JP4834549B2 - 脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム及び反射板 - Google Patents
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Description
さらに、内部に空隙率が50%以下となるように空隙を有することが好ましい。
また、脂肪族ポリエステル系樹脂及び微粉状充填剤を含む脂肪族ポリエステル系樹脂組成物を溶融製膜したフィルムを、少なくとも1軸方向に1.1倍以上延伸したフィルムであることが好ましい。
―(N=C=N−R−)n―
式中、nは1以上の整数を示し、Rは有機系結合単位を示す。例えば、Rは脂肪族、脂環族、芳香族のいずれかであることができる。また、nは、通常、1〜50の間で適当な整数が選択される。
フィルムを熱固定するための処理温度は90〜160℃であることが好ましく、110〜140℃であることが更に好ましい。熱固定に要する処理時間は、好ましくは1秒〜5分である。また、延伸設備等については特に限定はないが、延伸後に熱固定処理を行うことができるテンター延伸を行うことが好ましい。
(1)屈折率
樹脂の屈折率は、JIS K−7142のA法に基づいて測定した。
JIS M−8321「チタン鉱石−ニオブ定量方法」に基づいてニオブ含有量を測定した。すなわち、試料を0.5gはかり取り、この試料を、融解合剤[水酸化ナトリウム:過酸化ナトリウム=1:2(質量比)]5gが入れられてあるニッケル製るつぼに移し入れ、かき混ぜた後、その試料の表面を約2gの無水炭酸ナトリウムで覆い、るつぼ内で試料を加熱融解して融成物を形成する。この融成物を、るつぼ内に入れたままの状態で放冷した後、融成物に温水100ml及び塩酸50mlを少量ずつ加えて溶解させて、さらに水を加えて250mlにメスアップする。この溶液を、ICP発光分光装置で測定し、ニオブ含有量を求めた。ただし、測定波長は309.42nmとした。
(株)島津製作所製の型式「SS−100」の粉体比表面測定器(透過法)を用い、断面積2cm2、高さ1cmの試料筒に試料3gを充填して、500mm水柱で20ccの空気透過の時間より算出した。
延伸前のフィルムの密度(「未延伸フィルム密度」と表記する)と、延伸後のフィルムの密度(「延伸フィルム密度」と表記する)を測定し、下記式に代入してフィルムの空隙率を求めた。
空隙率(%)=
{(未延伸フィルム密度−延伸フィルム密度)/未延伸フィルム密度}×100
分光光度計(「U―4000」、(株)日立製作所製)に積分球を取付け、波長550nmの光に対する反射率を測定した。なお測定前に、アルミナ白板の反射率が100%になるように分光光度計を設定した。
温度60℃、相対湿度95%RHに保持した恒温恒湿槽内で、フィルムを1000時間放置した後、フィルムを構成する脂肪族ポリエステル系樹脂の重量平均分子量を測定した。測定値を下記式に代入し、分子量保持率(%)を求め、下記評価基準に基づいて耐加水分解性の評価を行った。ただし、記号「○」および「△」は実用レベル以上である。
分子量保持率(%)=
(放置後重量平均分子量/放置前重量平均分子量)×100
評価基準:
○ 分子量保持率が90%以上の場合
△ 分子量保持率が60%以上、90%未満の場合
× 分子量保持率が60%未満の場合
サンシャインウェザーメーター試験器(水の間欠噴霧なし)内で、フィルムに紫外線を1,000時間照射する。その後、フィルムの表面を肉眼で観察し、視覚判断によりフィルム表面の色目が白色であるものを「白」、黄味がかかっているものを「黄」と表示した。
また、紫外線照射後のフィルムについても、上記(5)の測定方法にしたがって、反射率(%)を測定した。
次のデッドフォールド性試験により評価した。
すなわち、まず、フィルムの長手方向を幅方向、その直交方向を長さ方向として、幅20mm、長さ150mmのサンプルフィルムを切出す。このサンプルフィルムの一方の短辺側を保持し、保持していないもう一方の短辺(他端)側を、他端から30mmの位置で、この位置の直線が折り山(又は折り谷)となるように180度折り曲げて、0.15MPaの荷重をかける。0.15MPaの荷重を0.5秒間かけた後、即座に荷重を取り除き、折った部分を開き他端を手でもとの位置まで戻した後、手を離し、折り曲げにより保持している角度を測定する。すなわち、手を離したときに他端がもとの位置から離れた角度を分度器で測定する。この数値は最大で180度、最小で0度であり、この数値が大きいほどデッドフォールド性に優れており、すなわち形状保持性に優れている。
直角曲げ(R=0mm)、スクリュー密着曲げ、井型エリクセン(5mm)の3項目について、下記評価基準に基づいて評価を行った。
評価基準:
○ フィルム剥がれがない
× フィルム剥がれがある。
上記(5)の測定方法にしたがって、反射板の反射率(%)を測定した。
重量平均分子量20万の乳酸系重合体(NW4032D:カーギルダウポリマー社製、D体含有量1.5%)のペレットと、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)とを50質量%/50質量%の割合で混合して混合物を形成した。この混合物100質量部に対して、加水分解防止剤(ビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド)を3質量部加えて混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。このマスターバッチと乳酸系重合体とを40質量%/60質量%の割合で混合し、樹脂組成物を作製した。
実施例1において、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.28μmの酸化チタン(タイペークCR−95:石原産業(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ188μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
