JP5399894B2 - 脂肪族ポリエステル系フィルム - Google Patents
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Description
さらに、微粉状充填剤および非相溶樹脂の周囲に形成された空隙により、フィルムの弾性率を低く調整することができるので、フィルムの折り曲げ加工性が向上する。これによって反射板とした場合の寸法安定性を向上させる効果も得ることができる。
また、相溶化剤としてのSEBS系化合物や、グリシジルメタクリレート−エチレン系共重合体、及びこれらの混合物は、脂肪族ポリエステル系樹脂中における非相溶樹脂の分散性を効果的に高めることができる。特に乳酸系重合体のように比較的低温で加熱溶融する脂肪族ポリエステル系樹脂中における非相溶樹脂の分散性を極めて効果的に分散させることができるから、製膜時のメヤニ(押出機、Tダイ等の口金リップに付着して堆積した塊)やブツ(フィルムの微小欠陥)の発生を抑制することができ、延伸時に穴あきを起こすことなく安定して製品外観が良好なフィルムを製造することができる。
よって、本発明が提案する脂肪族ポリエステル系樹脂組成物並びに脂肪族ポリエステル系フィルムは、例えば液晶ディスプレイ、照明器具、照明看板等の構成部材として使用される反射フィルムの材料として好適に利用することができる。また、脂肪族ポリエステル系フィルムを、金属板や樹脂板に積層(ラミネート)することで、液晶ディスプレイ、照明器具、照明看板等の構成材料として使用される反射板して好適に利用することができる。
また、本発明において、「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」及び「好ましくはYより小さい」の意を包含するものである。
樹脂層Aは、脂肪族ポリエステル系樹脂と、該脂肪族ポリエステル系樹脂に非相溶な熱可塑性樹脂(以下「非相溶樹脂」ともいう)と、相溶化剤と、微粉状充填剤とを含有する樹脂組成物Aから形成することができる。
樹脂層Aのベース樹脂(樹脂層Aの主成分をなす樹脂)としての脂肪族ポリエステル系樹脂としては、化学合成されたもの、微生物により発酵合成されたもの、及び、これらの混合物を用いることができる。
また、微生物により発酵合成された脂肪族ポリエステル系樹脂としては、ポリヒドロキシブチレート、ヒドロキシブチレートとヒドロキシバリレートとの共重合体などを挙げることができる。
かかる観点から、上記脂肪族ポリエステル系樹脂の中でも、屈折率が1.52未満の脂肪族ポリエステル系樹脂を用いるのが好ましく、特に脂肪族ポリエステル系樹脂の中でも屈折率の小さい乳酸系重合体(屈折率が1.46未満)を用いるのがより好ましい。また、乳酸系重合体は、分子鎖中に芳香環を含まないので紫外線吸収を起こさない。したがって、紫外線に晒されても、液晶表示装置等の光源から発せられる紫外線によっても、反射フィルムが劣化したり、黄変したりすることがない点でも好ましい。
D−乳酸とL−乳酸との含有比率が100:0又は0:100である乳酸系重合体は非常に高い結晶性を示し、融点が高く、耐熱性および機械的物性に優れる傾向がある。すなわち、フィルムを延伸したり熱処理したりする際に、樹脂が結晶化して耐熱性及び機械的物性が向上するので、その点で好ましい。その一方、D−乳酸とL−乳酸とで構成される乳酸系重合体は、柔軟性が付与され、フィルムの成形安定性及び延伸安定性が向上するので、その点で好ましい。
得られる反射フィルムの耐熱性と成形安定性及び延伸安定性とのバランスを勘案すると、樹脂層Aに用いる乳酸系重合体としては、D−乳酸とL−乳酸との構成比は、D−乳酸:L−乳酸=99.5:0.5〜95:5又はD−乳酸:L−乳酸=0.5:99.5〜5:95であるのがより好ましい。
このように複数種類の乳酸系重合体を混合する場合には、複数の乳酸系重合体のD−乳酸とL−乳酸との含有比率を平均した値が上記範囲内に入るようにすればよい。
脂肪族ポリエステル系樹脂に非相溶な熱可塑性樹脂(非相溶樹脂)としては、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等が挙げられ、中でもポリオレフィン系樹脂が好ましい。
非相溶であるか否かは、混合して得られたポリマーブレンドのガラス転移温度(以下「Tg」とも言う)を測定した際に、Tgが単一とならずにそれぞれの樹脂のTgが現れれば非相溶であると判断できる。より具体的には、歪み0.1%、周波数10Hz、昇温速度3℃/分にて動的粘弾性の温度分散測定(JIS K-7198 A法の動的粘弾性測定)により測定される損失弾性率の主分散のピークが2つ以上存在する場合や、損失正接(tanδ)の極大値が2つ以上存在する場合、さらにまた、JIS K7121に準じて、加熱速度10℃/分で示差走査熱量計を用いてガラス転移温度を測定した際に、ガラス転移温度を示す変曲点が2つ以上現れる場合に非相溶であると判断することができる。
具体的には、低密度ポリエチレン、線形低密度ポリエチレン(例えばエチレン−α−オレフィン共重合体)、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等のポリエチレン系樹脂、ポリブチレン系樹脂、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体等のポリプロピレン系樹脂、ポリ4−メチルペンテン、ポリブテン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などを挙げることができる。これらの樹脂は、単独で使用しても、2種類以上を混合して使用してもよい。
ポリオレフィン系樹脂には、チーグラー触媒のようなマルチサイト触媒を用いて製造されたものも、メタロセン触媒のようなシングルサイト触媒を用いて製造されたものも含まれる。
