JP5496435B2 - 変性ミクロフィブリル化植物繊維を含む樹脂組成物の製造方法、及びその樹脂組成物 - Google Patents
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Description
ミクロフィブリル化植物繊維(B’)又は植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体中でアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得た変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)又は変性植物繊維(b)を
有機液体(C)の存在下で混合する工程
を含む
樹脂組成物の製造方法。
を含む
項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
工程(2)における混練中に熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で変性植物繊維(b)が解繊され、
熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で、変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)が分散されることを特徴とする
項2に記載の樹脂組成物の製造方法。
植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体中でアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得た変性植物繊維(b)を
水(C’)の存在下で混合する工程、並びに
(2)工程(1)で得られた混合物を、さらに混練する工程
を含む
樹脂組成物の製造方法であって、
工程(2)における混練中に熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で変性植物繊維(b)が解繊され、
熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で、変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)が分散されることを特徴とする
樹脂組成物の製造方法。
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)がミクロフィブリル化植物繊維(B’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得られるものであり、
樹脂組成物中で熱可塑性樹脂がラメラ層を形成し、該ラメラ層が変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と異なる方向に積層してなる樹脂組成物。
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)がミクロフィブリル化植物繊維(B’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得られるものであり、
樹脂組成物中で熱可塑性樹脂がラメラ層を形成し、該ラメラ層が変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と異なる方向に積層してなり、
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と同じ方向に、一軸配向した樹脂の繊維状芯を有し、
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)と該繊維状芯との間で、樹脂のラメラ層が、変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と異なる方向に積層してなる樹脂組成物。
該変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)及び変性植物繊維(b)が、ミクロフィブリル化植物繊維(B’)及び/又は植物繊維(b’)を、アルキル若しくはアルケニル無水コハク酸による変性処理、並びにアシル化処理により得られるものである樹脂組成物。
図1は、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)、及び植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体中で、植物繊維(b’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得た変性植物繊維(b)を、有機液体(C)の存在下で混合することを含む工程(1)を含む本発明の製造方法を詳細に説明した図である。
図2は、本発明の熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)、及び植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体中で、植物繊維(b’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得た変性植物繊維(b)を解繊し、得られる変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)を有機液体(C)の存在下で混合することを含む工程(1)を含む本発明の製造方法を詳細に説明した図である。
図3は、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)、及びミクロフィブリル化植物繊維(B’)を膨潤させることが可能な液体中で、ミクロフィブリル化植物繊維(B’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得た変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)を、有機液体(C)の存在下で混合する工程(1)を含む本発明の製造方法を詳細に説明した図である。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