実施例1において、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF728:石原産業(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ188μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
実施例1において、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークCR50:石原産業(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ188μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
実施例1と同様にして、厚さ250μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
実施例1において、MDに2.5倍、TDに2.8倍の二軸に延伸する替わりに、MDに3倍、TDに3.2倍の二軸に延伸した以外は、実施例1と同様にして厚さ80μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
実施例6において、マスターバッチと乳酸系重合体を40質量%/60質量%の割合で混合する替わりに、60質量%/40質量%の割合で混合した以外は、実施例6と同様にして、厚さ80μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
ポリエチレンテレフタレートのペレットと平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)とを50質量%/50質量%の割合で混合して混合物を形成した。この混合物を二軸押出機を用いてペレット化してマスターバッチを作製した。このマスターバッチとポリエチレンテレフタレートとを40質量%/60質量%の割合で混合し、樹脂組成物を作製した。その後、得られた樹脂組成物を一軸押出機を用いて、280℃でTダイより押し出し、冷却固化してフィルムを形成した。得られたフィルムを、温度90℃で、MDに2.5倍、TDに2.8倍の二軸に延伸した後、140℃で熱処理し、厚さ188μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定及び評価を行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークR−680:石原産業(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ188μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
実施例1において、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.24μmの酸化チタン(タイペークR−630:石原産業(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ188μmの反射フィルムを作製した。得られた反射フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
以下に示す手順にしたがって、実施例1で得られた反射フィルムを亜鉛メッキ鋼板(厚み0.45mm)に被覆して反射板を作製した。すなわち、まず反射フィルムを貼り合わせる鋼板表面に、市販されているポリエステル系接着剤を、乾燥後の接着剤膜厚が2μm〜4μm程度になるように塗布した。次いで赤外線ヒーターおよび熱風加熱炉により塗布面の乾燥および加熱を行い、鋼板の表面温度を180℃に保持しつつ、直ちにロールラミネーターを用いて、反射フィルムを被覆し、冷却することにより、反射板を作製した。得られた反射板について反射加工性および反射板反射率の測定及び評価を行った。その結果を表3に示す。
実施例8において、鋼板の表面温度を180℃に保持する替わりに、220℃に変更した以外は、実施例8と同様にして、反射板を作製した。得られた反射板について、実施例8と同様の測定および評価を行った。その結果を表3に示す。
重量平均分子量20万の乳酸系重合体(NW4032D:カーギルダウポリマー社製、D体含有量1.5%)のペレットと、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−728:石原産業(株)製)とを、50質量%/50質量%の割合で混合して混合物を形成した。この混合物100質量部に対して、加水分解防止剤(ビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド)を2.1質量部添加して混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。このマスターバッチと乳酸系重合体とを70質量%/30質量%の割合で混合し、樹脂組成物を作製した。
(A層用樹脂組成物の作製)
重量平均分子量20万の乳酸系重合体(NW4032D:カーギルダウポリマー社製、D体含有量1.5%)のペレットと、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)とを、50質量%/50質量%の割合で混合して混合物を形成した。この混合物100質量部に対して、加水分解防止剤(ビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド)を2.1質量部加えて混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。このマスターバッチと乳酸系重合体とを70質量%/30質量%の割合で混合し、樹脂組成物Aを作製した。
