JP5584978B2 - 成形材料 - Google Patents
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Description
(A)強化繊維束 1〜75重量%
(B)第1のプロピレン系樹脂 0.01〜10重量%
(C)重合体鎖に結合したカルボン酸塩を少なくとも含む第2のプロピレン系樹脂 0.01〜10重量%
(D)重合体鎖に結合したカルボン酸および/またはその塩の基を有してなる第3のプロピレン系樹脂 5〜98.98重量%
(2)前記成分(C)が、樹脂1グラム当たり、式(I)で表される基換算で総量0.05〜5ミリモル当量の濃度でカルボン酸塩を少なくとも有してなる、(1)に記載の成形材料。
−C(=O)−O−・・・式(I)
(3)前記成分(C)の重合体鎖に結合したカルボン酸塩の50〜100%が、リチウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、亜鉛塩より選択される、1種または2種以上の金属塩で転化されてなるものである、(1)または(2)のいずれかに記載の成形材料。
−C(=O)−O−・・・式(I)
(11)前記成分(A)の強化繊維が、炭素繊維である、(1)〜(10)のいずれかに記載の成形材料。
A:0.1規定水酸化カリウム−エタノール標準液使用量(ml)
F:0.1規定水酸化カリウム−エタノール標準液のファクター
B:試料採取量(g)。
カルボン酸基の中和塩への転化率は、別途IR、NMRおよび元素分析等を用いてカルボン酸基のカルボニル炭素の定量をおこなって算出したカルボン酸基の総モル数(モル/g)を用いて下式にて算出する。
r:中和されていないカルボン酸基のモル数/カルボン酸基の総モル数。
本発明の成形材料は、好ましくは1〜50mmの範囲の長さに切断して用いられる。前記の長さに調製することにより、成形時の流動性、取扱性を十分に高めることができる。このように適切な長さに切断された成形材料としてとりわけ好ましい態様は、射出成形用の長繊維ペレットが例示できる。
第1のプロピレン系樹脂(B)、第2のプロピレン系樹脂(C)および第3のプロピレン系樹脂(D)をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定した。GPCカラムにはポリスチレン架橋ゲルを充填したものを用いた。溶媒に1,2,4−トリクロロベンゼンを用い、150℃にて測定した。分子量は標準ポリスチレン換算にて算出した。
第1、第2および第3の各プロピレン系樹脂について、有機化合物元素分析、誘導結合プラズマ(ICP)発光分析、IR(赤外吸収)スペクトル分析、1H−NMR測定および13C−NMR測定を実施し、プロピレン系樹脂の含有元素量、官能基構造の同定、各帰属プロトン、カーボンのピーク強度より単量体構造の含有割合について評価を実施した。
ASTM D2734(1997)試験法に準拠して、複合体の空隙率(%)を算出した。
B:5%以上20%未満
C:20%以上40%未満
D:40%以上。
100mm×100mm×2mmの成形品を成形し、表裏それぞれの面に存在する未分散CF束の個数を目視でカウントした。評価は50枚の成形品についておこない、その合計個数について繊維分散性の判定を以下の基準でおこない、A〜Cを合格とした。
B:未分散CF束が1個以上5個未満
C:未分散CF束が5個以上10個未満
D:未分散CF束が10個以上。
ASTM D790(1997)に準拠し、3点曲げ試験冶具(圧子10mm、支点10mm)を用いて支持スパンを100mmに設定し、クロスヘッド速度5.3mm/分の試験条件にて曲げ強度および曲げ弾性率を測定した。試験機として、"インストロン"(登録商標)万能試験機4201型(インストロン社製)を用いた。
B:130MPa以上150MPa未満
C:100MPa以上130MPa未満
D:100MPa未満。
ASTM D256(1993)に準拠し、モールドノッチ付きアイゾット衝撃試験を行った。用いた試験片の厚みは3.2mm、試験片の水分率0.1重量%以下において、アイゾット衝撃強度(J/m)を測定した。
B:200J/m以上250J/m未満
C:150J/m以上200J/m未満
D:150J/m未満。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、表面酸化処理を行い、総単糸数24,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.06
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、表面酸化処理を行い、総単糸数24,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.12
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa。
第1のプロピレン系樹脂(B)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(B−1)(プロピレンから導かれる構成単位(以下「C3」とも記載する)=66モル%、Mw=90,000)91重量部、第2のプロピレン系樹脂(C)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=98モル%、Mw=25,000、酸含有量=0.81ミリモル当量)9重量部、界面活性剤として、オレイン酸カリウム3重量部を混合した。この混合物を2軸スクリュー押出機(池貝鉄工株式会社製、PCM−30,L/D=40)のホッパーより3000g/時間の速度で供給し、同押出機のベント部に設けた供給口より、20%の水酸化カリウム水溶液を90g/時間の割合で連続的に供給し、加熱温度210℃で連続的に押出した。押出した樹脂混合物を、同押出機口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入してエマルジョンを得た。得られたエマルジョンは固形分濃度:45%であった。
第2のプロピレン系樹脂(C)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=98モル%、Mw=5,000、酸含有量=0.81ミリモル当量)を用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
第2のプロピレン系樹脂(C)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=95モル%、Mw=25,000、酸含有量=0.1ミリモル当量)を用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
20%水酸化カリウム水溶液の供給量を90g/時間から43g/時間に変更した以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