<リファイナー処理植物繊維の調製>
針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)のスラリー(スラリー濃度:2質量%)をシングルディスクリファイナー(熊谷理機工業(株)製)に通液させ、カナディアンスタンダードフリーネス(CSF)が100ml以下となるまで繰り返しリファイナー処理を行った。次いで得られたスラリーを遠心分離機((株)コクサン製)を用いて20質量%まで濃縮し、NBKP(リファイナー処理)を調製した。
上記の含水のNBKP(リファイナー処理)10,000g(固形分2,000g)にN−メチルピロリドン(NMP)を8,000g加え、3本ブレード型撹拌・混合機((株)井上製作所製:「トリミックスTX−50」)に投入した後、攪拌を開始し、40〜50℃で減圧脱水した。次いで、T−NS135(無水コハク酸以外の炭素数が16のASA、星光PMC(株)製)を1,988g、炭酸カリウムを170g加え、65℃で1.5時間反応させた。反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにエタノールによって溶媒置換を行い、エタノール(EtOH)含有のASA変性植物繊維(ASA変性NBKP)を得た。得られたASA変性植物繊維の置換度を以下の方法により算出した結果、0.37であった。また、エタノール含有ASA変性NBKP中の水分含有率とエタノール含有率を以下の方法により算出した結果、水分含有率は1.4%、エタノール含有率は73.6%であった。
ASA変性植物繊維中のASAとセルロースのエステル結合を、水酸化ナトリウム溶液中70℃で加熱攪拌することで加水分解した。その後、0.1N塩酸水溶液で逆滴定し、加水分解により生成したASA量を求めることによってASA変性の置換度(DS)を算出した。なお、逆滴定の際の指示薬としては、フェノールフタレインを用いた。
有機液体含有ASA変性植物繊維(ASA変性NBKP)の水分含有率の測定にはカールフィッシャー水分計(京都電子(株)製:「MKC-610」)を用いた。
上記のエタノール含有ASA変性植物繊維(ASA変性NBKP、エタノール含有率:73.6質量%、水分含有率:1.4質量%)に、エタノールを加えて固形分濃度を3.0質量%に調製した。このエタノールに分散されたASA変性NBKP(固形分52.1g)に、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP、東洋紡績(株)製:「トーヨータックPMA H1000P」、酸含有量5.7質量%、メルトフローレート:110g/10分(190℃、2.16kg))12.9g、及び炭酸カルシウム(CaCO3、(白石工業(株)製、「brilliant15」)4g、及び高密度ポリエチレン(HDPE、住友精化(株)製:商品名:「フロービーズHE3040」、融点:130℃)31.0gそれぞれにエタノールを加え固形分濃度を10.0質量%に調製した分散液を、ビーカー内でプロペラ撹拌しながら混合した。得られた樹脂混合物分散液を吸引ろ過した後、トリミックスにより撹拌しながら減圧乾燥を行い、ASA変性NBKPと樹脂の混合物(マスターバッチ)を調製した。
樹脂:43.9質量%(MAPP:(12.9質量%)+HDPE(31質量%))
炭酸カルシウム:4重量%。
最終的に得られた樹脂組成物の固形分の含有割合は下記の通りである。
樹脂:81.3質量%(MAPP:(4.3質量%)+HDPE(77.0質量%))
炭酸カルシウム:1.3重量%。
実施例1の<ASA変性植物繊維の調製>において、NBKPとASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、含水ASA変性NBKPを得た。得られたASA変性NBKPの置換度は、0.34であった。
樹脂:45.7質量%(MAPP:(12.9質量%)+HDPE(32.8質量%))
炭酸カルシウム:4重量%。
実施例1において、ASA変性NBKPを用いず、HDPEの粉末(住友精化(株)製:商品名「フロービーズHE3040」)のみを用いて実施例1と同様の方法により成形し、ダンベル型の試験片を得た。
実施例1において、ASA変性NBKPを用いず、HDPEのペレット(旭化成ケミカルズ(株)製:商品名「サンテック−HD J320」)のみを用いて、実施例1と同様の方法により成形し、ダンベル型の試験片を得た。
実施例1において、未変性のエタノール含有NBKPを用いた以外は、実施例1と同様の方法により、複合化、成形を行い、ダンベル型試験片を得た。
図4のX線CTスキャナの結果より、実施例1の方法で樹脂とASA変性植物繊維(ASA変性NBKP)を混合した場合は、樹脂と混練する前の幅数10μmのNBKP繊維は観察されず、幅数μmの繊維が僅かに観察されるものの、殆ど繊維は検出されず、多くの繊維が700nmの検出限界以下まで解繊されていることがわかる。
<ミクロフィブリル化植物繊維の調製>
針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)のスラリー(スラリー濃度:2質量%)をシングルディスクリファイナー(熊谷理機工業(株)製)に通液させ、カナディアンスタンダードフリーネス(CSF)が100ml以下となるまで繰り返しリファイナー処理を行った。次いで得られたスラリーを遠心分離機((株)コクサン製)を用いて20質量%まで濃縮し、NBKP(リファイナー処理)を調製した。
ビーズ:ジルコニアビーズ(直径:1mm)
ベッセル容量:2リットル
ビーズ充填量:1216ml(4612g)
回転数:2,000rpm
ベッセル温度:20℃
吐出量:600ml/分。
上記の含水のミクロフィブリル化植物繊維494g(固形分62g)にNMPを247g加え、トリミックスTX−5((株)井上製作所製)に投入した後、攪拌を開始し、40〜50℃で減圧脱水した。次いで、T−NS135(無水コハク酸以外の炭素数が16のASA、星光PMC(株)製)を61.6g、炭酸カリウムを21.1g、NMPを50g加え、62℃で1.5時間反応させた。
維由来(30質量%)+ASA由来部分(23.3質量%))
