JP2021182084A - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】電子写真感光体としての干渉縞などの画像欠陥のない良好な画像が得られ、かつ出力画像における高い精細性を達成可能な電子写真感光体の提供。【解決手段】支持体と、導電層と、感光層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、該導電層が、結着樹脂、金属酸化物粒子及びシリカ粒子を含有し、該導電層の全体積に占める、該金属酸化物粒子の含有率が20.0体積%以上60.0体積%以下であり、該金属酸化物粒子の平均一次粒径が50nm以上500nm以下であり、および該シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上300nm以下である。【選択図】なし
Description
本発明は電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
電子写真装置に用いられる電子写真感光体において、支持体と感光層との間に、支持体の表面の欠陥の隠蔽を目的として、金属酸化物粒子を含有する導電層を設けることが知られている。上述の目的を達成するために、導電層には、光学的な隠蔽力が高い金属酸化物粒子と、係る粒子を結着させるための結着樹脂と、を含有する必要がある。さらには、塗工液の安定性や、感光体の帯電特性の好適化、残留電位の抑制を目的として、金属酸化物粒子に併用して内部に空隙を有する粒子を加えることが提案されている(特許文献1)。
また、近年、電子写真による出力画像の高精細化が進んでいる。出力画像の高精細化に対しては、像露光光の照射スポット径の小径化やトナー粒子の小径化が効果的であることが知られている。これらに加えて、電子写真感光体の帯電特性などによっても、出力画像の精細度は変わりうることが知られている。
本発明者らの検討によると、特許文献1に記載の電子写真感光体では、出力画像における精細性の点で改善の余地があることが分かった。
したがって、本発明の目的は、干渉縞などの画像欠陥のない良好な画像が得られ、かつ出力画像における高い精細性を達成可能な電子写真感光体を提供することにある。
したがって、本発明の目的は、干渉縞などの画像欠陥のない良好な画像が得られ、かつ出力画像における高い精細性を達成可能な電子写真感光体を提供することにある。
上記の目的は以下の本発明によって達成される。即ち、本発明にかかる電子写真感光体は、支持体と、導電層と、感光層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、該導電層が、結着樹脂、金属酸化物粒子及びシリカ粒子を含有し、該導電層の全体積に占める、該金属酸化物粒子の含有率が20.0体積%以上60.0体積%以下であり、該金属酸化物粒子の平均一次粒径が50nm以上500nm以下であり、および該シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上300nm以下である、ことを特徴とする。
本発明によれば、干渉縞などの画像欠陥のない良好な画像が得られ、かつ出力画像における高い精細性を達成可能な電子写真感光体を提供することができる。
以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
特許文献1では、金属酸化物に加えて内部に空隙を有する粒子を含有することで、耐モアレ効果が得られることが提案されている。この効果の理由として、内部に空隙のある粒子の内部空隙部での光散乱に加えて、表面での光散乱が促進され、高い耐モアレ性により高画質を達成できると考察されている。
特許文献1では、金属酸化物に加えて内部に空隙を有する粒子を含有することで、耐モアレ効果が得られることが提案されている。この効果の理由として、内部に空隙のある粒子の内部空隙部での光散乱に加えて、表面での光散乱が促進され、高い耐モアレ性により高画質を達成できると考察されている。
上記の効果を得るための粒子は、内部空隙部が必要であり、また粒子自体が光散乱を発生させる必要があることから、ある程度の大きさが必要である。一方、本発明者らが検討したところ、大きい粒子を導電層に含有させた場合、導電層表面の凹凸に起因した電荷発生層の膜厚ムラが生じ、細線再現性が得られにくい場合があることがわかった。
上記従来技術で発生していた技術課題を解決するために、本発明者らは導電層に用いる粒子に関して検討を行った。上記検討の結果、導電層の全体積に占める、導電層に用いる金属酸化物粒子の含有率が20.0体積%以上60.0体積%以下であり、該金属酸化物粒子の平均一次粒径が50nm以上500nm以下であり、該シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上300nm以下であることで、従来技術で発生していた技術課題を解決できることが分かった。
すなわち、本発明の電子写真感光体は、支持体と、導電層と、感光層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、該導電層が、結着樹脂、金属酸化物粒子及びシリカ粒子を含有し、該導電層の全体積に占める、該金属酸化物粒子の含有率が20.0体積%以上60.0体積%以下であり、該金属酸化物粒子の平均一次粒径が50nm以上500nm以下であり、および該シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上300nm以下であることを特徴とする。
本発明の電子写真感光体は、導電層が上記構成を満たすことで、干渉縞が抑制されかつ細線再現性に優れる画像を提供できる電子写真感光体が得られる。
これについて、本発明者らは、以下のように考えている。
本発明の導電層は、上記構成を満たすことで、導電層表面が微細な凹凸を有している。この凹凸により、干渉縞が抑制されかつ細線再現性に優れる画像を提供できる電子写真感光体が得られる。一方で、特許文献1記載の内部に空隙のある粒子を使用する場合は、粒子のサイズが大きすぎるために、導電層表面に大きな凹凸ができ、その結果電荷発生層に膜厚ムラが生じて、細線再現性が得られにくい場合がある。また、導電層表面におけるこの微細な凹凸は、金属酸化物粒子の平均一次粒径とシリカ粒子の平均一次粒径と、金属酸化物粒子とシリカ粒子との含有状態により変化する。従って、導電層が上記構成を満たすことで、本発明の効果を好適に得ることができる。
