JP6175265B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。

磁気記憶装置は、近年、パーソナルコンピュータ、動画レコーダ、データサーバなど様々な製品に搭載され、その重要性が増している。磁気記憶装置は、電子データを磁気記録により保存する磁気記録媒体を有する装置であり、例えば、磁気ディスク装置、可撓性ディスク装置、磁気テープ装置などを含む。磁気ディスク装置は、例えば、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ：Hard Disk Drive）などを含む。

一般的な磁気記録媒体は、例えば非磁性基板上に下地層、中間層、磁気記録層及び保護層をこの順に成膜し、保護層の表面に潤滑層を塗布した多層膜積層構造を有する。磁気記録媒体を形成する各層の間に不純物などが混入することを防止するため、磁気記録媒体の製造には、減圧下で連続して各層を積層できるインライン式真空成膜装置が用いられる（例えば、特許文献１）。

インライン式真空成膜装置では、基板に成膜可能な成膜手段を具備する複数の成膜用チャンバが、加熱処理を行うチャンバや予備チャンバなどと共に、ゲートバルブを介して連結されており、一本の成膜ラインを形成している。キャリアに基板を装着して成膜ラインを通過させる間に、基板に所定の層を成膜して、所望の磁気記録媒体を製造する。

一般的に、成膜ラインは環状に配置され、成膜ライン上に、基板をキャリアに装着またはキャリアから脱着する基板装脱着チャンバが備えられている。成膜チャンバ間を一巡したキャリアは基板装脱着チャンバに供給され、キャリアから成膜後の基板を脱着されると共に、成膜後の基板が取り外されたキャリアには新たに基板を装着される。

また、磁気記録媒体の表面に潤滑層を形成する方法として、真空容器内に磁気記録媒体を載置し、真空容器内に加熱によりガス化した潤滑剤を導入するベーパールブ（Vapor-Phase Lubrication）成膜方法が提案されている（例えば、特許文献２）。

また、潤滑層を２層で形成し、保護層側に、化学的に安定で、且つ、保護層と適度な密着性を有する固定的層（または、ボンド層）を備え、表面側に、主に低摩擦係数の材料からなる流動的層（または、フリー層）を備える磁気記録媒体が提案されている（例えば、特許文献３）。

さらに、保護層と潤滑層との結合率（または、ボンデッド率）を７０％以上まで高めるため、保護層を窒素化カーボンで形成し、潤滑層をアミン構造を含む末端基を有するパーフルオロポリエーテルで形成することが提案されている（例えば、特許文献４）。なお、特許文献４でボンデッド率は、潤滑層を形成後の磁気記録媒体を、フロロカーボン溶媒に５分間超音波を加えながら浸漬し、同一媒体の同一位置における浸漬前後の１２７０ｃｍ^−１付近の吸光度をＥＳＣＡ（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）で測定し、その比の百分率（（浸漬後吸光度／浸漬前吸光度）×１００）として定義される。

特開平８−２７４１４２号公報 特開２００４−００２９７１号公報 特開２００６−１４７０１２号公報 特開２０００−２２２７１９号公報

磁気記録媒体と磁気ヘッドとの接触を考慮すると、潤滑層の摩擦係数は低いことが好ましい。一方、磁気記録媒体の耐食性を考慮すると、潤滑層による保護層の表面の被覆率は高いことが好ましい。

そこで、本発明は、潤滑層の摩擦係数を低く、且つ、潤滑層による保護層の表面の被覆率を高くすることのできる磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の一観点によれば、被積層体上に、磁気記録層、保護層、潤滑層をこの順で形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記潤滑層の形成は、前記保護層を形成後の被積層体を大気に触れさせることなくベーパールブ成膜方法を用いて第１の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、前記第１の潤滑剤を塗布後、前記被積層体を大気に触れさせることなくベーパールブ成膜方法を用いて第２の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、前記第１の潤滑剤の分子量は前記第２の潤滑剤の分子量より低く、前記第１の潤滑剤の極性は前記第２の潤滑剤の極性より高い磁気記録媒体の製造方法が提供される。

本発明の他の観点によれば、被積層体上に、磁気記録層、保護層、潤滑層をこの順で形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記潤滑層の形成は、前記保護層を形成後の被積層体を大気に触れさせることなくベーパールブ成膜方法を用いて第１の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、前記第１の潤滑剤を塗布後、前記被積層体を大気に触れさせることなくベーパールブ成膜方法を用いて第２の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、前記第１の潤滑剤の分子量は前記第２の潤滑剤の分子量より高く、前記第１の潤滑剤の極性は前記第２の潤滑剤の極性より低く、前記第２の潤滑剤を前記被積層体に塗布する工程は、前記被積層体に塗布された前記第１の潤滑剤の一部または全部を前記第２の潤滑剤に置換する工程である磁気記録媒体の製造方法が提供される。

開示の磁気記録媒体の製造方法及び装置によれば、潤滑層の摩擦係数を低く、且つ、潤滑層による保護層の表面の被覆率を高くすることができる。

本発明の一実施形態で用いる磁気記録媒体の製造装置の一例を示す模式図である。 図１の製造装置で製造される磁気記録媒体の一例を示す断面図である。 本実施形態において製造された磁気記録媒体を備えた磁気記憶装置の構成の一例を示す斜視図である。

以下に、本発明の各実施形態における磁気記録媒体の製造方法を図面と共に説明する。

本発明者の検討によると、磁気記録媒体の磁気記録層から潤滑層までの形成プロセスを、被積層体を大気に触れさせることなく連続的に行うと、潤滑層に含まれるボンド層の比率（または、ボンデッドレシオ）を潤滑剤の種類によっては１００％近くまで高められることが明らかになった。しかし、本発明者の検討によると、潤滑層のボンデッドレシオは、必ずしも１００％が最適値であるわけではない。磁気記録媒体と磁気ヘッドとが接触した場合の摩擦係数を低減するという観点からすると、潤滑層は適度なフリー層を含むことが好ましい。一方、磁気記録媒体の耐食性を高めるという観点からすると、潤滑層による保護層の表面の被覆率を高めることが好ましい。

そこで、本発明者は、以下に説明するように、潤滑層の保護層の表面に対するボンデッドレシオを適正な範囲内で高めることで潤滑層に適度なフリー層を含めると共に、潤滑層による保護層の表面の被覆率を高める磁気記録媒体の製造方法を見出した。

磁気記録媒体の潤滑層は、保護層側では保護層と強固に結合し（すなわち、ボンデッドレシオが高く）化学的に安定したボンド層が求められ、表面側では主に低摩擦係数の材料で形成されたフリー層が求められる。ここで、ベーパールブ成膜方法を用いれば、前記のボンド層は容易に形成することができるが、保護層の表面の潤滑剤による被覆率を高め、且つ、潤滑層に適度なフリー層を含有させることは困難であった。すなわち、このような特性を有する磁気記録媒体の潤滑層は、特殊な潤滑剤やそれらと他の潤滑剤との混合物で形成する場合が多いが、このような潤滑剤をベーパールブ成膜方法で塗布しようとすると、分子量の低い低沸点の化合物のみが先に蒸発して塗布されてしまったり、化合物を同時に蒸発させるために加熱温度を高くすると潤滑剤に含まれる化合物の一部が分解または熱重合して別の化合物に変質してしまったりするという問題があった。

これに対し、以下に説明する磁気記録媒体の製造方法の各実施形態では、ベーパールブ成膜方法で第１の潤滑剤を被積層体に塗布した後、ベーパールブ成膜方法で第２の潤滑剤を被積層体に塗布するため、ボンド層とフリー層を適度に含む潤滑層を形成することができる。

