JP5417441B2 - レドックスフロー電池 - Google Patents
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Description
前記スラリ状の電極液の貯留用のタンクと、
前記タンクと前記電極セルとの間で、前記スラリ状の電極液を循環させる配管とを備えるレドックスフロー電池が提供される。
スラリ状の電極液を使用することで、高いエネルギー密度をもちつつ充放電効率の高い電力貯蔵システムを実現できる。
また、多孔質状の集電体を使用することで、スラリ状の電極液にレドックス反応を起こす活物質として固体粒子を用いても、集電体への固体粒子の衝突を増加できる。その結果、充放電効率を高くすることができる。
また、多孔質状の集電体の構成と配置位置を特定することで、より固体粒子の目詰まりを防止できる。
また、スラリ状の電極液の流速を制御する制御回路を更に備えることで、スラリ状の電極液中の成分が集電体へ残留することを防止できるので、より高いエネルギー密度及び充電効率を実現できる。
更に、スラリ状の電極液が、負極セル側の負極液であり、金属粒子からなる固体状負極活物質粒子と非水系溶媒とを含むことで、より高いエネルギー密度及び充電効率を実現できる。
更に、スラリ状の電極液が、イオン液体からなる非水系溶媒を含むことで、メンテナンスフリーなレドックスフロー電池を提供できる。
本発明のレドックスフロー電池は、負極セルと正極セル、及びこれらを分離するセパレータとからなる電極セルを備えている。なお、上記では、正極と負極とをまとめて電極と称している。
また、負極セル及び正極セルの少なくとも一方が、スラリ状の電極液、筐体及び集電体を備えている。加えて、スラリ状の電極液を含む側の電極セル中の集電体が、多孔質状の集電体からなる。集電体が多孔質状であることで、スラリ状の電極液中の固体粒子と集電体の衝突回数を増加できる。その結果、高いエネルギー密度をもちつつ充放電効率の高い電力貯蔵システムを実現できる。ここで、多孔質状の集電体は、筺体及びセパレータと必ずしも隣接していることは要求されないが、筺体及びセパレータの少なくとも一方と隣接して配置されていることが好ましく、筺体及びセパレータの両方と隣接して配置されていることがより好ましい。多孔質状の集電体が、筺体及びセパレータの少なくとも一方と隣接して配置されていることで、電極液を集電体により多く流すことができ、かつ集電体の電池内での固定がより容易である。更に、集電体が、筺体及びセパレータの両方と隣接して配置されていることで、電極液を集電体に更に多く流すことができ、かつ集電体の電池内での固定が更に容易である。
更に、スラリ状の電極液の貯留用のタンクを備え、タンクと電極セルとの間でスラリ状の電極液を循環させる配管を備えている。
上記構成を有することで、高いエネルギー密度をもちつつ充放電効率の高い電力貯蔵システムを実現できる。
図1及び6は、本発明のレドックスフロー電池の概略構成図である。図1に示されるレドックスフロー電池Aは、負極セル1及び正極セル10を備えている。そして、負極セル1と正極セル10とは、セパレータ2により分離されている。負極セル1及び正極セル10の少なくとも一方が、スラリ状の電極液、筐体及び集電体を備えている。図1では、負極セル1のみが、スラリ状の電極液(負極液)を備えている場合を例示しているが、正極セルにもスラリ状の電極液(正極液)を使用でき、又は正極セルのみにスラリ状の正極液を使用してもよい。
緩衝材Bとしては、電極液(図6では負極液)中の物質と反応や溶解しない材料からなり、緩衝性を有する材料から構成されていれば特に限定されない。緩衝材Bとしては、樹脂性の粒子や丸ロッドが挙げられる。なお、図6では緩衝材を集電体と筐体との隣接を防ぐスペーサーとして使用しているが、緩衝性を備えない材料をスペーサーとして使用してもよい。なお、緩衝材Bにより形成される集電体3と筐体4間の体積は、負極セル全体積の20%以下であることが好ましい。
なお、図1及び6中、8aは負極セルへの負極液6の流入口、8bは負極セルからの負極液6の流出口、9aはタンクへの負極液6の流入口、9bはタンクからの負極液6の流出口、15はポンプを意味する。
正極セル10は、筐体11中に、正極活物質12、非水系溶媒13及び集電体14を備えている。
(レドックスフロー電池の動作原理)
図1のレドックスフロー電池では、負極液としてスラリが使用されている。負極液は、通常、固体状負極活物質粒子と非水系溶媒とを含んでいる。また、負極液は、液体性状を示し、タンク5に貯留され、ポンプ15により負極セル1に供給される。