本発明の導電層は、上記構成を満たすことで、導電層表面が微細な凹凸を有している。この凹凸により、干渉縞が抑制されかつ細線再現性に優れる画像を提供できる電子写真感光体が得られる。一方で、特許文献1記載の内部に空隙のある粒子を使用する場合は、粒子のサイズが大きすぎるために、導電層表面に大きな凹凸ができ、その結果電荷発生層に膜厚ムラが生じて、細線再現性が得られにくい場合がある。また、導電層表面におけるこの微細な凹凸は、金属酸化物粒子の平均一次粒径とシリカ粒子の平均一次粒径と、金属酸化物粒子とシリカ粒子との含有状態により変化する。従って、導電層が上記構成を満たすことで、本発明の効果を好適に得ることができる。
以上のメカニズムのように、各構成が相乗的に効果を及ぼし合うことによって、本発明の効果を達成することが可能となる。
[電子写真感光体]
本発明の電子写真感光体は、支持体と、導電層と、感光層とをこの順に有することを特徴とする。
本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、支持体および各層について説明する。
本発明の電子写真感光体は、支持体と、導電層と、感光層とをこの順に有することを特徴とする。
本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、支持体および各層について説明する。
<支持体>
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、センタレス研磨処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、センタレス研磨処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
<導電層>
本発明において、導電層は、支持体の上に形成され、結着樹脂、金属酸化物粒子及びシリカ粒子を含有する。このとき、該導電層の全体積に占める、該金属酸化物粒子の含有率が20.0体積%以上60.0体積%以下であり、該金属酸化物粒子の平均一次粒径が50nm以上500nm以下であり、該シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上300nm以下である。
本発明において、導電層は、支持体の上に形成され、結着樹脂、金属酸化物粒子及びシリカ粒子を含有する。このとき、該導電層の全体積に占める、該金属酸化物粒子の含有率が20.0体積%以上60.0体積%以下であり、該金属酸化物粒子の平均一次粒径が50nm以上500nm以下であり、該シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上300nm以下である。
上記構成を満足することで、干渉縞が抑制されかつ細線再現性に優れる画像を提供できる電子写真感光体を得ることが可能となる。
本発明における金属酸化物粒子の含有率は、例えば、FIB−SEMのSlice&Viewのコントラストの違いから、導電層の全体積に占める、粒子の含有率として算出可能である。
本発明において、導電層の全体積に占める、金属酸化物粒子の含有率が、20.0体積%以上60.0体積%以下であることが好ましい。金属酸化物粒子の含有率が、20.0体積%以上であると、導電層の隠ぺい性が向上し、支持体に起因する画像欠陥を良好に抑制できる。金属酸化物粒子の含有率が、60.0体積%以下であると、塗膜性が良好で、精細な画像を得られやすい。
本発明における金属酸化物粒子の平均一次粒径は、走査型電子顕微鏡を用いて、以下のようにして求めた。日立製作所製の走査型電子顕微鏡S−4800を用いて測定対象の粒子を観察し、観察して得られた画像から、粒子100個の個々の粒径を測定し、それらの算術平均を算出して平均一次粒径とした。個々の粒径は、一次粒子の最長辺をaとし、最短辺をbとしたときの(a+b)/2とした。尚、針状の金属酸化物粒子又は薄片状の金属酸化物粒子においては、長軸径と短軸径のそれぞれについて平均一次粒径を算出した。
本発明において、金属酸化物粒子の平均一次粒径は、50nm以上500nm以下であることが好ましい。粒径が50nm以上であると導電層の隠ぺい性が向上し、支持体に起因する画像欠陥を良好に抑制できる。粒径が500nm以下であると、塗膜性が良好で、精細な画像を得られやすい。更に、本発明において、金属酸化物粒子の平均一次粒径は、100nm以上400nm以下であることがより好ましい。
本発明において、金属酸化物粒子の表面をシランカップリング剤などで処理してもよい。
本発明における金属酸化物粒子において、酸化チタンを含有する芯材と、芯材を被覆する被覆層とを有する積層構成も好適に用いることができる。積層構成の金属酸化物粒子を用いると高い屈折率と目的とする抵抗率とを両立しやすく、本発明の干渉縞抑制と細線再現性の効果を両立して得られやすい。
本発明の導電層は、上記金属酸化物粒子以外に、別種の導電性粒子を含有してもよい。別種の導電性粒子としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
別種の導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなどの元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、別種の導電性粒子は、芯材と、芯材を被覆する被覆層とを有する積層構成であってもよい。芯材としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化チタン、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
本発明の酸化チタン以外の導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その平均一次粒径が、50nm以上500nm以下であることが好ましく、100nm以上300nm以下であることがより好ましい。粒径が50nm以上であると導電層の隠ぺい性が向上し、支持体に起因する画像欠陥を良好に抑制できる。粒径が500nm以下であると、塗膜性が良好で、精細な画像を得られやすい。
本発明のシリカ粒子は平均一次粒径が、10nm以上300nm以下であることが好ましく、10nm以上100nm以下であることがより好ましい。粒径が10nm以上であると、再凝集が比較的制御しやすく、安定して塗膜を形成できる。粒径が300nm以下であると、塗膜性が良好で、精細な画像を得られやすい。
本発明において、導電層の全体積に占める、シリカ粒子の含有率が、0.10体積%以上5.00体積%以下であることが好ましい。更には、0.10体積%以上2.00体積%以下であることが特に好ましい。シリカ粒子の含有率が0.10体積%以上であると、干渉縞を抑制するのに十分な微細な凹凸を得られやすい。シリカ粒子の含有率が5.00体積%以下であると、塗膜性が良好で、精細な画像を得られやすい。
本発明で用いられるシリカ粒子の種類は特に限定されるものではない。ゾルゲル法、水ガラス法などの湿式法や、気相法等の乾式法、いずれの方式によって得たシリカ粒子でもよい。また、シリカ粒子の表面をシランカップリング剤などで処理してもよい。