重量平均分子量20万の乳酸系重合体(NW4032D:カーギルダウポリマー社製、D体含有量1.5%)のペレットと、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−728:石原産業(株)製)とを、50質量%/50質量%の割合で混合して混合物を形成した。この混合物100質量部に対して、加水分解防止剤(ビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド)を2.1質量部加えて混合した後、二軸押出機を用いてペレット化して、いわゆるマスターバッチを作製した。このマスターバッチと乳酸系重合体とを70質量%/30質量%の割合で混合し、樹脂組成物Bを作製した。
2台の押出機A及びBのそれぞれに樹脂組成物A及び樹脂組成物Bを供給した。すなわち、220℃に加熱された押出機Aに樹脂組成物Aを、220℃に加熱された押出機Bに樹脂組成物Bを供給し、溶融状態の樹脂組成物Aと溶融状態の樹脂組成物BとをTダイを用いてA層/B層/A層の3層構成となるようにシート状に押出し、冷却固化してフィルムを形成した。
実施例11において、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−728:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−690:石原産業(株)製、ニオブ含有量500ppm以下)を用いた以外は実施例11と同様にして、厚さ200μmの反射フィルムを作製した。
得られた反射フィルムについて、実施例11と同様の測定及び評価を行った。その結果を表4及び表5に示す。
実施例10において、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−728:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークCR50−2:石原産業(株)製、ニオブ含有量500ppm以下)を用いた以外は実施例10と同様にして、厚さ200μmの反射フィルムを作製した。
得られた反射フィルムについて、実施例10と同様の測定及び評価を行った。その結果を表4及び表5に示す。
実施例10において、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−728:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークCR63:石原産業(株)製、ニオブ含有量500ppm以下)を用いた以外は実施例10と同様にして、厚さ200μmの反射フィルムを作製した。
得られた反射フィルムについて、実施例10と同様の測定及び評価を行った。その結果を表4及び表5に示す。
実施例11において、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF−740:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークCR50−2:石原産業(株)製、ニオブ含有量500ppm以下)を用い、また、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−728:石原産業(株)製)の替わりに、平均粒径が0.21μmの酸化チタン(タイペークPF−671:石原産業(株)製、ニオブ含有量500ppm以下)を用い用いた以外は実施例11と同様にして、厚さ200μmの反射フィルムを作製した。
得られた反射フィルムについて、実施例11と同様の測定及び評価を行った。その結果を表4及び表5に示す。
なお、実施例10〜13の反射フィルムは脂肪族ポリエステル系樹脂をベース樹脂としているので、使用により経時的に黄変したり、反射率が低下することはなかった。
Claims (8)
- 脂肪族ポリエステル系樹脂と、酸化チタンを主とする微粒状充填剤とを含有する樹脂組成物を溶融製膜したフィルムを、少なくとも1軸方向に1.1倍以上延伸してなる反射フィルムであって、該反射フィルムは波長が550nmの光に対する表面の反射率が95%以上であり、該酸化チタン中のニオブ含有量が500ppm以下であることを特徴とする脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム。
- 前記酸化チタンの表面が、シリカ、アルミナ、およびジルコニアの中から選ばれた少なくとも1種類の不活性無機酸化物で被覆されていることを特徴とする請求項1記載の脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム。
- 前記不活性無機酸化物で被覆されている酸化チタンの表面処理量が3質量%以上、9質量%以下であることを特徴とする請求項2記載の脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム。
- 前記微粉状充填剤の含有量が、微粉状充填剤及び脂肪族ポリエステル系樹脂を含む脂肪族ポリエステル系樹脂組成物中、10質量%以上、60質量%以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム。
- 前記脂肪族ポリエステル系樹脂の屈折率が1.52未満であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム。
- 前記脂肪族ポリエステル系樹脂が乳酸系重合体であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項記載の脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム。
- 内部に空隙率が50%以下となるように空隙を有することを特徴とする請求項1から6のいずれか1項記載の脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルム。
- 請求項1から7のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂反射フィルムを備えていることを特徴とする反射板。
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