負極セル:Li(固体)→Li+(イオン)+e-(電子)
の酸化反応が生じる。
このとき、生じた電子は集電体3により補足され、外部配線を通じて外部負荷(照明、電子機器、モータ、ヒータ等)を経由し、集電体14に流れる。一方、Li+(イオン)は非水系溶媒を経由し、セパレータ2を介して負極セル1から正極セル10に移動する。
また、正極セル10において、例えば正極活物質12がコバルト酸リチウム(LiCoO2)である場合には、正極セル10において、セパレータ2から非水系溶媒13にLi+(イオン)が移動する。加えて、移動したLi+と共に、集電体14に流れてきた電子とにより、
正極セル:Li1-xCoO2+xLi+(イオン)+xe-(電子)→LiCoO2
の還元反応が起こる。
負極セル:Li+(イオン)+e-(電子)→Li(固体)
正極セル:LiCoO2→Li1-xCoO2+xLi+(イオン)+xe-(電子)
の酸化還元反応が起こる。
このとき、正極セル10で生じた電子は集電体14に補足され、外部配線を通じて外部電源(充電器、直流電源等)を経由し、負極側の集電体3に流れる。一方、Li+(イオン)は非水系溶媒13を経由し、セパレータ2を介して正極セル10から負極セル1に移動する。
以上のように、充放電を行うことができる。
スラリ状の電極液とは、非水系溶媒に固体状電極活物質粒子が分散した分散液を意味する。固体状電極活物質粒子は、負極では固体状負極活物質であり、正極では固体状正極活物質である。電極液中の固体状電極活物質の濃度は、特に限定されない。しかしながら、多すぎると多孔質状の集電体に目詰まりが生じやすくなり、少なすぎると蓄電性能が劣ることがある。そのため、固体状電極活物質の濃度は、0.5〜20重量%の範囲であることが好ましく、より好ましくは2〜50重量%の範囲である。
図2は、スラリ状の負極液21の概略説明図である。負極液21は、充放電反応時に酸化還元反応をおこす固体状負極活物質粒子22a及び22bと、それら粒子を分散しうる非水系溶媒23とを含み、液体性状を示す。負極液21には、そのイオン伝導度を向上させるために支持電解質(図示せず)を添加してもよい。また、正極セル側にも、スラリ状の正極液を使用できる。この場合、上記負極液21と同様に、固体状正極活物質粒子と、その粒子を分散しうる非水系溶媒を使用できる。なお、粒子22aは粒子22bより前に位置していることを示している。以下、電極液(負極液及び正極液)の各成分について説明する。
(1)固体状負極活物質粒子
固体状負極活物質粒子としては、キノン系(例:ベンゾキノン、ナフトキノン、アントラキノン)やチオール系(例:ベンゼンチオール、ブタン−2,3−ジチオール、ヘキサ−5−エン−3−チオール等)の有機化合物材料、グラファイト、ハードカーボン、黒鉛、活性炭等の炭素材料、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、アルミニウム、ストロンチウム等の金属材料、又はリチウム−スズ系、リチウム−シリコン系等のリチウム合金材料、バナジウム、ウラン、鉄、クロム等の遷移金属等からなる粒子を用いることができる。
特に、非水系溶媒として、以下で説明する高い粘度のイオン液体は、固体状負極活物質粒子と非水系溶媒との分離が起こりにくく、安定に液状性状を維持できるため好ましい。
負極セルに使用される非水系溶媒としては、例えば、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、ブチレンカーボネート等の環状カーボネート類と、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート類、γ−ブチロラクトン(GBL)、γ−バレロラクトン等のラクトン類、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等のフラン類、ジエチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、エトキシメトキシエタン、ジオキサン、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、ギ酸メチル、酢酸メチル等が挙げられる。また、イオン液体も使用できる。
更に好ましいイオン液体は、以下の範囲の電位窓、粘度及び/又はイオン伝導度を有するものである。
非水系溶媒は、固体状負極活物質粒子100重量部に対して、1〜200重量部の範囲で使用することが好ましい。この範囲内で使用することで、より高いエネルギー密度及び充電効率を実現できる。より好ましい非水系溶媒の使用量は、5〜100重量部の範囲である。