また、磁気記録媒体の製造方法の第１の実施形態では、第１の潤滑剤は、第２の潤滑剤より分子量が低く、第２の潤滑剤より極性が高いことが好ましい。ベーパールブ成膜方法で分子量の低い潤滑剤を塗布して潤滑層を形成した場合、潤滑層による保護層の被覆率を高めることができる。これは、分子量の低い潤滑剤は、高分子の鎖が短く、保護層の表面に均一に分布しやすいのに対し、分子量の高い潤滑剤は、高分子の鎖が長く鎖同士が絡み合って網状となり、保護層の表面を被覆できない領域が生じやすいからである。また、第１の潤滑剤の極性を第２の潤滑剤より高くすることで、保護層の表面に対するボンデッドレシオを高くすることができる。従って、ベーパールブ成膜方法で分子量の低い第１の潤滑剤を被積層体に塗布した場合、保護層の表面に対するボンデッドレシオ及び被覆率の高いボンド層を形成しやすくなり、磁気記録媒体の耐食性を高めることもできる。

磁気記録媒体の製造方法の第１の実施形態では、第２の潤滑剤は、第１の潤滑剤より分子量が高く、第１の潤滑層より極性が低いことが好ましい。第２の潤滑剤は、潤滑層では主にフリー層として作用するが、第２の潤滑剤の分子量を高くすることで熱的安定性が高まり、高温の使用環境においても磁気ヘッドに対して低い摩擦係数が得られ、信頼性の高い磁気記録媒体を提供可能となる。また、第２の潤滑剤の極性を第１の潤滑剤より低くすることで、潤滑剤が磁気ヘッド（または、ヘッドスライダ）に付着する現象（以下、「ルブピックアップ」とも言う）を低減できる。

また、磁気記録媒体の製造方法の第１の実施形態では、第１の潤滑剤として、分子量が５００〜２０００の範囲内のテトラオールを含むのが好ましい。第１の潤滑剤にこのような化合物を用いることで、被積層体の表面への潤滑剤の被覆率を高めることができる。なお、テトラオールとは、４個の水酸基が４個の異なる炭素に結合している脂肪族あるいは脂環式化合物の総称であり、例えば、下記の化合物が例示できる。第１の潤滑剤がテトラオールを含む場合、第１の潤滑剤の極性は、潤滑剤に含まれる水酸基の量で調整可能である。

磁気記録媒体の製造方法の第１の実施形態では、第２の潤滑剤として、分子量が１５００〜５０００の範囲内のジオールを含むのが好ましい。このような化合物は、熱安定性が高く、高温の使用環境においても磁気ヘッドに対して低い摩擦係数を得やすい。なお、ジオールとは、２個の水酸基が２個の異なる炭素に結合している脂肪族あるいは脂環式化合物の総称であり、例えば、下記の化合物が例示できる。第２の潤滑剤がジオールを含む場合、潤滑剤の極性は水酸基の量で調整可能である。第１の実施形態では、第１の潤滑剤（例えば、テトラオール）の極性は、第２の潤滑剤（例えば、ジオール）の極性より高く調整される。

磁気記録媒体の製造方法の第１の実施形態では、第２の潤滑剤として、前述のジオールに代えて、または前述のジオールと混合して、次式（１）〜（３）の潤滑剤を用いることができる。これらの潤滑剤は、熱的安定性が高く、高温の使用環境においても磁気ヘッドに対して低い摩擦係数を得やすい。なお、これらの潤滑剤を混合して用いる場合は、各潤滑剤の塗布時の蒸気圧をなるべく同じにして、ベーパールブ成膜方法のプロセスガス中に、各潤滑剤が均一に含まれるようにすることが好ましい。

上記一般式（１）中、ｘは１〜５の整数であり、Ｒ_１は水素原子、炭素数１〜４のアルキル基、または炭素数１〜４のハロゲン化アルキル基のいずれかであり、Ｒ_２は末端基が−ＣＨ_２ＯＨまたは−ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨの置換基である。上記一般式（２）中、ｎは４〜３６の範囲の整数である。下記一般式（３）中、ａ、ｂ、ｃ、ｄは４〜４０の範囲の整数である。

一方、磁気記録媒体の製造方法の第２の実施形態では、第１の潤滑剤は、第２の潤滑剤より分子量が高く、第２の潤滑剤より極性が低く、第２の潤滑剤は、第１の潤滑剤より分子量が低く、第１の潤滑層より極性が高く、第２の潤滑剤を被積層体に塗布する工程は、被積層体に塗布された第１の潤滑剤の一部または全部を第２の潤滑剤に置換する工程とする。このような製造方法を採用することで、前記第１の実施形態と類似した構造の磁気記録媒体を製造できるが、これにより潤滑層による保護層の被覆率を高めることが可能となり、またフリー層の熱的安定性を高め、高温の使用環境においても磁気ヘッドに対して低い摩擦係数が得られ、信頼性の高い磁気記録媒体を提供可能となる。

また、磁気記録媒体の製造方法の第２の実施形態では、第１の潤滑剤として、分子量が１５００〜５０００の範囲内のジオールを含むのが好ましい。第１の潤滑剤にこのような化合物を用いることで、被積層体の表面への潤滑剤の被覆率を高めることができる。なお、ジオールとは、２個の水酸基が２個の異なる炭素に結合している脂肪族あるいは脂環式化合物の総称であり、例えば、下記の化合物が例示できる。第１の潤滑剤がジオールを含む場合、ジオールの極性は水酸基の量で調整可能である。

磁気記録媒体の製造方法の第２の実施形態では、第２の潤滑剤として、分子量が５００〜２０００の範囲内のテトラオールを含むのが好ましい。このような化合物は、熱安定性が高く、高温の使用環境においても磁気ヘッドに対して低い摩擦係数を得やすい。なお、テトラオールとは、４個の水酸基が４個の異なる炭素に結合している脂肪族あるいは脂環式化合物の総称であり、例えば、下記の化合物が例示できる。第２の潤滑剤がテトラオールを含む場合、テトラオールの極性は水酸基の量で調整可能である。第１の実施形態では、第１の潤滑剤（例えば、ジオール）の極性は、第２の潤滑剤（例えば、テトラオール）の極性より高く調整される。

磁気記録媒体の製造方法の第２の実施形態では、第２の潤滑剤として、前述のテトラオールに代えて、または前述のテトラオールと混合して、次式（４）〜（６）の潤滑剤を用いることができる。これらの潤滑剤は、熱的安定性が高く、高温の使用環境においても磁気ヘッドに対して低い摩擦係数を得やすい。なお、これらの潤滑剤を混合して用いる場合は、各潤滑剤の塗布時の蒸気圧をなるべく同じにして、ベーパールブ成膜方法のプロセスガス中に、各潤滑剤が均一に含まれるようにすることが好ましい。

上記一般式（４）中、ｘは１〜５の整数であり、Ｒ_１は水素原子、炭素数１〜４のアルキル基、または炭素数１〜４のハロゲン化アルキル基のいずれかであり、Ｒ_２は末端基が−ＣＨ_２ＯＨまたは−ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨの置換基である。上記一般式（５）中、ｎは４〜３６の範囲の整数である。下記一般式（６）中、ａ、ｂ、ｃ、ｄは４〜４０の範囲の整数である。

