JP5224554B2 - グラフェン/SiC複合材料の製造方法及びそれにより得られるグラフェン/SiC複合材料 - Google Patents
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Description
先ず、酸化皮膜が除去されてSi面が露出しているSiC単結晶基板を、加熱炉内に載置し、酸素雰囲気下(酸素濃度:99.9%以上。以下、同じ。)、1200℃で1時間、基板を加熱することにより、SiC単結晶基板の表面に、厚さ:25nmのSiO2 層(アモルファス層)を形成した。このSiO2 層が形成されたSiC単結晶基板を、真空ポンプが接続された加熱炉内に載置し、炉を密閉した後、真空ポンプを作動させて炉内の排気を開始すると共に、炉の加熱を開始した。そして、真空下(真空度:1×10-4torr)、1350℃で0.5時間、SiC単結晶基板を加熱した。以上の処理が施されたSiC単結晶基板を試料として用いて、かかる試料の断面をTEMにて観察した。そのTEM写真を図1に示す。
酸化皮膜が除去されてSi面が露出しているSiC単結晶基板を、その表面にSiO2 層を形成せしめることなく、真空ポンプが接続された加熱炉内に載置し、上記本発明例1と同様の条件に従って、SiC単結晶基板を加熱した。以上の処理が施されたSiC単結晶基板を試料として用いて、かかる試料の断面をTEMにて観察した。そのTEM写真を図2に示す。
先ず、本発明例1と同様の条件に従って、表面に厚さ:25nmのSiO2 層が形成された3枚のSiC単結晶基板を準備した。それらSiC単結晶基板を、真空下(真空度:1×10-4torr)、下記表1に示す条件(加熱温度及び加熱時間)にて加熱した。加熱処理後の各SiC単結晶基板における断面をTEMにて観察したところ、何れも、SiC単結晶基板上に一層又は二層以上のグラフェンが積層形成されてなるグラフェン/SiC複合材料であることが、確認された。それぞれのグラフェン/SiC複合材料において観察されたグラフェンの層数を、前述した本発明例1における条件(加熱温度及び加熱時間)及びグラフェンの層数と共に、下記表1に併せて示す。特に、本発明例3(加熱条件:1400℃×1時間)におけるグラフェンは、3層構造であり、最大長が900nmに達する大面積グラフェンであることが、認められた。
酸化皮膜が除去されてSi面が露出しているSiC単結晶基板を、加熱炉内に載置し、酸素雰囲気下、1200℃で10分間、基板を加熱することにより、SiC単結晶基板の表面に、厚さが約10nmのSiO2 層(アモルファス層)を形成した。このSiO2 層が形成されたSiC単結晶基板を、真空ポンプが接続された加熱炉内に載置し、炉を密閉した後、真空ポンプを作動させて炉内の排気を開始すると共に、炉の加熱を開始した。そして、真空下(真空度:1×10-4torr)、1450℃で0.5時間、SiC単結晶基板を加熱した。得られた試料(SiC単結晶基板)の断面をTEMにて観察したところ、3層構造を呈するグラフェンが製造されていることが確認された。
酸化皮膜が除去されてSi面が露出しているSiC単結晶基板を、加熱炉内に載置し、酸素雰囲気下、1200℃で3時間、基板を加熱することにより、SiC単結晶基板の表面に、厚さが約110nmのSiO2 層(アモルファス層)を形成した。このSiO2 層が形成されたSiC単結晶基板を、真空ポンプが接続された加熱炉内に載置し、炉を密閉した後、真空ポンプを作動させて炉内の排気を開始すると共に、炉の加熱を開始した。そして、真空下(真空度:1×10-4torr)、1450℃で0.5時間、SiC単結晶基板を加熱した。得られた試料(SiC単結晶基板)の断面をTEMにて観察したところ、3層構造を呈するグラフェンが製造されていることが確認された。
米国CREE社製の4H−SiC単結晶基板(表面:Si面、オンアクシス)を、先ず、フッ酸内に所定時間、浸漬せしめて、その表面の酸化皮膜の除去を行なった。次いで、酸化皮膜が除去されてSi面が露出しているSiC単結晶基板を、加熱炉内に載置し、酸素雰囲気下、1200℃で1時間、基板を加熱することにより、SiC単結晶基板の表面に、厚さ:25nmのSiO2 層(アモルファス層)を形成した。このSiO2 層が形成されたSiC単結晶基板を、真空ポンプが接続された加熱炉内に載置し、炉を密閉した後、真空ポンプを作動させて炉内の排気を開始すると共に、炉の加熱を開始した。そして、真空下(真空度:1×10-4torr)、1450℃で0.5時間、SiC単結晶基板を加熱した。以上の処理が施されたSiC単結晶基板の断面をTEMにて観察したところ、基板表面に大面積のグラフェンが形成せしめられており、グラフェン/SiC複合材料となっていることが認められた。また、かかる本発明例7で得られたグラフェン/SiC複合材料においては、グラフェンは5層構造であった。