添加時のシリカ粒子の形状は粉状であってもよいし、溶媒に分散されたスラリー状の状態で添加してもよい。
添加時のシリカ粒子の形状は粉状であってもよいし、溶媒に分散されたスラリー状の状態で添加してもよい。
結着樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などの結着樹脂が挙げられる。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子などを更に含有してもよい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、5μm以上50μm以下であることが好ましく、10μm以上35μm以下であることが特に好ましい。導電層の平均膜厚が5μm以上であると、隠ぺい性が高く支持体に起因する画像欠陥を良好に抑制できる。導電層の平均膜厚が50μm以下であると、電荷の滞留が小さくなり、耐久による感光体の感度が悪化せず、精細な画像が得られやすい。
本発明において、粒子の粉体としての体積抵抗率(粉体抵抗率)は、1.0×101Ω・cm以上1.0×108Ω・cm以下であることが好ましい。粉体抵抗率がこれより低いと局所的な電流が流れ易くなり、リーク画像などの画像欠陥が生じやすくなる。粉体抵抗率がこれより高いと、電荷の滞留が大きくなり、耐久による感光体の感度が悪化し、精細な画像が得られない場合がある。本発明において、粒子の粉体抵抗率は、常温常湿(温度23℃/相対湿度50%)環境下において測定する。本発明においては、測定装置として、三菱化学製の抵抗率計ロレスタGPを用いた。測定対象の本発明の粒子は、500kg/cm2の圧力で固めて、ペレット状の測定用サンプルにし、印加電圧は100Vとした。
本発明において、導電層の体積抵抗率は、1.0×108Ω・cm以上1.0×1013Ω・cm以下であることが好ましい。導電層の体積抵抗率が1.0×1013Ω・cm以下であれば、画像形成時に電荷の流れが滞りにくくなり、残留電位が上昇しにくくなり、明部電位の変動がより生じにくくなる。一方、導電層の体積抵抗率が1.0×108Ω・cm以上であれば、電子写真感光体の帯電時に導電層中を流れる電荷の量が多くなりすぎにくく、リークが発生しにくくなる。更には、導電層の体積抵抗率は、1.0×108Ω・cm以上1.0×1012Ω・cm以下であることがより好ましい。
図2及び図3を用いて、電子写真感光体の導電層の体積抵抗率を測定する方法を説明する。図2は、導電層の体積抵抗率の測定方法を説明するための上面図であり、図3は、導電層の体積抵抗率の測定方法を説明するための断面図である。
導電層の体積抵抗率は、常温常湿(温度23℃/相対湿度50%)環境下において測定する。導電層202の表面に銅製テープ203(住友スリーエム製、型番No.1181)を貼り、これを導電層202の表面側の電極とする。また、支持体201を導電層202の裏面側の電極とする。銅製テープ203と支持体201との間に電圧を印加するための電源206、及び、銅製テープ203と支持体201との間を流れる電流を測定するための電流測定機器207をそれぞれ設置する。また、銅製テープ203に電圧を印加するため、銅製テープ203の上に銅線204を載せ、銅線204が銅製テープ203から外れないように銅線204の上から銅製テープ203と同様の銅製テープ205を貼り、銅製テープ203に銅線204を固定する。銅製テープ203には、銅線204を用いて電圧を印加する。
銅製テープ203と支持体201との間に電圧を印加しないときのバックグラウンド電流値をI0(A)とし、直流電圧(直流成分)のみの電圧を−1V印加したときの電流値をI(A)とし、導電層202の膜厚d(cm)、導電層202の表面側の電極(銅製テープ203)の面積をS(cm2)とするとき、数式[ρ=1/(I−I0)×S/d]で算出される値を導電層202の体積抵抗率ρ(Ω・cm)とする。
この測定では、絶対値で1×10−6A以下という微小な電流量を測定するため、電流測定機器207としては、微小電流の測定が可能な機器を用いて行うことが好ましい。そのような機器としては、例えば、横河ヒューレットパッカード製のpAメーター4140Bなどが挙げられる。尚、導電層の体積抵抗率は、支持体上に導電層のみを形成した状態で測定しても、電子写真感光体から導電層上の各層(感光層など)を剥離して支持体上に導電層のみを残した状態で測定しても、同様の値を示す。
導電層は、上述の各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体上に形成し、乾燥させることで形成することができる。導電層用塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。分散により調製した導電層用塗布液に対しては、導電層用塗布液として不必要なものを除去するための濾過を行ってもよい。
<下引き層>
本発明において、導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
本発明において、導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素−炭素二重結合基などが挙げられる。
また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などを更に含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物を用いることが好ましい。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
導電性高分子としては、ポリアニリン、ポリピロール、ポリアセチレンの如き導電性高分子化合物が使用できる。
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
導電性高分子としては、ポリアニリン、ポリピロール、ポリアセチレンの如き導電性高分子化合物が使用できる。
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。
下引き層の平均膜厚は、0.1μm以上50μm以下であることが好ましく、0.2μm以上40μm以下であることがより好ましく、0.3μm以上30μm以下であることが特に好ましい。
下引き層は、上述の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を導電層上に形成し、乾燥及び/又は硬化させることで形成することができる。下引き層用塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
<感光層>
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