樹脂:42.7質量%(MAPP:(12.9質量%)+HDPE(29.8質量%))
次いで、得られたマスターバッチ100gと、HDPE(旭化成ケミカルズ(株)製:商品名「サンテック−HD J320」)200gとの混合物を、(株)テクノベル製の二軸混練機(KZW、スクリュー径:15mm、L/D:45、スクリュー回転数:200rpm、せき止め構造:0個、処理速度200g/時)にて140℃で1パスさせ、得られた溶融混練物をペレタイザー((株)テクノベル製)を用いてペレット化した後、射出成型機(NPX7−1F、日精樹脂(株)製)に投入し、ダンベル型の試験片(厚さ1mm)を得た。なお、加熱筒(シリンダー)温度は160℃、金型温度は40℃の条件下で成形を行った。
繊維由来(10質量%)+ASA由来部分(7.8質量%))
樹脂:80.9質量%(MAPP:(4.3質量%)+HDPE(76.3質量%))
炭酸カルシウム:1.3重量%。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにイソプロパノール(IPA)によって溶媒置換を行い、IPA含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにアセトンによって溶媒置換を行い、アセトン含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにアセトン、ジオキサンによって順次溶媒置換を行い、ジオキサン含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにアセトン、酢酸エチルによって順次溶媒置換を行い、酢酸エチル含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにアセトン、ヘキサンによって順次溶媒置換を行い、ヘキサン含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノールで順次洗浄し、カルボキシル基がカリウム塩に変性されたエタノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度は、0.42であった。また、得られたエタノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を用いた以外は、実施例3と同様の方法により、ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維とHDPEとの複合化、成形を行い、ダンベル型試験片を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、水で順次洗浄し、カルボキシル基がカリウム塩で変性された水含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。これを水に分散させて、3質量%の分散液とし、攪拌している所に16質量%の塩化カルシウム水溶液を添加して1時間攪拌することにより、カルボキシル基がカルシウム塩で変性された水含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。これを吸引ろ過した後、イソプロパノールで溶媒置換することにより、カルボキシル基がカルシウム塩で変性されたイソプロパノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度は、0.34であった。また、得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を用いた以外は、実施例3と同様の方法により、ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂との複合化、成形し、ダンベル型試験片を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノールで順次洗浄し、カルボキシル基がカリウム塩に変性されたエタノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維664g(固形分104g)を得た。得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度は、0.37であった。これをトリミックスTX−5((株)井上製作所製)に投入し、NMP400gを加え、攪拌しながら減圧蒸留することでエタノールを除去した。ここにヨードメタン38.8gを加え、50℃で2時間反応させた。反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにエタノールによって溶媒置換を行うことにより、カルボキシル基がメチル基でエステル化されたエタノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。また、得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を用いた以外は、実施例3と同様の方法により、ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂との複合化、成形し、ダンベル型試験片を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノールで順次洗浄し、カルボキシル基がカリウム塩に変性されたエタノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維664g(固形分104g)を得た。得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度は、0.37であった。これを3本ブレード型撹拌・混合機((株)井上製作所製「トリミックスTX−5」)に投入し、NMP400gを加え、攪拌しながら減圧蒸留することでエタノールを除去した。ここにヨードオクタン130gを加え、70℃で18時間反応させた。