また、これらのポリオレフィン系樹脂に、エチレン・プロピレンゴム等を分散複合化させたポリオレフィン系熱可塑性エラストマーを用いることもできる。
ポリプロピレン系樹脂を得るための重合法としては、例えば、溶媒重合法、バルク重合法、気相重合法等の公知の方法を採用することができる。また、重合触媒としては、例えば、三塩化チタン型触媒、塩化マグネシウム担持型触媒、メタロセン系触媒等の公知の触媒を採用することができる。
なお、本発明において、MFRは、ASTMD−1238に規定される方法に基づいて測定したものである。ただし、測定は、かっこ内に示した各条件で測定することを意味している。
ポリオレフィン系樹脂のMFRが小さ過ぎると、溶融成形時に押出温度を高くする必要があり、その結果、脂肪族ポリエステル系樹脂あるいはポリオレフィン系樹脂自体の熱劣化による黄変や、微粒充填剤、特に酸化チタンの熱劣化によって反射率が低下する可能性がある。一方、ポリオレフィン系樹脂のMFRが大き過ぎると、溶融成形によるシート作製が不安定になる可能性がある。
本反射フィルムにおいて、相溶化剤とは、脂肪族ポリエステル系樹脂に対する非相溶樹脂の分散性を高めることができる化合物の意であり、このような相溶化剤を添加することにより、非相溶樹脂からなる分散相の大きさを適度に制御することができる。
ここで、ターポリマーとしては、例えばエポキシ基を含有するグリシジルメタクリレートとエチレンと酢酸ビニル又はアクリル酸メチル等との三元共重合体が挙げられる。中でも、エポキシ基を含有するグリシジルメタクリレートとエチレンとアクリル酸メチルとからなるターポリマーが好ましい。
相溶化剤の含有割合が0.1質量%以上であれば、非相溶樹脂の分散相の大きさを適度に制御するのに効果的であり、製膜時にメヤニ(押出機、Tダイ等の口金リップに付着して堆積した塊)やブツ(フィルムの微小欠陥)の発生を抑制したり、延伸時の破断を防止したりするのに好ましい。また、相溶化剤の含有割合が7質量%以下であれば、フィルムに優れた光反射性を付与することができる。また、押出、製膜工程全般にわたって悪影響を及ぼさないので好ましい。
樹脂層Aに用いる微粉状充填剤としては、有機質微粉体、無機質微粉体等を挙げることができる。
得られる反射フィルムの光反射性を勘案すれば、ベース樹脂との屈折率差が大きいものが好ましい。すなわち、無機質微粉体としては屈折率が大きいもの、基準としては1.6以上のものが好ましい。具体的には、屈折率が1.6以上である炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化亜鉛または酸化チタンを用いることが好ましく、中でも屈折率が高い酸化チタンが特に好ましい。但し、長期耐久性を勘案すると、酸やアルカリに対して安定な硫酸バリウムも特に好ましいものである。
なお、微粉状充填剤として、前記の如く例示した無機質微粉体と有機質微粉体とを組み合わせて使用してもよい。また、異なる微粉状充填剤同士を併用することもでき、例えば、酸化チタンと他の微粉状充填剤とを併用してもよい。
従って、少なくとも酸化チタンを含む微粉状充填剤を用いるのが好ましく、この場合、酸化チタンの量は、該微粉状充填剤の合計質量の30%以上とするのが好ましい。
高純度酸化チタンにおいて、ニオブ含有量は500ppm以下であることが重要であり、好ましくは400ppm以下である。また、バナジウム含有量は5ppm以下であることが重要であり、好ましくは4ppm以下である。
塩素法プロセスでは、酸化チタンを主成分とするルチル鉱を1000℃程度の高温炉で塩素ガスと反応させて、先ず四塩化チタンを生成させ、次いでこの四塩化チタンを酸素で燃焼させることにより、高純度酸化チタンを得ることができる。
酸化チタンの工業的な製造方法としては硫酸法プロセスもあるが、この方法によって得られる酸化チタンには、バナジウム、鉄、銅、マンガン、ニオブ等の着色元素が多く含まれるので、可視光に対する光吸収能が大きくなる。従って、硫酸法プロセスでは高純度酸化チタンは得られ難い。
不活性無機酸化物としては、シリカ、アルミナ、及びジルコニアからなる群から選ばれる少なくとも1種類を用いるのが好ましい。これらの不活性無機酸化物を用いれば、酸化チタンを用いた場合に発揮する高い光反射性を損なうことなくフィルムの耐光性を高めることができる。また、2種類以上の不活性無機酸化物を併用することがさらに好ましく、中でもシリカを必須とする組み合わせが特に好ましい。
なお、不活性無機酸化物層が酸化チタン全体質量に占める割合は、表面処理後の酸化チタンの全質量中に占める、表面処理に使用した不活性無機酸化物の全質量の割合(百分率で示す)で求められる。
当該有機化合物層は、例えば、シロキサン化合物、シランカップリング剤、多価アルコール、チタンカップリング剤、アルカノールアミンまたはその誘導体、及び高級脂肪酸又はその金属塩等の有機化合物などで、酸化チタンの表面或いは上記不活性無機酸化物層の表面を被覆処理するようにして形成することができる。特にシロキサン化合物、多価アルコール、およびシランカップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも1種類の有機化合物で被覆処理表するのが好ましく、中でも特に、多価アルコール及びシランカップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも1種類の有機化合物で被覆処理するのが好ましい。これら2種類以上の化合物を組合せて使用してもよい。
これらの有機化合物は、酸化チタン表面の水酸基と物理的吸着または化学的に反応することにより、酸化チタンの疎水性、分散性および樹脂との親和性を向上させることができる。