磁気記録媒体の製造方法の各実施形態では、保護層の形成後で第１の潤滑剤を被積層体に塗布する工程の前に、保護層の表面を窒化または酸化することが好ましい。また、保護層、または保護層を形成後の表層部を、窒化炭素または酸化炭素で形成することが好ましい。

本発明者の検討結果によると、保護層に純炭素を用い、潤滑層の形成に、磁気記録媒体の製造方法の各実施形態のベーパールブ成膜方法を用いると、潤滑層に含まれるボンド層のボンデッドレシオを１００％まで高められる場合がある。しかし、前述のように、潤滑層のボンデッドレシオは、必ずしも１００％が最適値であるわけではなく、潤滑層には適度なフリー層を設けることが好ましい。そこで、磁気記録媒体の製造方法の各実施形態では、保護層の表面を窒化または酸化し、または、保護層、または保護層を形成後の表層部を窒化炭素または酸化炭素で形成することで、潤滑層に含まれるボンド層（主に、第１の潤滑剤により形成された層）のボンデッドレシオを１００％より下げ、フリー層（主に、第２の潤滑剤により形成された層）を保護層の表面に結合させる。これにより、フリー層による磁気ヘッドへの低い摩擦係数を維持しつつ、ルブピックアップを低減することができる。なお、ルブピックアップが生ずると、ヘッドスライダの摩擦係数が高まりＨＤＤの安定的な動作が困難になることが知られている。

磁気記録媒体の製造方法の各実施形態において、保護層の表面を窒化または酸化し、または、保護層、または保護層を形成後の表層部を窒化炭素または酸化炭素で形成する場合には、周知の方法を用いることができる。例えば、周知の方法は、保護層の表面に窒素原子または酸素原子を注入したり、保護層の成膜プロセス中またはプロセスの後期に反応容器内に窒素ガスまたは酸素ガスを導入しても良い。

磁気記録媒体の製造方法の各実施形態では、保護層と第１の潤滑剤とのボンデッドレシオを６０％〜９０％の範囲内とすることが好ましい。保護層と第１の潤滑剤とのボンデッドレシオをこのような範囲内とすることで、第２の潤滑剤により形成されるフリー層と保護層の表面との間で適度な結合を得ることができる。磁気記録媒体の製造方法の各実施形態では、保護層と第２の潤滑剤とのボンデッドレシオを１０％〜３０％の範囲内とすることが好ましい。

なお、ボンデッドレシオは、潤滑層を形成後の磁気記録媒体を、フロロカーボン溶媒に５分間浸漬し、同一媒体の同一位置における浸漬前後の１２７０ｃｍ^−１付近の吸光度をＥＳＣＡ（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）で測定し、その比の百分率（（浸漬後吸光度／浸漬前吸光度）×１００）として測定した。フロロカーボン溶媒には、バートレルＸＦ（商品名、三井デュポンフロロケミカル社製）、またはその相当品を使用した。
磁気記録媒体の製造方法の各実施形態では、ベーパールブ成膜方法による第１の潤滑剤を被積層体に塗布する第１の処理室と、第２の潤滑剤を被積層体に塗布する第２の処理室を設け、第１の処理室と第２の処理室との間に被積層体を搬送する搬送領域を設け、第１の処理室におけるプロセスガス圧をＡ、第２の処理室におけるプロセスガス圧をＢ、搬送領域におけるプロセスガス圧をＣとした場合、Ｃ＞Ａ、且つ、Ｃ＞Ｂなる関係を満足することが好ましい。

次に、被積層体上に、磁気記録層、保護層、潤滑層をこの順で形成する磁気記録媒体の製造方法の一例について説明する。

図１は、本発明の一実施形態で用いる磁気記録媒体の製造装置の一例を示す模式図である。図１に示す磁気記録媒体の製造装置は、磁気記録媒体の保護層までを形成する成膜装置１０１と、保護層の表面に潤滑層を形成するベーパールブ成膜装置１０２を有する。

成膜装置１０１は、チャンバ間ゲートバルブＧを介して、基板装脱着用チャンバ９０３、第１のコーナーチャンバ９０４、第１の処理チャンバ９０５、第２の処理チャンバ９０６、第２のコーナーチャンバ９０７、第３の処理チャンバ９０８、第４の処理チャンバ９０９、第５の処理チャンバ９１０、第６の処理チャンバ９１１、第７の処理チャンバ９１２、第８の処理チャンバ９１３、第３のコーナーチャンバ９１４、第９の処理チャンバ９１５、第１０の処理チャンバ９１６、第４のコーナーチャンバ９１７、保護層を形成する第１１及び第１２の処理チャンバ９１８，９１９、保護層の表面への窒素原子または酸素原子の注入を行う第１３の処理チャンバ９２０、及び予備チャンバ９２１が環状に連結された構成を有する。各チャンバ９０３〜９２１は、複数の隔壁に囲まれ、減圧状態とすることが可能な空間部を備えている。

互いに隣接するチャンバ間（例えば、チャンバ９０５，９０６間）には、高速で開閉自在なチャンバ間ゲートバルブＧが設置されている。全てのゲートバルブＧの開閉動作は、同じタイミングで行われる。これにより、基板（図示せず）を搬送する複数のキャリア９２５を規則正しく互いに隣接チャンバの一方から他方に移動できる。

第１〜第１３の処理チャンバ９０５，９０６，９０８〜９１３，９１５，９１６，９１８〜９２０には、夫々基板加熱手段（または、基板ヒータ）、成膜手段（または、成膜部）、プロセスガス供給手段（または、フロンガス供給部）、処理手段、排気手段（または、排気部）などを備えている。成膜手段は、例えばスパッタ装置、イオンビーム成膜装置で形成可能である。ガス供給手段と排気手段により、必要に応じてプロセスガスを流すことができる。

例えば、第１の処理チャンバ９０５から第１０の処理チャンバ９１６までが、磁気記録媒体の磁気記録層までの成膜に使用され、第１１及び第１２の処理チャンバ９１８，９１９が保護層の成膜に使用される。この例では、第１３の処理チャンバ９２０は、保護層の表面への窒素原子または酸素原子の注入を行うが、具体的には、プラズマによって窒素ガスまたは酸素ガスをイオン化し、このイオンを高電圧によって加速して保護層の表面に注入する。

なお、第１〜第１３の処理チャンバ９０５，９０６，９０８〜９１３，９１５，９１６，９１８〜９２０のベースプレッシャー（到達圧）は、例えば１×１０^-５Ｐａに設定されている。

コーナーチャンバ９０４，９０７，９１４，９１７は、磁気記録媒体の成膜装置１０１のコーナーに配置され、キャリア９２５の向きをキャリア９２５の進行方向に変更する。コーナーチャンバ９０４，９０７，９１４，９１７内は高真空に設定されており、減圧雰囲気でキャリア９２５を回転可能である。

図１に示すように、第１のコーナーチャンバ９０４と予備チャンバ９２１との間には、基板装脱着用チャンバ９０３が配置されている。基板装脱着用チャンバ９０３の空間部は、他のチャンバの空間部より大きい。基板装脱着用チャンバ９０３内には、基板を装着または脱着可能なキャリア９２５が２台配置されている。１台のキャリア９２５で基板の装着を行い、別の一台のキャリア９２５で基板の脱着を行う。各キャリア９２５は同時に、図１の矢印で示す方向に搬送される。基板装脱着用チャンバ９０３には、基板搬入用チャンバ９０２及び基板搬出用チャンバ９２２が連結されている。