(1)積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
(1−1)電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有率は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を更に含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
電荷発生層の平均膜厚は、0.1μm以上1μm以下であることが好ましく、0.15μm以上0.4μm以下であることがより好ましい。
電荷発生層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を導電層または下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生層用塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
(1−2)電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。 電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有率は、電荷輸送層の全質量に対して、25質量%以上70質量%以下であることが好ましく、30質量%以上55質量%以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10〜20:10が好ましく、5:10〜12:10がより好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10〜20:10が好ましく、5:10〜12:10がより好ましい。
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
電荷輸送層の平均膜厚は、5μm以上50μm以下であることが好ましく、8μm以上40μm以下であることがより好ましく、9μm以上30μm以下であることが特に好ましい。
電荷輸送層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を電荷発生層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷輸送層用塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
(2)単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を導電層または下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を導電層または下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
<保護層>
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子及び/又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子及び/又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
また、保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。
保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
保護層の平均膜厚は、0.5μm以上10μm以下であることが好ましく、1μm以上7μm以下であることがより好ましい。
保護層は、上述の各材料及び溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を感光層上に形成し、乾燥及び/又は硬化させることで形成することができる。保護層用塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
[プロセスカートリッジ、電子写真装置]
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
図1に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電手段3により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ11を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。
1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電手段3により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ11を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。
本発明の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、LEDプリンター、複写機、ファクシミリ、及び、これらの複合機などに用いることができる。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。尚、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
[金属酸化物粒子の製造]
(金属酸化物粒子1)
芯材の二酸化チタンは公知の硫酸法で製造することができる。即ち、硫酸チタン、硫酸チタニルを含む溶液を加熱して加水分解させメタチタン酸スラリーを作製し、該メタチタン酸スラリーを脱水焼成して得られる。
(金属酸化物粒子1)
芯材の二酸化チタンは公知の硫酸法で製造することができる。即ち、硫酸チタン、硫酸チタニルを含む溶液を加熱して加水分解させメタチタン酸スラリーを作製し、該メタチタン酸スラリーを脱水焼成して得られる。
芯材粒子として、平均一次粒径が200nmのアナターゼ型酸化チタン粒子を使用した。チタンをTiO2換算で33.7g、ニオブをNb2O5換算で2.9g含有するチタンニオブ硫酸溶液を調製した。芯材粒子100gを純水に分散して1Lの懸濁液とし、60℃に加温した。チタンニオブ硫酸溶液と10mol/L水酸化ナトリウムとを懸濁液のpHが2〜3になるように3時間かけて滴下した。全量滴下後、pHを中性付近に調整し、凝集剤を添加して固形分を沈降させた。上澄みを除去し、ろ過及び洗浄し、110℃で乾燥し、凝集剤由来の有機物をC換算で0.1wt%含有する中間体を得た。この中間体を窒素ガス中800℃で1時間焼成を行って、金属酸化物粒子1を作製した。