反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにイソプロパノールによって溶媒置換を行うことにより、カルボキシル基がオクチル基でエステル化されたイソプロパノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度は、0.37であった。また、得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を用いた以外は、実施例3と同様の方法により、ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂との複合化、成形し、ダンベル型試験片を得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ASAとミクロフィブリル化植物繊維との反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、含水ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。
樹脂:42質量%(MAPP:(12.9質量%)+HDPE(29.1質量%))
炭酸カルシウム:4重量%。
実施例3、比較例1、比較例2、及び比較例4で各々得られた厚さ1mmのダンベル型試験片の中央部(縦4mm、横1mm、高さ20mm)を切り出し、熱機械的分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、EXSTAR TMA/SS6100)を用いて平均線膨張率測定を行った。結果を表3に示す。
実施例3、及び比較例2で各々得られた厚さ1mmのダンベル型試験片より直径5mm、厚さ1mmの円柱を厚さ方向が射出方向と垂直になる様に切りだした。
実施例3、実施例10、比較例1、及び比較例2で作製した厚さ4mmの短冊型の試験片を用いて、HDT試験装置((株)東洋精機製作所製:「6M−2」)を用いてフラットワイズ法により荷重たわみ温度(HDT)を測定した。結果を表5に示す。
実施例3で示すように、あらかじめNBKPを解繊した後マスターバッチを調製する方法を用いた場合、水を含む比較例4と比較して、弾性率及び引張強度が共に向上していることがわかる。
<ASA変性植物繊維の調製>
実施例1で調製した含水のNBKP(リファイナー処理)10,000g(固形分2,000g)にNMPを8,000g加え、トリミックスTX−50((株)井上製作所製)に投入した後、攪拌を開始し、40〜50℃で減圧脱水した。次いで、T−NS135(無水コハク酸以外の炭素数が16のASA、星光PMC(株)製)を1,988g、炭酸カリウムを170g加え、62℃で1.5時間反応させた。反応後、エタノールで洗浄し、カルボキシル基の一部がカリウム塩である、エタノール含有のASA変性NBKPを得た。得られたASA変性NBKPの置換度は、0.37であった。
PLA:35.9質量%
結晶核剤:6重量%
酸化防止剤:6重量%。
PLA:78.6質量%
結晶核剤:2質量%
酸化防止剤:2質量%。
実施例13において、ASA変性NBKPを用いず、PLAの粉末((株)トヨタ製、「Uz S−12」)のみを用いて実施例13と同様の方法により成形し、ダンベル型の試験片を得た。
実施例13において、未変性のエタノール含有NBKPを用いた以外は、実施例13と同様の方法により、複合化、成形を行い、ダンベル型試験片を得た。
ASA変性NBKPとPLAを混合する際に、有機液体を含む実施例13は、HDPEとASA変性NBKPとを複合化した場合と同様、未変性のパルプを用いた比較例6と比較して、NBKPのナノ解繊化と均一分散化がより進んでいるため、弾性率及び引張強度が共に向上していることが明らかとなった。
実施例3において得られたマスターバッチを溶融混練する際、HDPE(旭化成ケミカルズ(株)製:商品名「サンテック−HD J320」)の代わりにバイオマスHDPE(Braskem社製:商品名「SHA7260」)を用いた以外は、実施例3と同様にして樹脂組成物を得た。
比較例2において、HDPEの粉末(住友精化(株)製:商品名「フロービーズHE3040」)の代わりにバイオマスHDPE(Braskem社製:商品名「SHA7260」)を用いた以外は比較例2と同様に成型し、ダンベル型の試験片を得た。
ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維とバイオPEを混合する実施例14は、バイオPE樹脂のみの比較例7と比較して、弾性率及び引張強度が共に向上していることが明らかとなった。
実施例13と同様の方法で得られたASA変性NBKPに、エタノールを加えて固形分濃度を3.0質量%に調製した。このエタノールに分散されたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維(固形分52.1g)に、ポリアミド12(PA12)(ダイセルエボニック(株)製、商品名「ベストジント2159」 平均粒子径10μm、粘度数120mg/l)47.9gをエタノールに分散させ固形分濃度を10.0質量%に調製した分散液を、ビーカー内でプロペラ撹拌しながら混合した。得られた樹脂混合物分散液を吸引ろ過した後、トリミックスにより撹拌しながら減圧乾燥を行いASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂の混合物(マスターバッチ)を調製した。
PA12:47.9質量%。
PA12:82.6質量%。
実施例15において、ASA変性NBKPを用いず、PA12の粉末のみを用いて実施例15と同様の方法により成形し、ダンベル型の試験片を得た。
実施例15において、未変性のエタノール含有NBKPを用いた以外は、実施例15と同様の方法により、複合化、成形を行い、ダンベル型試験片を得た。
