JP5251401B2 - 非水系電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法、並びに非水系電解質二次電池 - Google Patents
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硫酸ニッケル水和物、硫酸コバルト水和物、硫酸アルミニウムを、モル比でNi:Co:Alの割合が0.82:0.15:0.03になるように混合し、水で溶解して混合金属硫酸塩溶液を調整した。この混合金属硫酸塩溶液を、苛性ソーダ水溶液とアンモニア水から調製したアルカリ性中和溶液と共に、撹拌機を有する反応槽にアルカリ性中和溶液を定量的に供給しながら撹拌して、混合金属水酸化物のスラリーを得た。得られたスラリーを固液分離し、回収した混合金属水酸化物を大気中にて700℃で6時間焙焼することにより、Ni−Co−Al系金属複合酸化物を得た。
上記実施例1と同様にしてLi−Ni系複合酸化物を製造したが、添加する硫酸リチウム量を焼成後のリチウム酸化物中の硫酸基量が1.2重量%(試料2)、1.9重量%(試料3)、2.6重量%(試料4)となるように変化させた。
上記実施例1と同様にしてLi−Ni系複合酸化物を製造したが、添加する硫酸化合物を硫酸ニッケルに変更した。得られた試料5のLi−Ni系複合酸化物について、上記実施例1と同様に、化学分析、XRD測定、断面観察を行なうと共に、正極活物質Aとしての電池評価を行い、その結果を下記表1にまとめて示した。
硫酸ニッケル水和物、硫酸コバルト水和物、硫酸アルミニウムを、モル比でNi:Co:Alの割合が0.82:0.15:0.03になるように混合し、水で溶解して混合金属硫酸塩溶液を調整した。この混合金属硫酸溶液を、苛性ソーダ水溶液とアンモニア水から調製したアルカリ性中和溶液と共に、撹拌機を有する反応槽にアルカリ性中和溶液を定量的に供給しながら撹拌して、混合金属水酸化物のスラリーを得た。
硫酸ニッケル水和物、硫酸コバルト水和物、硫酸アルミニウムを、モル比でNi:Co:Alの割合が0.82:0.15:0.03になるように混合し、水で溶解して混合金属硫酸塩溶液を調整した。この混合金属硫酸援用液を、苛性ソーダ水溶液とアンモニア水から調製したアルカリ性中和溶液と共に、撹拌機を有する反応槽にアルカリ性中和溶液を定量的に供給しながら撹拌して、混合金属水酸化物のスラリーを得た。得られたスラリーを固液分離し、回収した混合金属水酸化物を大気中にて700℃で6時間焙焼することにより、Ni−Co−Al系金属複合酸化物を得た。
上記実施例1と同様にしてLi−Ni系複合酸化物を製造したが、添加する硫酸リチウム量を焼成後のリチウム酸化物中に硫酸基量として3.5重量%となるように過剰に添加した。得られた試料8のLi−Ni系複合酸化物について、上記実施例1と同様に、化学分析、XRD測定、断面観察を行なうと共に、正極活物質としての電池評価を行い、その結果を下記表1にまとめて示した。
硫酸ニッケル水和物、硫酸コバルト水和物、硫酸アルミニウムを、モル比でNi:Co:Alの割合が0.82:0.15:0.03になるように混合し、水で溶解して混合金属硫酸塩溶液を調整した。この混合金属硫酸塩溶液を、苛性ソーダ水溶液とアンモニア水から調製したアルカリ性中和溶液と共に、撹拌機を有する反応槽にアルカリ性中和溶液を定量的に供給しながら撹拌して、混合金属水酸化物のスラリーを得た。得られたスラリーを固液分離し、回収した混合金属水酸化物を大気中にて700℃で6時間焙焼することにより、Ni−Co−Al系金属複合酸化物を得た。
上記実施例5と同様にしてLi−Ni系複合酸化物を製造したが、添加する硫酸リチウム量を焼成後のリチウム酸化物中の硫酸基量が1.2重量%(試料11)、1.9重量%(試料12)、2.6重量%(試料13)となるように変化させた。
上記実施例5と同様にしてLi−Ni系複合酸化物を製造したが、添加する硫酸化合物を硫酸ニッケルに変更した。得られた試料14のLi−Ni系複合酸化物について、上記実施例5と同様に、化学分析、XRD測定、断面観察を行なうと共に、正極活物質Bとしての電池評価を行い、その結果を下記表2にまとめて示した。
