JP5483696B2 - 硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
但し、上式中のR 1 及びR 2 は、それぞれ独立に水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表し、m及びnは、それぞれ独立に1〜10の数を表す。
また本発明においては、前記(A)成分100質量部に対する(B)成分の使用量が0.05〜20質量部であることが好ましく、0.1〜10質量部であることが更に好ましく、0.2〜5質量部であることが最も好ましい。
更に(C)成分として、(A)成分以外のエポキシ樹脂を含有しても良く、該(C)成分のエポキシ樹脂はビスフェノール型エポキシ樹脂であることが好ましい。
一般式(I):
但し、上記一般式中のR1及びR2は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素原子数1〜4のアルキル基を表し、m及びnは、それぞれ独立に1〜10の数を表す。
まず、原料化合物の水酸基に対して2〜15当量のβ−メチルエピクロロヒドリンを添加して溶解し、その後、原料化合物の水酸基に対して0.8〜1.2当量の10〜50%NaOH水溶液を50〜130℃の温度で3〜5時間掛けて滴下する。その際、系内の圧力を調整して、β−メチルエピクロロヒドリンを環流させ、凝集水を系外に排出させながら反応させてもよい。滴下終了後、過剰のβ−メチルエピクロロヒドリンを蒸留して回収する。これにトルエン及び水を加えた後静置し、分離した食塩水を廃棄する。その後再度水を加え、水層が中性となるまで水洗を繰り返し、脱溶媒及び濾過工程を経て目的とする樹脂を得ることができる。
(C)成分であるその他のエポキシ樹脂を使用する場合には、(A)成分/(C)成分の質量比が1/4〜4/1となるように使用することが好ましい。
[A]m+[B]m−
で表される陽イオンと陰イオンの塩を挙げることができる。ここで陽イオン[A]m+はオニウムであることが好ましく、その構造は、例えば一般式[(R1)aQ]m+ で表すことができる。
イ)フェニルジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、4−メトキシフェニルジアゾニウムヘキサフルオロアンチモネート、4−メチルフェニルジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート等のアリールジアゾニウム塩
ロ)ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジ(4−メチルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジ(4−tert−ブチルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート等のジアリールヨードニウム塩
ハ)トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリス(4−メトキシフェニル)スルホニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニル−4−チオフェノキシフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニル−4−チオフェノキシフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、4,4’−ビス(ジフェニルスルフォニオ)フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート、4,4’−ビス(ジフェニルスルフォニオ)フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロホスフェート、4,4’−ビス[ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルフォニオ]フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート、4,4’−ビス[ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルフォニオ]フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロホスフェート、4−[4’−(ベンゾイル)フェニルチオ]フェニル−ジ−(4−フルオロフェニル)スルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、4−[4’−(ベンゾイル)フェニルチオ]フェニル−ジ−(4−フルオロフェニル)スルホニウムヘキサフルオロホスフェート等のトリアリールスルホニウム塩等が使用される。
〔表1〕に示した配合の組成物を調製し、調製した各組成物について以下の試験を実施し、結果を表1に示した。
各測定温度に保たれた熱盤上に、得られた組成物を0.5g滴下し、スパチュラでかき混ぜながら、流動性がなくなるまでの時間を測定した。
SIIナノテクノロジーズ社製の示差走査熱量計DSC6220を用いて、昇温速度10℃/分、走査温度範囲25〜300℃で測定し、DSCチャートを得た。更に、同条件で2次昇温を測定し、熱容量の変曲点からガラス転移点を決定した。
JIS K 6850に準拠した方法によって、100℃で1時間硬化させた後、鋼板/鋼板の剪断接着力を求めた。
Claims (6)
- 前記(A)成分100質量部に対する(B)成分の使用量が0.05〜20質量部である、請求項1に記載された硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)成分100質量部に対する(B)成分の使用量が0.1〜10質量部である、請求項2に記載された硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)成分100質量部に対する(B)成分の使用量が0.2〜5質量部である、請求項3に記載された硬化性樹脂組成物。
- 更に(C)成分として、(A)成分以外のエポキシ樹脂を含有する、請求項1に記載された硬化性樹脂組成物。
- 前記(C)成分のエポキシ樹脂が、ビスフェノール型エポキシ樹脂である、請求項5に記載された硬化性樹脂組成物。
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