[導電層用塗布液の調製]
(導電層用塗布液1)
結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60%、硬化後の密度:1.3g/cm2)80部を、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール60部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に導電材粒子として金属酸化物粒子1を100部加え、これを分散媒体として平均粒径1.0mmのガラスビーズ200部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で2時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液1を調製した。
(導電層用塗布液1)
結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60%、硬化後の密度:1.3g/cm2)80部を、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール60部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に導電材粒子として金属酸化物粒子1を100部加え、これを分散媒体として平均粒径1.0mmのガラスビーズ200部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で2時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液1を調製した。
(導電層用塗布液2〜18)
導電層用塗布液1の調製の際に用いた金属酸化物粒子(導電材粒子)の粒径及びシリカ粒子の粒径を表1のように変更した。また、その塗布液から製造される電子写真感光体が表2となるように、金属酸化物粒子(導電材粒子)及びシリカ粒子の添加量を変更した。それ以外は、導電層用塗布液1の調製と同様の方法で、導電層用塗布液2〜18を調製した。
導電層用塗布液1の調製の際に用いた金属酸化物粒子(導電材粒子)の粒径及びシリカ粒子の粒径を表1のように変更した。また、その塗布液から製造される電子写真感光体が表2となるように、金属酸化物粒子(導電材粒子)及びシリカ粒子の添加量を変更した。それ以外は、導電層用塗布液1の調製と同様の方法で、導電層用塗布液2〜18を調製した。
(導電層用塗布液19)
金属酸化物粒子(導電材粒子)としてのリン(P)がドープされている酸化スズ(SnO2)で被覆されている酸化チタン(TiO2)粒子(平均一次粒径230nm)207部、結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60質量%)144部、および、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール98部を、直径1.0mmのガラスビーズ450部を用いた縦型サンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液19を調製した。
金属酸化物粒子(導電材粒子)としてのリン(P)がドープされている酸化スズ(SnO2)で被覆されている酸化チタン(TiO2)粒子(平均一次粒径230nm)207部、結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60質量%)144部、および、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール98部を、直径1.0mmのガラスビーズ450部を用いた縦型サンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液19を調製した。
(導電層用塗布液20)
金属酸化物粒子(導電材粒子)としての酸素欠損型酸化スズ(SnO2)で被覆されている酸化チタン(TiO2)粒子(平均一次粒径230nm)214部、結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60質量%)132部、および、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール98部を、直径0.8mmのガラスビーズ450部を用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液20を調製した。
金属酸化物粒子(導電材粒子)としての酸素欠損型酸化スズ(SnO2)で被覆されている酸化チタン(TiO2)粒子(平均一次粒径230nm)214部、結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60質量%)132部、および、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール98部を、直径0.8mmのガラスビーズ450部を用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液20を調製した。
(導電層用塗布液21)
結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60%、硬化後の密度:1.3g/cm2)80部を、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール60部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に金属酸化物粒子(導電材粒子)としてのルチル型酸化チタン(平均一次粒径50nm)を100部加え、これを分散媒体として平均粒径1.0mmのガラスビーズ200部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で2時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液21を調製した。