ASA変性NBKPとPA12を混合する際に、有機液体(C)を含む実施例15は、HDPEとASA変性NBKPとを複合化した場合と同様、未変性のパルプを用いた比較例9と比較して、NBKPのナノ解繊化と均一分散化がより進んでいるため、弾性率及び引張強度が共に向上していることが明らかとなった。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、水で順次洗浄し、カルボキシル基がカリウム塩で変性された水含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。これを水に分散させて、3質量%の分散液とし、攪拌している所に16質量%の塩化カルシウム水溶液を添加して1時間攪拌することにより、カルボキシル基がカルシウム塩で変性された水含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。これを吸引ろ過した後、イソプロパノールで溶媒置換することにより、カルボキシル基がカルシウム塩で変性されたエタノール含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度は、0.34であった。また、得られたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維に、イソプロパノールを加えて固形分濃度を3.0質量%に調製した。このイソプロパノールに分散されたASA変性ミクロフィブリル化植物繊維(固形分54g)に、ポリオキシメチレン(POM)(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名「F30−01」、平均粒子径12μm)46gをエタノールに分散させ固形分濃度を10.0質量%に調製した分散液を、ビーカー内でプロペラ撹拌しながら混合した。得られた樹脂混合物分散液を吸引ろ過した後、トリミックスにより撹拌しながら減圧乾燥を行いASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂の混合物(マスターバッチ)を調製した。
POM:49.7質量%
次いで、得られたマスターバッチ100gと、POM200g(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名「F30−01」 平均粒子径12μm)との混合物を、(株)テクノベル製の二軸混練機(KZW、スクリュー径:15mm、L/D:45、スクリュー回転数:200rpm、せき止め構造:0個、処理速度200g/時)にて170℃で1パスさせ、得られた溶融混練物をペレタイザー((株)テクノベル製)を用いてペレット化した後、射出成型機(日精樹脂工業(株)製)に投入し、短冊型の試験片(幅10mm、厚さ4mm、長さ80mm)を得た。なお、加熱筒(シリンダー)温度は180℃、金型温度は35℃の条件下で成形を行った。
POM:83.2質量%。
成形体を変形速度10mm/分で曲げ弾性率及び曲げ強度を測定した(ロードセル100N)。測定器として万能試験機オートグラフAG−5000E[AG−Xリフレッシュ済]((株)島津製作所製)を用いた。
実施例16において、ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を用いず、POMの粉末(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製:商品名「F30−01」、平均粒子径12μm)のみを用いて実施例16と同様の方法により成形し、ダンベル型の試験片を得た。
実施例16において、未変性のエタノール含有ミクロフィブリル化植物繊維を用いた以外は、実施例16と同様の方法により、複合化、成形を行い、ダンベル型試験片を得た。
ASA変性NBKPとPOMを混合する際に、有機液体(C)を含む実施例16は、HDPEとASA変性NBKPとを複合化した場合と同様、未変性のパルプを用いた比較例10と比較して、NBKPのナノ解繊化と均一分散化がより進んでいるため、曲げ弾性率及び曲げ強度が共に向上していることが明らかとなった。
実施例3で製造したASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂の混合物(マスターバッチ)100gとポリプロピレン(PP)(日本ポリプロ(株)製:商品名「ウィンテックWF−X6」、融点125℃)200gとの混合物を、(株)テクノベル製の二軸混練機(KZW、スクリュー径:15mm、L/D:45、スクリュー回転数:200rpm、せき止め構造:0個、処理速度200g/時)にて140℃で1パスさせ、得られた溶融混練物をペレタイザー((株)テクノベル製)を用いてペレット化した後、射出成型機(日精樹脂(株)製:「NPX7−1F」)に投入し、ダンベル型の試験片(厚さ1mm)を得た。なお、加熱筒(シリンダー)温度は160℃、金型温度は40℃の条件下で成形を行った。
樹脂:80.7質量%(MAPP(4.3質量%)+HDPE(9.7質量%)+PP(66.7質量%))
炭酸カルシウム:1.3重量%。
実施例17において、ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂の混合物(マスターバッチ)を用いず、PPのペレット(日本ポリプロ(株)製:商品名「ウィンテックWF−X6」))のみを用いて実施例17と同様の方法により成形し、ダンベル型の試験片を得た。
ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維とPPを混合する実施例17は、PP樹脂のみの比較例12と比較して、弾性率及び引張強度が共に向上していることが明らかとなった。
実施例3においてASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂の混合物(マスターバッチ)を製造するにあたり、高密度ポリエチレン(HDPE)(住友精化(株)製:商品名「フロービーズHE3040」)の代わりにLDPE(旭化成ケミカルズ(株)製:商品名「サンテック−LD L6810」)を使用し、更に、マスターバッチとHDPE(旭化成ケミカルズ(株)製、商品名「サンテック−HD J320」)を混合するLDPE(旭化成ケミカルズ(株)製:商品名「サンテック−LD L6810」)を使用したこと以外は、実施例3と同様にしてASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を含有する樹脂組成物を得た。
樹脂:80.7質量%(MAPP(4.3質量%)+LDPE(76.4質量%))
炭酸カルシウム:1.3重量%。