非水系溶媒のイオン伝導度を向上し、高出力特性を有する非水系溶媒を用いるレドックスフロー電池を構成するために、支持電解質を負極液へ添加できる。
支持電解質としては、例えば、過塩素酸リチウム、ホウフッ化リチウム(LiBF4)、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、トリフルオロ酢酸リチウム(LiCF3COO)、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(LiCF3SO3)、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(LiN(CF3SO2)2)等のリチウム塩が使用できる。更に、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、テトラメチルアンモニウムのカチオンから選ばれる少なくとも一種と、ホウフッ化物アニオン(BF4 -)、六フッ化リン酸アニオン(PF6 -)、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン(CF3SO3 -)(TF)、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン(N(CF3SO2)2 -)(TFSI)、ヨウ化物イオン(I-)のアニオンから選ばれる少なくとも一種とからなる塩も使用できる。
特に、リチウム、ナトリウム、カリウム等の金属を固体状負極活物質粒子として用いる場合には、支持電解質は用いる金属種のイオンからなる塩であることが好ましい。例えば、固体状負極活物質粒子としてリチウムを用いる場合には、支持電解質は六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)等のリチウム塩であることが好ましい。このように、同種の金属種からなる組み合わせを用いることにより、負極セルにおいて固体状負極活物質粒子が酸化還元反応を起こしやすくなるとともに、支持電解質に含まれる金属イオンも反応に寄与するため、充放電効率を高くすることができる。
負極集電体は、固体状負極活物質粒子から電子を受け取り集電する機能を有する。
負極集電体は、連続孔を有する発泡体、焼結金属不織布、エキスパンド加工、メッシュ加工等からなる多孔質状を有している。負極集電体は、負極筺体とセパレータに隣接して配置されていることが好ましい。これにより、負極液の流入口から負極液の流出口にかけて、負極液のほとんどを負極集電体の細孔内部を通過させることが可能となる。従って、負極集電体と固体状負極活物質粒子との衝突確率を増加できる。
ここで、図4では、第1負極集電体41aの開口と第2負極集電体41bの開口とが周期的にずらして配置されている。その結果、負極液の流れは、負極液の流入口と流出口とを結ぶ方向に対して蛇行している。
金属材料としては、電子伝導性を有し、酸性雰囲気下で耐腐食性を有する材料が好ましい。具体的には、Au、Pt、Pd等の貴金属、Ti、Ta、W、Nb、Ni、Al、Cr、Ag、Cu、Zn、Su、Si等を用いることができる。これらの金属材料の窒化物、炭化物、ステンレス、Cu−Cr、Ni−Cr、Ti−Pt等の合金を用いることもできる。金属材料には、Pt、Ti、Au、Ag、Cu、Ni、Wからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素を含むことが、他の化学的な副反応が少ないという観点からより好ましい。これら金属材料は、比抵抗が小さいため面方向に電流を取り出しても電圧の低下を抑制できる。
導電性を有する金属酸化物材料としては、例えば、酸化スズ、酸化インジウムスズ(ITO)、酸化アンチモンドープ酸化スズが挙げられる。
更に、Cu、Ag、Zn等の酸性雰囲気下での耐腐食性に乏しい金属材料を用いる場合には、Au、Pt、Pd等の耐腐食性を有する貴金属及び金属、カーボン、グラファイト、グラッシーカーボン、導電性高分子、導電性窒化物、導電性炭化物、導電性酸化物等で上記耐腐食性に乏しい金属の表面をコーティングしてもよい。
(1)固体状正極活物質粒子
固体状正極活物質粒子としては、マンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、硫黄、4価又は5価のバナジウム酸化物等からなる粒子が挙げられる。固体状正極活物質粒子の粒径は、固体状負極活物質粒子と同様に、100〜0.01μmであることが好ましい。
