JP5550314B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、金属酸化物粒子を含有した下引き層においては、感光体支持体から金属酸化物粒子への電荷注入による黒点や地カブリ、下引き層内部での電荷の滞留によるゴーストといった欠陥が画像上に発生する場合があり、それらの欠陥を解消することは困難であった。
さらに、本発明の目的は、前記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジあるいは電子写真装置を提供することにある。
さらに、本発明は、電子写真感光体と、前記電子写真感光体を帯電させる帯電手段、前記電子写真感光体の上に形成された静電潜像をトナーで現像する現像手段及びトナー像を転写材に転写した後の前記電子写真感光体の上に残るトナーをクリーニングするクリーニング手段からなる群より選ばれる少なくとも1つの手段とを共に一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであり、
前記電子写真感光体は、導電性支持体を有し、該導電性支持体上に下引き層と感光層をこの順に有する電子写真感光体であり、該下引き層が、シランカップリング剤で表面処理され体積平均一次粒径が1nm〜9nmの金属酸化物粒子と、ポリオレフィン樹脂とを含有していることを特徴とするプロセスカートリッジに関する。
さらに、本発明は、電子写真感光体、前記電子写真感光体を帯電させる帯電手段、帯電した前記電子写真感光体に対して露光を行い前記電子写真感光体の上に静電潜像を形成する露光手段、前記電子写真感光体の上に形成された静電潜像をトナーで現像する現像手段及び前記電子写真感光体の上のトナー像を転写材に転写する転写手段を備えた電子写真装置であり、
前記電子写真感光体は、導電性支持体を有し、該導電性支持体上に下引き層と感光層をこの順に有する電子写真感光体であり、該下引き層が、シランカップリング剤で表面処理され体積平均一次粒径が1nm〜9nmの金属酸化物粒子と、ポリオレフィン樹脂とを含有していることを特徴とする電子写真装置に関する。
感光層は、本発明の構成を満足するものであれば、電荷輸送物質と電荷発生物質を同一の層に含有する単層型感光層であっても、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに分離した積層型(機能分離型)感光層であってもよい。しかし、電子写真特性の観点からは積層型感光層が好ましい。また、積層型感光層には、支持体側から電荷発生層、電荷輸送層の順に積層した順層型感光層と、支持体側から電荷輸送層、電荷発生層の順に積層した逆層型感光層があるが、電子写真特性の観点からは順層型感光層が好ましい。
本発明における電子写真感光体の好ましい構成の概略図を図2に示す。図2の電子写真感光体においては、支持体21上に、導電層22、下引き層23、電荷発生層24、電荷輸送層25が積層されている。導電層22は、支持体の欠陥を被覆する目的で設けられたものであり、本発明の下引き層とは別の構成をとるものである。
本発明において、下引き層は、シランカップリング剤で表面処理され体積平均一次粒径が1nm〜9nmの金属酸化物粒子と、ポリオレフィン樹脂を含有する。
前記金属酸化物粒子は、以下の構造式で示されるシランカップリング剤で表面処理されることが好ましい。
(R)n−Si−(X)4−n (1)
(式中、Rはメチル基、アミノ基を持つ炭素数が5個以下の有機基、エポキシ基を持つ炭素数が5個以下の有機基、又は、ハロゲン基を持つ炭素数が5個以下の有機基を表し、Xはメトキシ基またはエトキシ基を表し、nは1から3の整数を表す。)
置換基Rにおいて、アミノ基を持つ炭素数が5個以下の有機基、エポキシ基を持つ炭素数が5個以下の有機基、又は、ハロゲン基を持つ炭素数が5個以下の有機基としては、
またシランカップリング剤のXがメトキシ基であり、nが1であることが好ましく、金属酸化物粒子の体積平均一次粒径が4nm〜9nmであることが好ましい。
ポリオレフィン樹脂は、下記構造式(11)で示される繰り返し構造単位、下記構造式(21)又は(22)で示される繰り返し構造単位、及び下記構造式(31)、(32)、(33)又は(34)で示される繰り返し構造単位によって構成されることが好ましい。
0.01≦[(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}]×100≦10
(A1)/(A3)=55/45〜99/1
0.01≦[(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}]×100≦5
ポリオレフィン樹脂は、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体、又はエチレン−メタクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体を含むことが好ましい。
また、本発明のシランカップリング剤で金属酸化物粒子を処理することによってゴーストも改善される。特に、下記式
本発明の特定構造のポリオレフィン樹脂はゴースト改善の効果を更に増すものであるが、アルカンユニットだけではなくカルボン酸基及びカルボン酸無水基を適正範囲にすることにより、ポリオレフィン樹脂と金属酸化物粒子の界面分極を抑制しているものと推測している。
本発明における金属酸化物粒子の体積平均一次粒径の測定方法は以下のとおりである。
SEMにより100,000倍に拡大撮影した下引き層断面写真の1nm〜100nmの粒子と、更にSEM(走査型電子顕微鏡)に付属させたXMA(X線マイクロアナライザ)等の元素分析手段によって金属酸化物の元素でマッピングされた断面の写真を対照する。次に、金属酸化物の100個の一次粒子の投影面積を測定し、測定された各金属酸化物粒子の投影面積に等しい円の相当径を各金属酸化物粒子径として求めた。さらに、その結果を基に、体積平均粒径の算出を行なった。