実施例15において、ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂の混合物(マスターバッチ)を用いず、LDPE(旭化成ケミカルズ(株)製:商品名「サンテック−LD L6810」)のみを用いて実施例18と同様の方法により成形し、ダンベル型の試験片を得た。
ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維とLDPEを混合する実施例18は、PP樹脂のみの比較例13と比較して、弾性率及び引張強度が共に向上していることが明らかとなった。
<アルケニル無水コハク酸(ASA)変性植物繊維の調製>
実施例1で調製した含水のNBKP(リファイナー処理)100g(固形分20g)をジメチルスルホキシド(DMSO)によって溶媒置換を行った。この試料の固形分濃度を20質量%に調製してトリミックスTX−1((株)井上製作所製)に投入した後、実施例1と同様の方法でASA変性反応を行った。反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄を行い、さらにIPAで溶媒置換することでIPA含有のASA変性植物繊維(ASA変性NBKP)を得た。得られたASA変性NBKPの置換度(DS)は0.30であった。
樹脂:HDPE(52.2質量%)
次いで、得られたマスターバッチ30gとHDPE(旭化成ケミカルズ(株)製:商品名「サンテック−HD J320」)60gとの混合物を、(株)テクノベル製の二軸混練機(KZW、スクリュー系:15mm、L/D:45、スクリュー回転数:200rpm、せき止め構造0個、処理速度200g/時)にて140℃で1パスさせ、得られた溶融混練物をペレタイザー((株)テクノベル製)を用いてペレット化した後、射出成型機(NPX7−1F、日精樹脂(株)製)に投入し、ダンベル型の試験片(厚さ1mm)を得た。なお、加熱塔(シリンダー)温度は160℃、金型温度は40℃の条件化で成型を行った。
樹脂:HDPE(84.0質量%)
得られたダンベル型試験片を実施例1と同様の方法によって、弾性率、及び引張強度を測定した。測定結果を表13に示す。
ASA変性時の植物繊維の膨潤溶媒としてDMSOを用いた実施例19は、HDPE単体である比較例2、およびHDPEと未変性NBKPを複合化させた比較例3と比較して、弾性率及び引張強度が共に向上していることがわかる。
<ポリプロピレンの熱分解物の調製>
ポリプロピレン(PP、日本ポリプロ(株)製:商品名「ノバテックMA3Q」)を700gフラスコに入れ、ガスバーナーで380〜420℃に加熱した。発生した気体を冷却し、常温で液状物550gを得た。得られた液状物に対してガスクロマトグラフィー質量分析装置((株)島津製作所製 「GCMS−QP2010 Ultra」)を用いてガスクロマトグラフィー質量分析を行ったところ、主成分は末端に不飽和結合を持つ炭素数9〜21程度のプロピレンオリゴマーであった。得られたプロピレンオリゴマーの低沸点成分を70℃、80hPaで減圧留去し、平均炭素数18程度(1H NMRにより解析)のポリプロピレンの熱分解物(熱分解PP)を380g得た。
熱分解PP 380gに無水マレイン酸133gを加え、窒素雰囲気下200℃で16時間反応させた。反応後、ヘキサンに滴下し、生じた不溶部をメンブレンフィルター((株)アドバンテック社製「H010A090C」)で除去し、得られたろ液を濃縮して、PP骨格を有するアルケニル無水コハク酸(熱分解PP−ASA)350gを得た。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、変性剤として熱分解PP−ASAを用いた以外は同様の方法で、変性反応を行った。反応後、ヘキサン、アセトン、エタノールで順次洗浄し、カルボキシル基がカリウム塩に変性されたエタノール含有変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。得られた変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度(DS)は、0.41であった。これをトリミックスTX−5((株)井上製作所製)に投入し、NMPを加え、攪拌しながら減圧蒸留することでエタノールを除去した。ここにヨードメタンを加え、50℃で反応させた。反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにIPAによって溶媒置換を行うことにより、カルボキシル基がメチル基でエステル化されたIPA含有変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。
樹脂:PP(41.5質量%)
次いで、得られたマスターバッチ30gとPP(日本ポリプロ(株)製:商品名「ノバテックMA04A」)60gの混合物を、(株)テクノベル製の二軸混練機(KZW、スクリュー系:15mm、L/D:45、スクリュー回転数:200rpm、せき止め構造0個、処理速度200g/時)にて180℃で1パスさせ、得られた溶融混練物をペレタイザー((株)テクノベル製)を用いてペレット化した後、射出成型機(NPX7−1F、日精樹脂(株)製)に投入し、ダンベル型の試験片(厚さ1mm)を得た。なお、加熱筒(シリンダー)温度は170℃、金型温度は40℃の条件化で成型を行った。
樹脂:80.5質量%。
実施例20<変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において得られた変性ミクロフィブリル化植物繊維を用い、混練時に酸化防止剤(BASF(株)製:商品名「イルガノックス1010」)を0.3g添加した以外は、実施例20と同様の方法により、変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂との複合化、成形を行い、ダンベル型試験片を得た。
酸化防止剤:0.3g
樹脂:80.2質量%。
実施例20において、変性ミクロフィブリル化植物繊維を用いず、PPのペレット(日本ポリプロ(株)製:商品名「ノバテックMA04A」)のみを用いて実施例20と同様の方法により成形し、ダンベル試験片を得た。