20%水酸化カリウム水溶液を20%アンモニア水に変更し、供給量を90g/時間から150g/時間に変更した以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
第2のプロピレン系樹脂(C)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=95モル%、Mw=40,000、酸含有量=0.81ミリモル当量)を用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
第1のプロピレン系樹脂(B)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(B−1)(C3=66モル%、Mw=90,000)45.5重量部と、プロピレン・ブテン共重合体(B−2)(C3=81モル%、Mw=300,000)45.5重量部との混合樹脂を用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
第1のプロピレン系樹脂(B)として、無水マレイン酸変性プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(B−3)(C3=66モル%、Mw=70,000、酸含有量:0.81ミリモル当量)を用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
無変性のポリプロピレン樹脂(重量平均分子量100,000)を粉砕し、平均粒径10μmのポリプロピレン樹脂パウダーを得た。該パウダーをn−ヘキサン中に投入し、撹拌することで無変性ポリプロピレン樹脂の懸濁液を調整した。固形分濃度は45%であった。
第1のプロピレン系樹脂(B)として、第2のプロピレン系樹脂(C)の原料に用いた無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(B−4)(C3=98モル%、Mw=25,000、酸含有量=0.81ミリモル当量)を用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
第2のプロピレン系樹脂(C)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン重合体(C3=95モル%、Mw=200,000、酸含有量=0.81ミリモル当量)を用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
第1のプロピレン系樹脂(B)として、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体(B−1)(プロピレンから導かれる構成単位(以下「C3」とも記載する)=66モル%、Mw=90,000)50重量部、第2のプロピレン系樹脂(C)の原料として、無水マレイン酸変性プロピレン・エチレン共重合体(C3=98モル%、Mw=25,000、酸含有量=0.81ミリモル当量)50重量部とを用いた以外は、参考例3と同様にしてエマルジョンを作製した。該エマルジョンは固形分濃度45重量%であった。
プロピレン重合体 99.6重量部、無水マレイン酸 0.4重量部、および重合開始剤としてパーヘキシ25B(日本油脂(株)製)0.4重量部を混合し、加熱温度160℃、2時間で変性を行って、酸変性ポリプロピレン樹脂(Mw=400,000、酸含有量=0.08ミリモル当量)得た。
参考例1で得られた連続炭素繊維束に、参考例3で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(1)のエマルジョンを固形分濃度27重量%に調整してローラー含浸法にて付着させた後、オンラインで210℃で2分間乾燥し、水分を除去して炭素繊維束と第1および第2のプロピレン系樹脂との複合体を得た。得られた複合体の特性を表1に記載した。プロピレン系樹脂の混合物PP(1)の付着量は20重量%であった。
第3のプロピレン系樹脂(D)に、ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)50重量%と、参考例15で作製した酸変性プロピレン系樹脂50重量%とからなる樹脂を用いた以外は参考実施例1と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
プロピレン系樹脂の混合物PP(1)のエマルジョンの固形分濃度を10重量%としたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
プロピレン系樹脂の混合物PP(1)のエマルジョンの固形分濃度を45重量%としたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例14で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(12)のエマルジョンの固形分濃度35%を用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例4で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(2)のエマルジョンの固形分濃度27重量%を用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
押出機を用いて炭素繊維束にポリプロピレン樹脂を被覆する前に、該炭素繊維束にヤスハラケミカル社製“クリアロン”K110(テルペン系水素添加樹脂)を15重量%となるように含浸させてから、ポリプロピレン樹脂を被覆したこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例5で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(3)のエマルジョンを用いた以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例6で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(4)のエマルジョンを用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例7で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(5)のエマルジョンを用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例8で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(6)のエマルジョンを用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例9で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(7)のエマルジョンを用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例10で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(8)のエマルジョンを用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例2で得られた連続炭素繊維を用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