本発明のポリオレフィン樹脂を構成する上記式(31)〜(34)のいずれかで示される(A3)成分としては、例えば、式(31)で代表される(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチルの如き(メタ)アクリル酸エステル類が挙げられる。また、式(32)で代表されるマレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチルの如きマレイン酸エステル類、式(33)で代表される(メタ)アクリル酸アミド類が挙げられる。更には、式(34)で代表されるメチルビニルエーテル、エチルビニルエーテルの如きアルキルビニルエーテル類、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサチック酸ビニルの如きビニルエステル類、又は、ビニルエステル類を塩基性化合物でケン化して得られるビニルアルコールが挙げられる。また、(31)〜(34)の混合物を用いることもできる。この中で、式(31)で示される(メタ)アクリル酸エステル類がより好ましく、(メタ)アクリル酸メチル、あるいは(メタ)アクリル酸エチルが特に好ましい。
また、本発明において、樹脂のカルボキシル基量を基準として量を規定する場合には、樹脂中の酸無水物基はすべて開環してカルボキシル基をなしていると仮定して算出する。
本発明のポリオレフィン樹脂は、水性媒体に分散もしくは溶解されている。ここで、水性媒体とは、水を主成分とする液体からなる媒体であり、後述する水溶性の有機溶剤を含有していてもよい。
本発明の下引き層の膜厚は0.05〜10μmであることが好ましく、特には0.3〜5μmであることがより好ましい。
また、導電層表面で反射した光が干渉して出力画像に干渉縞が発生することを抑制するために、導電層に、導電層表面を粗面化するための表面粗し付与材を添加することも可能である。
表面粗し付与材としては、体積平均粒径1μm〜6μmの樹脂粒子が好ましい。例えば、硬化性ゴム、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、アクリル−メラミン樹脂の如き硬化性樹脂の粒子が挙げられる。これらの中でも、凝集しにくいシリコーン樹脂の粒子が好ましい。
また、導電層の表面性を高めるために、公知のレベリング剤を添加してもよい。
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、使用する結着樹脂や電荷発生物質の溶解性や分散安定性から選択されるが、有機溶剤としてはアルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物が挙げられる。
電荷発生層の膜厚は5μm以下であることが好ましく、特には0.1μm〜2μmであることがより好ましい。
また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤を必要に応じて添加することもできる。
用いられる電荷輸送材料としては、トリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系化合物、トリアリルメタン系化合物及びチアゾール系化合物が挙げられる。
電荷輸送層の膜厚は5μm〜40μmであることが好ましく、特には10μm〜35μmであることがより好ましい。
また、電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤を必要に応じて添加することもできる。また、フッ素原子含有樹脂やシリコーン含有樹脂などを含有させても良い。また前記樹脂により構成される微粒子を含有してもよい。また、金属酸化物微粒子や無機微粒子を含有してもよい。ただし、電荷輸送層を電子写真感光体の表面層として用いる場合は、その帯電列の位置に影響を及ぼさない範囲でそれらを含有させることができる。
上記各層の塗布液を塗布する際には、例えば、浸漬塗布法(浸漬コーティング法)、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法の如き塗布方法を用いることができる。
図1において、ドラム状の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
回転駆動される電子写真感光体1の周面は、帯電手段3により、負の所定電位に均一に帯電され、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段(不図示)から出力される露光光(画像露光光)4を受ける。こうして電子写真感光体1の周面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。帯電手段3に印加する電圧は、直流成分に交流成分を重畳した電圧、又は直流成分のみの電圧のどちらでもよい。
トナー像の転写を受けた転写材Pは、電子写真感光体1の周面から分離されて定着手段8へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物(プリント、コピー)として装置外へプリントアウトされる。
なお、転写手段として、例えば、ベルト状やドラム状の中間転写体を用いた中間転写方式の転写手段を採用してもよい。
図1では、電子写真感光体1と、接触帯電手段3、現像手段5およびクリーニング手段7とを一体に支持してカートリッジ化して、電子写真装置本体のレールの如き案内手段10を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ9としている。