上記のシランカップリング剤としては、例えばアルキル基、アルケニル基、アミノ基、アリール基、エポキシ基等を有するアルコキシシラン類、クロロシラン類、ポリアルコキシアルキルシロキサン類が好ましく、さらに好ましくはアミノシランカップリング剤である。具体的には、例えばn−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、n−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルトリメトキシシラン、n−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、n−フェニルーγ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシランカップリング剤、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、n−ブチルメチルジメトキシシラン、n−ブチルメチルジエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、イソブチルメチルジメトキシシラン、tert−ブチルトリメトキシシラン、tert−ブチルトリエトキシシラン、tert−ブチルメチルジメトキシシラン、tert−ブチルメチルジエトキシシラン等のアルキルシランカップリング剤を挙げることができ、これらを単独或いは2種類以上を組み合わせて使用することができる。
上記の多価アルコールとしては、例えばトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリプロパノールエタン、ペンタエリスリトール、およびペンタエリトリット等を挙げることができ、中でもトリメチロールエタン、トリメチロールプロパンがさらに好ましい。これら多価アルコール化合物は、これらを単独或いは2種類以上を組み合わせて使用することができる。
有機化合物層が酸化チタン全体の0.01質量%以上を占めれば、酸化チタンの水分吸着を防いで酸化チタン粒子の凝集を妨げることができるので、酸化チタンの分散性を向上させることができる。酸化チタンの分散性が向上すれば、ベース樹脂と酸化チタンとの界面の面積が充分に確保されるので、フィルムに高い光反射性を付与することができる。一方、有機化合物層が酸化チタン全体の5質量%以下であれば、酸化チタン粒子の滑性が適切になり、安定した押出し及び製膜が可能になる。
有機化合物層が酸化チタン全体質量に占める割合は、表面処理後の酸化チタンの全質量中に占める、表面処理に使用した有機化合物の全質量の割合(百分率で示す)で求められる。
微粉状充填剤として酸化チタンを用いる場合には、その粒径は0.1μm〜1.0μmであるのが好ましく、0.2μm〜0.5μmであるのがさらに好ましい。酸化チタンの粒径が0.1μm以上であれば、ベース樹脂への分散性が良好で、均質なフィルムを得ることができる。また、酸化チタンの粒径が1.0μm以下であれば、ベース樹脂と酸化チタンとの界面が緻密に形成されて、反射フィルムに高い光反射性を付与することができる。
微粉状充填剤の含有量が10質量%以上であれば、ベース樹脂と微粉状充填剤との界面の面積を充分に確保することができ、フィルムに対して高い光反射性を付与することができる。また、微粉状充填剤の含有量が50質量%以下であれば、フィルムに必要な機械的強度および製膜性を確保することができる。
樹脂層Aは、脂肪族ポリエステル系樹脂、非相溶樹脂、相溶化剤及び微粉状充填剤の効果を損なわない範囲内で、これら以外の樹脂(「他成分樹脂」という)を含有してもよい。また、前記効果を損なわない範囲内で、酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤、分散剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、及びその他の添加剤を含有してもよい。
(1)・・・―(N=C=N−R−)n―
式中、nは1以上の整数を示し、Rは有機系結合単位を示す。例えば、Rは脂肪族、脂環族、芳香族のいずれかであることができる。また、nは、通常、1〜50の間で適当な整数が選択される。
より高い反射性能を得るために、さらにより良好な折り曲げ加工性を得るためには、樹脂層A内部に空隙を有することが好ましい。樹脂層A内部に空隙を有していれば、脂肪族ポリエステル系樹脂と微粉状充填剤との屈折率差による屈折散乱、非相溶樹脂と微粉状充填剤との屈折率差による屈折散乱のほか、脂肪族ポリエステル系樹脂と空隙(空気)、非相溶樹脂と空隙(空気)、微粉状充填剤と空隙(空気)との屈折率差による屈折散乱からも反射性を得ることができる。
なお、この折り曲げ加工性向上の効果は、フィルムの折り曲げ箇所に形成された空隙が、曲げ変形を吸収することからも生み出されると推定される。
空隙率(%)={(延伸前のフィルムの密度−延伸後のフィルムの密度)/延伸前のフィルムの密度}×100
また、樹脂組成物Aに発泡剤を添加して発泡させることよっても樹脂層A中に空隙を形成することができるから、この場合は、発泡剤の種類と量などを調整することによって、樹脂層Aの空隙率を制御することができる。
分散相の大きさは、相溶化剤の種類と量により制御することができるほか、樹脂組成物を溶融製膜する際の押出機の押出温度や押出機のスクリュー回転数を調整することによっても制御することができる。
樹脂層Aは、フィルムからなる層であっても、溶融樹脂組成物を押出或いは塗布などによって(フィルムを形成することなく)薄膜形成してなる層であってもよい。また、フィルムからなる場合、そのフィルムは未延伸フィルムであっても、一軸或いは二軸延伸フィルムであってもよいが、少なくとも一軸方向に1.1倍以上延伸して得られる延伸フィルム、特に二軸延伸フィルムであるのが好ましい。
本反射フィルムの積層構成としては、樹脂層Aを備えていればよいから、樹脂層Aのみからなる単層フィルムであってもよいし、また、樹脂層Aに他の層が積層してなる構成を備えた積層フィルムであってもよい。