(i)イオン種にリチウムイオンを利用する場合には、固体状負極活物質粒子に金属リチウム、スズ系やシリコン系のリチウム合金を用い、固体状正極活物質粒子にマンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、硫黄を用いる組み合わせが好ましく、
(ii)イオン種に水素イオンまたは水酸化イオンを利用する場合には、固体状負極活物質粒子にキノン系(例:ベンゾキノン、ナフトキノン、アントラキノン)やチオール系(例:ベンゼンチオール、ブタン−2,3−ジチオール、ヘキサ−5−エン−3−チオール等)の有機化合物材料、2価及び3価のバナジウム酸化物を用い、固体状正極活物質粒子に4価又は5価のバナジウム酸化物を用いる組み合わせが好ましい。
(2)正極液の非水系溶媒、支持電解質及び正極集電体には、負極液の非水系溶媒、支持電解質及び負極集電体と同じものを使用できる。
このうち、単位体積当たりのエネルギー密度が高く、システムを小型化できる点から、マンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、硫黄を用いることが好ましい。
非水系溶媒としては、上記負極液において例示した溶媒をいずれも使用できる。非水系溶媒は、電極活物質100重量部に対して、1〜200重量部の範囲で使用できる。
セパレータは、負極活物質と正極活物質の混合を防止し、イオンは伝導するが電子は絶縁する機能を有するものを使用することが好ましい。
例えば、セパレータには、電極液に対して化学的に安定で、電気絶縁性を有するポリプロピレン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリイミド、ガラス繊維等からなる多孔質体の膜を使用できる。多孔質体の膜は、その膜中の微細な細孔に非水系溶媒を浸透させることにより、細孔に生じる毛細管力により非水系溶媒が流動性を持たなくなる。その結果、多孔質体の膜には、イオンのみを選択的に通過させることができる。また、このような意図的な細孔を有する多孔質体の膜に限らず、多孔質体の材料自体がイオン伝導性を有するイオン交換膜もセパレータとして用いることができる。
(1)プロトン伝導性膜
プロトン伝導性膜の材質としては、プロトン伝導性を有しかつ電気的絶縁性を有する材質であれば特に限定されない。例えば、高分子膜、無機膜又はコンポジット膜等が挙げられる。
コンポジット膜としては、スルホン化ポリイミド系ポリマーやスルホン化ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー等の有機物と、タングステン酸やタングストリン酸、硫酸化ジルコニア等の無機物を分子レベルで複合した膜が挙げられる。
更に、高温環境下(例えば、100℃以上)で電池を使用する場合には、スルホン化ポリイミド、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AMPS)、スルホン化ポリベンゾイミダゾール、ホスホン化ポリベンゾイミダゾール、硫酸水素セシウム、ポリリン酸アンモニウム等からなる膜が挙げられる。
イオン交換膜には、撥水性を付与するためにPTFE、PVDFを添加してもよく、その逆に、親水性を付与するためにシリカ粒子、吸湿性樹脂等を添加してもよい。
カチオン交換膜としては、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン等のカチオンを移動させることができる固体高分子電解質であればよい。具体的は、パーフルオロカーボンスルフォン酸膜、パーフルオロカーボンカルボン酸膜等のフッ素系イオン交換膜、リン酸を含浸させたポリベンズイミダゾール膜、ポリスチレンスルホン酸膜、スルホン酸化スチレン・ビニルベンゼン共重合体膜等を挙げることができる。
電極液のアニオン輸率が高い場合には、アニオン交換膜を使用してもよい。アニオン交換膜としては、アニオンの移動可能な固体高分子電解質膜を使用できる。具体的には、ポリオルトフェニレンジアミン膜、アンモニウム塩誘導体基を有するフッ素系イオン交換膜、アンモニウム塩誘導体基を有するビニルベンゼンポリマー膜、クロロメチルスチレン・ビニルベンゼン共重合体をアミノ化した膜、ピリジン環やピロリジン環を有した芳香族系ポリマー膜等が挙げられる。
