JP5479041B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、これら樹脂は、多くの場合、分子鎖中に極性の大きな官能基を持つため吸湿性が高く、外界の湿度により抵抗値も大きく変化する。従って、これら樹脂単独で中間層を形成した場合、残留電位の増加や低温低湿下、高温高湿下の環境における感光体の電気特性の変動が生じ、画像欠陥の改善も十分でなかった。
例えば、プロセススピードは年々早くなり、帯電特性、感度や耐久安定性等が求められるようになってきている。特に、近年ではカラー化に代表されるように高画質化が求められ、白黒画像が文字中心の画像だったものが、カラー化により、写真に代表されるハーフトーン画像やベタ画像が多くなっており、それらの画像品質の要求は年々高まる一方である。
これらのゴースト画像は、高感度な電荷発生材料を用いることにより、キャリアーの絶対数が多く、ホールが電荷輸送層中に注入した後の電子が電荷発生層中に残り易く、メモリーとなるためと考えられ、特にガリウムフタロシアニンのような高感度な材料を電荷発生材料として用いた場合に顕著な現象となる。
従って、前露光のないカラー機におけるゴースト画像のレベルは、白黒プリンターや白黒複写機で許容されていたレベルよりも数段のレベルUPが必要となる。
また、中間層に金属酸化物粒子を含む場合、粒子の凝集が発生しやすく塗布液の保存が困難になるばかりでなく、作製された電子写真感光体の帯電特性の低下、画像の黒点が発生しやすい傾向にあった。
以上のように、前露光のないプリンターや複写機、特にカラー機においての厳しいゴーストレベルを満足する電子写真感光体が望まれている。
すなわち、本発明は、支持体、該支持体上に形成された中間層、及び該中間層上に形成された感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、
(i)けん化度が70%以上89%以下であり、かつ、重合度が1000以下であるポリビニルアルコール(以下PVAと記す)および金属酸化物粒子を溶剤に分散させて分散液を調製する工程、
(ii)該分散液に樹脂バインターを添加して中間層用塗布液を調製する工程、および
(iii)該中間層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて該中間層を形成する工程
を含む電子写真感光体の製造方法に関する。
本発明の特徴は、支持体上に形成された中間層及び感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、該中間層は、けん化度が70%以上89%以下であり、重合度が1000以下であるPVAを金属酸化物粒子と共に溶剤に分散させ、その後バインター樹脂を添加して調製した中間層用塗布液を用いて中間層を製造することにある。
本発明において、PVAは金属酸化物と共に溶剤に分散させられるが、金属酸化物と共に分散されたPVAは吸着もしくは相互作用により金属酸化物の表面付近に存在している。けん化度が高い場合、PVAの水酸基が多いため、PVA同士の水素結合性が高く、PVAと金属酸化物との相互作用は小さくなる。また、けん化度が小さい場合、PVAと金属表面の水酸基との相互作用を起こす確率自体が低くなる。従って、けん化度70%〜89%が適切な範囲となっていると推定している。また、重合度高い場合には、PVAが複数の粒子にまたがり吸着し、凝集しやすいため、重合度は1000以下である必要がある。
なお、本発明のPVAのけん化度は、JIS K 0070−1992に基づき測定することができる。また、重合度は、JIS K 6726に準拠し、測定することができる。
切な倍率で測定される。1次粒径は二次凝集した粒子を除いた1次粒子のみを100個観
察し、その投影面積を求め、得られた面積の円相当径を計算して体積平均粒径を求め、それを平均粒径とした。分散粒径は、Malvern Instrument Ltd社製、Zetasizer NanoZS光散乱粒度分布計(MODEL ZEN3600)を用い、測定温度25℃でのZ平均粒子径の値を用いている。
分散の方法は特段限定されず、既知のミキサーやシェーカーを用いることができる。また、分散時間も適宜選択することができるが、通常1〜48時間分散することが好ましい。
分散させる溶剤についても特段限定されず、水、アルコールなどの水性溶剤、およびその他有機溶剤を、後述する樹脂との関係において用いることができるが、ポリオレフィン樹脂を用いる場合には、水性溶剤が好ましく用いられる。
このように分散粒径を調整した金属酸化物を用いて、PVAと共に溶剤に分散させることで、本発明の効果がより一層発揮される。
金属酸化物の分散粒径を予め所望の粒径に調整する方法としては、金属酸化物粒子を前分散させることが挙げられる。前分散は、溶剤に金属酸化物粒子を添加し、既知のミキサーやシェーカーを用いて行うことができる。前処理の処理時間を調整することで、金属酸化物の分散粒径を調整することができ、本発明では、前分散による金属酸化物粒子の分散粒径を、金属酸化物粒子の1次粒径の10倍以内となるように、前分散を行うことが好ま
しい。
0.01≦(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}×100≦10