また、樹脂層A及び樹脂層B以外に他の層を備えてもよいし、樹脂層A及び樹脂層Bの各層間に他の層が介在してもよい。例えば、樹脂層A、樹脂層B間に接着層が介在してもよい。
上記の樹脂層Bは、脂肪族ポリエステル系樹脂及び微粉状充填剤を含有し、且つ、非相溶樹脂及び相溶化剤を含有しない樹脂組成物Bから形成することができる。
このような樹脂層Bを樹脂層Aに積層することにより、本反射フィルムの反射性能をさらに高めることができる。
また、樹脂層Bに用いることができる微粉状充填剤は、樹脂層Aに用いることができる微粉状充填剤と同様である。例えば微粉状充填剤として、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、硫酸バリウム及び酸化チタンの群より選ばれる1種又は2種以上の組合せからなる混合物を挙げることができる。好ましい微粉状充填剤の種類は、樹脂層Aの微粉状充填剤と同様である。
なお、フィルムの耐久性の観点からは、酸やアルカリに対して安定である硫酸バリウムが好ましく、フィルムの外観の観点からは、シリカや酸化チタンが好ましい。
反射フィルムを液晶表示装置等に組み込む場合、B層における微粉状充填剤の含有量が5質量%より大きくなると、輝度が顕著に低下する傾向が認められる。この理由は、B層を少なくとも一軸方向に1.1倍以上延伸した場合、ベース樹脂と微粒状充填剤との界面が剥離してB層内部に空隙が形成されて、光沢度が低くなるためであると推察される。
また、反射フィルムの最外層としてB層を備えている場合、最外層に微粉状充填剤が含まれていないと、フィルム表面が平坦過ぎて、製造時或いは運搬時などにフィルム同士が擦れて所謂巻きズレによって傷が付き易くなるため、この点からも、樹脂層B中の微粉状充填剤の量は0.1〜5質量%であるのが好ましい。
さらにまた、最外層に微粉状充填剤が含まれていないと、A層、B層間が剥離し易くなるため、この点からも樹脂層B中の微粉状充填剤の量は0.1〜5質量%であるのが好ましい。
樹脂層Bは、脂肪族ポリエステル系樹脂及び微粉状充填剤の効果を損なわない範囲内で、上記のような脂肪族ポリエステル系樹脂以外の樹脂を含有してもよい。また、前記効果を損なわない範囲内で、加水分解防止剤(例えば上記のカルボジイミド)、酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤、分散剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、及びその他の添加剤を含有してもよい。
樹脂層Bは、フィルムからなる層であっても、溶融樹脂組成物を押出或いは塗布などによって(フィルムを形成することなく)薄膜形成してなる層であってもよい。また、フィルムからなる場合、そのフィルムは未延伸フィルムであっても、一軸或いは二軸延伸フィルムであってもよいが、少なくとも一軸方向に1.1倍以上延伸して得られる延伸フィルム、特に二軸延伸フィルムであるのが好ましい。
本反射フィルムの厚みは、特に限定するものではないが、30μm〜1500μmであるのが通常は好ましく、実用面における取り扱い性を考慮すると50μm〜1500μm程度の範囲内であるのが好ましい。
例えば小型、薄型の反射板用途の反射フィルムとしては、厚みが30μm〜200μmであるのが好ましい。かかる厚みの反射フィルムを用いれば、例えばノート型パソコンや携帯電話等の小型、薄型の液晶ディスプレイ等にも使用することができる。
他方、大型液晶テレビ等の反射フィルム及び反射板としては、厚みが75μm〜1500μmであるのが好ましい。
本反射フィルムの弾性率は、動的粘弾性測定により周波数10Hz、温度23℃で測定したフィルムの貯蔵弾性率(E’)が、1.0GPa〜3.0GPaの範囲に調整されているのが好ましい。フィルムの貯蔵弾性率が、1.0GPa以上であれば、フィルムに適度なコシが得られてハンドリング性の点で好ましく、1.5GPa以上がより好ましい。また、フィルムの貯蔵弾性率が、3.0GPa以下であれば、フィルムに適度な柔軟性が得られて、折り曲げ加工性が確保できる点で好ましく、2.5GPa以下がより好ましい。
本反射フィルムの反射率は、反射使用面側から測定した、波長700nm及び550nmの光に対する表面の反射率が99.0%以上であるのが好ましい。かかる反射率が99.0%以上であれば、反射フィルムは良好な反射特性を示し、この反射フィルムを組み込んだ液晶ディスプレイ等はその画面が黄色味を帯びることなく、精彩性が良好になる。
本反射フィルムにおいては、反射使用面側において光を照射し、その入射角および受光角を60°に合わせて測定した時の光沢度が50〜95であることがさらに好ましく、60〜85であることが特に好ましい。
ここで、「光沢度」とは、反射フィルムの表面に光をあてたときの反射の程度を示す量であり、JIS Z 8741に規定された所定のガラス表面を基準面とし、この基準面の光沢度を100と規定し、これに対する相対値で示した値である。
一般的には、光沢度が高いと、正反射性が大きくなり表面はつやがあるように見え、逆に光沢度が低いと、正反射性も低くなり表面が粗であるように見える。反射フィルムにおいても、正反射性の高いものであると正面輝度が高くなり、良好な光反射性能を有する傾向がある。本反射フィルムの反射使用面側における60°での光沢度が50〜95の範囲内であれば、良好な光反射性能、特に良好な輝度が得られる。このような効果は、液晶テレビの内部構成において、液晶側から順次、輝度向上シート、拡散シート、拡散板、冷陰極管及び反射フィルムが積層された構成の場合に特に顕著に現れる。逆に、光沢度が50を下回ると、拡散反射性が高くなり正面輝度が低くなる。また、光沢度が95を上回るようになると、バックライトに組み込んだ際、冷陰極管の線(輝線)が見えやすくなり、好ましくない。
