JP5250937B2 - 潤滑剤、磁気記録媒体およびヘッドスライダ - Google Patents
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Description
隣接する極性基間の分子鎖についての数平均分子量が500以上である含フッ素ポリマー
を含んでなる潤滑剤が提供される。
上記態様により、高分子化しても一分子分の膜厚が十分薄くなる潤滑剤が得られる。この潤滑剤を使用すれば、高分子量であっても潤滑層の膜厚を非常に小さくでき、浮上安定性を損なうことなく、幅広い温度環境での信頼性を高めることができる。上記態様は、組み合わせることもできる。
−R・・・・・・・・・・・・・・・・・・(3)
(式3中、Rは極性基または炭化水素基を表す。)
式1中において、CF2Oの構造単位とC2F4Oとの構造単位の一部、またはその全てが、式4と式5のいずれかの構造で置換されてなること、
−CF2CF2CF2−・・・・・・・・・(4)
(式2中、p”、q”、x、yは、互いに独立に、ゼロ以上の実数(ただし、p”とq”は同時にゼロにはならない)であり、CF2CF2OとCF2Oの構造単位は、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよい。)
本態様によっても、高分子化しても一分子分の膜厚が十分薄くなる潤滑剤が得られる。この潤滑剤を使用すれば、高分子量であっても潤滑層の膜厚を非常に小さくでき、浮上安定性を損なうことなく、幅広い温度環境での信頼性を高めることができる。
−R・・・・・・・・・・・・・・・・・・(3)
(式3中、Rは極性基または炭化水素基を表す。)
式2中において、CF2Oの構造単位とC2F4Oとの構造単位の一部、またはその全てが、式4と式5のいずれかの構造で置換されてなること、
−CF2CF2CF2−・・・・・・・・・(4)
R1CF2O−(CF2CF2O)p’−(CF2O)q’−CF2−R2・・(9) R1−O−(CF2CF2CF2O)r’−CF2CF2−R2・・(10)
が好ましい。
(式2中、p”、q”、x、yは、互いに独立に、ゼロ以上の実数(ただし、p”とq”は同時にゼロにはならない)であり、CF2CF2OとCF2Oの構造単位は、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよい。)
以下を含め、本発明において、下付添字で表される記号が「実数」を表す場合は、この「実数」は、その構造を有する部分または化合物の平均値であることを意味する。
(式3中、Rは極性基または炭化水素基を表す。)
本発明に係る含フッ素ポリマーは、さらに、式2中において、CF2Oの構造単位とC2F4Oとの構造単位の一部、またはその全てが、式4と式5のいずれかの構造で置換されてなる化合物を用いて得られたものであることも好ましい。
および、隣接する極性基間の分子鎖についての数平均分子量が500以上であること、が充足されれば、一分子分の膜厚を十分薄くできる潤滑剤が得られることが判明した。本発明に係る含フッ素ポリマーの分子量については、平均分子量が2000以上12000以下であることが好ましい。この平均分子量に関する上限と下限については、上記と同様の理由が考えられる。
(潤滑剤の合成)
アセトン500mLに市販品のFOMBLIN Z DOL(ソルベイソレクシス社製。上記式2で、x=y=0の構造を有する場合に該当する。分子量2020)100gとエピクロロヒドリン0.125moLとを加えよく撹拌しながら、水5gに水酸化ナトリウム0.11moLを溶解した水溶液を10分かけて滴下し、8時間加熱還流した。
に得られたスペクトルを示す。19FNMRより数平均分子量は4653、平均重合度は2.14、隣接するヒドロキシ基間の分子鎖の数平均分子量は1980と決定された。この数平均分子量は後述する数平均分子量(M1、M2、・・・)の平均値と考えることができる。
(一分子分の膜厚の測定)
一分子分の膜厚は非特許文献2にも示されているように、エリプソメータにおける潤滑剤膜厚の断面プロファイルの経時変化の観察で、潤滑剤が流動していく際に出現する(図9に示すような)テラス構造(図9のA)から知ることができる。
図10にプロットした。
(潤滑剤の合成)
アセトン500mLに市販品のFOMBLIN Z DOL TX(ソルベイソレクシス社製、分子量2000、x、yの平均値が1.73、構造については式31参照)100gとエピクロロヒドリン0.125moLとを加えよく撹拌しながら、水5gに水酸化ナトリウム0.11moLを溶解した水溶液を10分かけて滴下し、8時間加熱還流した。
(浮上特性の評価)