イオン交換膜は、400〜2000の範囲のEw値を有していることが好ましい。特に、ナフィオンからなるイオン交換膜の場合、Ew値は800〜1200の範囲が好ましい。Ew値が低いと電池の抵抗が高くなることがあり、Ew値が高いとレドックスフロー電池のような流体を使用する電池では膜強度が低くなることがある。より好ましいEw値は900〜1100の範囲である。
Ew=官能基の当量あたりのイオン交換膜の乾燥重量=(イオン交換膜の乾燥重量)/(イオン交換能を有する官能基数)
イオン交換膜の乾燥重量は、イオン交換膜を60℃で72時間、真空乾燥した後に秤量することで求めた値である。イオン交換能を有する官能基数は、塩化ナトリウム滴定法にて求めた値である。具体的には、官能基数は、イオン交換膜に塩化ナトリウムを加えた後のpH値を測定することにより、活性な官能基を定量することにより得られる。
イオン交換膜は公知の方法で形成できる。例えば、電解重合法、プラズマ重合法、液相重合法、固相重合法等により、正極又は負極の集電体を被覆する方法が挙げられる。これら方法は、膜製造用のモノマーの種類に応じて適宜選択できる。更に、イオン交換膜を構成する重合体溶液中に集電体を直接浸して表面に付着(被覆)させることもできる。被覆量は、一般には少なくとも1mg/cm2以上であることが好ましく、2mg/cm2以上であることがより好ましい。被覆量の上限は、5mg/cm2であることが好ましい。
タンクは、電極液が収納されている。ここで、スラリ状の正極液を使用する場合は、正極液を収納するタンクが必要であり、スラリ状の負極液を使用する場合は、負極液を収納するタンクが必要であり、正極セルと負極セルそれぞれにスラリ状の電極液を使用する場合は、正極液及び負極液をそれぞれ収納するタンクが必要である。タンクの形状は、特に限定されず、電池の用途、使用場所等に応じて適宜決定できる。また、タンクの容量は、電池の所望する容量に応じて、適宜決定できる。更に、タンクを構成する材質は、電極液を保持できさえすれば特に限定されない。
配管は、タンクと電極セルとの間を電極液が循環しうるように接続する。配管の形状は、電池の用途、使用場所等に応じて適宜決定できる。また、配管を構成する材質は、電極液を保持できさえすれば特に限定されない。
(1)ポンプ
ポンプは、電極セルとタンクとの間に電極液を循環させるために使用される。この機能を有する限り、その構成及び種類等は限定されない。例えば、充放電時の電流量が数Aオーダである場合には、電極液の流速を1ml/min以上で吐出しうる機能を有するポンプを使用することが好ましい。充放電時の電流量が数十Aオーダである場合には、電極液の流速を増加させることで必要な電極液を供給することができるが、流速が大きくなると配管および電極セル内部の圧力が増加し、高い突出圧が得られる特殊なポンプを採用する必要があるため、流速の上限は、100L/minであることが好ましい。
ポンプにはスラリ状の電極液の流速制御を行う制御回路が設けられ、電極液の流速を種々の態様に調整することが好ましい。
例えば、制御回路により、以下で説明する第1出力レベルと第2出力レベルをポンプに出力することができる。具体的には、第2出力レベルによりポンプで発生する電極液の流速を、第1出力レベルによりポンプで発生する流速よりも大きく設定し、第1出力レベルから第2出力レベルへの間欠的な変化を周期的に行うことが挙げられる。このような出力の制御を行うことで、ポンプの消費電力を抑えながら、多孔質状の集電体の細孔中の電極液を間欠的に速い流速で移動させることができる。その結果、細孔中に堆積した固体状電極活物質粒子を効果的に押し流すことが可能となる。つまり、固体状電極活物質粒子の堆積を防止できるので、集電体の表面積の減少を抑制でき、高い電流密度による充放電を維持できる。
また、第1の出力レベルがポンプに印加される時間は、第2の出力レベルがポンプに印加される時間の10倍以下であることが好ましい。3〜5倍となるように調整することがより好ましい。
本発明では、エネルギー密度が、例えば100Wh/L以上のレドックスフロー電池を提供できる。このエネルギー密度は、上記溶液状の電極液を使用した公知の電池の約3〜5倍であり、本発明のレドックスフロー電池が極めて効率よく電力貯蔵できることを意味している。
図1に示す構成のレドックスフロー電池を以下のように作製した。
まず、非水系溶媒であるエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合比50:50の混合溶媒100mlと、固体状負極活物質粒子である平均粒径10μmのLi粉末5gと、支持電解質である六フッ化リン酸リチウムを10gとを、不活性Arガス雰囲気中のチェンバ内で混合した。次いで、混合物中の各成分を超音波プローブにて分散させることで目的のスラリ状の負極液を作製した。
