JP5430583B2 - 繊維処理用水分散体 - Google Patents
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Description
(B)重合体鎖に結合したカルボン酸塩を少なくとも含むプロピレン系樹脂であって、樹脂1グラム当り、式(1)
(C)アニオン型および/またはノニオン型界面活性剤、ならびに
(D)水を含有し、
(A)および(B)に由来する樹脂固形分が水に分散した繊維処理用水分散体であって、
(A)100重量部に対して、(B)0.3〜45重量部と、(C)0.5〜40重量部とを含有し、水分含有量が3〜90重量%であり、
(A)の重量平均分子量(以下「Mw(a)」とも記す。)と(B)の重量平均分子量(以下「Mw(b)」とも記す。)とが異なり、かつMw(a)の方がMw(b)より大きく、(A)および(B)に由来する樹脂固形分の平均粒子径が0.03〜3μmであることを特徴とする繊維処理用水分散体。
本発明に用いられる(A)オレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜99モル%である第1のプロピレン系樹脂としては、プロピレンと少なくとも1種のα−オレフィンとの共重合体が挙げられる。α−オレフィンの含有量は、成形時の炭素繊維分散性の観点から、通常、1〜50モル%で、好ましくは3〜50モル%で、さらに好ましくは5〜45モル%である。α−オレフィンの具体例としては、エチレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン等のプロピレンを除く炭素数2〜12のα−オレフィンが挙げられる。中でも、マトリックス樹脂に用いられるポリプロピレンとの相溶性、第2のプロピレン系樹脂(B)との相溶性の観点から、エチレン・プロピレン共重合体、プロピレン・1−ブテン共重合体、エチレン・プロピレン・1−ブテン共重合体などが好適なものとして挙げられる。
本発明で用いられる(B)第2のプロピレン系樹脂とは、重合体鎖に結合したカルボン酸塩を少なくとも含むプロピレン系樹脂であって、樹脂1グラム当り、式(1)
本発明に用いられる、アニオン型界面活性剤、ノニオン型界面活性剤は、限定なく公知のものが用いられる。
本発明の繊維処理用水分散体の製造方法において、上記(A)〜(C)成分を水に分散する方法は、例えば、特公平7−008933号報、特公平7−096647号報、特公平5−039975号報等に開示されている。
上記擦過毛羽数が少ない場合は、強化繊維束の毛羽立ちが少ないことを意味し、強化繊維束としては良好となる傾向にある。
炭素繊維処理材の付着量、繊維表面被覆率、擦過毛羽数、および界面剪断強度を以下のように評価した。
プロピレン系樹脂が付着した強化繊維束を約5g取り、120℃で3時間乾燥し、その重量W1(g)を測定した。次いで、強化繊維束を窒素雰囲気中450℃で15分間加熱後、室温まで冷却しその重量W2(g)を測定した。付着量は下式で算出した。
プロピレン系樹脂が付着した強化繊維束を走査型電子顕微鏡で観察し、樹脂被覆部分と強化繊維表面露出部分の面積比より繊維表面被覆率を算出した。観察範囲は強化繊維束の単繊維を繊維軸方向に単繊維径の10倍の長さ分について任意の5ヶ所で観察した。単繊維を任意で5本選択し、それぞれ任意の5ヶ所で観察し、合計25ヶ所の平均を繊維表面被覆率とし、90%以上のものをA、70%以上90%未満のものをB、40%以上70%未満のものをC、40%未満のものをDとした。
プロピレン系樹脂が付着した強化繊維束を、温度23±5℃、相対湿度60±20%に管理された温調室に30分以上放置した。次に、上記温度と湿度条件が設定されている温調室内にある擦過毛羽装置を用いて、図1に示した糸道図に従い、強化繊維束をパウダークラッチを内臓したクリーン1に仕掛けて、糸道を作製した。まず、擦過毛羽を発生させるために、直径10mmの固定した表面が鏡面加工された擦過ピン2の4個に強化繊維素束をかけ、毛羽カウンター3を通過させた。走行時にスリップが発生しないように駆動ローラー4に強化繊維束を5回以上巻いて、ワインダー5に巻きつけた。糸速を3m/分に設定して、図1に示したローラー6を介した糸道で強化繊維束の走行を開始した。糸道が安定した事を確認し、毛羽カウンター3から駆動ローラー4の間で測定した走行時の強化繊維束の張力が6gf/texになるように、パウダークラッチで初期張力を調整した。
プロピレン系樹脂が付着した強化繊維束から長さ20cmの単繊維1本を取出し、続いて未変性プロピレン樹脂(商品名:プライムポリプロJ105G、プライムポリマー(株)製)50重量%と、酸変性プロピレン樹脂(商品名:アドマーQB850、三井化学(株)製)50重量%とからなる厚み150μmの樹脂フィルムを20cmD20cm角の大きさで2枚作製し、前記取出した単繊維を1枚目の樹脂フィルム上に直線状に配置した。もう1枚の樹脂フィルムで単繊維を挟むように重ねて配置し、200℃で3分間、0.5MPaの圧力で加圧プレスし、単繊維が樹脂に埋め込まれたサンプルを作製した。得られたサンプルを切出し、単繊維が中央に埋没した厚さ0.2mm、幅10mm、長さ70mmの試験片を得た。上記と同様にして試験片を10個作製した。
ここで、lは最終的な繊維の破断長さ(μm)の平均値、σfは繊維の引張り強さ(MPa)、dは繊維の直径(μm)である。σfは強化繊維の引張強度分布がワイブル分布に従うとして次の方法で求めた。即ち、単繊維を用い、試料長が5、25、50mmで得られた平均引張強度から最小2乗法により、試料長と平均引張強度との関係式を求め、試料長lcの時の平均引張強度を算出した。
(1)水分散体の作成
プロピレン系樹脂(A)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−1)(プロピレンから導かれる構成単位(以下「C3」とも記す。)=66モル%、重量平均分子量(以下「Mw」とも記す。)=9万、MI(メルトインデックス:230℃)(以下単に「MI」とも記す。)=700)91重量部、プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=98モル%、Mw=2.5万、酸含有量=0.81ミリモル)9重量部、界面活性剤(C)として、オレイン酸カリウム3重量部を混合した。この混合物を加圧型ニーダー中に投入し、180℃、30分間溶融混練した。このニーダー内に20%水酸化カリウム水溶液を、全カルボン酸を中和するのに必要な量注入し、30分間混練をした。これを取出し、温水中に投入して十分撹拌して水分散体を得た。得られた水分散体は、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から、紡糸、焼成処理、表面酸価処理を行い、総単糸数24,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は以下のとおりである。
単位長さあたりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比[O/C]:0.06
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa
ここで表面酸素濃度比は、表面酸化処理を行った後の炭素繊維を用いて、X線光電子分光法により次の手順に従って求めた。まず、炭素繊維束を20mmにカットして、銅製の試料支持台に拡げて並べた後、X線源としてAlKα1、2を用い、試料チャンバー中を1×108Torrに保った。測定時の帯電に伴うピークの補正値としてC1sの主ピークの運動エネルギー値(K.E.)を1,202eVに合せた。C1sピーク面積をK.E.として1,191〜1,205eVの範囲で直線のベースラインを引く事により求めた。O1sピーク面積をK.E.として947〜959eVの範囲で直線のベースラインを引く事により求めた。O1sピーク面積とC1sピーク面積との比から装置固有の感度補正値を用いて原子数比として算出した。X線光電子分光法装置として、国際電気社製モデルES−200を用い、感度補正値を1.74とした。
