CN112645332B - 一种含sic绒毛的石墨烯纸热界面材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，包括SiO2浆料，所述SiO2浆料包括55‑65％的水、0‑1％的润湿剂、0‑1％的消泡剂、5‑15％的水性树脂、0‑1％的分散剂、15‑25％的纳米SiO2、0‑1％的PH调节剂和5‑15％的防沉剂，按照上述各重量组分的配比材料，依次将水、分散剂、润湿剂、纳米Si02粉体、消泡剂、pH调节剂、防沉剂和水性树脂加入到容器中，并在加入原料的同时进行机械搅拌。该含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料采用改良hummers法制备的氧化石墨烯溶液(GO)和SiO2水溶胶作为原材料，简单易得，采用超声混合、真空抽滤、电磁感应快速退火、真空烘干等简便的方法，用几个简单的步骤就可以制得高性能的热界面材料。

Description

一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料
技术领域
本发明涉及热管理技术领域，具体为一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料。
背景技术
通过改良的Hummers的方法从天然石墨中制备氧化石墨烯(GO)，作为石墨烯的前体材料，由于其表面存在许多含氧官能团(如羟基、羰基和环氧基)，因为各含氧基团之间可以与水分子之间形成氢键，GO易分散在水中，和石墨烯的弱水分散性相比，GO更加容易制成高韧性宏观薄膜，然而，由于GO的表面缺陷、边缘无序或表面官能团，GO的导热性能并不理想，因此，后续采用还原方法来还原氧化石墨烯(RGO)，提高其热学和电学性能，(通过化学还原剂或高温处理来还原氧化石墨烯(GO)制备石墨烯基薄膜，其中最常用的方法是利用水合肼原位还原GO制备RGO薄膜，但是水合肼具有剧毒，往往会带来环境问题，因此，如何设计一种具有高通面导热系数、合适力学性能的含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，成为我们当前要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，包括SiO2浆料，所述SiO2浆料包括55-65％的水、0-1％的润湿剂、0-1％的消泡剂、5-15％的水性树脂、0-1％的分散剂、15-25％的纳米SiO2、0-1％的PH调节剂和5-15％的防沉剂，按照上述各重量组分的配比材料，依次将水、分散剂、润湿剂、纳米Si02粉体、消泡剂、pH调节剂、防沉剂和水性树脂加入到容器中，并在加入原料的同时进行机械搅拌，在原料加完之后，选用高速分散、砂磨和超声分散3种手段进行分散，至细度小于50um，即制得纳米SiO2水性浆料，所述SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料的制备流程如下所示：
a.将1mg-1000mg氧化石墨烯(GO)分散在1ml-300ml乙醇和1ml-30ml去离子水的混合物中超声处理；
b.在该分散体中加入100-1000uL的SiO2浆料并进行超声混合处理，其中，滴加的速度不能过快，应该以10-100uL/s的速率进行滴加，滴加的同时辅助以超声分散，以保证SiO2能够均匀分散在GO表面；
c.对超声处理后的产物进行真空过滤收集，并用去离子水多次洗涤，直到达到中性PH值，将产物在60℃下干燥，将SiO2纳米颗粒修饰的氧化石墨烯纸(SiO2@GO纸)从聚四氟乙烯(PTFE)滤膜上揭下；
d.将获得的SiO2@GO纸在真空烘箱中进行140℃的预退火4-12h,以去除纸里面残余的水分和部分含氧基团；
e.利用合肥科晶型号为SP-50KTC的2000℃控温感应加热炉在1300-1500℃下处理上述薄纸，即可得SiC杂化石墨烯纸。
优选的，所述聚四氟乙烯(PTFE)滤膜的孔径为0.22um。
优选的，所述步骤e中的具体升温参数为：25-1000℃升温速率为1℃/s，1000摄氏度保温10min，1000℃以上升温速率为0.5℃/s，并在最终目标温度保温4-10min。
优选的，所述含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料制备方法中的基础公式为：
SiO2(s)+3C(s)＝SiC(s)+2CO(g)
SiO2(s)+CO(g)＝SiO(s)+CO2(g)
3SiO(g)+CO(g)＝SiC(S)+2SiO2(s)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料采用改良hummers法制备的氧化石墨烯溶液(GO)和SiO2水溶胶作为原材料，简单易得，采用超声混合、真空抽滤、电磁感应快速退火、真空烘干等简便的方法，用几个简单的步骤就可以制得高性能的热界面材料，使用复合SiO2颗粒，并辅助以快速退火工艺使其生长出SiC绒毛，从而构建起石墨烯层与层之间的桥梁，从而大大提高其轴向热导率，同时独特的方法产生了绒毛状的SiC，SiC不仅和石墨烯之间产生共价键，而且SiC之间通过绒毛相互缠绕，从而提升其导热性能。
附图说明
图1为本发明中退火前经由SiO2修饰后的GO示意图；
图2为本发明中退火前大颗粒团聚的直径2um左右的圆球SiO2示意图；
图3为本发明中1400℃退火后的SiC绒毛的竖截面示意图；
图4为本发明中1400℃退火后的SiC绒毛的横截面示意图；
图5为本发明中1400℃退火后图三团聚的SiO2还原并生长为SiC纳米线的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：
一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，包括SiO2浆料，SiO2浆料包括55-65％的水、0-1％的润湿剂、0-1％的消泡剂、5-15％的水性树脂、0-1％的分散剂、15-25％的纳米SiO2、0-1％的PH调节剂和5-15％的防沉剂，按照上述各重量组分的配比材料，依次将水、分散剂、润湿剂、纳米Si02粉体、消泡剂、pH调节剂、防沉剂和水性树脂加入到容器中，并在加入原料的同时进行机械搅拌，在原料加完之后，选用高速分散、砂磨和超声分散3种手段进行分散，至细度小于50um，即制得纳米SiO2水性浆料，SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料的制备流程如下所示：
a.将1mg-1000mg氧化石墨烯(GO)分散在1ml-300ml乙醇和1ml-30ml去离子水的混合物中超声处理；
b.在该分散体中加入100-1000uL的SiO2浆料并进行超声混合处理，其中，滴加的速度不能过快，应该以10-100uL/s的速率进行滴加，滴加的同时辅助以超声分散，以保证SiO2能够均匀分散在GO表面；
c.对超声处理后的产物进行真空过滤收集，并用去离子水多次洗涤，直到达到中性PH值，将产物在60℃下干燥，将SiO2纳米颗粒修饰的氧化石墨烯纸(SiO2@GO纸)从聚四氟乙烯(PTFE)滤膜上揭下；
d.将获得的SiO2@GO纸在真空烘箱中进行140℃的预退火4-12h,以去除纸里面残余的水分和部分含氧基团；
e.利用合肥科晶型号为SP-50KTC的2000℃控温感应加热炉在1300-1500℃下处理上述薄纸，即可得SiC杂化石墨烯纸。
进一步，聚四氟乙烯(PTFE)滤膜的孔径为0.22um。
进一步，步骤e中的具体升温参数为：25-1000℃升温速率为1℃/s，1000摄氏度保温10min，1000℃以上升温速率为0.5℃/s，并在最终目标温度保温4-10min。
进一步，含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料制备方法中的基础公式为：
SiO2(s)+3C(s)＝SiC(s)+2CO(g)
SiO2(s)+CO(g)＝SiO(s)+CO2(g)
3SiO(g)+CO(g)＝SiC(S)+2SiO2(s)。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (3)