次に、平均細孔径0.5mm、厚さ5mmのニッケル発泡金属(三菱マテリアル社製)を30×30mmのサイズに切断することで負極集電体を作製した。
負極筺体及び正極筺体には厚さ5mmの50×50mmのカーボン板を用いた。負極筺体用のカーボン板には、一方の面の中心に深さ500μmの30×30mmのサイズからなる凹部を切削加工で作製した。また、凹部を設けた面とは反対側の面から凹部まで貫通孔を2つ設けて負極液流入口と負極液流出口とした。
次に、ステンレス製の負極液の貯留用タンク(負極タンク)と、負極セルとを、スラリ状の負極液が循環するように、送液ポンプを備えたステンレス製の配管を用いて接続した。負極タンクに、スラリ状の負極液を100mL投入し、5ml/minの流速で循環させた。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は3.0Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。
非水系溶媒であるエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合溶媒を100mlと、固体状負極活物質粒子である平均粒径10μmの黒鉛(日本カーボン社製)を5gと、支持電解質である六フッ化リン酸リチウムを10gとを、不活性Arガス雰囲気中のチェンバ内で混合し、次いで、混合物中の各成分を超音波プローブにて分散させることで目的のスラリ状の負極液を作製したこと以外は、実施例1と同様に72Wh/Lのエネルギー密度を有するレドックスフロー電池の作製と評価を行った。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は2.8Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。
非水系溶媒であるエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合溶媒を100mlと、固体状負極活物質粒子である平均粒径10μmのリチウムスズ合金(Li:Sn=1:1(原子比))を5gと、支持電解質である六フッ化リン酸リチウムを10gとを、不活性Arガス雰囲気中のチェンバ内で混合し、次いで、混合物中の各成分を超音波プローブにて分散させることで目的のスラリ状の負極液を作製したこと以外は、実施例1と同様に61Wh/Lのエネルギー密度を有するレドックスフロー電池の作製と評価を行った。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は2.7Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。
負極セルと正極セルの非水系溶媒として、イオン性液体であるEMI−TFを用い、固体状負極活物質粒子として、平均粒径10μmの硫酸バナジルを用い、固体状正極活物質粒子として、平均粒径10μmの塩化バナジルを用いた。スラリ状の負極液は、EMI−TF100mlに対して硫酸バナジルを10g混合して作製し、スラリ状の正極液は、EMI−TF100mlに対して塩化バナジルを10g混合して作製した。
上記工程を経ること以外は実施例1と同様に15Wh/Lのエネルギー密度を有するレドックスフロー電池を得た。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後に、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は1.0Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。
負極活物質である平均粒径1μmの黒鉛粉末100重量部と、導電性補助剤である平均粒径20nmのアセチレンブラック(電気化学工業社製デンカブラック)5重量部と、バインダであるPVdF溶液(クレハ社製)をN−メチル―2−ピロリドン(NMP)により調整し混合した。PVdF溶液は、PVdFが5重量部となるように混合した。次に、混合物にN−メチルピロリドンを適量加え粘度を500cpsに調整した後、コイラーを用いて混練を行うことで負極の前駆体となる負極塗料を作製した。次に、負極集電体である20μmのアルミ箔上に負極塗料を10mg/cm2の量で塗布した。