(実施例1)
押し出し・引き抜き工程により製造された、長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を支持体とした。その支持体の上に、以下の材料より構成される塗料を浸漬法で塗布し、温度140℃で30分間熱硬化して30μmの導電層を形成した。
導電性顔料:SnO2コート処理酸化チタン 10部
バインダー樹脂:フェノール樹脂 4部
レベリング剤:シリコーンオイル 0.001部
表面粗し付与剤:シリコーン樹脂粒子 0.7部
溶剤:メタノール/メトキシプロパノール 0.2/0.8 10部
なお、表1に示したオレフィン樹脂の合成方法は、「新高分子実験学2 高分子の合成・反応(1)」の第4章(共立出版株式会社)、特開2003−105145号公報、特開2003―147028号公報に記述された公知の方法を用いた。
この混合液を、前記導電層の上に浸漬法で塗布し、温度120℃で10分間熱硬化して1.0μmの下引き層を形成した。
なお、上記のように作製した下引き層膜中のポリオレフィン共重合体の組成を分析した結果、ポリオレフィン樹脂水性分散体を作製する前のポリオレフィン樹脂の原材料の組成比率と同じであることが確認できた。
この電荷発生層用塗布液を、下引き層の上に浸漬塗布し、これを10分間、温度100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.16μmの電荷発生層を形成した。
次に、下記式で示される構造を有するアミン化合物8部、
表2に、以下各実施例において算出された金属酸化物粒子の体積平均一次粒径を示す。
詳しくは、シアン色用のプロセスカートリッジに作製した電子写真感光体を装着して、シアンのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
通紙時は各色の印字率2%の文字画像をレター紙にて20秒毎に1枚出力する間欠モードでフルカラープリント操作を行ない、5000枚の画像出力を行った。
黒ポチ評価は、目視にてポチの数の確認を行ない、A〜Fのランク付けを行なった。ランクAは黒ポチが全く見られず、ランクFは全面に黒ポチが見られる状態である。ランクDまでは画像上許容される範囲であり、ランクDは画像上、電子写真感光体1周分に換算して、直径(φ)0.3mm以下の黒ポチが5〜10個存在する程度のものである。
ゴースト評価は、前記ハーフトーン上のゴースト部の濃度を評価し、A〜Fのランク付けを行なった。ランクAは、ハーフトーン上にべたパッチ、いわゆるゴーストが全く見えず、ランクFはハーフトーン上にべたパッチが明確に見える状態である。ランクDまでは画像上許容される範囲であり、ランクDはハーフトーンのパッチ部と非パッチ部の濃度差が0.03〜0.04である。最終的な濃度差は、画像5枚分の平均値を算出した。
結果を表2に示す。
実施例1において、下引き層に用いるポリオレフィン樹脂を表1に記載のポリオレフィン樹脂PO−2〜PO−4を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例1において、下引き層に用いるポリオレフィン樹脂を表1に記載のポリオレフィン樹脂PO−8〜PO−10を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例1において、下引き層に用いるポリオレフィン樹脂を表1に記載のポリオレフィン樹脂PO−5〜PO−7を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例1において、下引き層に用いるポリオレフィン樹脂を表1に記載のポリオレフィン樹脂PO−11を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例11において、水とIPAの比率が8.5:1.5である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例11において、水とIPAの比率が7:3である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例11において、下引き層に用いるポリオレフィン樹脂を表1に記載のポリオレフィン樹脂PO−12〜PO−13を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例11において、水とIPAの比率が9.5:0.5である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例11において、水とIPAの比率が9:1である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例17において、式(1)におけるXがCH2CH3、nが2であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRが式(3)であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRが式(4)であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRが式(5)であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRが式(6)であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRが(CH2)5NH2であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRが(CH2)4NHCH3であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRが(CH2)5Clであるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例18において、式(1)におけるRがCH=CH2であるシランカップリング剤で処理された酸化スズゾル液を用いた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