基板搬入用チャンバ９０２内には、１台の真空ロボット１１１が配置され、基板搬出用チャンバ９２２内には別の１台の真空ロボット１１２が配置されている。真空ロボット１１１，１１２は、搬送装置の一例である。基板搬入用チャンバ９０２は、真空ロボット１１１を用いて、基板装脱着用チャンバ９０３内のキャリア９２５に基板を装着する。また、基板搬出用チャンバ９２２は、真空ロボット１１２を用いて、基板装脱着用チャンバ９０３内のキャリア９２５から基板を脱着する。

基板搬入用チャンバ９０２には、チャンバ間ゲートバルブＧを介してエアロックチャンバ１２が接続されている。基板搬出用チャンバ９２２には、チャンバ間ゲートバルブＧを介してエアロックチャンバ１３が接続されている。各エアロックチャンバ１２，１３は、内部に複数の基板（例えば、５０枚）を蓄積可能である。各エアロックチャンバ１２，１３は、蓄積された基板を各エアロックチャンバ１２，１３の両側で受け渡しする機能を有し、各エアロックチャンバ１２，１３の動作は以下に説明する処理の繰り返しである。

（成膜装置への基板の搬入）
成膜装置１０１への基板の搬入は、以下のステップｓ１〜ｓ９を含む処理で実現できる。

ステップｓ１： ゲートバルブＧ１，Ｇ２を閉じる。

ステップｓ２： エアロックチャンバ１２内を大気圧にする。

ステップｓ３： ゲートバルブＧ１を開く。

ステップｓ５： 搬送装置の一例である基板搬入ロボット９４０により複数の基板（例えば、５０枚）をエアロックチャンバ１２内に搬入する。

ステップｓ６： ゲートバルブＧ１を閉じる。

ステップｓ７： エアロックチャンバ１２内を真空まで減圧する。

ステップｓ８： ゲートバルブＧ２を開く。

ステップｓ９： 真空ロボット１１１を用いて、エアロックチャンバ１２内の基板を基板装脱着用チャンバ９０３内のキャリア９２５に装着する。

（成膜装置からの被積層体の搬出とベーパールブ成膜装置への被積層体の搬入）
成膜装置１０１からの被積層体の搬出とベーパールブ成膜装置１０２への被積層体の搬入は、以下のステップｓ１１〜ｓ１８を含む処理で実現できる。

ステップｓ１１： ゲートバルブＧ３，Ｇ４を閉じる。

ステップｓ１２： エアロックチャンバ１３内を真空まで減圧する。

ステップｓ１３： ゲートバルブＧ３を開く。

ステップｓ１４： 真空ロボット１１２を用いて、基板装脱着用チャンバ９０３内のキャリア９２５から基板を外し、エアロックチャンバ１２内に積載する。

ステップｓ１５： エアロックチャンバ１２内の基板が一杯（例えば、５０枚）になるとゲートバルブＧ３を閉じる。

ステップｓ１６： エアロックチャンバ１３内を真空まで減圧する。

ステップｓ１７： ゲートバルブＧ４を開く。

ステップｓ１８： 真空容器内９４２内に設けられた真空ロボット９４１を用いてエアロックチャンバ１２内の基板（例えば、５０枚）をベーパールブ成膜装置１０２に搬入する。真空ロボット９４１は、搬送装置の一例である。

図１の説明に戻るに、ベーパールブ成膜装置１０２は、不活性ガスを充填する隔離チャンバ９４３、第１の潤滑剤を被積層体に塗布する第１の処理室の一例であるベーパールブプロセスチャンバ９４４ａ、第２の潤滑剤を被積層体に塗布する第２の処理室の一例であるベーパールブプロセスチャンバ９４４ｃ、第１の処理室と第２の処理室の間に設けられた分離室の一例である分離チャンバ９４４ｂ、エアロックチャンバ９４５、及び搬送カセットの戻り経路チャンバ９４７がゲートバルブＧ（Ｇ６，Ｇ１１，Ｇ１２，Ｇ７，Ｇ９，Ｇ１０）を介して接続された構成を有する。分離チャンバ９４４ｂは、被積層体を第１の処理室９４４ａから第２の処理室９４４ｃへ搬送するための搬送領域としても機能する。

エアロックチャンバ９４５の隣には、潤滑層を形成した被積層体を取り出すための基板搬出ロボット９４６が設けられている。基板搬出ロボット９４６は、搬送装置の一例である。各チャンバ９４３〜９４５，９４７間を複数の被積層体（例えば、５０枚）を搬送するための搬送手段の一例である搬送カセット９４８が移動する。ベーパールブ成膜装置１０２内の各チャンバには、必要に応じてガス供給手段（または、ガス供給部）、排気手段（または、排気部）などが備えられている。
各実施形態では、ベーパールブプロセスチャンバ（以下、第１の処理室とも言う）９４４ａにおけるプロセスガス圧をＡ、ベーパールブプロセスチャンバ（以下、第２の処理室とも言う）９４４ｃにおけるプロセスガス圧をＢ、搬送領域における分離チャンバ９４４ｂのガス圧をＣとした場合、Ｃ＞Ａ、且つ、Ｃ＞Ｂなる関係を満足することが好ましい。このような構成とすることで、第１の処理室９４４ａにおけるプロセスガスと、第２の処理室９４４ｃにおけるプロセスガスが混合することを防止し、第１の処理室９４４ａでは第１の潤滑剤のみによる保護層の被覆率が高く強固に結合した第１の潤滑層を形成し、その後、第２の処理室９４４ｃでは第２の潤滑剤のみを塗布するため、ボンド層とフリー層を適度に含む潤滑層を形成することができる。
各実施形態では、搬送領域、すなわち、分離チャンバ９４４ｂに流すガスとして、不活性ガスを用いることが好ましい。不活性ガスは、本発明者の検討によると、第１の処理室９４４ａにおけるプロセスガスや第２の処理室９４４ｃにおけるプロセスガスに混入しても、形成される潤滑層にほとんど影響がでないことが確認された。

また、各実施形態では、保護層の成膜時のプロセスガス圧をＤ、保護層を形成後、第１の処理室９３３ａまでの被積層体の搬送経路にガス圧Ｅの領域を設け、Ｅ＞Ｄ、且つ、Ｅ＞Ａなる関係を満足することで、保護層を成膜するプロセスガスと第１の潤滑剤のプロセスガスとが混合して両形成プロセスで形成する保護層及び潤滑層の品質低下を防止することが好ましい。

各実施形態では、例えばガス圧Ｄを１Ｐａ〜２０Ｐａの範囲内、ガス圧Ａ，Ｂを１Ｐａ〜５０Ｐａの範囲内、ガス圧Ｃ，Ｅを１０Ｐａ〜５００Ｐａの範囲内とし、Ｃ＞Ａ、且つ、Ｃ＞Ｂ、且つ、Ｅ＞Ｄ、且つ、Ｅ＞Ａなる関係を満足することが好ましい。また、ガス圧Ａ，Ｂ，Ｄとガス圧Ｃ，Ｅとの差圧が大きいほど、プロセスガスとの混合を防止する効果が高まるが、差圧が大きすぎると各プロセスガスへ流れ込む不活性ガスの影響が大きくなり、保護層及び潤滑層の膜厚分布が悪化する場合がある。このため、ガス圧Ａ，Ｂ，Ｄとガス圧Ｃ，Ｅとの差圧は、１５０Ｐａ以下とすることがより好ましい。

ベーパールブ成膜装置１０２内における被積層体（以下、基板とも言う）などの動きは以下に説明する処理の繰り返しであり、以下のステップｓ２１〜ｓ４５を含む処理が連続的に行われる。