(1)水分散体の作成
プロピレン系樹脂(A)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−1)(C3=66モル%、Mw=9万、MI=700)91重量部、プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=98モル%、Mw=2.5万、酸含有量=0.81ミリモル)9重量部、界面活性剤(C)として、オレイン酸カリウム3重量部を混合した。この混合物を2軸スクリュー押出機(池貝鉄工株式会社製、PCM−30、L/D=40)のホッパーより3,000g/時間の速度で供給し、同押出機のベント部に設けた供給口より、20%の水酸化カリウム水溶液を90g/時間の割合で連続的に供給し、加熱温度210℃で連続的に押出した。押出した樹脂混合物を、同押出機口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入して水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
得られた水分散体を用いて、実施例1の(2)に記載の方法で試験片を作成し、[1.炭素繊維処理材の評価方法]に記載の方法で評価を行った。結果を表1に示す。
プロピレン系樹脂(A−1)として、プロピレン・エチレン共重合体(C3=70モル%、Mw=13万、MI=80)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A−1)として、プロピレン・エチレン共重合体(C3=95モル%、Mw=13万、MI=200)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A−1)として、プロピレン・エチレン共重合体(C3=70モル%、Mw=6万、MI=800)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=95モル%、Mw=4万、酸含有量=0.81ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=98モル%、Mw=1万、酸含有量=0.81ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=98モル%、Mw=0.5万、酸含有量=0.81ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=87モル%、Mw=2万、酸含有量=0.81ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=98モル%、Mw=2.5万、酸含有量=1.02ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(B)の原料として、メタクリル酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=98モル%、Mw=2.5万、酸含有量=0.93ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン・ブテン・エチレン共重合体の量を91重量部から70重量部に変更し、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体の量を9重量部から30重量部に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.3μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン・ブテン・エチレン共重合体の量を91重量部から85重量部に変更し、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体の量を9重量部から15重量部に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.3μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン・ブテン・エチレン共重合体の量を91重量部から95重量部に変更し、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体の量を9重量部から5重量部に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.5μm(マイクロトラックの測定)であった。
オレイン酸カリウムの量を3重量部から10重量部に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.3μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−1)(C3=66モル%、Mw=9万、MI=700)45.5重量部と、プロピレン・ブテン共重合体(A−2)(C3=81モル%、Mw=30万、MI=7)45.5重量部との混合樹脂を用いた以外は実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(C3=66モル%、Mw=30万、MI=7)90重量部を用いた以外は実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
20%水酸化カリウム水溶液を、20%水酸化カリウム水溶液および20%アンモニア水の1:1(重量比)混合液に変更し、供給量を90g/時間から110g/時間に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
20%水酸化カリウム水溶液を20%水酸化ナトリウム水溶液に変更し、供給量を90g/時間から70g/時間に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
20%水酸化カリウム水溶液を20%アンモニア水に変更し、供給量を90g/時間から150g/時間に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
20%水酸化カリウム水溶液を20%のジメチルエタノールアミン水溶液に変更し、供給量を90g/時間から120g/時間に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
20%水酸化カリウム水溶液の供給量を90g/時間から55g/時間に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。全カルボン酸の中和度は90%であった。
20%水酸化カリウム水溶液の供給量を90g/時間から43g/時間に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.6μm(マイクロトラックの測定)であった。全カルボン酸の中和度は70%であった。