参考例26において、水とIPAの比率が9.5:0.5である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
参考例26において、ポリオレフィン樹脂水性分散体の代わりに、N−メトキシメチル化ナイロン(FR101:株式会社鉛市製)を酸化スズゾル溶液に混合・溶解して下引き層用塗布液を得た。この混合液を、前記導電層の上に浸漬法で塗布し温度90℃で10分間熱硬化した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
参考例26において、ポリオレフィン樹脂としてエチレンとアクリル酸共重合樹脂水溶液であるSG2000(株式会社鉛市製)を用い、水とIPAの比率が9.8:0.2である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した。それ以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
参考例26において、ポリオレフィン樹脂としてエチレンとアクリル酸共重合樹脂水溶液であるSG2000(株式会社鉛市製)を用い、水とIPAの比率が6:4である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した。それ以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
参考例26において、ポリオレフィン樹脂としてエチレンとアクリル酸共重合樹脂水溶液であるSG2000(株式会社鉛市製)を用い、水とIPAの比率が5:5である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した。それ以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
実施例1において、シランカップリング剤による表面処理は行なわず、ポリオレフィン樹脂としてエチレンとアクリル酸共重合樹脂水溶液であるSG2000(株式会社鉛市製)を用い、水とIPAの比率が8:2である下引き層用塗布液を用いて下引き層を塗布した。それ以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。評価は、実施例1と同様に行なった。
22 導電層
23 下引き層
24 電荷発生層
25 電荷輸送層
Claims (8)
- 前記Xが、メトキシ基であり、前記nが1であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子の体積平均一次粒径が4nm〜9nmである請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記ポリオレフィン樹脂が、下記式(11)で示される繰り返し構造単位、下記式(21)又は式(22)で示される繰り返し構造単位、及び下記式(31)、式(32)、式(33)又は式(34)で示される繰り返し構造単位を有し、
下記式(11)で示される繰り返し構造単位の質量比率(%)を(A1)とし、下記式(21)又は式(22)で示される繰り返し構造単位の質量比率(%)を(A2)とし、下記式(31)、式(32)、式(33)又は式(34)で示される繰り返し構造単位の質量比率(%)を(A3)としたとき、該(A1)、該(A2)及び該(A3)が下記式(7)及び式(8)を満たす請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
0.01≦[(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}]×100≦10 式(7)
(A1)/(A3)=55/45〜99/1 式(8)
- 前記ポリオレフィン樹脂における、前記(A1)、前記(A2)及び前記(A3)が、下記式(9)を満たす請求項4に記載の電子写真感光体。
0.01≦[(A2)/{(A1)+(A2)+(A3)}]×100≦5 式(9) - 前記ポリオレフィン樹脂が、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体又はエチレン−メタクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体である請求項4または5に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、前記電子写真感光体を帯電させる帯電手段、前記電子写真感光体の上に形成された静電潜像をトナーで現像する現像手段及びトナー像を転写材に転写した後の前記電子写真感光体の上に残るトナーをクリーニングするクリーニング手段からなる群より選ばれる少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の電子写真感光体、前記電子写真感光体を帯電させる帯電手段、帯電した前記電子写真感光体に対して露光を行い前記電子写真感光体の上に静電潜像を形成する露光手段、前記電子写真感光体の上に形成された静電潜像をトナーで現像する現像手段及び前記電子写真感光体の上のトナー像を転写材に転写する転写手段を備えた電子写真装置。
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