ステップｓ２１： ゲートバルブＧ５，Ｇ６を閉じる。

ステップｓ２２： 隔離チャンバ９４３内を真空まで減圧する。

ステップｓ２３： ゲートバルブＧ５を開く。

ステップｓ２４： 真空ロボット９４１を用いてエアロックチャンバ１２内の基板（例えば５０枚）を隔離チャンバ９４３内の搬送カセット９４８に入れる。

ステップｓ２５： ゲートバルブＧ５を閉じる。

ステップｓ２６： 隔離チャンバ９４３内に不活性ガスを流し、内圧をＥとする。

ステップｓ２７： ゲートバルブＧ６を開く。

ステップｓ２８： 隔離チャンバ９４３内の搬送カセット９４８を第１の処理室９４４ａ内に搬入する。この状態で、第１の処理室９４４ａ内のプロセスガス圧はＡになっている。

ステップｓ２９： 搬送カセット９４８を第１の処理室９４４ａに搬入後、ゲートバルブＧ６を閉じる。

ステップｓ３０： 第１の処理室９４４ａ内で搬送カセット９４８内の被積層体に第１の潤滑層を形成する。

ステップｓ３１： ゲートバルブＧ１１を開ける。なお、分離チャンバ９４４ｂ内には内圧Ｃの不活性ガスが流されている。

ステップｓ３２： 第１の潤滑剤が塗布された被積層体を納めた搬送カセット９４８が分離チャンバ９４４ｂ内に移動する。この状態で、ゲートバルブＧ１１を閉じ、ゲートバルブＧ１２を開ける。

ステップｓ３３： 分離チャンバ９４４ｂ内の搬送カセット９４８を第２の処理室９４４ｃ内に搬入する。なお、第２の処理室９４４ｃ内のプロセスガス圧はＢになっている。

ステップｓ３４： 搬送カセット９４８を第２の処理室９４４ｃに搬入後、ゲートバルブＧ１２を閉じる。

ステップｓ３５： 第２の処理室９４４ｃ内で搬送カセット９４８内の被積層体に第２の潤滑層を形成する。

ステップｓ３６： ゲートバルブＧ７を開き、第１及び第２の潤滑層が形成された被積層体を納めた搬送カセット９４８がエアロックチャンバ９４５に移動する。

ステップｓ３７： ゲートバルブＧ７を閉じる。

ステップｓ３８： エアロックチャンバ９４５を大気圧とする。

ステップｓ３９： ゲートバルブＧ８を開く。

ステップｓ４０： 基板搬出ロボット９４６により処理済みの被積層体を取り出す。

ステップｓ４１： ゲートバルブＧ８を閉じる。

ステップｓ４２： エアロックチャンバ９４５内を真空まで減圧する。

ステップｓ４３： ゲートバルブＧ９を開く。

ステップｓ４４： 空の搬送カセット９４８を戻り経路チャンバ９４７を通して隔離チャンバ９４３へ移動する。なお、戻り経路チャンバ９４７内は真空まで減圧されている。

ステップｓ４５： 隔離チャンバ９４３が減圧状態でゲートバルブＧ１０を開き、隔離チャンバ９４３内に空の搬送カセット９４８を搬入する。

図２は、図１の製造装置で製造される磁気記録媒体１の一例を示す断面図である。なお、磁気記録媒体１に対するデータの記録方式には面内記録方式と垂直記録方式とが存在するが、本実施形態では、垂直記録方式を用いる磁気記録媒体１について説明を行う。

磁気記録媒体１は、基板１００と、基板１００の上に形成された密着層１１０と、密着層１１０の上に形成された軟磁性下地層１２０と、軟磁性下地層１２０の上に形成された配向制御層１３０と、配向制御層１３０の上に形成された非磁性下地層１４０と、非磁性下地層１４０の上に形成された磁気記録層の一例である垂直記録層１５０と、垂直記録層１５０の上に形成された保護層１６０と、保護層１６０の上に形成された潤滑層１７０とを有する。本実施形態では、基板１００の両面の夫々に、密着層１１０、軟磁性下地層１２０、配向制御層１３０、非磁性下地層１４０、垂直記録層１５０、保護層１６０、及び潤滑層１７０が形成された構成を有する。なお、以下の説明では、必要に応じて、基板１００の両面に密着層１１０から保護層１６０までの各層を積層した積層構造、換言すれば、基板１００に潤滑層１７０以外の各層を形成した積層構造を、積層基板１８０とも称する。また、以下の説明では、必要に応じて、基板１００の両面に密着層１１０から垂直記録層１５０までの各層を形成した積層構造、換言すれば、基板１００に保護層１６０及び潤滑層１７０以外の各層を形成した積層構造を、積層体１９０とも称する。

本実施形態では、基板１００は非磁性体で形成されている。基板１００には、例えばアルミニウム、アルミニウム合金などの金属材料で形成された金属基板を用いても良く、例えばガラス、セラミック、シリコン、シリコンカーバイド、カーボンなどの非金属材料で形成された非金属基板を用いても良い。また、これら金属基板や非金属基板の表面に、例えばメッキ法やスパッタ法などを用いて、ＮｉＰ層またはＮｉＰ合金層が形成された基板を基板１００として用いることもできる。

ガラス基板には、例えば、通常のガラスや結晶化ガラスなどを用いることができる。通常のガラスには、例えば、汎用のソーダライムガラス、アルミノシリケートガラスなどを用いることができる。また、結晶化ガラスには、例えば、リチウム系結晶化ガラスなどを用いることができる。また、セラミック基板には、例えば、汎用の酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体、またはこれらの繊維強化物などを用いることができる。

基板１００は、後述するように主成分がＣｏまたはＦｅである軟磁性下地層１２０と接することで、表面の吸着ガスや水分の影響、基板成分の拡散などにより、腐食が進行する可能性がある。このため、基板１００と軟磁性下地層１２０との間に密着層１１０を設けることが好ましい。なお、密着層１１０の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金など適宜選択することが可能である。また、密着層１１０の厚みは２ｎｍ（２０Å）以上であることが好ましい。

軟磁性下地層１２０は、垂直記録方式を採用した場合において、記録再生時のノイズの低減を図るために設けられている。本実施形態において、軟磁性下地層１２０は、密着層１１０の上に形成される第１軟磁性層１２１と、第１軟磁性層１２１の上に形成されるスペーサ層１２２と、スペーサ層１２２の上に形成される第２軟磁性層１２３とを有する。つまり、軟磁性下地層１２０は、第１軟磁性層１２１と第２軟磁性層１２３でスペーサ層１２２を挟む構成を有する。

第１軟磁性層１２１及び第２軟磁性層１２３は、Ｆｅ：Ｃｏを４０：６０〜７０：３０（原子比）の範囲で含む材料で形成することが好ましく、透磁率や耐食性を高めるためＴａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｃｒからなる群から選ばれる何れか１種を１ａｔｍ％〜８ａｔｍ％の範囲で含有することが好ましい。また、スペーサ層１２２は、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｃｕなどで形成可能であるが、特にＲｕで形成することが好ましい。

配向制御層１３０は、非磁性下地層１４０を介して積層される垂直記録層１５０の結晶粒を微細化して、記録再生特性を改善するために設けられている。配向制御層１３０を形成する材料は特に限定されるものではないが、ｈｃｐ構造、ｆｃｃ構造、アモルファス構造を有する材料であることが好ましい。特にＲｕ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金、Ｐｔ系合金、Ｃｕ系合金で形成することが好ましく、これらの合金を多層化した多層構造で形成しても良い。例えば、基板１００側からＮｉ系合金とＲｕ系合金との多層構造、Ｃｏ系合金とＲｕ系合金との多層構造、Ｐｔ系合金とＲｕ系合金との多層構造を形成することが好ましい。