実施例1で得られた潤滑剤(Fr4)を、浸漬法によりハードディスクの保護層に塗布し、浮上特性の評価としてグライドテストを行った。潤滑剤の塗布厚は1.2nmであり、環境温度130℃で50分間加熱処理を施した。この試験は周速8.6m/sでディスクを回転させながら、ピエゾ素子が装備されているスライダーを、6nmの高さで浮上させ、ピエゾ素子の出力をモニターするものである。
(浮上特性の評価)
実施例4と同様に、実施例3で得られた潤滑剤(Fr4T)を、浸漬法によりハードディスクの保護層に塗布し、実施例4と同様にして、浮上特性の評価としてグライドテストを行った。その結果、この潤滑剤においても、実施例4のFr4と同様、良好な浮上特性が得られた。
(浮上特性の評価)
CSS(コンタクト−スタート−ストップ)試験機を用いて、テイクオフ速度(TOV)、タッチダウン速度(TDV)を測定した。TOVはディスクの回転数を上昇させる際にヘッドが浮上するときの速度であり、TDVはディスクの回転数を落としたときにヘッドがディスクに衝突するときの速度として定義される。
(低温特性)
実施例1の潤滑剤(Fr1〜Fr7)と実施例3(Fr1T〜Fr6T)の潤滑剤を浸漬法によりハードディスクの保護層に塗布し、低温特性の評価としてCSS(コンタクト−スタート−ストップ)テストを行った。潤滑剤の塗布厚は1.2nmであり、環境温度130℃で50分間加熱処理を施した。
実施例1で合成した潤滑剤のうち、Fr4、Fr5とFr6の20℃における粘度(単位はPas)と23℃における拡散係数(単位はμm2/s)を測定した。結果を表3に示す。この粘度と23℃における拡散係数の自然対数の関係は、図20に示すように、23℃における拡散係数(単位はμm2/s)の自然対数をY、20℃における粘度をX(単位はPas)とした場合に、Y<−1.4475X+2.815の関係を満たしている。なお、拡散係数はハーフディップ法で求め、粘度は、回転型粘度計で求めた。このハーフディップ法では、潤滑剤塗布直後においては、潤滑剤が塗布された領域と塗布されていない領域の境界が明確であること、すなわち境界線がディス表面にできるだけ垂直に近くなるように潤滑剤が塗布されるようにすることが重要である。
比較例として、含フッ素ポリマーからなる潤滑剤において、23℃における拡散係数の自然対数をY、20℃における粘度をXとした時、Y=−1.4475X+2.815の関係にある潤滑剤(A,B,C)を磁気ディスクに実施例8と同様に塗布し、140時間放置後の凝集状態を観察した。ここで、拡散係数はハーフディップ法で求め、粘度は、回転型粘度計で求めた。
(潤滑剤の合成)
実施例1で得られた潤滑剤に対して、2.2倍当量のカリウムターシャリーブトキシドをターシャリーブタノールとテトラヒドロフランに溶解させたものを加えた。その後、グリシドールを2倍当量加え、室温条件で6時間反応させた。トリフルオロ酢酸25g、水250mLを加え、70℃で3時間撹拌した。沈殿物を回収し、80℃の水で洗浄した。
含フッ素ポリマーを含んでなる潤滑剤において、23℃における拡散係数(単位はμm2/s)の自然対数をY、20℃における粘度をX(単位はPas)とした場合に、Y<−1.4475X+2.815の関係にある潤滑剤。
式1で表される構造を有する含フッ素当量ポリマーであって、
隣接する極性基間の分子鎖についての数平均分子量が500以上である
含フッ素ポリマーを含んでなる潤滑剤。
前記Polがヒドロキシ基である、付記2または3に記載の潤滑剤。
前記含フッ素ポリマーの隣接する極性基間の分子鎖についての数平均分子量が3000以下である、付記2〜4のいずれかに記載の潤滑剤。
前記含フッ素ポリマーの末端が式3の構造を有する、付記2〜5のいずれかに記載の潤滑剤。
(式3中、Rは極性基または炭化水素基を表す。)
(付記7)
式1中において、CF2Oの構造単位とC2F4Oとの構造単位の一部、またはその全てが、式4と式5のいずれかの構造で置換されてなる、付記2〜6のいずれかに記載の潤滑剤。
前記含フッ素ポリマーの分子鎖の途中のヒドロキシ基が、一分子中に平均して1.0〜10.0個存在する、付記2〜8のいずれかに記載の潤滑剤。
式2の構造を有する化合物とエピクロロヒドリンとを反応させてなり、数平均分子量が2000以上12000以下で、かつ、分子鎖の途中のヒドロキシ基を、一分子中に平均して1.0〜10.0個有する含フッ素ポリマーを含有する潤滑剤。
(式2中、p”、q”、x、yは、互いに独立に、ゼロ以上の実数(ただし、p”とq”は同時にゼロにはならない)であり、CF2CF2OとCF2Oの構造単位は、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよい。
式2の構造を有する化合物とエピクロロヒドリンとを反応させたのち、さらにグリシドールと反応させてなり、数平均分子量が2000以上12000以下で、かつ、分子鎖の途中のヒドロキシ基を、一分子中に平均して1.0〜10.0個有する含フッ素ポリマーを含有する、請求項10に記載の潤滑剤。