なお、本反射フィルムにおいて、光沢度を上記の所定範囲に設定するためには、前述したように反射使用面側の最外層に位置するB層における微粉状充填剤の含有量を調整することが重要な条件の一つである。
次に、本反射フィルムの製造方法について一例を挙げて説明するが、下記製造法に何等限定されるものではない。
先ず、樹脂層Aのみからなる単層フィルムの製造方法について説明し、次に、樹脂層Aと樹脂層Bとを備えた2層フィルムの製造方法について説明する。
先ず、脂肪族ポリエステル系樹脂に、微粉状充填剤、非相溶樹脂、相溶化剤、及びその他の添加剤等を必要に応じて配合して脂肪族ポリエステル系樹脂組成物Aを作製する。具体的には、脂肪族ポリエステル系樹脂に微粉状充填剤、非相溶樹脂、相溶化剤を加え、さらに酸化防止剤等の添加剤を必要に応じて加えて、リボンブレンダー、タンブラー、ヘンシェルミキサー等で混合した後、バンバリーミキサー、1軸または2軸押出機等を用いて、樹脂の融点以上の温度で混練することにより樹脂組成物Aを得ることができる。
但し、微粉状充填剤、非相溶樹脂、相溶化剤及添加剤等を、別々のフィーダー等により所定量を脂肪族ポリエステル系樹脂に添加することにより樹脂組成物Aを得ることもできる。また、微粉状充填剤、非相溶樹脂、相溶化剤、添加剤等を予め脂肪族ポリエステル系樹脂に高濃度に配合した、いわゆるマスターバッチを作っておき、このマスターバッチと脂肪族ポリエステル系樹脂とを混合して所望の濃度の樹脂組成物Aとすることもできる。
この際、押出機の押出温度や押出機のスクリュー回転数を調整することによって分散相の大きさを制御することができる。
延伸することにより、微粉状充填剤及び非相溶樹脂を核とした空隙がフィルム内部に形成され、フィルムの光反射性をさらに高めることができて好ましい。これは新たに脂肪族ポリエステル系樹脂と空隙、空隙と酸化チタン、および空隙と非相溶樹脂との界面が形成されるため、これらの界面で生じる屈折散乱の効果が増えるためと考えられる。
次に、樹脂層Aと樹脂層Bとを備えた2層構成のフィルムの製造方法について説明する。
他方、脂肪族ポリエステル系樹脂組成物Bは、脂肪族ポリエステル系樹脂に、微粉状充填剤、その他の添加剤等を必要に応じて配合した脂肪族ポリエステル系樹脂組成物Bを作製する。具体的には、脂肪族ポリエステル系樹脂に微粉状充填剤を加え、さらに酸化防止剤等の添加剤を必要に応じて加えて、リボンブレンダー、タンブラー、ヘンシェルミキサー等で混合した後、バンバリーミキサー、1軸または2軸押出機等を用いて、樹脂の融点以上の温度で混練することにより樹脂組成物Bを得ることができる。
但し、微粉状充填剤及び添加剤等を、別々のフィーダー等により所定量を脂肪族ポリエステル系樹脂に添加することにより樹脂組成物Bを得ることもできる。また、微粉状充填剤、添加剤等を予め脂肪族ポリエステル系樹脂に高濃度に配合した、いわゆるマスターバッチを作っておき、このマスターバッチと脂肪族ポリエステル系樹脂とを混合して所望の濃度の樹脂組成物Bとすることもできる。
そして、得られたキャストフィルムの延伸及び熱処理についても、単層フィルムの場合と同様である。
本反射フィルムは、フィルム形状のままで大型液晶テレビ等の反射フィルムとして使用する場合に特に有用であるが、金属板(例えばアルミ板やステンレス板、亜鉛メッキ鋼板など)もしくは樹脂板に被覆した反射板としても好適に用いることができる。この反射板は、例えば液晶ディスプレイ等の液晶表示装置、照明器具、照明看板等に用いられる反射板として有用である。
以下に、このような反射板の製造方法について一例を挙げて説明する。
かかる方法においては、リバースロールコーター、キスロールコーター等の一般的に使用されるコーティング設備を使用し、反射フィルムを貼り合わせる金属板等の表面に、乾燥後の接着剤膜厚が2μm〜4μm程度となるように接着剤を塗布する。次いで、赤外線ヒーター及び熱風加熱炉により塗布面の乾燥及び加熱を行い、金属板等の表面を所定の温度に保持しつつ、直ちにロールラミネーターを用いて、反射フィルムを被覆、冷却することにより、反射板を得ることできる。
この場合、金属板等の表面を210℃以下に保持すると、反射板の光反射性を高く維持することができる。なお、金属板等の表面温度は160℃以上であることが好ましい。
なお、実施例に示す測定値および評価は以下に示すようにして行った。ここで、フィルムの引取り(流れ)方向をMD、その直交方向をTDと表示する。
(1)製膜性
各実施例及び比較例において反射フィルムを製膜した時に、Tダイの口金リップ部のメヤニ付着状態とフィルム表面のブツ発生状態を観察して、下記評価基準に基づいて製膜性の評価を行った。ただし、記号「○」、および「△」は実用レベル以上である。
○ :反射フィルムの製膜開始から6時間後も、リップ部にメヤニの発生は見られず、フィルム表面にブツの発生も見られなかった。
△ :反射フィルムの製膜開始から6時間後に、リップ部の一部にメヤニの発生が見られたが、フィルム表面にブツの発生は見られなかった。
× :反射フィルムの製膜開始から3時間後で、リップ部全幅に亘ってメヤニの発生が見られた。しかも、フィルム表面に滴状のブツも見られ、延伸時に穴あきが生じる場合もあった。
フィルム断面の中央付近(厚み方向の中心±25μmの範囲)を走査型電子顕微鏡で、倍率1000で拡大撮影した後、分散相をトレーシングフィルムにトレースした図を画像解析ソフト(Media
Cybernetics社製Image―Pro Plus)で画像処理することにより平均円相当径を求め、これを分散相の平均径とした。
ここで、円相当径は、分散相の投影面積と同面積の円の直径として求めた。
延伸前のフィルムの密度(「未延伸フィルム密度」と表記する)と延伸後のフィルムの密度(「延伸フィルム密度」と表記する)とを測定し、下記式に代入してフィルムの空隙率を求めた。
