JP5429829B2 - 固体電解質用組成物、固体電解質、リチウムイオン二次電池及びリチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)ポリアルキレンオキシド鎖を含む枝分かれ分子鎖を有し、第1の架橋基を有する高分岐ポリマー;
(b)重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及び前記第1の架橋基と反応する第2の架橋基を有するグリシジルエーテルを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体である架橋性エチレンオキシド多元共重合体;
(c)オリゴアルキレングリコール鎖を含む分子鎖を有し、分子鎖の全末端が非反応性の末端基で封止された非反応性ポリアルキレングリコール;及び
(d)リチウム塩
を含む。
(e)重量平均分子量が50000〜300000であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド単独重合体;
をさらに含む。
(f)重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及びエチレンオキシド以外のアルキレンオキシドを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド多元共重合体;
をさらに含む。
(a)ポリアルキレンオキシド鎖を含む枝分かれ分子鎖を有し、第1の架橋基を有する高分岐ポリマー;
(b)重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及び前記第1の架橋基と反応する第2の架橋基を有するグリシジルエーテルを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体である架橋性エチレンオキシド多元共重合体;
(c)オリゴアルキレングリコール鎖を含む分子鎖を有し、分子鎖の全末端が非反応性の末端基で封止された非反応性ポリアルキレングリコール;及び
(d)リチウム塩;
を含有する前駆体混合物の高分岐ポリマー及び架橋性エチレンオキシド多元共重合体を共架橋させることにより得られる。共架橋は、化学架橋を形成できる方法、例えば、電子線架橋、UV(紫外線)架橋、熱架橋等により形成される。
第1実施形態は、モノポーラ型のリチウムイオン二次電池に関する。第1実施形態のリチウムイオン二次電池は、全固体ポリマーリチウムイオン二次電池である。
図1は、第1実施形態のリチウムイオン二次電池の模式図である。図1は、リチウムイオン二次電池1002の断面を示す。
負極活物質層1006は、リチウムイオン伝導性の固体電解質、負極活物質及び導電助剤を含有する。固体電解質層1008は、リチウムイオン伝導性の固体電解質からなる。正極活物質層1010は、リチウムイオン伝導性の固体電解質、正極活物質及び導電助剤を含有する。負極活物質層1006、固体電解質層1008及び正極活物質層1010の全部又は一部がPVdF(ポリフッ化ビニリデン)等のバインダを含有してもよい。低温における充放電性能及び固体電解質層の強度を向上するという課題の解決を阻害しないならば、これらの含有成分以外が含まれてもよい。
集電体を構成する導電材料としては、特に制限されないが、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、鉄等の金属又はこれらの金属を主成分とする合金を用いることができる。負極集電体1004を構成する導電材料は、特に制限されないが、銅又は銅を主成分とする合金であることが望ましい。正極集電体1012を構成する導電材料は、特に制限されないが、アルミニウム又はアルミニウムを主成分とする合金であることが望ましい。負極集電体1004及び正極集電体1012の形状は、それぞれ、負極活物質層1006と接触する集電面1014及び正極活物質層1010と接触する集電面1016を有する箔形状、板形状又はエキスバンド形状であることが望ましく、箔形状であることがさらに望ましい。負極集電体1004及び正極集電体1012の形状が箔形状であれば、負極集電体1004及び正極集電体1012を曲げることが容易になり、リチウムイオン二次電池1002の形状の自由度が向上し、リチウムイオン二次電池1002の製造が容易になるからである。
図4は、負極活物質層1006、固体電解質層1008及び正極活物質層1010が含有するリチウムイオン伝導性の固体電解質のマトリクスの模式図である。図4は、マトリクス1302の微構造を示す。リチウムイオン伝導性の固体電解質は、マトリクス1302にリチウム塩を溶解させることにより得られる。