熱分解PP−ASAを用いてミクロフィブリル化植物繊維を変性させPPと複合化した実施例20、及び熱分解PP−ASAを用いてミクロフィブリル化植物繊維を変性させ、混練時に酸化防止剤を添加した実施例21は、PP単体である比較例14と比較して、弾性率及び引張強度が共に向上していることがわかる。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにIPAによって溶媒置換し、IPA含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度(DS)は0.18であった。これをトリミックスTX−1((株)井上製作所製)に91g(固形分13.6g)投入した後、NMP40gを加え、50℃に加熱し、攪拌しながら減圧することでIPAを留去した。
樹脂:HDPE(85.5質量%)
得られたダンベル型試験片を実施例1と同様の方法によって、弾性率、及び引張強度を測定した。測定結果を表15に示す。
実施例3の<ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維の調製>において、ミクロフィブリル化植物繊維とASAの反応後、アセトン、エタノール、酢酸水、水で順次洗浄し、さらにIPAによって溶媒置換し、IPA含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。変性ミクロフィブリル化植物繊維の置換度(DS)は0.35であった。これをトリミックスTX−1((株)井上製作所製)に113g(固形分17g)投入した後、NMP40gを加え、50℃に加熱し、攪拌しながら減圧することでIPAを留去した。
樹脂:HDPE(82.5質量%)
得られたダンベル型試験片を実施例1と同様の方法によって、弾性率、及び引張強度を測定した。測定結果を表15に示す。
実施例23で調製したIPA含有ASA変性ミクロフィブリル化植物繊維113g(固形分17g)を、無水ミリスチン酸13.5gを用いて追加変性した。追加変性する際の変性剤として、無水酢酸に換えて無水ミリスチン酸を用いる以外は、実施例23と同様の方法により、IPA含有ASA変性−ミリストイル化変性ミクロフィブリル化植物繊維を得た。得られた変性ミクロフィブリル化植物繊維のASA由来の置換度(DS)は0.35、ミリストイル基由来の置換度(DS)は0.22であった。また得られた変性ミクロフィブリル化繊維を用いた以外は実施例19と同様の方法により、変性ミクロフィブリル化植物繊維と樹脂との複合化、成形を行い、ダンベル型試験片を得た。
樹脂:HDPE(80.1質量%)
得られたダンベル型試験片を実施例1と同様の方法によって、弾性率、及び引張強度を測定した。測定結果を表15に示す。
実施例22、23及び24で示すように、ASAと他の変性剤を併用して変性した変性ミクロフィブリル化植物繊維をHDPEと複合化させた場合も、HDPE単体である比較例2、及びHDPEと未変性NBKPを複合化させた比較例3と比較して、弾性率及び引張強度が共に向上していることがわかる。
Claims (20)
- (1)熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)、及び
ミクロフィブリル化植物繊維(B’)又は植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体中でアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得た変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)又は変性植物繊維(b)を
有機液体(C)の存在下で混合する工程
を含む
樹脂組成物の製造方法。 - (2)工程(1)で得られた混合物を、さらに混練する工程
を含む
請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。 - 工程(1)における変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)又は変性植物繊維(b)が、変性植物繊維(b)であって、
工程(2)における混練中に熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で変性植物繊維(b)が解繊され、
熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で、変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)が分散されることを特徴とする
請求項2に記載の樹脂組成物の製造方法。 - ミクロフィブリル化植物繊維(B’)又は植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体が、アミド系溶媒、及びスルホキシド系溶媒よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- (1)熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)、及び
植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体中でアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得た変性植物繊維(b)を
水(C’)の存在下で混合する工程、並びに
(2)工程(1)で得られた混合物を、さらに混練する工程
を含む
樹脂組成物の製造方法であって、
工程(2)における混練中に熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で変性植物繊維(b)が解繊され、
熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)中で、変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)が分散されること、及び
植物繊維(b’)を膨潤させることが可能な液体が、アミド系溶媒、及びスルホキシド系溶媒よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有すること
を特徴とする