硫酸ニッケル水和物、硫酸コバルト水和物、硫酸アルミニウムを、モル比でNi:Co:Alの割合が0.82:0.15:0.03になるように混合し、水で溶解して混合金属硫酸塩溶液を調整した。この混合金属硫酸塩溶液を、苛性ソーダ水溶液とアンモニア水から調製したアルカリ性中和溶液と共に、撹拌機を有する反応槽にアルカリ性中和溶液を定量的に供給しながら撹拌して、混合金属水酸化物のスラリーを得た。
硫酸ニッケル水和物、硫酸コバルト水和物、硫酸アルミニウムを、モル比でNi:Co:Alの割合が0.82:0.15:0.03になるように混合し、水で溶解して混合金属硫酸塩溶液を調整した。この混合金属硫酸援用液を、苛性ソーダ水溶液とアンモニア水から調製したアルカリ性中和溶液と共に、撹拌機を有する反応槽にアルカリ性中和溶液を定量的に供給しながら撹拌して、混合金属水酸化物のスラリーを得た。得られたスラリーを固液分離し、回収した混合金属水酸化物を大気中にて700℃で6時間焙焼することにより、Ni−Co−Al系金属複合酸化物を得た。
上記実施例5と同様にしてLi−Ni系複合酸化物を製造したが、添加する硫酸リチウム量を焼成後のリチウム酸化物中に硫酸基量として3.5重量%となるように過剰に添加した。得られた試料17のLi−Ni系複合酸化物について、上記実施例5と同様に、化学分析、XRD測定、断面観察を行なうと共に、正極活物質としての電池評価を行い、その結果を下記表2にまとめて示した。
2 負極
3 セパレータ
4 正極
5 正極缶
6 負極集電体
7 負極缶
8 ガスケット
Claims (11)
- 前記被覆層を形成する無機リチウム化合物が硫酸リチウムであることを特徴とする、請求項1に記載の正極活物質。
- タップ密度が2.0〜2.5g/ccであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の正極活物質の製造方法であって、NiとCoとM(但し、MはMn、Mg、Nb、Ti、Al、Znから選ばれた少なくとも1種の元素である)とがモル比で1−x−y:x:y(但し、0.10≦x≦0.21、0.01≦y≦0.08である)となるように固溶している金属複合酸化物に、リチウム含有化合物と硫酸基の割合が1.6〜4.3重量%となるように硫酸化合物とを混合し、その混合物を700〜800℃で4〜50時間保持することを特徴とする正極活物質の製造方法。
- 前記硫酸化合物が、Li、Ni、Co、Mn、Mg、Nb、Ti、Al、Znから選ばれた少なくとも1種の金属の硫酸塩あるいは硫酸塩水和物であることを特徴とする、請求項4に記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の正極活物質の製造方法であって、NiとCoとM(但し、MはMn、Mg、Nb、Ti、Al、Znから選ばれた少なくとも1種の元素である)とがモル比で1−x−y:x:y(但し、0.10≦x≦0.21、0.01≦y≦0.08である)となるように固溶し、且つ硫酸基を1.6〜4.3重量%の割合で含む金属複合酸化物に、リチウム含有化合物を混合し、その混合物を700〜800℃で4〜50時間保持することを特徴とする正極活物質の製造方法。
- タップ密度が2.2〜2.7g/ccであることを特徴とする、請求項7に記載の正極活物質。
- 請求項7又は8に記載の正極活物質の製造方法であって、請求項1〜3のいずれかに記載の正極活物質を極性溶媒と接触させ、無機リチウム化合物の被覆層を溶解除去することを特徴とする正極活物質の製造方法。
- 前記極性溶媒として水を用いることを特徴とする、請求項9に記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか若しくは請求項7又は8に記載の正極活物質を用いたことを特徴とする非水系電解質二次電池。
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