非磁性下地層１４０は、非磁性下地層１４０の上に積層される垂直記録層１５０の初期積層部における結晶成長の乱れを抑制し、記録再生時のノイズの発生を抑制するために設けられている。ただし、非磁性下地層１４０は省略しても良い。

本実施形態において、非磁性下地層１４０は、Ｃｏを主成分とする金属に加え、さらに酸化物を含む材料で形成することが好ましい。非磁性下地層１４０のＣｒ含有量は、２５原子％〜５０原子％であることが好ましい。非磁性下地層１４０に含まれる酸化物としては、例えばＣｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物を用いることが好ましく、特にＴｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２などを用いることが好ましい。非磁性下地層１４０に含まれる酸化物の含有量は、磁性粒子を構成する、例えばＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔなどの合金を１つの化合物として算出したｍｏｌ総量に対して、３ｍｏｌ％以上、且つ、１８ｍｏｌ％以下であることが好ましい。

本実施形態における垂直記録層１５０は、非磁性下地層１４０の上に形成される第１磁性層１５１と、第１磁性層１５１の上に形成される第１非磁性層１５２と、第１非磁性層１５２の上に形成される第２磁性層１５３と、第２磁性層１５３の上に形成される第２非磁性層１５４と、第２非磁性層１５４の上に形成される第３磁性層１５５とを有する。すなわち、垂直記録層１５０では、第１磁性層１５１と第２磁性層１５３により第１非磁性層１５２を挟み、第２磁性層１５３と第３磁性層１５５により第２非磁性層１５４を挟む構成を有する。

第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５は、磁気ヘッド３から供給される磁気エネルギーによって垂直記録層１５０の厚さ方向に磁化の向きを反転させ、その磁化の状態を維持することでデータを記憶するために設けられている。なお、これらの第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５が、本実施形態における磁性層に対応する。

第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５は、Ｃｏを主成分とする金属の磁性粒子と非磁性の酸化物とを含み、磁性粒子を酸化物で囲んだグラニュラ型構造を有することが好ましい。

第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５を形成する酸化物は、例えばＣｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどであることが好ましく、特にＴｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２などであることが好ましい。また、垂直記録層１５０の中で最下層となる第１磁性層１５１は、２種類以上の酸化物で形成された複合酸化物を含むことが好ましく、特にＣｒ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３−ＴｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２−ＴｉＯ_２などを含むことが好ましい。

また、第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５を形成する磁性粒子に適した材料は、例えば、９０（Ｃｏ１４Ｃｒ１８Ｐｔ）−１０（ＳｉＯ_２）｛Ｃｒ含有量１４原子％、Ｐｔ含有量１８原子％、残部Ｃｏからなる磁性粒子を１つの化合物として算出したモル濃度が９０ｍｏｌ％、ＳｉＯ_２からなる酸化物組成が１０ｍｏｌ％｝、９２（Ｃｏ１０Ｃｒ１６Ｐｔ）−８（ＳｉＯ_２）、９４（Ｃｏ８Ｃｒ１４Ｐｔ４Ｎｂ）−６（Ｃｒ_２Ｏ_３）の他、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｔａ_２Ｏ_５）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ_２Ｏ_３）−（ＴｉＯ_２）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ_２Ｏ_３）−（ＳｉＯ_２）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ_２Ｏ_３）−（ＳｉＯ_２）−（ＴｉＯ_２）、（ＣｏＣｒＰｔＭｏ）−（ＴｉＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＷ）−（ＴｉＯ_２）、（ＣｏＣｒＰｔＢ）−（Ａｌ_２Ｏ_３）、（ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ）−（ＭｇＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ）−（Ｙ_２Ｏ_３）、（ＣｏＣｒＰｔＲｕ）−（ＳｉＯ_２）などの組成物を含む。

第１非磁性層１５２及び第２非磁性層１５４は、垂直記録層１５０を形成する第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５の各磁性層での磁化反転を容易とし、磁性粒子全体での磁化反転の分散を小さくすることで、ノイズを低減するために設けられている。本実施形態において、第１非磁性層１５２及び第２非磁性層１５４は、例えばＲｕ及びＣｏを含むことが好ましい。

なお、図２に示す例では、垂直記録層１５０を形成する磁性層が３層構造（第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５）を有するが、垂直記録層１５０は３層構造に限定されるものではなく、４層以上の多層構造を有しても良い。また、この例では、垂直記録層１５０を形成する各磁性層（第１磁性層１５１、第２磁性層１５３及び第３磁性層１５５）の間に非磁性層（第１非磁性層１５２及び第２非磁性層１５４）を設けているが、垂直記録層１５０を形成する磁性層はこのような構成に限点されるものではなく、例えば異なる組成を有する２つの磁性層を重ねて配置する構成を有しても良い。

保護層１６０は、垂直記録層１５０の腐食を抑制すると共に、磁気ヘッド３が磁気記録媒体１に接触したときに、磁気記録媒体１の表面の損傷を防いで保護するため、また磁気記録媒体１の耐食性を高めるために設けられている。

保護層１６０は、周知の保護層材料で形成可能であり、例えばＣ、ＳｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｉＣを含む。保護層１６０は、表面に窒素原子または酸素原子を注入する前、または、表面を窒化または酸化する前の潤滑層とのボンデッド率を１００％付近で制御可能とするためには、純カーボンで形成することが好ましく、特にアモルファス状の硬質炭素膜やダイヤモンド・ライク・カーボン（ＤＬＣ：Diamond Like Carbon）で形成することが、保護層１６０の硬度を保ち、且つ、薄層化を図りながら潤滑層１７０とのボンデッド率を１００％付近で制御する観点から好ましい。さらに、保護層１６０の厚みは、１ｎｍ〜１０ｎｍとすることが、図３と共に後述する磁気記憶装置において磁気ヘッド３と磁気記録媒体１との距離を短くすることができ、高記録密度の点から好ましい。

潤滑層１７０は、磁気ヘッド３が磁気記録媒体１に接触したときに磁気ヘッド３及び磁気記録媒体１の表面の摩耗を抑制し、磁気記録媒体１の耐食性を高めるために設けられている。潤滑層１７０の厚さは、１ｎｍ〜２ｎｍとすることが、図３と共に後述する磁気記憶装置において磁気ヘッド３と磁気記録媒体１との距離を短くすることができ、高記録密度の点から好ましい。

ベーパールブプロセスによる潤滑層１７０の成膜では、潤滑剤を９０℃〜１５０℃で加熱し、潤滑剤の蒸気を反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を１０Ｐａ程度とした場合は、この反応容器内への被積層体の露出時間を１０秒程度とすることで、保護層１６０の表面に１ｎｍ程度の潤滑層１７０を形成することができる。

図３は、本実施形態において製造された磁気記録媒体１を備えた磁気記憶装置の構成の一例を示す斜視図である。

磁気記憶装置５０は、データを磁気的に記録する磁気記録媒体１と、磁気記録媒体１を回転駆動させる回転駆動部２と、磁気記録媒体１にデータを書き込むと共に磁気記録媒体１に記録されたデータを読み取る磁気ヘッド３と、磁気ヘッド３（または、ヘッドスライダ）を搭載するキャリッジ４と、キャリッジ４を介して磁気記録媒体１に対して磁気ヘッド３を相対移動させるヘッド駆動部５と、外部から入力された情報を処理して得られた記録信号を磁気ヘッド３に出力し、磁気ヘッド３からの再生信号を処理して得られた情報を外部に出力する信号処理部６とを有する。