上記負極と正極液を作製したこと以外は、実施例1と同様に40Wh/Lのエネルギー密度を有するレドックスフロー電池の作製と評価を行った。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後に、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は2.5Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。
非水系溶媒であるエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合比50:50の混合溶媒100mlと、固体状負極活物質粒子である平均粒径10μmのLi粉末1gと、支持電解質である六フッ化リン酸リチウム10gとを、不活性Arガス雰囲気中のチャンバ内で混合した。次いで、混合物中の各成分を超音波プローブにて分散させることで目的のスラリ状の負極液を作製した。
また、正極活物質である平均粒径7μmのTiS2粉末100重量部と、導電性補助剤である平均粒径20nmのアセチレンブラック(電気化学工業社製デンカブラック)10重量部と、バインダであるPVdF溶液(クレハ社製)をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)により調整し混合した。PVdF溶液は、PVdFが5重量部となるように混合した。次に、混合物にN−メチルピロリドンを適量加え粘度を500cpsに調整した後、コイラーを用いて混練を行うことで正極の前駆体となる正極塗料を作製した。次に、正極集電体である20μmのアルミ箔状に正極塗料を1g/cm2の量で塗布した。塗膜を乾燥後、プレス加工することで正極シートを形成した。得られたシートを30×30mmのサイズに裁断することにより目的の正極を作製した。
次に、厚さ50μmの多孔質ポリエチレンフィルム(旭化成ケミカルズ社製)を50×50mmのサイズに裁断してセパレータを得た。得られたセパレータには、非水系溶媒であるエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合比50:50の混合溶媒を予め染み込ませておいた。
次に、平均細孔径0.5mm、厚さ5mmのニッケル発泡金属(三菱マテリアル社製)を30×30mmのサイズに切断することで負極集電体を作製した。
負極筐体及び正極筐体には、厚さ7mmの50×50mmのカーボン板を用いた。負極筐体用のカーボン板には、一方の面の中心に深さ5mmの30×30mmのサイズからなる凹部を切削加工で作製した。また、凹部を設けた面とは反対側の面から凹部まで貫通孔を2つ設けて負極液の流入口と負極液の流出口とした。
負極筐体用のカーボン板の凹部に負極集電体を組み合わせた後、負極筐体用のカーボン板上にセパレータを重ねた。次いで、予めエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合比50:50の混合溶媒を染み込ませた正極を重ね合わせた。この後、負極筐体用のカーボン板と正極筐体用のカーボン板との外周部を合わせながらセパレータを挟み込むことで負極セル及び正極セルを作製した。
次に、ステンレス製の負極タンクと、負極セルとを、スラリ状の負極液が循環するように、送液ポンプを備えたステンレス製の配管を用いて接続した。負極タンクに、スラリ状の負極液を100mL投入し、5ml/minの流速で循環させた。
上記工程を経ることで80Wh/Lのエネルギー密度を有するレドックスフロー電池を得た。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後に、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は3.1Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。また、10回の充放電サイクルにおける充放電効率は75〜77%の範囲であった。
負極集電体として、厚さ4mmのニッケル板(ニラコ社製)を30×30mmのサイズに切断し、直径0.5mmのニッケル線(ニラコ社製)をスポット溶接機を用いて負極集電体に溶接しリード線とした。また、負極筐体用のカーボン板の凹部に負極集電体を組み合わせる際に、負極筐体と負極集電体間に直径1.0mm、長さ2mmのPTFEチューブを緩衝材として用い、負極集電体と負極筐体の高さを一致させ、負極筐体用のカーボン板上にセパレータを重ねた。上記以外は、実施例1と同様に80Wh/Lのエネルギー密度を有するレドックスフロー電池の作製と評価を行った。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は3.1Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。また、10回の充放電効率は35〜41%の範囲であった。