0.01<{(A2)+(A3)}/{(A1)+(A2)+(A3)}×100≦25
また、0.01≦(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}×100≦5 である
ことがより好ましい。
(A1):下記式(11)で示される繰り返し構造単位
(A2):下記式(21)または(22)で示される繰り返し構造単位
(A3):下記式(31)、式(32)、式(33)または式(34)で示される繰り返し構造単位
式(31)で代表される(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチルのような(メタ)アクリル酸エステル類。
式(32)で代表されるマレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチルのようなマレイン酸エステル類。
式(33)で代表される(メタ)アクリル酸アミド類。
式(34)で代表されるメチルビニルエーテル、エチルビニルエーテルのようなアルキルビニルエーテル類及びビニルエステル類を塩基性化合物でケン化して得られるビニルアルコール。
なお、これらの化合物は単独又は混合物として用いることもできる。この中で、式(31)で示される(メタ)アクリル酸エステル類が好ましく、アクリル酸メチル、又はアクリル酸エチルがより好ましい。
また、具体的なポリオレフィン樹脂の合成方法としては、「新高分子実験学2 高分子の合成・反応(1)」の第1章〜第4章(共立出版株式会社)、特開2003−105145号公報、特開2003―147028号公報などに記述された公知の方法を用いることが可能である。
(1)オレフィン樹脂中の(A2)の含有量
オレフィン樹脂の酸価をJIS K5407に準じて測定し、その値から不飽和カルボン酸の含有量(グラフト率)を次式から求めた。
不飽和カルボン酸ユニットの含有量(質量%)=(グラフトした不飽和カルボン酸の質量)/(原料オレフィン樹脂の質量)×100
(2)(A2)以外の樹脂の構成
オルトジクロロベンゼン(d4)中、120℃にて1H−NMR、13C−NMR分析(バリアン・テクノロジーズ・ジャパン・リミテッド社製、300MHz)を行って求めた。13C−NMR分析では定量性を考慮したゲート付きデカップリング法を用いて測定した。
渉縞を抑制するために導電性支持体はその表面を適度に荒らしておくことが好ましい。すなわち、当該導電性支持体としては、表面をホーニング、ブラスト、切削、電解研磨により処理された導電性支持体、又は、アルミニウム若しくはアルミニウム合金の支持体上に導電性金属酸化物及び結着樹脂からなる導電性皮膜を有する導電性支持体であることが好ましい。
一方、乾式ホーニング処理は、研磨剤をエアーにより、高速度で支持体表面に吹き付けて粗面化する方法であり、湿式ホーニング処理と同様の方法で表面粗さを制御することができる。湿式または乾式ホーニング処理に用いる研磨剤としては、炭化ケイ素、アルミナ、鉄、ガラスビーズの粒子があげられる。
これらの樹脂は単独でも、二種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの樹脂を用いた場合、上記導電性皮膜の支持体に対する接着性が良好であると共に、導電性微粒子の分散性を向上させ、かつ成膜後の耐溶剤性が良好となることから好ましい。上記樹脂の中でも特にフェノール樹脂、ポリウレタン及びポリアミド酸が好ましい。
.0×1012Ωcm以下であることがより好ましい。
上記結着樹脂としては、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルメタクリレート樹脂、ポリビニルアクリレート樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、セルロース樹脂、メラミン樹脂挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの中で、ブチラール樹脂が特に好ましい。電荷発生層の膜厚は、0.01〜2μmが好ましく、0.05〜0.3μmがより好ましい。
図1において、1はドラム状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
回転駆動される電子写真感光体1の周面は、帯電手段3(一次帯電手段)により、負の所定電位に均一に帯電され、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段(不図示)から出力される露光光(画像露光光)4を受ける。こうして電子写真感光体1の周面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。帯電手段3に印加する電圧は、直流成分に交流成分を重畳した電圧、又は直流成分のみの電圧のどちらでもよいが、本発明においては直流成分のみを印加する帯電手段を用いた。
トナー画像の転写を受けた転写材7は、電子写真感光体1の周面から分離されて定着手段8へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物(プリント、コピー)として装置外へプリントアウトされる。
なお、転写手段として、例えば、ベルト状やドラム状などの中間転写体を用いた中間転写方式の転写手段を採用してもよい。