図３に示す例では、磁気記録媒体１は円盤形状を有する磁気ディスクである。磁気ディスクは、少なくとも一方の面にデータを記録するための磁気記録層が形成されており、図２に示すように両面に磁気記録層が形成されていても良い。また、図３に示す例では、１台の磁気記憶装置５０に複数（この例では３枚）の磁気記録媒体１が取り付けられているが、磁気記録媒体１の枚数は１以上であれば良い。

上記の如き実施形態によれば、形成される潤滑層の保護層の表面に対するボンデッドレシオが適正な範囲で高く、適度なフリー層が含まれる。また、潤滑層による保護層の表面の被覆率を高くすることができる。つまり、潤滑層の摩擦係数を低く、且つ、潤滑層による保護層の表面の被覆率を高くすることのできる磁気記録媒体の製造方法を提供することが可能となる。これにより、信頼性及び耐食性に優れた磁気記録媒体を提供可能となり、信頼性の高い磁気記憶装置を提供可能となる。

以上、磁気記録媒体の製造方法を実施形態により説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変形及び改良が可能であることは言うまでもない。

（実施例１）
図１の製造装置を用いて磁気記録媒体を製造した。まず、洗浄済みのガラス基板（コニカミノルタ社製、外形２．５インチ）を、図１に示す製造装置のエアロックチャンバ１２に収容し、その後、真空ロボット１１１を用いてキャリア９２５に載置し、この基板表面に積層膜を形成した。なお、成膜チャンバ内の到達真空度（ベースプレッシャ）は１×１０^−５Ｐａであった。

次に、このガラス基板の上に、処理チャンバ９０５内で１Ｐａのアルゴンガス圧で、６０Ｃｒ−５０Ｔｉターゲットを用いて密着層を１０ｎｍの膜厚で成膜した。また、この密着層の上に、処理チャンバ９０６内で１Ｐａのアルゴンガス圧で、４６Ｆｅ−４６Ｃｏ−５Ｚｒ−３Ｂ｛Ｆｅ含有量４６原子％、Ｃｏ含有量４６原子％、Ｚｒ含有量５原子％、Ｂ含有量３原子％｝のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度で、第１の軟磁性層を３４ｎｍの膜厚で成膜した。また、この第１の軟磁性層の上に、処理チャンバ９０８内でＲｕ層を０．７６ｎｍの膜厚で成膜した。さらに、このＲｕ層の上に、処理チャンバ９０９内で４６Ｆｅ−４６Ｃｏ−５Ｚｒ−３Ｂの第２の軟磁性層を３４ｎｍの膜厚で成膜した。Ｒｕ層を挟む第１及び第２の軟磁性層を、軟磁性下地層として形成した。

次に、軟磁性下地層の上に、処理チャンバ９１０内で１Ｐａのアルゴンガス圧で、Ｎｉ−６Ｗ｛Ｗ含有量６原子％、残部Ｎｉ｝ターゲットを用いて第１の下地層を５ｎｍの膜厚で成膜し、処理チャンバ９１１内でＲｕターゲットを用いて第２の下地層を１０ｎｍの膜厚で成膜し、処理チャンバ９１２内でＲｕターゲットを用いて８Ｐａのアルゴンガス圧で、第３の下地層を１０ｎｍの膜厚で成膜して、３層構造の下地層を形成した。

次に、３層構造の下地層の上に、１Ｐａのアルゴンガス圧で、処理チャンバ９１３内で９１（７２Ｃｏ６Ｃｒ１６Ｐｔ６Ｒｕ）−４ＳｉＯ_２−３Ｃｒ_２Ｏ_３−２ＴｉＯ_２層を６ｎｍの膜厚で成膜し、処理チャンバ９１５内で９１（６５Ｃｏ１２Ｃｒ１３Ｐｔ１０Ｒｕ）−４ＳｉＯ_２−３Ｃｒ_２Ｏ_３−２ＴｉＯ_２層を６ｎｍの膜厚で成膜し、処理チャンバ９１６内で６３Ｃｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ６Ｂ層を３ｎｍの膜厚で成膜し、多層構造の磁性層を形成した。

次に、イオンビーム法により、処理チャンバ９１８，９１９内で炭素保護層を２．５ｎｍの膜厚で成膜し、被積層体（または、磁気記録媒体）を得た。なお、処理チャンバ９１８，９１９のベースプレッシャは１×１０^−５Ｐａ、プロセスガスには水素ガスに４％のメタンを混合させた混合ガスを使用し、ガス圧（Ｄ）は８Ｐａとした。なお、チャンバ９２０，９２１は予備チャンバとして使用し、プロセスガスは流さず、ベースプレッシャは１×１０^−５Ｐａとした。

成膜後の被積層体は、真空ロボット１１２によりキャリア９２５から取り外され、エアロックチャンバ１３を介して真空ロボット９４１によってベーパールブ成膜装置１０２内に搬入した。ベーパールブ成膜装置１０２を構成する隔離チャンバ９４３、第１の処理室９４４ａ、第２の処理室９４４ｃ、エアロックチャンバ９４５、及び戻り経路チャンバ９４７のベースプレッシャは１×１０^−５Ｐａとし、隔離チャンバ９４３内にはアルゴンガスを隔離チャンバ９４３内の圧力が５０Ｐａで一定となるように流し（ガス圧：Ｄ）、分離チャンバ９４４ｂ内にはアルゴンガスを５０Ｐａで流し（ガス圧：Ｃ）、第１の処理室９４４ａ内には下記一般式（７）のテトラオール（分子量：１８００、加熱温度：１１０℃、Fomblin Z-TETRAOL（商品名、Solvay Solexis社製））と、下記一般式（８）の潤滑剤（Ａ２０Ｈ−ＤＤ（商品名、松村石油研究所（ＭＯＲＥＳＣＯ）社製）、分子量：１８００、加熱温度：１１０℃）との１：１（質量）の混合物のガスを２０Ｐａで流し（ガス圧：Ａ）、第２の処理室９４４ｃ内にはジオール（分子量：３０００、加熱温度１１０℃）のガスを１０Ｐａで流し（ガス圧：Ｂ）、エアロックチャンバ９４５及び戻り経路チャンバ９４７にはプロセスガスは流さなかった。そして、ベーパールブ成膜装置１０２によって被積層体の表面に厚さ１７オングストローム（Å）の潤滑層を形成した。

Ａ２０Ｈ−ＤＤは、上記一般式（８）におけるｘが４であり、Ｒ_１がＣＦ_３であり、Ｒ_２が−ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ末端基を有する置換基である化合物である。

ベーパールブ成膜法で第１の潤滑剤を形成した被積層体は、ロボット９４６を用いて製造装置外の大気中に取り出した。

（比較例１）
比較例１は、上記実施例１と同様に製造した磁気記録媒体であるが、第２の潤滑剤は塗布せずに、第１の潤滑剤のみで潤滑層を形成した。潤滑層の層厚は１７Åであった。

（比較例２）
比較例２は、上記実施例１と同様に製造した磁気記録媒体であるが、第１の潤滑剤は塗布せずに、第２の潤滑剤のみで潤滑層を形成した。潤滑層の層厚は１７Åであった。