前記含フッ素ポリマーの末端が式3の構造を有する、付記10または11に記載の潤滑剤。
(式3中、Rは極性基または炭化水素基を表す。)
(付記13)
式2中において、CF2Oの構造単位とC2F4Oとの構造単位の一部、またはその全てが、式4と式5のいずれかの構造で置換されてなる、付記10〜12のいずれかに記載の潤滑剤。
前記含フッ素ポリマー以外の含フッ素化合物が、式9、式10および式11からなる群から選ばれた少なくとも一つの構造を有する化合物である、付記14に記載の潤滑剤。
(付記16)
含フッ素ポリマーを含んでなる潤滑剤において、23℃における拡散係数(単位はμm2/s)の自然対数をY、20℃における粘度をX(単位はPas)とした場合に、Y<−1.4475X+2.815の関係にある、付記2〜15のいずれかに記載の潤滑剤。
磁性層と、当該磁性層上にある保護層と、当該保護層上にある磁気記録媒体潤滑層とを含む磁気記録媒体であって、当該磁気記録媒体潤滑層が付記1〜16のいずれかに記載の潤滑剤を塗布したものである、磁気記録媒体。
磁気記録媒体に対し、記録および/または再生を行うための記録変換素子を備えたヘッドスライダであって、当該磁気記録媒体に面する側のヘッドスライダ面に、保護層と付記1〜16のいずれかに記載の潤滑剤を塗布したヘッドスライダ潤滑層を有する、ヘッドスライダ。
2 被塗布面
3 回転制御機構
4 ヘッドの位置決め機構
5 記録再生信号の処理回路
6 サスペンジョン
7 ジンバル
8 ヘッド
9 ヘッドスライダ保護層
10 ヘッドスライダ潤滑層
11 磁気記録媒体
12 基板
13 Cr下地層
14 磁性層
15 磁気記録媒体保護層
16 磁気記録媒体潤滑層
212 ヘッドスライダ
Claims (3)
- 式1で表される構造を有する含フッ素ポリマーであって、
隣接する極性基間の分子鎖についての数平均分子量が500以上であり、
式2の構造を有する化合物とエピクロロヒドリンとを反応させ、そののち、さらにグリシドールと反応させてなり、数平均分子量が2000以上12000以下で、かつ、分子鎖の途中のヒドロキシ基を、一分子中に平均して1.0〜10.0個有する含フッ素ポリマーを含有する、
潤滑剤。
HO(CH 2 CH 2 O) x CH 2 CF 2 O(CF 2 CF 2 O) p” (CF 2 O) q” CF 2 CH 2 (OCH 2 CH 2 ) y OH・・・(2)
(式2中、p”、q”、x、yは、互いに独立に、ゼロ以上の実数(ただし、p”とq”は同時にゼロにはならない)であり、CF 2 CF 2 OとCF 2 Oの構造単位は、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよい。)
{式1において、m,nはゼロ以上の実数(ただし、mとnが同時にゼロにはならない)である。{(XZ)m,(YZ)n}は、XZの構造単位とYZの構造単位とが、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよいことを意味する。同様に、(Xδ,Y(1−δ))は、Xの構造単位とYの構造単位とが、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよいことを意味する。δはゼロ以上1以下の実数である。X,Y,Zの化学構造は、この順に式12,13,14のとおりである。ただし、X,Y,Zの水素は、1〜3個の炭素を含んでなる有機基であって、エーテル結合を含んでいてもよく、その水素が極性基とフッ素との一方または両方で置換されていてもよい有機基で置換されていてもよい。}
{式12において、a,b,p,qはゼロ以上の実数(ただし、pとqは同時にゼロにはならない)であり、CF2CF2OとCF2Oの構造単位は、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよい。}
{式13において、c,d,r,sはゼロ以上の実数(ただし、rとsは同時にゼロにはならない)であり、CF2CF2OとCF2Oの構造単位は、互いにランダムな配列をとってもブロック化した配列をとってもよい。Polは、互いに独立に、かつ、他の式とは独立に、極性基を表す。}
(式14において、Polは、他の式とは独立に、極性基を表す。) - 磁性層と、当該磁性層上にある保護層と、当該保護層上にある磁気記録媒体潤滑層とを含む磁気記録媒体であって、当該磁気記録媒体潤滑層が請求項1に記載の潤滑剤を塗布したものである、磁気記録媒体。
- 磁気記録媒体に対し、記録および/または再生を行うための記録変換素子を備えたヘッドスライダであって、当該磁気記録媒体に面する側のヘッドスライダ面に、保護層と請求項1に記載の潤滑剤を塗布したヘッドスライダ潤滑層を有する、ヘッドスライダ。
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