分子鎖の運動性が高い高分岐ポリマー1304及び分子鎖の運動性が高分岐ポリマー1304よりさらに高い非反応性ポリアルキレングリコール1310を固体電解質が含むことにより、固体電解質のリチウムイオン伝導性が向上し、リチウムイオン二次電池1002の低温における性能が向上する。マトリクス1302においては、架橋性エチレンオキシド多元共重合体1306の分子鎖が十分に長く、高分岐ポリマー1304の分子鎖の運動性が損なわれにくく、固体電解質のリチウムイオン伝導性が低下しにくい。
高分岐ポリマー1304、架橋性エチレンオキシド多元共重合体1306及び非反応性ポリアルキレングリコール1310は、多数のエーテル酸素を含む。これにより、エーテル酸素にリチウムイオンを溶媒和させ、マトリクス1302にリチウム塩を溶解させることが可能になる。
高分岐ポリマー1304は、ポリアルキレンオキシド鎖を含む枝分かれ分子鎖を有し、架橋性エチレンオキシド多元共重合体1306の架橋基と反応する架橋基を有する。ポリアルキレンオキシド鎖とは、アルキレン基とエーテル酸素とが交互に配列された分子鎖を意味する。ポリアルキレンオキシド鎖は、典型的には、ポリエチレンオキシド鎖である。ポリアルキレンオキシド鎖が置換基を有してもよい。
架橋性エチレンオキシド多元共重合体1306は、エチレンオキシド及び架橋基を有するグリシジルエーテルを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体である。
非反応性ポリアルキレングリコール1310の分子鎖の両末端は、非反応性の末端基で封止される。「非反応性」とは、マトリクス1302の他の要素と反応せず、リチウムイオンの移動を阻害しないことを意味する。これにより、非反応性ポリアルキレングリコール1310が架橋して非反応性ポリアルキレングリコール1310の分子鎖の運動性が低下することが抑制され、非反応性ポリアルキレングリコール1310がリチウムイオンの伝導を阻害することが抑制される。
リチウム塩は、LiPF6,LiClO4,LiBF4,LiN(CF3SO2)2[LITFSI],LiN(CF3CF2SO2)2,LiCF3SO3等の公知のリチウム塩から選択される。これらのリチウム塩以外のリチウム塩をマトリクスに溶解させてもよい。
図5は、第1実施形態の固体電解質の製造の手順を説明する流れ図である。
第2実施形態は、第1実施形態のリチウムイオン二次電池の製造に適用されるリチウムイオン二次電池の製造方法に関する。
図6〜図10は、第2実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法を説明する模式図である。図6〜図10は、リチウムイオン二次電池1002の仕掛品の断面を示す。第2実施形態においては、負極集電体1004、負極活物質層1006及び固体電解質層1008を積層した図8に示す負極側積層体2030を作製し、正極活物質層1010及び正極集電体1012を積層した図10に示す正極側積層体2032を作製し、負極側積層体2030と正極側積層体2032とを張り合わせることによりリチウムイオン二次電池1002が製造される。
負極側積層体2030及び正極側積層体2032の作製に先立って、電子線を照射するとリチウムイオン伝導性の固体電解質になる前駆体混合物が準備される。当該前駆体混合物は、高分岐ポリマー、架橋性エチレンオキシド多元共重合体、非反応性ポリアルキレングリコール及びリチウム塩の混合物である。
負極側積層体2030の作製においては、図6に示すように、前駆層2006が負極集電体1004の集電面1014に形成される。前駆層2006は、前駆体混合物に負極活物質及び導電助剤を分散させた層であって、電子線が照射されると負極活物質層1006になる層である。前駆層2006は、どのように形成されてもよいが、例えば、前駆体混合物、負極活物質及び導電助剤をアセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル等の分散媒に分散させた塗布液を準備し、準備した塗布液を集電面1014に塗布し、塗布した塗布液を乾燥させることにより形成される。
正極側積層体2032の作製においては、図9に示すように、前駆層2010が正極集電体1012の集電面1016に形成される。前駆層2010は、前駆体混合物に正極活物質及び導電助剤を分散させた層であって、電子線が照射されると正極活物質層1010になる層である。前駆層2010は、どのように形成されてもよいが、例えば、前駆体混合物、正極活物質及び導電助剤をアセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル等の分散媒に分散させた塗布液を準備し、準備した塗布液を集電面1016に塗布し、塗布した塗布液を乾燥させることにより形成される。