結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60%、硬化後の密度:1.3g/cm2)80部を、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール60部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に金属酸化物粒子(導電材粒子)としてのルチル型酸化チタン(平均一次粒径50nm)を100部加え、これを分散媒体として平均粒径1.0mmのガラスビーズ200部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で2時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して1.5質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(平均一次粒径:50nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂と表面粗し付与材の合計質量(固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加し、攪拌することによって、導電層用塗布液21を調製した。
(導電層用塗布液C1)
結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60%、硬化後の密度:1.3g/cm2)80部を、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール60部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に金属酸化物粒子(導電材粒子)としてのルチル型酸化チタン(平均一次粒径35nm、一次表面処理:シリカ・アルミナ処理、二次表面処理:メチルハイドロジェンポリシロキサン[MHPS]処理)を100部加え、これを分散媒体として平均粒径1.0mmのガラスビーズ200部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で2時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して10.0質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(鈴木油脂工業株式会社製:ゴッドボールB−6C、平均一次粒径:2300nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。このようにして導電層用塗布液C1を調製した。
結着樹脂としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC製、樹脂固形分:60%、硬化後の密度:1.3g/cm2)80部を、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール60部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に金属酸化物粒子(導電材粒子)としてのルチル型酸化チタン(平均一次粒径35nm、一次表面処理:シリカ・アルミナ処理、二次表面処理:メチルハイドロジェンポリシロキサン[MHPS]処理)を100部加え、これを分散媒体として平均粒径1.0mmのガラスビーズ200部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で2時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液を、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋製)を用いて加圧ろ過した。
加圧ろ過後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して10.0質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリカ粒子(鈴木油脂工業株式会社製:ゴッドボールB−6C、平均一次粒径:2300nm)を分散液に添加し、また、分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング製)を分散液に添加した。このようにして導電層用塗布液C1を調製した。
(導電層用塗布液C2〜C8)
導電層用塗布液1の調製の際に用いた金属酸化物粒子(導電材粒子)の粒径及びシリカ粒子の粒径を表1のように変更した。また、その塗布液から製造される電子写真感光体が表2となるように、金属酸化物粒子(導電材粒子)及びシリカ粒子の添加量を変更した。それ以外は、導電層用塗布液1の調製と同様の操作で、導電層用塗布液C2〜C8を調製した。
導電層用塗布液1の調製の際に用いた金属酸化物粒子(導電材粒子)の粒径及びシリカ粒子の粒径を表1のように変更した。また、その塗布液から製造される電子写真感光体が表2となるように、金属酸化物粒子(導電材粒子)及びシリカ粒子の添加量を変更した。それ以外は、導電層用塗布液1の調製と同様の操作で、導電層用塗布液C2〜C8を調製した。
<電子写真感光体の製造>
(電子写真感光体1)
押し出し工程及び引き抜き工程を含む製造方法により製造された、長さ257mm、直径24mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を支持体とした。
(電子写真感光体1)
押し出し工程及び引き抜き工程を含む製造方法により製造された、長さ257mm、直径24mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を支持体とした。
常温常湿(23℃/50%RH)環境下で、導電層用塗布液1を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間150℃で乾燥及び熱硬化させることによって、膜厚が25μmの導電層を形成した。導電層の体積抵抗率を前述の方法で測定したところ、1×109Ω・cmであった。
次に、N−メトキシメチル化ナイロン(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス製)4.5部及び共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ製)1.5部を、メタノール65部/n−ブタノール30部の混合溶剤に溶解させることによって下引き層用塗布液1を調製した。この下引き層用塗布液1を導電層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を6分間70℃で乾燥させることによって、膜厚が0.85μmの下引き層を形成した。
次に、CuKα特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°及び28.3°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質)10部、ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業製)5部及びシクロヘキサノン250部を、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、分散処理時間:3時間の条件で分散処理を行い、次に、酢酸エチル250部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.15μmの電荷発生層を形成した。