空隙率(%)={(未延伸フィルム密度−延伸フィルム密度)/未延伸フィルム密度}×100
分光光度計(「U―4000」、(株)日立製作所製)に積分球を取付け、波長700nm及び550nmの光に対する反射率を測定した。
なお、測定前に、アルミナ白板の反射率が100%になるように光度計を設定した。
粘弾性スペクトロメーターDVA−200(アイティー計測(株)製)を用いて、振動周波数10Hz、歪み0.1%、昇温速度2℃/分、チャック間2.5cmの条件の下、測定温度が−100℃から150℃の範囲で、縦方向について動的粘弾性を測定した。貯蔵弾性率(E’)として、23℃における数値を読み取った。なお、フィルムを横4mm×縦60mmの大きさに正確に切り出し、サンプルとした。
実施例8−11及び比較例4で作製した反射板を、コの字型(開口部内幅寸法;6.00mm、深さ5.5mm)に折り曲げ加工して評価用サンプルとした。
この評価用サンプルを、85℃に温調した熱風循環式オーブン内に3時間放置した後、取り出して開口部内幅の寸法をピンゲージで測定した。
下記式に寸法測定値を代入して、開口部内幅変化量を計算し、次の評価基準に基づいて折り曲げ加工性の評価を行った。
ただし、記号「○」および「△」は実用レベル以上である。
開口部内幅変化量=加熱前開口部内幅寸法−加熱後開口部内幅寸法
○:開口部内幅変化量が0.05mm未満
△:開口部内幅変化量が0.05mm以上、0.10mm以下
×:開口部内幅変化量が0.10mm超
(樹脂組成物の作製)
重量平均分子量16万の乳酸系重合体(NW3001D:Nature
Works社製、L体含有量98.5%、D体含有量1.5%)のペレットと、塩素法プロセスによるルチル型酸化チタン(Ti-Pure R-105:デュポン社製)と、ポリプロピレンのペレット(ノバテックPP FY−4:日本ポリプロ社製:MFR=5g/10min)とを、33:50:17の質量割合で混合して混合物を形成した。
この混合物100質量部に対して、加水分解防止剤(ビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド)を2.5質量部、さらにSEBS系化合物としてブタジエン成分導入型のスチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロックコポリマー(ダイナロン8630P:JSR社製、ブタジエン/スチレン/エチレン/ブチレン=1/14/30/55wt%)を3.5質量部添加して混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。
このマスターバッチと上記乳酸系重合体とを60:40の質量割合で混合し、樹脂組成物を作製した。
得られた樹脂組成物を、200℃に加熱された押出機に供給し、この押出機を用いて200℃で混練し、次いで、溶融状態の樹脂組成物をTダイよりシート状に押出し、冷却固化してフィルムを得た。
得られたフィルムを、65℃でMDに2.3倍ロール延伸した後、さらに84℃でTDに3倍テンター延伸することで二軸延伸を行い、さらに140℃で熱処理し、厚さ230μmの反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、非相溶樹脂からなる分散相の平均径、空隙率、反射率、および貯蔵弾性率の評価を行った。その結果を表1に示す。また、光沢度及び輝度の測定も行い、その結果を表2に示す。
実施例1の樹脂組成物の作製において、SEBS系化合物のかわりにグリシジルメタクリレート−エチレン系共重合体(ボンドファースト7M:住友化学社製、グリシジルメタクリレート/エチレン/アクリル酸メチル=6:64:30wt%)を3.5質量部添加した点を除いて、実施例1と同様に反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1の樹脂組成物の作製において、SEBS系化合物として、グリシジルメタクリレート基導入型のスチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロックコポリマー(スチレン/エチレン/ブチレン/グリシジルメタクリレート=2/63/28/7wt%)を3.5質量部添加した点を除いて、実施例1と同様に反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1の樹脂組成物の作製において、SEBS系化合物(ダイナロン8630P:JSR社製)とともに、グリシジルメタクリレート−エチレン系共重合体(ボンドファースト7M:住友化学社製)を、それぞれ1.7質量部ずつ添加した点を除いて、実施例1と同様に反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1の樹脂組成物の作製において、重量平均分子量16万の乳酸系重合体(NW3001D:Nature
Works社製、L体含有量98.5%、D体含有量1.5%)のペレットと、塩素法プロセスによるルチル型酸化チタン(Ti-Pure R-105:デュポン社製)と、ポリプロピレンのペレット(ノバテックPP FY−4:日本ポリプロ社製)とを、42:50:8の質量割合で混合して混合物を得た点を除いて、実施例1と同様に反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
(樹脂組成物Aの作製)
重量平均分子量16万の乳酸系重合体(NW3001D:Nature
Works社製、L体含有量98.5%、D体含有量1.5%)のペレットと、塩素法プロセスによるルチル型酸化チタン(Ti-Pure R-105:デュポン社製)と、ポリプロピレンのペレット(ノバテックPP FY−4:日本ポリプロ社製:MFR=5g/10min)とを、33:50:17の質量割合で混合して混合物を形成した。