負極側積層体2030及び正極側積層体2032が作製された後に、負極側積層体2030の固体電解質層1008が形成された面と正極側積層体2032の正極活物質層1010が形成された面とが張り合わされる。これにより、負極活物質層1006と正極活物質層1010との間に固体電解質層1008が介在するはり合わせ体が形成される。
電子線ビームEBによる架橋には、電池性能を低下させる可能性がある架橋開始剤が不要であるという利点がある。また、電子線ビームEBによる架橋には、電子線ビームEBの透過力の強さを利用して2以上の前駆層に対して同時に架橋を行うことが可能になるという利点がある。さらに、電子線ビームEBによる架橋には、熱又は光による架橋と比較して生産性が向上するという利点がある。
前駆層2006,2008,2010を形成するときの塗布液の塗布は、とのように行われてもよい。しかし、リチウムイオン二次電池1002の製造にロール・ツー・ロールプロセスを適用し、走行するウェブにスクリーン印刷法、ダイコータ法、コンマコータ法で塗布液を塗布することが望ましい。これにより、リチウムイオン二次電池1002の生産性が向上する。前駆層2006,2008,2010、負極活物質層1006、固体電解質層1008及び正極活物質層1010は、十分な柔軟性を有するので、リチウムイオン二次電池1002の製造にロール・ツー・ロールプロセスを適用してもこれらの層が損傷することは起こりにくい。
第3実施形態は、第2実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法に代えて採用されるリチウムイオン二次電池の製造方法に関する。
第4実施形態は、第2実施形態及び第3実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法に代えて採用されるリチウムイオン二次電池の製造方法に関する。
第5実施形態は、バイポーラ型のリチウムイオン二次電池に関する。第5実施形態のリチウムイオン二次電池は、全固体ポリマーリチウムイオン二次電池である。
第6実施形態は、第1実施形態のリチウムイオン伝導性の固体電解質に代えて採用されるリチウムイオン伝導性の固体電解質に関する。
図32は、第7実施形態のリチウムイオン二次電池の模式図である。図32は、リチウムイオン二次電池7002の断面を示す。
3,5−ジヒドロキシ安息香酸メチルにエチレンオキシド鎖を付加することにより合成されたモノマーである3,5−ジヒドロキシ安息香酸メチル8モルエチレンオキシド付加物の5gと触媒である塩化トリブチルスズの0.05gとをマグネチックスターラーで攪拌した。温度は200℃とした。雰囲気は窒素気流下とした。
固体電解質の作製にあたっては、表1〜表7に示す含有量となるように秤量したリチウム塩以外の固体電解質の原料にアセトニトリルを加えて攪拌した。
作製した固体電解質1〜22について、80℃、30℃及び0℃における導電率、ガラス転移温度Tg、融点Tm、融解熱ΔHm、5%重量損失温度Td5、20%圧縮弾性率並びにゲル分率を評価した。評価結果を表1〜表7に示す。
高分岐ポリマー(Acryl-HBP(m=4))、架橋性エチレンオキシド二元共重合体(EO-AGE(81,53/1),EO-AGE(62,23/1))、非架橋性エチレンオキシド重合体(L-8)、非反応性ポリアルキレングリコール(PEO500)、リチウム塩(LiTFSI)及び溶媒(AN)を表8に示す重量比となるように混合及び攪拌した。これにより、前駆体混合物溶液N1〜N6を調製した。また、前駆体混合物溶液N1〜N6の粘度を評価した。その結果を表8に示す。
表9及び表10に示す前駆体混合物溶液をポリテトラフルオロエチレンのシートに塗布した。塗布厚は60μmとした。続いて、表9及び表10に示す照射線量の電子線を塗布膜に照射し高分岐ポリマーと架橋性エチレンオキシド二元共重合体とを架橋反応させた。電子線の加速電圧は200kVとした。また、電子線を照射した後のゲル分率及びタック性を評価した。その結果を表9及び表10に示す。
負極活物質(CGB-10)、導電助剤(VGCF,ケッチェンブラック)、前駆体混合物溶液N1、非架橋性エチレンオキシド重合体(L-8,R-1000)、バインダ(PVdF)及び溶媒(AN)を表11に示す重量比となるように湿式混合した。混合は、ボールミルで行った。これにより、負極活物質層を形成するためのインキ(以下では、「負極活物質層形成用インキ」という。)G1〜G4を調製した。
負極活物質(Li4Ti5O12)及び導電助剤(CVCF)を表11に示す重量比となるように乾式混合した。混合は、ボールミルで10時間かけて行った。続いて、得られた混合物、前駆体混合物溶液N1、非架橋性エチレンオキシド単独重合体(R-1000)及び溶媒(AN)を表11に示す重量比となるように湿式混合した。混合は、ボールミルで10時間かけて行った。これにより、負極活物質層形成用インキT1を調製した。「CVCF」は、昭和電工株式会社製の導電助剤である。