次に、下記式(CT−1)で示されるアミン化合物(電荷輸送物質)6.0部と、下記式(CT−2)で示されるアミン化合物(電荷輸送物質)2.0部と、ビスフェノールZ型のポリカーボネート(商品名:Z400、三菱エンジニアリングプラスチックス製)10部、並びに、下記式(B−1)で示される繰り返し構造単位及び下記式(B−2)で示される繰り返し構造単位を有し、下記式(B−3)で示される末端構造を有するシロキサン変性ポリカーボネート((B−1):(B−2)=95:5(モル比))0.36部と、をo−キシレン60部/ジメトキシメタン40部/安息香酸メチル2.7部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間125℃で乾燥させることによって、膜厚が12.0μmの電荷輸送層を形成した。
以上のようにして、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体1を製造した。
(電子写真感光体2〜25およびC1〜C8)
電子写真感光体の製造の際に用いた導電層用塗布液を、導電層用塗布液1から、表2に示すように導電層用塗布液2〜21およびC1〜C8に変更した。更に、導電層の膜厚を表2に示すように変更した以外は、電子写真感光体1の製造と同様の方法で、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体2〜25およびC1〜C8を製造した。なお、電子写真感光体11、12、13および14は、導電層用塗布液1を使用した。結果を表2に示す。
電子写真感光体の製造の際に用いた導電層用塗布液を、導電層用塗布液1から、表2に示すように導電層用塗布液2〜21およびC1〜C8に変更した。更に、導電層の膜厚を表2に示すように変更した以外は、電子写真感光体1の製造と同様の方法で、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体2〜25およびC1〜C8を製造した。なお、電子写真感光体11、12、13および14は、導電層用塗布液1を使用した。結果を表2に示す。
(電子写真感光体の導電層の分析)
上記で製造した各電子写真感光体から、5mm四方の切片を5つ切り出し、その後、それぞれの切片の電荷輸送層及び電荷発生層をクロロベンゼン、メチルエチルケトン及びメタノールで拭き取り、導電層を露出させた。このようにして、観察用サンプル片を各電子写真感光体につき5つずつ用意した。
上記で製造した各電子写真感光体から、5mm四方の切片を5つ切り出し、その後、それぞれの切片の電荷輸送層及び電荷発生層をクロロベンゼン、メチルエチルケトン及びメタノールで拭き取り、導電層を露出させた。このようにして、観察用サンプル片を各電子写真感光体につき5つずつ用意した。
先ず、各電子写真感光体について、それぞれ1つのサンプル片を用いて、集束イオンビーム加工観察装置(商品名:FB−2000A、日立ハイテクマニファクチャ&サービス製)を用い、FIB−μサンプリング法により、導電層を厚み:150nmに薄片化し、電界放出型電子顕微鏡(HRTEM)(商品名:JEM−2100F、日本電子製)及びエネルギー分散形X線分析装置(EDX)(商品名:JED−2300T、日本電子製)を用い、導電層の組成分析を行った。なお、EDXの測定条件は、加速電圧:200kV、ビーム径:1.0nmである。
得られたEDX像から、金属酸化物粒子及びシリカ粒子の100個の個々の粒子に関し、直径を計測し、それらの算術平均から平均一次粒径を求めた。
次に、各電子写真感光体について、それぞれ残りの4つのサンプル片を用いて、FIB−SEMのSlice&Viewで導電層の2μm×2μm×2μmの3次元化を行った。FIB−SEMのSlice&Viewのコントラストの違いから、導電層の全体積に占める、各粒子の含有率を算出した。本実施例においては、Slice&Viewの条件は以下のようにした。
分析用試料加工:FIB法
加工及び観察装置:SII/Zeiss製NVision40
スライス間隔:10nm
観察条件:
加速電圧:1.0kV
試料傾斜:54°
WD:5mm
検出器:BSE検出器
アパーチャー:60μm、high current
ABC:ON
画像解像度:1.25nm/pixel
加工及び観察装置:SII/Zeiss製NVision40
スライス間隔:10nm
観察条件:
加速電圧:1.0kV
試料傾斜:54°
WD:5mm
検出器:BSE検出器
アパーチャー:60μm、high current
ABC:ON
画像解像度:1.25nm/pixel
解析領域は縦2μm×横2μmで行い、断面ごとの情報を積算し、縦2μm×横2μm×厚み2μm(8μm3)当たりの体積Vを求める。また、測定環境は、温度:23℃、圧力:1×10−4Paである。なお、加工及び観察装置としては、FEI製のStrata400S(試料傾斜:52°)を用いることもできる。また、断面ごとの情報は、特定した本発明の金属酸化物粒子又は比較例に用いた金属酸化物粒子の面積を画像解析して得た。画像解析は、画像処理ソフト:Media Cybernetics製、Image−Pro Plusを用いて行った。
得られた情報を基に、4つのサンプル片のそれぞれにおいて、2μm×2μm×2μmの体積(単位体積:8μm3)中の本発明の金属酸化物粒子又は比較例に用いた金属酸化物粒子の体積Vを求めた。そして、(Vμm3/8μm3×100)を算出した。4つのサンプル片における(Vμm3/8μm3×100)の値の平均値を、導電層の全体積に対する導電層中の本発明の金属酸化物粒子(導電材粒子)又はシリカ粒子の含有率[体積%]とした。結果を表2に示す。
[評価]
(電子写真感光体の印字画像における干渉縞評価)
上記で製造した電子写真感光体をそれぞれヒューレットパッカード製のレーザービームプリンターColor LaserJet Enterprise M552の改造機に装着して、温度23℃/相対湿度50%の環境下にて、干渉縞評価用のサンプルを出力した。改造点として、帯電条件とレーザー露光量は可変で作動するようにした。また、上記製造した電子写真感光体をブラック色用のプロセスカートリッジに装着して、ブラック色用のプロセスカートリッジのステーションに取り付けた。更に、他の色(シアン、マゼンタ、イエロー)用のプロセスカートリッジをレーザービームプリンター本体に装着しなくても作動するようにした。
電子写真感光体の表面電位の測定には、プロセスカートリッジの現像位置に電位プローブ(商品名:model6000B−8、トレック・ジャパン製)を装着したものを用い、電子写真感光体の長手方向中央部の電位を表面電位計(商品名:model344、トレック・ジャパン製)を使用して測定した。