無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体を、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=95モル%、Mw=2.5万、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:10重量%、酸含有量=0.81ミリモル)に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.6μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−3)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=750、酸含有量=0.81ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.3μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−5)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=800、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:30重量%、酸含有量=0.81ミリモル)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
不飽和ビニル基を有する単量体の組成を無水マレイン酸 4重量部、スチレン 2重量部、エチルメタクリレート 4重量部に変更し、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体のスチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量を10重量%(酸含有量=0.81ミリモル)に変更した以外は、実施例24と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−1)(C3=66モル%、Mw=9万、MI=700)45.5重量部と、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−5)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=800、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:10重量%、酸含有量=0.81ミリモル)45.5重量部との混合樹脂を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−3)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=750、酸含有量=0.81ミリモル)45.5重量部と、無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン共重合体(A−4)(C3=81モル%、Mw=20万、MI=9、無水マレイン酸含有量:4重量%)45.5重量部との混合樹脂を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−5)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=800、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:10重量%、酸含有量=0.81ミリモル)45.5重量部と、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン重合体(A−6)(C3=81モル%、Mw=20万、MI=10、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:10重量%)45.5重量部との混合樹脂を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−5)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=800、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:30重量%、酸含有量=0.81ミリモル)45.5重量部と、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン重合体(A−6)(C3=81モル%、Mw=20万、MI=10、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:30重量%、酸含有量=0.81ミリモル)45.5重量部との混合樹脂を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
炭素繊維に付着させるプロピレン系樹脂量を1.0重量%に変更し、水分散体を実施例2で得られたものに変更した以外は、実施例1の(2)に記載の方法で試験片を作成し、[1.炭素繊維処理材の評価方法]に記載の方法で評価を行った。結果を表1に示す。
炭素繊維に付着させるプロピレン系樹脂量を20重量%に変更し、水分散体を実施例2で得られたものに変更した以外は、実施例1の(2)に記載の方法で試験片を作成し、[1.炭素繊維処理材の評価方法]に記載の方法で評価を行った。結果を表1に示す。
[1.炭素繊維処理材の評価方法]に記載の方法で評価に用いる炭素繊維を、下記の連続炭素繊維に変更した以外は、実施例2と同様の方法で評価を行った。結果を表1に示す。
単位長さあたりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比[O/C]:0.12
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa
<成型材の外観>
ガラス繊維の分散状態を目視にて評価し、分散状態の良いものをA、繊維束が残っているものをDとした。
(i)引張り強度:ASTM D638号の方法に準じて評価した。
実施例2で得られた水分散体を、直径13μmのガラス繊維の固形分に対して1重量%添加し、1,000本のガラス繊維を集束してストランドとした。このストランドを3mmの長さで切断して、チョップドストランドを得た。ここで得られたチョップドストランド43重量部と、ポリプロピレン([η]=1.8dl/g、融点=160℃)100重量部とを混合し、タンブラーミキサーで撹拌後、40mmΦの押出機でペレットを得た。このペレットを用いて射出成型し、物性評価用の試験片を作成した。この試験片について、[2.ガラス繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例16で得られた水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例25で得られた水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例26で得られた水分散体用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例28で得られた水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
<ポリオレフィン系不織布の形態>
フィブリル構造の有無を顕微鏡で評価し、構造が残っているものをA、構造が崩れているものをDとした。
不織布の両端を引張り、紙粉が発生するか評価し、紙粉が発生しないものをA、紙粉が発生するものをDとした。