この混合物100質量部に対して、加水分解防止剤(ビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド)を2.5質量部、さらにSEBS系化合物としてブタジエン成分導入型のスチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロックコポリマー(ダイナロン8630P:JSR社製:ブタジエン/スチレン/エチレン/ブチレン=1/14/30/55wt%)を3.5質量部添加して混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。
このマスターバッチと乳酸系重合体とを60:40の質量割合で混合し、樹脂組成物Aを作製した。
得られた乳酸系重合体(NW3001D)のペレットと、上記のルチル型酸化チタン(Ti-Pure R-105)とを99:1の質量割合で混合して混合物を形成した。この混合物100質量部に対して、上記の加水分解防止剤を3.5質量部添加して混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。
このマスターバッチと乳酸系重合体とを60:40の質量割合で混合し、樹脂組成物Bを作製した。
樹脂組成物A、Bを各々別々の200℃に加熱された押出機A及びBに供給し、各押出機において200℃で溶融混練した後、2種2層用のTダイに合流させ、B層/A層の2層構成となるようにシート状に押出し、冷却固化して積層フィルムを形成した。得られた積層フィルムを、温度65℃でMDに2.3倍ロール延伸した後、さらに84℃でTDに3倍テンター延伸することで二軸延伸を行い、さらに140℃で熱処理して、厚さ230μm(A層:210μm、B層:20μm)の反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、非相溶樹脂からなる分散相の平均径、空隙率、反射率、および貯蔵弾性率の評価を行った。その結果を表1に示す。また、光沢度及び輝度の測定も行い、その結果を表2に示す。
光沢度の評価は、JIS Z 8741に準じて、入射角および受光角を60°に合わせて行った。但し、光の照射は、反射使用面側に、すなわち、反射フィルムのB層側に行って光沢度を測定した。測定には、「デジタル変角光沢計UGV−5DP型(スガ試験機社製)を使用した。
反射率は、実施例1と同様に測定したが、光の照射は反射使用面側に、すなわち反射フィルムのB層側に行った。
輝度は、26インチ液晶バックライトユニット(SAMSUNG社製:LTA260W−02)の中に、作製した反射フィルムを組込み、CCFL、拡散板、拡散シート及び輝度向上シートの順に重ね合わせて、輝度計(トプコンエンジニアリング(株)社製:BM−7)を用いて中心輝度の測定を行い、測定値とした。この際、バックライトユニットと輝度計との間の距離を0.5mとした。
なお、参考として、実施例1で得られた単層の反射フィルムについても、光沢度および輝度の評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例2の樹脂組成物の作製において、グリシジルメタクリレート−エチレン系共重合体を配合しなかった点を除いて、実施例2と同様に反射フィルムを得た。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1の樹脂組成物の作製において、SEBS系化合物の代わりに、ポリエチレングリコール(ナカライテスク社製:分子量4,000)を3.5質量部添加した点を除いて、実施例1と同様に反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
(樹脂組成物Aの作製)
重量平均分子量16万の乳酸系重合体(NW3001D:Nature
Works社製、L体含有量98.5%、D体含有量1.5%)のペレットと、塩素法プロセスによるルチル型酸化チタン(Ti-Pure R-105:デュポン社製)と、50:50の質量割合で混合して混合物を形成した。この混合物100質量部に対して、加水分解防止剤(ビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド)を2.5質量部添加して混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。このマスターバッチと乳酸系重合体とを60:40の質量割合で混合し、樹脂組成物Aを作製した。
上記の乳酸系重合体(NW3001D)のペレットと、上記のルチル型酸化チタン(Ti-Pure R-105)とを99:1の質量割合で混合して混合物を形成した。
この混合物100質量部に対して、上記の加水分解防止剤を3.5質量部添加して混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。
このマスターバッチと乳酸系重合体とを60:40の質量割合で混合し、樹脂組成物Bを作製した。
樹脂組成物A、Bを各々別々の200℃に加熱された押出機A及びBに供給し、各押出機において200℃で溶融混練した後、2種2層用のTダイに合流させ、B層/A層の2層構成となるようにシート状に押出し、冷却固化して積層フィルムを形成した。
得られた積層フィルムを、温度65℃でMDに2.5倍ロール延伸した後、さらに78℃でTDに3倍テンター延伸することで二軸延伸を行い、さらに140℃で熱処理して、厚さ150μm(A層:135μm、B層:15μm)の反射フィルムを得た。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
(フィルムの作製)
実施例6のフィルムの作製において、厚さ150μm(A層:135μm、B層:15μm)の反射フィルムを得た点を除いて、実施例6と同様に反射フィルムを得た。