図6に示す構成のレドックスフロー電池を以下のように作製した。
負極集電体として、厚さ4mmのニッケル発泡金属(三菱マテリアル社製)を30×30mmのサイズに切断し、直径0.5mmのニッケル線(ニラコ社製)をスポット溶接機を用いて負極集電体に溶接しリード線としたこと以外は、比較例1と同様に80Wh/Lのエネルギー密度を有するレドックスフロー電池の作製と評価を行った。
得られたレドックスフロー電池に充放電装置を用いて、0.1Aの定電流で12時間充電した。この後、0.1Aの定電流で10時間放電したときの開回路電圧は3.0Vであった。10回の充放電サイクルを経た後でも、負極集電体の閉塞による送液量の変化は特に認められなかった。また、10回の充放電効率は56〜62%の範囲であった。
B 緩衝材
1 負極セル
2、36、46 セパレータ
3、14 集電体
4、35、45 筺体
5 タンク
6、21 負極液
7 配管
8a 負極セルへの負極液の流入口
8b 負極セルからの負極液の流出口
9a タンクへの負極液の流入口
9b タンクからの負極液の流出口
10 正極セル
12 正極活物質
13、23、33、43 非水系溶媒
15 ポンプ
22a、22b、32a、32b、42a、42b 固体状負極活物質粒子
31、41 負極集電体
34、44 負極液の流れ方向
41a 第1負極集電体
41b 第2負極集電体
Claims (11)
- 負極セルと正極セル、及びこれらを分離するセパレータとからなる電極セルと、少なくとも前記負極セルは、スラリ状の電極液、多孔質状の集電体及び筐体とで構成され、
前記スラリ状の負極液の貯留用のタンクと、
前記タンクと前記負極セルとの間で、前記スラリ状の負極液を循環させる配管とを備え、
前記スラリ状の負極液が、金属粒子からなる固体状負極活物質粒子と非水系溶媒とを含むレドックスフロー電池。 - 前記スラリ状の負極液が、リチウム粒子からなる固体状負極活物質粒子を含む請求項1に記載のレドックスフロー電池。
- 前記スラリ状の負極液が、イオン液体からなる非水系溶媒を含む請求項1又は2に記載のレドックスフロー電池。
- 前記正極セルが正極活物質、非水系電解液及び集電体を備える請求項1〜3のいずれか1つに記載のレドックスフロー電池。
- 前記スラリ状の負極液が、100〜0.01μmの粒径の固体状負極活物質粒子を含む請求項1〜4のいずれか1つに記載のレドックスフロー電池。
- 前記正極セルが、マンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、硫黄、及び4価又は5価のバナジウム酸化物から選択される固体状正極活物質粒子と、環状カーボネート類、鎖状カーボネート類、及びイオン液体から選択される非水溶媒とを含むスラリ状の正極液を備える請求項1〜5のいずれか1つに記載のレドックスフロー電池。
- 負極セルと正極セル、及びこれらを分離するセパレータとからなる電極セルと、前記負極セル及び前記正極セルの少なくとも一方は、スラリ状の電極液、多孔質状の集電体及び筐体とで構成され、
前記スラリ状の電極液の貯留用のタンクと、
前記タンクと前記電極セルとの間で、前記スラリ状の電極液を循環させる配管と、
前記スラリ状の電極液の流速を制御する制御回路とを備え、
前記スラリ状の電極液が、非水系溶媒に固体状電極活物質粒子が分散した分散液であり、
前記制御回路が、少なくとも第1流速を発生させる第1出力レベルと、第1流速より大きい第2流速を発生させる第2出力レベルとの間を、間欠的かつ周期的に変化させるように制御する回路であるレドックスフロー電池。 - 前記第1流速が、1ml/min〜100L/minである請求項7に記載のレドックスフロー電池。
- 前記第2流速が、前記第1流速の5〜20倍である請求項7又は8に記載のレドックスフロー電池。
- 前記電極セルと前記タンクとの間に前記スラリ状の電極液を循環させるためのポンプを更に備え、
前記第1出力レベルは、第2出力レベルが前記ポンプに印加されるより、3〜5倍の時間前記ポンプに印加される請求項7〜9のいずれか1つに記載のレドックスフロー電池。 - 前記第2出力レベルが、1〜60回/時間ポンプに印加される請求項7〜10のいずれか1つに記載のレドックスフロー電池。
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