実施例2で得られた水分散体を、合成パルプSWP Y600(三井化学(株)製)80重量部と天然パルプ20重量部とをバッチ式試験機でマット化したものに、固形分で15重量部となるようにスプレーにて吹き付けて含浸させた。これを100℃のホットプレスにて1.5mmのスペーサーで厚みを調整しながらポリオレフィン系不織布を作成した。作成したポリオレフィン系不織布について、[3.ポリオレフィン繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例16で得られた水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例25で得られた水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例26で得られた水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例28で得られた水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
プロピレン系樹脂(A)として、無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−4)(C3=70モル%、Mw=20万、MI=20、酸含有量=0.81ミリモル)90重量部を用いた以外は実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.3μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン共重合体(A−4)(C3=70モル%、Mw=8万、MI=500、酸含有量=0.2ミリモル)75重量部、プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=98モル%、Mw=2.5万、酸含有量=0.81ミリモル)25重量部、界面活性剤(C)として、オレイン酸カリウム7重量部を混合した。この混合物を2軸スクリュー押出機(池貝鉄工株式会社製、PCM−30、L/D=40)のホッパーより3,000g/時間の速度で供給し、同押出機のベント部に設けた供給口より、15%の水酸化カリウム水溶液を250g/時間の割合で連続的に供給し、加熱温度210℃で連続的に押出した。押出した樹脂混合物を、同押出機口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入して水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:35%、pH:12で、平均粒子径:0.2μm(マイクロトラックの測定)であった。
実施例46に記載の水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、[2.ガラス繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例46に記載の水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、[3.ポリオレフィン繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
プロピレン系樹脂(A)として、無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−4)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=750、酸含有量=0.2ミリモル)75重量部、プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=98モル%、Mw=2.5万、酸含有量=0.81ミリモル)25重量部、界面活性剤(C)として、オレイン酸カリウム7重量部を混合した。この混合物を2軸スクリュー押出機(池貝鉄工株式会社製、PCM−30、L/D=40)のホッパーより3,000g/時間の速度で供給し、同押出機のベント部に設けた供給口より、15%の水酸化カリウム水溶液を250g/時間の割合で連続的に供給し、加熱温度210℃で連続的に押出した。押出した樹脂混合物を、同押出機口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入して水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:35%、pH:12で、平均粒子径:0.2μm(マイクロトラックの測定)であった。
実施例49に記載の水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、[2.ガラス繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例49に記載の水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、[3.ポリオレフィン繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
プロピレン系樹脂(A)として、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−5)(C3=66モル%、Mw=7万、MI=800、スチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸含有量:30重量%、酸含有量=0.81ミリモル)75重量部、プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=98モル%、Mw=2.5万、酸含有量=0.81ミリモル)25重量部、界面活性剤(C)として、オレイン酸カリウム7重量部を混合した。この混合物を2軸スクリュー押出機(池貝鉄工株式会社製、PCM−30、L/D=40)のホッパーより3,000g/時間の速度で供給し、同押出機のベント部に設けた供給口より、15%の水酸化カリウム水溶液を250g/時間の割合で連続的に供給し、加熱温度210℃で連続的に押出した。押出した樹脂混合物を、同押出機口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入して水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:35%、pH:12で、平均粒子径:0.2μm(マイクロトラックの測定)であった。
実施例52に記載の水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、[2.ガラス繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例52に記載の水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、[3.ポリオレフィン繊維含有成型材の評価方法]に記載の方法で物性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた連続炭素繊維束をそのまま[1.炭素繊維処理材の評価方法]に記載の方法で評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1に記載のプロピレン・ブテン・エチレン共重合体91重量部を、実施例1に記載の無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体91重量部に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
実施例1に記載の無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体の量を9重量部から5重量部に変更し、オレイン酸カリウムの量を3重量部から2重量部に変更した以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:5μm(マイクロトラックの測定)であった。