負極活物質(Li4Ti5O12)及び導電助剤(VGCF)を表12に示す重量比となるように乾燥混合した。混合は、ボールミルで10時間かけて行った。続いて、得られた混合物、前駆体混合物N1、非架橋性エチレンオキシド単独重合体(R−1000)及び溶媒(AN)を表12に示す重量比となるように湿式混合した。混合は、ボールミルで10時間かけて行った。これにより、負極活物質層形成用インキT2〜T4を調製した。「VGCF」は、昭和電工株式会社製の導電助剤である。
正極活物質(LiFePO4/C)及び導電助剤(SP-270)を表13に示す重量比となるように乾式混合した。混合は、ボールミルで10時間かけて行った。続いて、得られた混合物、前駆体混合物溶液N1、非架橋性エチレンオキシド重合体(L-11)及び溶媒(AN)を表13に示す重量比となるように湿式混合した。混合は、ボールミルで10時間かけて行った。これにより、正極活物質層を形成するためのインキ(以下では「正極活物質層形成用インキ」という。)P1,P2を調製した。
第2実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法において使用される負極側積層体の作製例を説明する。
第2実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法において使用される正極側積層体の作製例を説明する。
第2実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法にしたがってリチウムイオン二次電池(以下では単に「電池」という。)C1〜C16を作製した。張り合わせた負極側積層体及び正極側積層体を表17及び表18に示す。
第4実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法にしたがって電池C17を作製した。
第7実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法に従って電池C18を作製した。
Claims (16)
- ポリアルキレンオキシド鎖を含む枝分かれ分子鎖を有し、第1の架橋基を有する高分岐ポリマーと、
重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及び前記第1の架橋基と反応する第2の架橋基を有するグリシジルエーテルを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体である架橋性エチレンオキシド多元共重合体と、
オリゴアルキレングリコール鎖を含む分子鎖を有し、分子鎖の全末端が非反応性の末端基で封止された非反応性ポリアルキレングリコールと、
リチウム塩と、
を含む固体電解質用組成物。 - 重量平均分子量が50000〜300000であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド単独重合体、
をさらに含む請求項1又は請求項2までのいずれかの固体電解質用組成物。 - 重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及びエチレンオキシド以外のアルキレンオキシドを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド多元共重合体、
をさらに含む請求項1又は請求項2の固体電解質用組成物。 - ポリアルキレンオキシド鎖を含む枝分かれ分子鎖を有し、第1の架橋基を有する高分岐ポリマーと、重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及び前記第1の架橋基と反応する第2の架橋基を有するグリシジルエーテルを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体である架橋性エチレンオキシド多元共重合体と、を化学架橋した共架橋体と、
前記共架橋体に保持され、オリゴアルキレングリコール鎖を含む分子鎖を有し、分子鎖の全末端が非反応性の末端基で封止された非反応性ポリアルキレングリコールと、
前記共架橋体及び前記非反応性ポリアルキレングリコールを備えるマトリクスに溶解させられたリチウム塩と、
を備える固体電解質。 - 前記共架橋体に物理架橋され、重量平均分子量が50000〜300000であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド単独重合体、