（実施例２）
実施例２では、炭素保護層を形成後、第１の潤滑剤を塗布する前に、炭素保護層に窒素イオンを注入し、炭素保護層表面を窒化した。具体的には、イオンビームは、窒素ガス４０ｓｃｃｍ、ネオン２０ｓｃｃｍの混合ガスを用いて発生させた。イオンの量は５．５×１０^１５原子／ｃｍ^２、正電極の電圧は＋１５００Ｖ、負電極の電圧は−１５００Ｖとし、照射時間を１０秒、保護層への注入深さを１．５ｎｍとした。なお、炭素保護層表面の窒素原子濃度は約１５原子％とした。

実施例２の他の条件については、上記実施例１と同様の条件下で磁気記録媒体を製造した。
（実施例３）
実施例３では、上記実施例２と同様に磁気記録媒体を製造したが、第１の潤滑剤としてジオール（分子量：３０００）を使用し、第２の潤滑剤として下記一般式（９）のテトラオール（分子量：１８００）とＡ２０Ｈ−ＤＤ（分子量：１８００）との１：１（質量）の混合物を用いた。

（潤滑層のボンデッドレシオの評価）
上記実施例１〜３及び比較例１，２の磁気記録媒体においてボンデッドレシオを測定した。ボンデッドレシオは、潤滑層を形成後の磁気記録媒体を、フロロカーボン溶媒に５分間浸漬し、同一媒体の同一位置における浸漬前後の１２７０ｃｍ^−１付近の吸光度をＥＳＣＡで測定し、その比の百分率（（浸漬後吸光度／浸漬前吸光度）×１００）として測定した。フロロカーボン溶媒には、バートレルＸＦ（商品名、三井デュポンフロロケミカル社製）を使用した。ボンデッドレシオの評価結果を表１に示す。

（潤滑層の被覆率評価（Ｓｉ吸着量））
上記実施例１〜３及び比較例１，２の磁気記録媒体において、潤滑層の被覆率を以下に示す方法により評価した。以下に説明する被覆率の評価は、高温環境下において汚染物質を生成させる環境物質による磁気記録媒体の汚染を調べることで、間接的に磁気記録媒体表面での潤滑層の被覆率を評価するものである。すなわち、磁気記録媒体表面での潤滑層の被覆率が高ければ、磁気記録媒体は環境物質によって汚染されにくくなる。

以下に説明する被覆率の評価では、高温環境下における汚染物質を生成させる環境物質としてＳｉイオンを用い、環境物質によって生成された磁気記録媒体を汚染する汚染物質の量としてＳｉ吸着量を測定した。

具体的には、まず、評価対象である磁気記録媒体を、温度８５℃及び湿度０％の高温環境下で、シロキサン系Ｓｉゴムの存在下に２４０時間保持した。

次に、磁気記録媒体の表面に存在するＳｉ吸着量をｔｏｆ−ＳＩＭＳ（time of flight-Secondary Ion Mass Spectrometry）を用いて分析測定し、高温環境下における環境物質であるＳｉイオンによる汚染の程度をＳｉ吸着量として評価した。このように求めたＳｉ吸着量の評価結果を表１に示す。Ｓｉ吸着量が高いほど磁気記録媒体は汚染されやすく潤滑層による保護層の表面の被覆率が悪い（すなわち、低い）ことを示す。

なお、Ｓｉ吸着量の評価は、保護層までの各層が形成された非磁性基板上に、Fomblin Z-TETRAOL（商品名、Solvay Solexis社製）を１７Å塗布することにより潤滑剤層を形成した、高温処理を施していない基準ディスクのＳｉイオンによる汚染の程度を１としたときの数値を用いて評価した。

（ルブピックアップの評価）
上記実施例１〜３及び比較例１，２の磁気記録媒体において、ルブピックアップを評価した。ルブピックアップの評価は、磁気記録媒体表面をヘッドスライダで長時間シークし、ヘッドスライダに付着する潤滑剤の有無を光学顕微鏡で確認することで行った。具体的には、磁気記録媒体を通常より低速の１０００ｒｐｍで回転させ、磁気記録媒体の表面上でヘッドスライダをシークさせた。シーク速度は２Ｈｚ、シーク時間は２４時間とした。ヘッドスライダに付着する潤滑剤の有無の確認は、６００倍の微分干渉型光学顕微鏡で行った。ルブピックアップの評価結果を表１に示す。

上記の表１からもわかるように、比較例１，２ではボンデッドレシオは共に８５％であるが、比較例１ではルブピックアップが有り、比較例２では潤滑層による保護層の表面の被覆率が低いことが確認された。これに対し、実施例１〜３ではボンデッドレシオが８５％〜９５％、潤滑層による保護層の表面の被覆率が良好であり、ルブピックアップが僅少または無いことが確認された。このように、実施例１〜３によれば、形成される潤滑層の保護層の表面に対するボンデッドレシオが適正な範囲で高く、適度なフリー層が含まれていながらルブピックアップが抑制され、且つ、潤滑層による保護層の表面の被覆率が高いことが確認された。

１ 磁気記録媒体
１００ 基板
１０１ 成膜装置
１１０ 密着層
１１１，１１２，９４０，９４２，９４６ ロボット
１２０ 軟磁性下地層
１３０ 配向制御層
１４０ 非磁性下地層
１５０ 垂直記録層
１６０ 保護層
１７０ 潤滑層
９０３ 基板装脱着用チャンバ
９０４，９０７，９１４，９１７ コーナーチャンバ
９０５，９０６，９０８〜９１３，９１５，９１６，９１８〜９２０ 処理チャンバ
９２１ 予備チャンバ
９４４ａ 第１のベーパールブプロセスチャンバ
９４４ｂ 分離チャンバ
９４４ｃ 第２のベーパールブプロセスチャンバ
Ｇ，Ｇ１〜Ｇ１２ ゲートバルブ

Claims (7)

1. 被積層体上に、磁気記録層、保護層、潤滑層をこの順で形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
   前記潤滑層の形成は、
   前記保護層を形成後の被積層体を大気に触れさせることなくベーパールブ成膜方法を用いて第１の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、
   前記第１の潤滑剤を塗布後、前記被積層体を大気に触れさせることなくベーパールブ成膜方法を用いて第２の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、
   前記第１の潤滑剤の分子量は前記第２の潤滑剤の分子量より高く、
   前記第１の潤滑剤の極性は前記第２の潤滑剤の極性より低く、
   前記第２の潤滑剤を前記被積層体に塗布する工程は、前記被積層体に塗布された前記第１の潤滑剤の一部または全部を前記第２の潤滑剤に置換する工程である
   ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記第１の潤滑剤は、分子量が１５００〜５０００の範囲内のジオールを含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 前記第２の潤滑剤は、分子量が５００〜２０００の範囲内のテトラオールを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 前記保護層を形成後で前記第１の潤滑剤を塗布する前に、前記保護層の表面を窒化または酸化することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
5. 前記保護層、または、前記保護層を形成後の表層部が、窒化炭素または酸化炭素であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
6. 第１の処理室内で前記第１の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、
   前記被積層体を前記第１の処理室から搬送領域を介して第２の処理室へ搬送し、
   前記第２の処理室内で前記第２の潤滑剤を前記被積層体に塗布し、
   前記第１の処理室におけるプロセスガス圧をＡ、前記第２の処理室におけるプロセスガス圧をＢ、前記搬送領域におけるガス圧をＣとした場合、Ｃ＞Ａ、且つ、Ｃ＞Ｂなる関係を満足することを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
7. 前記搬送領域に流すガスに不活性ガスを用いることを特徴とする請求項６に記載の磁気記録媒体の製造方法。

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