プロピレン系樹脂(A)として、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(A−3)(C3=66モル%、Mw=5万、MI=300、酸含有量=0.81ミリモル)33重量部、プロピレン系樹脂(B)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン重合体(C3=100モル%、Mw=2.5万、酸含有量=0.81ミリモル)67重量部を用いた以外は、実施例2と同様の方法で水分散体を得た。得られた水分散体は、収率:99%、固形分濃度:45%、pH:12で、平均粒子径:0.4μm(マイクロトラックの測定)であった。
比較例2に記載の水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
比較例3に記載の水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
比較例4に記載の水分散体を用いた以外は、実施例35に記載の方法で物性評価用の試験片を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
比較例2に記載の水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
比較例3に記載の水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
比較例4に記載の水分散体を用いた以外は、実施例40と同様にしてポリオレフィン系不織布を作成し、物性試験を行った。結果を表1に示す。
2 表面が鏡面加工された擦過ピン
3 毛羽カウンター
4 駆動ローラー
5 ワインダー
6 ローラー
7 炭素繊維走行方向
Claims (20)
- (A)オレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜99モル%である第1のプロピレン系樹脂、
(B)重合体鎖に結合したカルボン酸塩を少なくとも含むプロピレン系樹脂であって、樹脂1グラム当り、式(1)
(C)アニオン型および/またはノニオン型界面活性剤、ならびに
(D)水を含有し、
(A)および(B)に由来する樹脂固形分が水に分散した繊維処理用水分散体であって、
(A)100重量部に対して、(B)0.3〜45重量部と、(C)0.5〜40重量部とを含有し、水分含有量が3〜90重量%であり、
(A)の重量平均分子量(以下「Mw(a)」とも記す。)と(B)の重量平均分子量(以下「Mw(b)」とも記す。)とが異なり、かつMw(a)の方がMw(b)より大きく、(A)および(B)に由来する樹脂固形分の平均粒子径が0.03〜3μmであることを特徴とする繊維処理用水分散体。 - 前記(A)が実質的に未変性のプロピレン系樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A)が、MI(メルトインデックス:230℃)が50以上のプロピレン系樹脂(A−1)を含むことを特徴とする請求項2に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A−1)が、重量平均分子量Mwが30,000以上150,000未満であることを特徴とする請求項3に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A)が、前記(A−1)と、重量平均分子量Mwが150,000以上500,000以下であり、かつオレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜99モル%であるプロピレン系樹脂(A−2)とを含むことを特徴とする請求項3または4に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A)が、前記(A−1)と、重量平均分子量Mwが150,000以上500,000以下であり、かつオレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜99モル%であるプロピレン系樹脂(A−2)との重量比〔(A−1):(A−2)〕が、100:0〜30:70であることを特徴とする請求項4に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(B)が、重量平均分子量Mwが1,000〜50,000であり、かつオレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜100モル%であることを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A)が、MI(メルトインデックス:230℃)が50以上のプロピレン系樹脂(A−1)を含むことを特徴とする請求項1に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A−1)が、重量平均分子量Mwが30,000以上150,000未満であることを特徴とする請求項8に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A)が、前記(A−1)と、重量平均分子量Mwが150,000以上500,000以下であり、かつオレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜99モル%であるプロピレン系樹脂(A−2)とを含むことを特徴とする請求項8または9に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A)が、前記(A−1)と、重量平均分子量Mwが150,000以上500,000以下であり、かつオレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜99モル%であるプロピレン系樹脂(A−2)との重量比〔(A−1):(A−2)〕が、100:0〜30:70であることを特徴とする請求項9に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(B)が、重量平均分子量Mwが1,000〜50,000であり、かつオレフィン成分のプロピレンから導かれる構成単位が50〜100モル%であることを特徴とする請求項8〜11のいずれか1項に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(B)が、オレフィン以外の不飽和ビニル基で変性された重合体をさらに含むプロピレン系樹脂(B−1)であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A−3)が、オレフィン以外の不飽和ビニル基で変性された重合体をさらに含むプロピレン系樹脂(A−5)であることを特徴とする請求項13に記載の繊維処理用水分散体。
- 前記(A−4)が、オレフィン以外の不飽和ビニル基で変性された重合体をさらに含むプロピレン系樹脂(A−6)であることを特徴とする請求項14に記載の繊維処理用水分散体。
- 炭素繊維処理用であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の繊維処理用水分散体。
- ガラス繊維処理用であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の繊維処理用水分散体。
- ポリオレフィン繊維処理用であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の繊維処理用水分散体。
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