樹脂組成物の製造方法。 - 有機液体(C)が、低級アルコール、エステル、炭化水素、ケトン及びエーテルよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)又は変性植物繊維(b)中のカルボキシル基が未変性である、又は、カルボン酸塩、カルボキシアミド、若しくはアルコキシカルボニル基に変性された変性ミクロフィブリル化植物繊維又は変性植物繊維である請求項1〜請求項6の何れか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- カルボン酸塩が、アルカリ土類金属塩である請求項7に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)又は変性植物繊維(b)の配合量が、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂(A)100質量部に対して、0.1〜1,000質量部である請求項1〜請求項8の何れか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記工程(2)が、前記工程(1)で得られた混合物を、酸化防止剤の存在下で、さらに混練する工程である請求項2〜請求項9の何れか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記工程(1)の変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)又は変性植物繊維(b)が、ミクロフィブリル化植物繊維(B’)又は植物繊維(b’)を、アルキル若しくはアルケニル無水コハク酸による変性処理、並びにアシル化処理により得られるものである請求項1〜請求項10の何れか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- ミクロフィブリル化植物繊維(B’)又は植物繊維(b’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸による変性処理、並びにアシル化処理することで得られる変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)又は変性植物繊維(b)。
- 熱可塑性樹脂及び変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)を含む樹脂組成物であって、
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)がミクロフィブリル化植物繊維(B’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得られるものであり、
樹脂組成物中で熱可塑性樹脂がラメラ層を形成し、該ラメラ層が変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と異なる方向に積層してなり、
前記変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)が、ミクロフィブリル化植物繊維(B’)を、アルキル若しくはアルケニル無水コハク酸による変性処理、並びにアシル化処理により得られるものである樹脂組成物。 - 熱可塑性樹脂及び変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)を含む樹脂組成物であって、
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)がミクロフィブリル化植物繊維(B’)をアルキル若しくはアルケニル無水コハク酸で変性されて得られるものであり、
樹脂組成物中で熱可塑性樹脂がラメラ層を形成し、該ラメラ層が変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と異なる方向に積層してなり、
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と同じ方向に、一軸配向した樹脂の繊維状芯を有し、
変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)と該繊維状芯との間で、樹脂のラメラ層が、変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)の繊維長の方向と異なる方向に積層してなり、
前記変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)が、ミクロフィブリル化植物繊維(B’)を、アルキル若しくはアルケニル無水コハク酸による変性処理、並びにアシル化処理により得られるものである樹脂組成物。 - 熱可塑性樹脂、並びに変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)及び/又は変性植物繊維(b)を含む樹脂組成物であって、
該変性ミクロフィブリル化植物繊維(B)及び変性植物繊維(b)が、ミクロフィブリル化植物繊維(B’)及び/又は植物繊維(b’)を、アルキル若しくはアルケニル無水コハク酸による変性処理、並びにアシル化処理により得られるものである樹脂組成物。 - 前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びポリアセタール系樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂である請求項13〜請求項15の何れか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン系樹脂が、ポリエチレンである請求項16に記載の樹脂組成物。
- 更に酸化防止剤を含む、請求項13〜請求項17の何れか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項13〜請求項18の何れか1項に記載の樹脂組成物からなる樹脂成形材料。
- 請求項19に記載の樹脂成形材料を成形してなる樹脂成形体。
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