図1では、電子写真感光体1と、帯電手段3、現像手段5およびクリーニング手段9とを一体に支持してカートリッジ化して、電子写真装置本体のレールなどの案内手段12を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ11としている。
塩化第二スズ五水和物0.2モルを200mlの水に溶解して0.5Mの水溶液とし、撹拌しながら28%のアンモニア水を添加することでpH1.5の白色酸化スズ超微粒子含有スラリーを得た。得られた酸化スズ超微粒子含有スラリーを温度70℃まで加熱した後、温度50℃前後まで自然冷却したうえで純水を加え1Lの酸化スズ超微粒子含有スラリーとし、遠心分離器を用いて固液分離を行った。この含水固形分に800mlの純水を加えて、ホモジナイザーにより撹拌・分散を行った後、遠心分離器を用いて固液分離を行うことで洗浄を行った。洗浄後の含水固形分に純水を75ml加えて酸化スズ超微粒子含有スラリーを調製した。得られた酸化スズ超微粒子含有スラリーにトリエチルアミンを3.0mlを加え撹拌し、透明感が出てきたところで70℃まで昇温した後、加温をやめ自然冷却することで固形分濃度20質量%の有機アミンを分散安定剤とする酸化スズゾル溶液を得た。
Malvern Instrument Ltd社製、Zetasizer NanoZS光散乱粒度分布計(MODEL ZEN3600)を用い、測定温度25℃で分散粒径を測定したところ5nmであった。上記酸化スズゾル液を水/イソプロピルアルコール
=8/2の溶媒により50倍に希釈ガラスプレート上に滴下、乾燥させ、TEM(透過型電子顕微鏡)観察により1次粒径を測定した。1次粒径は分散粒径と同様に5nmであった。
らに加え、攪拌後メッシュ及びフィルターでガラスビーズを除去し中間層用塗布液とした。
撹拌機を備えた、ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器に、75.0gの樹脂(B−1)、60.0gのイソプロパノール、5.1gのトリエチルアミン(以下、TEAと記す)および159.9gの蒸留水を仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。
そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温
度を140〜145℃に保ってさらに20分間撹拌した。その後、水浴につけて、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一なポリオレフィン樹脂液を得た。
温度40℃保管で6ヶ月以上凝集が観察されない場合をA、
温度40℃保管で3ヶ月以上6ヶ月未満の期間で凝集が観察された場合をB、
温度40℃保管では3ヶ月未満の期間で凝集が観察されたが、室温保管では3ヶ月以上凝集が観察されない場合をC、
温度40℃保管では3ヶ月未満の期間で凝集が観察され、室温保管で2ヶ月以上3ヶ月未満の期間で凝集が観察された場合をD、
室温保管であっても2ヶ月未満の期間で凝集が観察された場合をE、
とした。
熱間押し出しにより得た、外径φ24mm、内径φ28.5mm、長さ257mmのアルミニウム素管(ED管:JIS−A3003)を準備した。
酸化スズで形成された被覆層を有する硫酸バリウム微粒子からなる粉体(被覆率50質量%、粉体比抵抗700Ω・cm)120質量部とレゾール型フェノール樹脂(商品名:ブライオーフェンJ−325、大日本インキ化学工業(株)製、固形分70%)70質量部と2−メトキシ−1−プロパノール100質量部とからなる溶液を調製し、ボールミルを用いて約20時間、粉体を分散し、導電性粒子樹脂分散層用塗布液を調製した(この塗布液に含有する粉体の平均粒径は0.22μmであった)。
この導電性支持体上に上記中間層用の塗布液を浸漬塗布法で塗布し、温度120℃で10分間乾燥し、膜厚が0.6μmの中間層を形成した。
この塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布法で塗布し、温度110℃で1時間乾燥して、膜厚18μmの電荷輸送層を形成した。こうして電子写真感光体を作製した。
ゴースト現象が全く観察されない場合をA、
評価した画像のうち5枚以下でかすかにゴースト現象が観察される場合をB、
評価した画像すべてにおいてかすかにゴースト現象が観察される場合はC、
ゴースト現象が観測されるが高画質を要求されない場合には問題ないレベルをD、
ゴースト現象がはっきり観測されるレベルをE
とした。結果を表2に示す。
ランクAは黒ポチが全く見られず、ランクEは全面に黒ポチが見られる状態である。ランクDまでは画像上許容される範囲であり、ランクDは画像上、電子写真感光体1周分に換算して、φ0.3mm以下の黒ポチが5〜10個存在する程度のものである。ランクCはφ0.3mm以下の黒ポチが3〜4個存在する程度のものであり、ランクBはφ0.3mm以下の黒ポチが1〜2個存在する程度のものである。結果を表2に示す。
ポリオレフィン樹脂としてB−1にかえてB−2を用いた以外は実施例1と同様に中間
層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