プロピレン系樹脂の混合物PP(1)のエマルジョンをローラー含浸法にて付着させる前に、炭素繊維束に10cmあたり5回の撚りを加えておき、エマルジョンを含浸させたこと以外は実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例1で得られた連続炭素繊維束にプロピレン系樹脂の混合物を付着させずにそのまま評価に供した。長繊維ペレット作製時に炭素繊維が毛羽立ち、これ以上プロセスを進めることができなくなった。
プロピレン系樹脂の混合物PP(1)のエマルジョンをローラー含浸法にて付着させた後に、再度炭素繊維束に同じ濃度のエマルジョンをローラー含浸法にて付着させたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例11で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(9)の懸濁液を用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例12で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(10)のエマルジョンを用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例13で調整したプロピレン系樹脂の混合物PP(11)のエマルジョンを用いたこと以外は、実施例2と同様にして長繊維ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
2 第2のプロピレン系樹脂(B)および第3のプロピレン系樹脂(C)
3 強化繊維束(A)と第2のプロピレン系樹脂(B)および第3のプロピレン系樹脂(C)からなる複合体
4 第3のプロピレン系樹脂(D)
Claims (18)
- 下記成分(A)〜(D)を有してなる成形材料であって、該成分(A)〜(C)を有してなる複合体に、該成分(D)が接着されており、重量平均分子量Mwの序列が成分(D)>成分(B)>成分(C)である成形材料。
(A)強化繊維束 1〜75重量%
(B)第1のプロピレン系樹脂 0.01〜10重量%
(C)重合体鎖に結合したカルボン酸塩を少なくとも含む第2のプロピレン系樹脂 0.01〜10重量%
(D)重合体鎖に結合したカルボン酸および/またはその塩の基を有してなる第3のプロピレン系樹脂 5〜98.98重量% - 前記成分(C)が、樹脂1グラム当たり、式(I)で表される基換算で総量0.05〜5ミリモル当量の濃度でカルボン酸塩を少なくとも有してなる、請求項1に記載の成形材料。
−C(=O)−O−・・・式(I) - 前記成分(C)の重合体鎖に結合したカルボン酸塩の50〜100%が、リチウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、亜鉛塩より選択される、1種または2種以上の金属塩で転化されてなるものである、請求項1または2のいずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(C)の重合体鎖に結合したカルボン酸塩の50〜100%が、アンモニウム塩で転化されてなるものである、請求項1または2に記載の強化繊維束。
- 前記成分(C)の重量平均分子量Mwが1,000〜50,000の範囲である、請求項1〜4のいずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(B)が、重量平均分子量Mwが30,000以上150,000未満の範囲であるプロピレン系樹脂(B−1)30〜100重量%と、重量平均分子量Mwが150,000以上500,000以下の範囲であるプロピレン系樹脂(B−2)0〜70重量%とを有してなる、請求項1〜5のいずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(B)が、プロピレンから導かれる構成単位50モル%以上を有してなる、請求項1〜6のいずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(B)が、重合体鎖に結合したカルボン酸塩を少なくとも有してなり、重量平均分子量Mwが50,000を超えて150,000以下である、請求項1〜7のいずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(D)が、重合体鎖に結合したカルボン酸および/またはその塩の基を有するプロピレン系樹脂(D−1)5〜50重量%と、カルボン酸および/またはその塩の基を有しないプロピレン系樹脂(D−2)50〜95重量%とを有してなる、請求項1〜8のいずれかに記載の成形材料。
- カルボン酸および/またはその塩の基の、樹脂1グラム当たり、式(I)で表される基換算でのミリモル当量の序列が、成分(C)≧成分(B)≧成分(D)である、請求項8または9に記載の成形材料。
−C(=O)−O−・・・式(I) - 前記成分(A)の強化繊維が、炭素繊維である、請求項1〜10のいずれかに記載の成形材料。
- 前記炭素繊維のX線光電子分光法(ESCA)で測定される表面酸素濃度比(O/C)が0.05〜0.5である、請求項11に記載の成形材料。
- 前記成分(A)の強化繊維束が、20,000〜100,000本の単繊維からなる、請求項1〜12のいずれかに記載の成形材料。
- 前記成形材料において、成分(A)に対する空隙率が20%以下である、請求項1〜13のいずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(A)が軸心方向にほぼ平行に配列されており、かつ該成分(A)の長さが成形材料の長さと実質的に同じである、請求項1〜14のいずれかに記載の成形材料。
- 前記複合体が芯構造であり、前記成分(D)が該複合体の周囲を被覆した芯鞘構造である、請求項15に記載の成形材料。
- 前記成形材料の形態が長繊維ペレットである、請求項1〜16のいずれかに記載の成形材料。
- 前記長繊維ペレットの長手方向の長さが1〜50mmである、請求項17に記載の成形材料。
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