1.一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，包括SiO2浆料，其特征在于：所述SiO2浆料包括55-65％的水、0-1％的润湿剂、0-1％的消泡剂、5-15％的水性树脂、0-1％的分散剂、15-25％的纳米SiO2、0-1％的PH调节剂和5-15％的防沉剂，按照上述各重量组分的配比材料，依次将水、分散剂、润湿剂、纳米Si02粉体、消泡剂、pH调节剂、防沉剂和水性树脂加入到容器中，并在加入原料的同时进行机械搅拌，在原料加完之后，选用高速分散、砂磨和超声分散3种手段进行分散，至细度小于50um，即制得纳米SiO2水性浆料，所述SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料的制备流程如下所示：
a.将1mg-1000mg氧化石墨烯(GO)分散在1ml-300ml乙醇和1ml-30ml去离子水的混合物中超声处理；
b.在该分散体中加入100-1000uL的SiO2浆料并进行超声混合处理，其中，滴加的速度不能过快，应该以10-100uL/s的速率进行滴加，滴加的同时辅助以超声分散，以保证SiO2能够均匀分散在GO表面；
c.对超声处理后的产物进行真空过滤收集，并用去离子水多次洗涤，直到达到中性PH值，将产物在60℃下干燥，将SiO2纳米颗粒修饰的氧化石墨烯纸从聚四氟乙烯(PTFE)滤膜上揭下；
d.将获得的SiO2纳米颗粒修饰的氧化石墨烯纸在真空烘箱中进行140℃的预退火4-12h,以去除纸里面残余的水分和部分含氧基团；
e.利用合肥科晶型号为SP-50KTC的2000℃控温感应加热炉在1300-1500℃下处理上述SiO2纳米颗粒修饰的氧化石墨烯纸，即可得SiC杂化石墨烯纸；
所述步骤e中的具体升温参数为：25-1000℃升温速率为1℃/s，1000摄氏度保温10min，1000℃以上升温速率为0.5℃/s，并在最终目标温度保温4-10min。
2.根据权利要求1所述的一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，其特征在于：所述聚四氟乙烯(PTFE)滤膜的孔径为0.22um。
3.根据权利要求1所述的一种含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料，其特征在于：所述含SIC绒毛的石墨烯纸热界面材料制备方法中的基础公式为：
SiO2(s)+3C(s)＝SiC(s)+2CO(g)
SiO2(s)+CO(g)＝SiO(s)+CO2(g)
3SiO(g)+CO(g)＝SiC(S)+2SiO2(s)。
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