ポリオレフィン樹脂としてB−1にかえてB−3を用い、PVAとしてけん化度88%、重合度300のPVA203(株式会社クラレ製)を用いた以外は実施例1と同様に中
間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
ポリオレフィン樹脂としてB−1にかえてB−4を用いた以外は実施例1と同様に中間
層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
金属酸化物粒子として酸化スズに変えて、TS−020(テイカ株式会社製、ルチル型酸化チタン分散液、固形分20wt%)を45g用いた以外は実施例1と同様に中間層用
塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。なお、金属酸化物粒子の1次粒径、分散粒径とも8nmであった。
ポリオレフィン樹脂としてB−1にかえてB−5を用いた以外は実施例1と同様に中間
層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
ポリオレフィン樹脂としてB−1にかえてB−6を用いた以外は実施例1と同様に中間
層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
ポリオレフィン樹脂としてB−1にかえてB−5を用いた以外は実施例5と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
樹脂バインダーとしてポリオレフィン樹脂に変えてポリアミドCM8000(東レ株式会社製)を用い、樹脂バインダーの添加量をその10wt%のメタノール溶液5gとし、金属酸化物粒子として酸化スズに変えて、TS−024(テイカ株式会社製、ルチル型酸化チタン分散液、固形分20wt%)を45g用いた以外は実施例1と同様に中間層用塗
布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。なお、金属酸化物粒子の1次粒径、分散粒径とも9nmであった。
中間層用塗布液の調製を次のように行った。金属酸化物粒子としてMT150A(テイカ株式会社製、ルチル型酸化チタン、1次粒径15nm)を10g用い、メタノール90g、1mmφガラスビーズ100gを混合しペイントシェーカーで24時間分散を行いメッシュ及びフィルターでろ過し、金属酸化物粒子分散液とした。なお、金属酸化物粒子の1次粒径は15nm、分散粒径は145nmであった。
上記分散液85g、PVA(キシダ化学社PVA500、けん化度89%、重合度500)の10wt%の水溶液2.16g、イソプロピルアルコールを23.5g、1mmφガラスビーズ100g加えペイントシャーカーで15時間、再度分散を行った。この再分散液にポリアミドCM8000(東レ株式会社製)の10wt%のメタノール溶液5gを
加え中間層用塗布液とした。その他は、実施例1と同様に電子写真感光体を作成し、評価した。
金属酸化物粒子分散液作製時の分散時間を24時間から10時間にした以外は実施例10と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。なお、金属酸化物粒子の1次粒径は15nm、分散粒径は185nmであった。
金属酸化物粒子としてCP002(テイカ株式会社、酸化スズ粒子、1次粒径35nm)を用いた以外は実施例10と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。なお、金属酸化物粒子の1次粒径は35nm、分散粒径は400nmであった。
金属酸化物粒子としてMZ500(テイカ株式会社、酸化亜鉛粒子、1次粒径25nm)を用いた以外は実施例12と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。なお、金属酸化物粒子の1次粒径は25nm、分散粒径は200nmであった。
けん化度80%、重合度180のPVAを用いた以外は実施例13と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度89%、重合度800のPVAを用いた以外は実施例11と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度89%、重合度1000のPVAを用いた以外は実施例11と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度70%、重合度1000のPVAを用いた以外は実施例11と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度70%、重合度1000のPVAを用いた以外は実施例13と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度89%、重合度1000のPVAを用い、PVA水溶液を金属酸化物粒子と共に溶剤に分散させる工程を行わなかった以外は実施例1と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度99%、重合度1000のPVAを用いた以外は実施例1と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度65%、重合度1000のPVAを用いた以外は実施例1と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