本発明例1〜6と同様に6H−SiC単結晶基板を用いた。先ず、酸化皮膜が除去されてSi面が露出しているSiC単結晶基板を、加熱炉内に載置し、酸素雰囲気下、1200℃で1時間、基板を加熱することにより、SiC単結晶基板の表面に、厚さ:25nmのSiO2 層(アモルファス層)を形成した。このSiO2 層が形成されたSiC単結晶基板を、真空ポンプが接続された加熱炉内に載置し、炉を密閉した後、真空ポンプを作動させて炉内の排気を開始すると共に、炉の加熱を開始した。そして、真空下(真空度:1×10-4torr)、1450℃で1時間、SiC単結晶基板を加熱した。以上の処理が施されたSiC単結晶基板を試料として用いて、かかる試料の断面を、日本電子株式会社製のJEM-2010F 型透過型電子顕微鏡(加速電圧:200kV)にて観察したところ、試料が、基板表面に大面積のグラフェンが5層、積層形成されてなるグラフェン/SiC複合材料であることが認められ、基板上の5層構造を呈するグラフェンがABC積層構造を呈していることが認められた。なお、観察用試料はイオンシニング法に従って作製した。
本発明例1〜6と同様に6H−SiC単結晶基板を用いた。かかるSiC単結晶基板を加熱炉内に載置し、炉内をArガス雰囲気(1atm)とし、かかるArガス雰囲気を維持しながら、1500℃で0.5時間、SiC単結晶基板を加熱した。加熱処理後のSiC単結晶基板を試料として用いて、グラフェンが形成せしめられた側の表面をAFMで観察した。そのAFM写真を図4に示す。図4からも明らかなように、本発明とは異なる手法に従って製造されたグラフェン/SiC複合材料は、そのグラフェンが、20μm四方の領域において、1.5nm以上のステップが存在するものであり、平坦なものとは言い難いものであることが認められたのである。
Claims (7)
- SiC単結晶基板上に一層又は二層以上のグラフェンが積層形成されてなるグラフェン/SiC複合材料の製造方法にして、
自然酸化によって形成された、SiC単結晶基板の表面を覆う酸化皮膜を除去することにより、該SiC単結晶基板のSi面を露出させる工程と、
Si面が露出した前記SiC単結晶基板を、酸素雰囲気下において加熱することにより、該SiC単結晶基板の表面にSiO2 層を形成せしめる工程と、
SiO2 層が形成された前記SiC単結晶基板を、真空下、加熱する工程とを、
有することを特徴とするグラフェン/SiC複合材料の製造方法。 - 前記SiO2 層の厚さが200nm以下である請求項1に記載のグラフェン/SiC複合材料の製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載の製造方法に従って製造された、SiC単結晶基板上に一層又は二層以上のグラフェンが積層形成されてなるグラフェン/SiC複合材料であって、該グラフェンが、原子レベルで平坦な、直径が少なくとも1μm以上である領域を有することを特徴とするグラフェン/SiC複合材料。
- 前記グラフェンが、1.5nm以上のステップが存在しない、20μm四方以上の領域を有することを特徴とする請求項3に記載のグラフェン/SiC複合材料。
- 前記SiC単結晶基板の最外面がSi面であって、該Si面と直近のグラフェンとの間の面間隔が0.29±0.03nmであり、且つ、該Si面を構成するSi原子の一部と、前記直近のグラフェンを構成するC原子の一部とが共有結合を形成していることを特徴とする請求項3又は請求項4に記載のグラフェン/SiC複合材料。
- 前記SiC単結晶基板の結晶構造が、4H−SiC又は6H−SiCである請求項3乃至請求項5の何れか1項に記載のグラフェン/SiC複合材料。
- 三層以上のグラフェンを有し、かかる三層以上のグラフェンがABC積層構造を呈する請求項3乃至請求項6の何れか1項に記載のグラフェン/SiC複合材料。
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