をさらに備える請求項9の固体電解質。 - 前記共架橋体に物理架橋され、重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及びエチレンオキシド以外のアルキレンオキシドを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド多元共重合体、
をさらに備える請求項9又は請求項10の固体電解質。 - 負極活物質層と、
正極活物質層と、
前記負極活物質層と前記正極活物質層との間に介在する固体電解質層と、
を備え、
前記負極活物質層は、
リチウムイオン伝導性の第1の固体電解質と、
前記第1の固体電解質に分散される負極活物質及び第1の導電助剤と、
を含有し、
前記正極活物質層は、
リチウムイオン伝導性の第2の固体電解質と、
前記第2の固体電解質に分散される正極活物質及び第2の導電助剤と、
を含有し、
前記固体電解質層は、
リチウムイオン伝導性の第3の固体電解質、
からなり、
前記第1の固体電解質、前記第2の固体電解質及び前記第3の固体電解質は、
高分岐ポリマーと架橋性エチレンオキシド多元共重合体とを化学架橋した共架橋体と、
前記共架橋体に保持され、オリゴアルキレングリコール鎖を含む分子鎖を有し、分子鎖の全末端が非反応性の末端基で封止された非反応性ポリアルキレングリコールと、
前記共架橋体及び前記非反応性ポリアルキレングリコールを備えるマトリクスに溶解させられたリチウム塩と、
を備え、
前記高分岐ポリマーは、
ポリアルキレンオキシド鎖を含む枝分かれ分子鎖を有し、第1の架橋基を有し、
前記架橋性エチレンオキシド多元共重合体は、
重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及び前記第1の架橋基と反応する第2の架橋基を有するグリシジルエーテルを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体である、
リチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質及び前記第1の導電助剤の粒子は、
相互に接触して連なり、前記負極活物質層の内部に電子伝導のパスを形成し、
前記正極活物質及び前記第2の導電助剤の粒子は、
相互に接触して連なり、前記正極活物質層の内部に電子伝導のパスを形成する請求項12のリチウムイオン二次電池。 - 前記第1の固体電解質、前記第2の固体電解質及び前記第3の固体電解質は、
前記共架橋体に物理架橋され、重量平均分子量が50000〜300000であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド単独重合体、
をさらに備える請求項12又は請求項13のリチウムイオン二次電池。 - 前記第1の固体電解質、前記第2の固体電解質及び前記第3の固体電解質は、
前記共架橋体に物理架橋され、重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及びエチレンオキシド以外のアルキレンオキシドを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体であり、前記第1の架橋基と反応する基を有さない非架橋性エチレンオキシド多元共重合体、
をさらに備える請求項12又は請求項13のリチウムイオン二次電池。 - a) 電子線を照射するとリチウムイオン伝導性の固体電解質になる第1の前駆体混合物に負極活物質及び第1の導電助剤を分散させた第1の層を形成する工程と、
b) 電子線を照射するとリチウムイオン伝導性の固体電解質になる第2の前駆体混合物に正極活物質及び第2の導電助剤を分散させた第2の層を形成する工程と、
c) 電子線を照射するとリチウムイオン伝導性の固体電解質になる第3の前駆体混合物からなる第3の層を形成する工程と、
d) 前記第1の層と前記第2の層との間に前記第3の層が介在するはり合わせ体を形成する工程と、
e)前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層に一緒に又は別々に電子線を照射する工程と、
を備え、
前記第1の前駆体混合物、前記第2の前駆体混合物及び前記第3の前駆体混合物は、
ポリアルキレンオキシド鎖を含む枝分かれ分子鎖を有し、第1の架橋基を有する高分岐ポリマーと、
重量平均分子量が50000〜300000であり、エチレンオキシド及び前記第1の架橋基と反応する第2の架橋基を有するグリシジルエーテルを含む2種類以上のモノマーの多元共重合体である架橋性エチレンオキシド多元共重合体と、
オリゴアルキレングリコール鎖を含む分子鎖を有し、分子鎖の全末端が非反応性の末端基で封止された非反応性ポリアルキレングリコールと、
リチウム塩と、
を含有するリチウムイオン二次電池の製造方法。
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