けん化度89%、重合度1700のPVAを用いた以外は実施例1と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した
PVAの変わりにポリビニルブチラール樹脂(BL−1、積水化学社製)を用いた以外は、実施例1と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
PVAの変わりにポリアミドCM8000(東レ株式会社製)を用いた以外は、実施例1と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。
PVAの変わりにアルキドメラミン樹脂(ベッコライトM6401−50、大日本インキ化学(株)製))を用いた以外は、実施例1と同様に中間層用塗布液及び電子写真感光体を作成し、評価した。結果を表2に示す。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
11 プロセスカートリッジ
12 レール
Claims (8)
- 支持体、該支持体上に形成された中間層、及び該中間層上に形成された感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、
(i)けん化度が70%以上89%以下であり、かつ、重合度が1000以下であるポリビニルアルコールおよび金属酸化物粒子を溶剤に分散させて分散液を調製する工程、
(ii)該分散液に樹脂バインダーを添加して中間層用塗布液を調製する工程、および
(iii)該中間層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて該中間層を形成する工程
を含む電子写真感光体の製造方法。 - 前記ポリビニルアルコールは、重合度が500以下である、請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子は、酸化チタン、酸化亜鉛または酸化スズの粒子である、請求項1または2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記工程(i)の前に、前記金属酸化物粒子の分散粒径が、前記金属酸化物粒子の1次粒径の10倍以下となるように前記金属酸化物粒子を分散させる工程を含む、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子は、1次粒径が10nm未満である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記樹脂バインダーが、ポリオレフィン樹脂である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記ポリオレフィン樹脂は、下記(A1)、(A2)および(A3)を有し、(A1)、(A2)および(A3)の質量比が下記の式を満たす請求項6に記載の電子写真感光体の製造方法。
0.01≦[(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}]×100≦10
0.01<[{(A2)+(A3)}/{(A1)+(A2)+(A3)}]×100≦
25
(A1):下記式(11)で示される繰り返し構造単位
(式(11)中、R11〜R14は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基を示す。)
(A2):下記式(21)または(22)で示される繰り返し構造単位
(式(21)および式(22)中、R21〜R24は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、フェニル基または−Y21COOH(Y21は、単結合、アルキレン基またはアリーレン基を示す。)で示される1価の基を示し、R25およびR26は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基またはフェニル基を示し、X21は、−Y22COOCOY23−(Y22およびY23は、それぞれ独立に、単結合、アルキレン基またはアリーレン基を示す。)で示される2価の基を示す。ただし、R21〜R24のうち少なくとも1つは−Y21COOHで示される1価の基である。)
(A3):下記式(31)、(32)、(33)または(34)で示される繰り返し構造単位
(式(31)〜式(34)中、R31〜R35は、それぞれ独立に、水素原子またはメチル基を示し、R41〜R43は、それぞれ独立に、炭素数1〜10のアルキル基を示し、R51〜R53は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜10のアルキル基を示す。) - 前記(A1)乃至(A3)の質量比が下記の式を満たすことを特徴とする、請求項7に記載の電子写真感光体の製造方法。
0.01≦[(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}]×100≦5
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