得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。この際、A層内部の空隙率については、樹脂組成物Aを押出機Aに供給して、上記操作にしたがって、A層のみの単層フィルム(厚さ135μm)を得て、評価を行った。その結果を表1に示す。
(反射板の作製)
次の手順で、実施例1で得られた反射フィルムをSUS304板(厚み0.2mm)に被覆して反射板を得た。
SUS304板表面に、市販されているポリエステル系接着剤を、乾燥後の接着剤膜厚が2μm〜4μm程度になるように塗布した。次いで赤外線ヒーターおよび熱風加熱炉により塗布面の乾燥および加熱を行い、SUS304板の表面温度を180℃に保持しつつ、直ちにロールラミネーターを用いて、反射フィルムを被覆、冷却することにより、反射板を得た。
得られた反射板について、折り曲げ加工性の評価を行った。その結果を表3に示す。
(反射板の作製)
実施例8の反射板の作製において、実施例5で得られた反射フィルムをSUS304板(厚み0.2mm)に被覆して反射板を得た点を除いて、実施例8と同様に反射板を得た。得られた反射板について、実施例8と同様の評価を行った。その結果を表3に示す。
(反射板の作製)
実施例8の反射板の作製において、実施例6で得られた反射フィルムをSUS304板(厚み0.2mm)に被覆して反射板を得た点を除いて、実施例8と同様に反射板を得た。得られた反射板について、実施例8と同様の評価を行った。その結果を表3に示す。
(反射板の作製)
実施例8の反射板の作製において、実施例7で得られた反射フィルムをSUS304板(厚み0.2mm)に被覆して反射板を得た点を除いて、実施例8と同様に反射板を得た。得られた反射板について、実施例8と同様の評価を行った。その結果を表3に示す。
(反射板の作製)
実施例8の反射板の作製において、比較例3で得られた反射フィルムをSUS304板(厚み0.2mm)に被覆して反射板を得た点を除いて、実施例8と同様に反射板を得た。得られた反射板について、実施例8と同様の評価を行った。その結果を表3に示す。
他方、比較例1〜3の反射フィルムは、波長700nmの光に対する反射率が99.0%未満であり、また比較例1の反射フィルムは製膜性についても、実施例1〜7の反射フィルムに劣ることがわかった。
実施例1〜7の反射フィルムは、分散相の平均径が3μm未満で、延伸により形成される空隙と脂肪族ポリエステル系樹脂との界面の面積を充分に確保でき、しかも形成される気泡が緻密になるので反射性能とともに製膜性が良好になるものと推察する。
さらに、表3から明らかなように、実施例8〜11の反射板は、比較例4の反射板に比べて、開口部内幅収縮量が0.10mm以下で、即ち折り曲げ加工性に優れていることがわかった。これは、空隙率が30%以上に調整されていると共に、貯蔵弾性率が3.0GPa以下に調整されているためと推察する。
Claims (8)
- 脂肪族ポリエステル系樹脂と、該脂肪族ポリエステル系樹脂に非相溶な熱可塑性樹脂であるポリオレフィン系樹脂と、相溶化剤と、微粉状充填剤とを含有する脂肪族ポリエステル系樹脂組成物Aから形成された樹脂層Aと、
脂肪族ポリエステル系樹脂及び微粉状充填剤を含有し、且つ該脂肪族ポリエステル系樹脂に非相溶な熱可塑性樹脂及び相溶化剤を含有しない脂肪族ポリエステル系樹脂組成物Bから形成された樹脂層Bと、を備え、
前記脂肪族ポリエステル系樹脂組成物Aにおける相溶化剤が、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン(SEBS)系化合物若しくはグリシジルメタクリレート−エチレン系共重合体、又はこれらの混合物であることを特徴とする脂肪族ポリエステル系フィルム。 - 樹脂層Aにおける微粉状充填剤の含有量は、樹脂層Aの全体質量に対して10〜50質量%であり、
樹脂層Bにおける微粉状充填剤の含有量は、樹脂層Bの全体質量に対して0.1〜5質量%であることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族ポリエステル系フィルム。 - 樹脂層Aの脂肪族ポリエステル系樹脂が、乳酸系重合体であることを特徴とする請求項1又は2に記載の脂肪族ポリエステル系フィルム。
- 樹脂層Bの脂肪族ポリエステル系樹脂が、乳酸系重合体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル系フィルム。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂組成物A及び脂肪族ポリエステル系樹脂組成物Bをそれぞれ別々に溶融及び製膜して積層し、得られた積層フィルムを少なくとも一軸方向に1.1倍以上延伸して得られる請求項1〜4のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル系フィルム。
- 微粉状充填剤が、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、硫酸バリウム及び酸化チタンの群より選ばれる1種又は2種以上の組合せからなる混合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル系フィルム。
- さらに加水分解防止剤を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル系フィルム。
- 動的粘弾性測定により周波数10Hz、温度23℃で測定した貯蔵弾性率が1.0GPa〜3.0GPaであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル系フィルム。
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