(電子写真感光体の印字画像における干渉縞評価)
上記で製造した電子写真感光体をそれぞれヒューレットパッカード製のレーザービームプリンターColor LaserJet Enterprise M552の改造機に装着して、温度23℃/相対湿度50%の環境下にて、干渉縞評価用のサンプルを出力した。改造点として、帯電条件とレーザー露光量は可変で作動するようにした。また、上記製造した電子写真感光体をブラック色用のプロセスカートリッジに装着して、ブラック色用のプロセスカートリッジのステーションに取り付けた。更に、他の色(シアン、マゼンタ、イエロー)用のプロセスカートリッジをレーザービームプリンター本体に装着しなくても作動するようにした。
電子写真感光体の表面電位の測定には、プロセスカートリッジの現像位置に電位プローブ(商品名:model6000B−8、トレック・ジャパン製)を装着したものを用い、電子写真感光体の長手方向中央部の電位を表面電位計(商品名:model344、トレック・ジャパン製)を使用して測定した。
評価画像には、上記装置の帯電電位Vdを−600V、露光電位Vlを−200V、現像電位Vcdcを−400Vに設定し、1ドット桂馬パターンのハーフトーン画像を用いた。画像の評価の基準は以下のとおりである。本願においては、Bランク以上が、干渉縞が十分に抑制されている基準とした。結果を表3に示す。
A:干渉縞の発生は全くなし。
B:画像のごく一部に干渉縞が観測されるが、実用画像では観測できない。
C:広範囲に干渉縞が観測され、実用画像の種類によっては、観測可能なレベルである。
D:画像全面に干渉縞が観測され、実用画像においても、観測される。
A:干渉縞の発生は全くなし。
B:画像のごく一部に干渉縞が観測されるが、実用画像では観測できない。
C:広範囲に干渉縞が観測され、実用画像の種類によっては、観測可能なレベルである。
D:画像全面に干渉縞が観測され、実用画像においても、観測される。
(電子写真感光体の印字画像精細性評価)
上記で製造した電子写真感光体をそれぞれヒューレットパッカード製のレーザービームプリンターColor LaserJet Enterprise M552の改造機に装着して、温度23℃/相対湿度50%の環境下にて、通紙耐久試験を行った。通紙耐久試験では、印字率2%の文字画像をレター紙に1枚ずつ出力する間欠モードでプリント操作を行い、3,000枚の画像出力を行った。そして、3、000枚画像出力終了時に、印字画像精細性評価用のサンプルを出力した。改造点として、帯電条件とレーザー露光量は可変で作動するようにした。また、上記製造した電子写真感光体をブラック色用のプロセスカートリッジに装着して、ブラック色用のプロセスカートリッジのステーションに取り付けた。更に、他の色(シアン、マゼンタ、イエロー)用のプロセスカートリッジをレーザービームプリンター本体に装着しなくても作動するようにした。
上記で製造した電子写真感光体をそれぞれヒューレットパッカード製のレーザービームプリンターColor LaserJet Enterprise M552の改造機に装着して、温度23℃/相対湿度50%の環境下にて、通紙耐久試験を行った。通紙耐久試験では、印字率2%の文字画像をレター紙に1枚ずつ出力する間欠モードでプリント操作を行い、3,000枚の画像出力を行った。そして、3、000枚画像出力終了時に、印字画像精細性評価用のサンプルを出力した。改造点として、帯電条件とレーザー露光量は可変で作動するようにした。また、上記製造した電子写真感光体をブラック色用のプロセスカートリッジに装着して、ブラック色用のプロセスカートリッジのステーションに取り付けた。更に、他の色(シアン、マゼンタ、イエロー)用のプロセスカートリッジをレーザービームプリンター本体に装着しなくても作動するようにした。
電子写真感光体の表面電位の測定には、プロセスカートリッジの現像位置に電位プローブ(商品名:model6000B−8、トレック・ジャパン製)を装着したものを用い、電子写真感光体の長手方向中央部の電位を表面電位計(商品名:model344、トレック・ジャパン製)を使用して測定した。
評価画像には、上記装置の帯電電位Vdを−600V、露光電位Vlを−200V、現像電位Vcdcを−400Vに設定し、露光1ドットにつき3ドット間隔を設けて露光した画像パターン(図4)を出力したものを用いた。
画像濃度の測定には、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)を用い、測定した印字プリントアウト画像の白地部分の白色度とドットパッチの白色度の差から、濃度[%]を算出した。フィルターは、アンバーフィルターを用いた。本願においては、印字プリントアウト画像の濃度(孤立ドット画像濃度)8.0%以上が、露光した孤立ドットが明瞭に再現できている基準とした。結果を表3に示す。
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (7)
- 支持体と、導電層と、感光層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
該導電層が、結着樹脂、金属酸化物粒子及びシリカ粒子を含有し、
該導電層の全体積に占める、該金属酸化物粒子の含有率が20.0体積%以上60.0体積%以下であり、
該金属酸化物粒子の平均一次粒径が50nm以上500nm以下であり、および
該シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上300nm以下である
ことを特徴とする電子写真感光体。 - 前記導電層の膜厚が5μm以上50μm以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子の体積抵抗率が、1.0×101Ω・cm以上1.0×108Ω・cm以下である請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記シリカ粒子の平均一次粒径が10nm以上100nm以下である請求項1乃至3の何れか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記導電層の全体積に占める、前記シリカ粒子の含有率が、0.10体積%以上2.00体積%以下である請求項1乃至4の何れか1項に記載の電子写真感光体。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載の電子写真感光体、並びに、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
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