CN110835698B - 一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其采用碳化硅纳米颗粒对石墨烯表面进行包覆，减少石墨烯和钛基体的接触面积，阻碍高温下碳和钛的互扩散。本发明的制备方法解决了石墨烯和钛基体在高温成型过程中易发生化学反应的问题，让使用少层甚至单层石墨烯作为增强体制备石墨烯钛基复合材料成为可能。

Description

一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法
技术领域
本发明属于钛基复合材料制备技术领域，尤其涉及一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法。
背景技术
钛合金具有密度小、比强度高、耐热、耐蚀等优点，在航空航天等领域具有广泛的应用，但随着空天飞行器的发展以及结构功能一体化要求的提出，对钛合金性能要求越来越高。解决这一问题的一个有效方法是研究开发钛基复合材料。相比于传统的碳化钛、硼化钛、碳化硅等增强体，石墨烯有更优异的力学、热学、电学性能。它的模量达到1TPa，断裂强度可达约120GPa，热导率可达约5000W/(mK)，使用石墨烯作为增强体，有望获得力学性能更优异的钛基复合材料，同时提高复合材料热导率，解决钛合金加工困难等问题。
石墨烯钛基复合材料制备难点主要在以下三个方面：
(1)石墨烯和钛在很大温度范围内容易发生化学反应生成碳化钛，使得加入的石墨烯易完全反应，只能起到碳源的作用，不能发挥出它自身的优良性能。
(2)石墨烯由于密度小，纵横比大，很难在钛基体中均匀分散，而团聚的石墨烯亦不能发挥出石墨烯本身的优良性能，并且较大的团聚容易形成缺陷，使得复合材料力学性能下降。
(3)石墨烯的加入使得复合材料成型困难，致密度低，性能下降。
并且，难点(1)和难点(3)息息相关，石墨烯和钛基体之间易发生化学反应，使得复合材料制备过程中成型温度和时间都受到较大限制，造成复合材料成型困难，致密度低。因此，解决石墨烯和钛基体在复合材料制备过程中易反应的问题，对提高复合材料性能有极大的帮助。
发明内容
本发明的目的是解决目前石墨烯钛基复合材料制备过程中，界面反应难以控制，石墨烯容易反应完的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备碳化硅包覆石墨烯：按一定的质量比，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到适量乙醇中，震荡混匀后真空烘箱烘干；
步骤2、制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照一定质量比，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入球磨机进行球磨混合；
步骤3、制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体；
步骤4、制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，即将预制体装入包套进行密封热轧。
可选的，步骤1中石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比为9:1～7:3。
进一步可选的，步骤1中石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比为7:3。
可选的，步骤1中所用乙醇纯度为分析纯，且含有混合粉体的乙醇混合液浓度为1～10mg/ml。
进一步可选的，步骤1中含有混合粉体的乙醇混合液浓度为2mg/ml。
可选的，步骤1中震荡混匀时，采用超声震荡，且震荡时间在1h以上。
可选的，步骤2中所述碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体中纯的石墨烯质量分数为2％。
可选的，步骤2中球磨机为行星式球磨机，且选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，进行球磨操作时，具体采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
可选的，步骤3中，真空热压烧结的温度为920-940℃，压强不低于30MPa，时间1-3h，到温加压，到温计时。
可选的，步骤4中制备纯TC4包套时，所述包套壁厚不小于10mm，且热轧温度不低于970℃，变形量为10-50％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)在复合材料制备过程中，碳化硅包覆在石墨烯表面，阻碍了石墨烯和钛基体的直接接触，能有效减弱石墨烯和钛基体之间的界面反应，使得复合材料中石墨烯能够大部分结构完整的保留下来，起到增强体的作用。
(2)另外，弱的界面反应也使的复合材料制备成型温度上限更高，高温区停留时间更长，获得的复合材料致密度更高。石墨烯完整的结构、高的体积分数、高的致密度使得复合材料有更优异的力学性能和导热性能。
附图说明
(3)附图说明
(4)图1是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料扫描电子显微镜照片。
(5)图2是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料XRD图谱。
(6)图3是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料Raman光谱。
(7)图4是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料透射电子显微镜照片，(a)TC4-2％GNPs，(b)TC4-2％GNPs/0.2％SiC，(c)TC4-2％GNPs/0.4％SiC。
(8)图5是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料压缩性能。
(9)图6是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料热导率。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例一
一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备碳化硅包覆石墨烯：按石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比10:0，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到乙醇中，使得含有混合粉体的乙醇混合液浓度为2mg/ml，超声震荡1h之后真空烘箱烘干；
步骤2，制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照石墨烯质量2％(不算碳化硅纳米颗粒)，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入行星式球磨机，选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，球磨时间8h，采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
步骤3，制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体，温度920℃，压强30MPa，时间3h，到温加压，到温计时。
步骤4，制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，包套壁厚10mm，将预制体装入包套密封热轧，热轧温度970℃，变形量20％。
实施例二
一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备碳化硅包覆石墨烯：按石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比9:1，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到乙醇中，使得含有混合粉体的乙醇混合液浓度为2mg/ml，超声震荡1h之后真空烘箱烘干。
步骤2，制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照石墨烯质量2％(不算碳化硅纳米颗粒)，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入行星式球磨机，选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，球磨时间8h，采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
步骤3，制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体，温度920℃，压强30MPa，时间3h，到温加压，到温计时。
步骤4，制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，包套壁厚10mm，将预制体装入包套密封热轧，热轧温度970℃，变形量20％。
实施例三
一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备碳化硅包覆石墨烯：按石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比8:2，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到乙醇中，使得含有混合粉体的乙醇混合液浓度为2mg/ml，超声震荡1h之后真空烘箱烘干。
步骤2，制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照石墨烯质量2％(不算碳化硅纳米颗粒)，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入行星式球磨机，选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，球磨时间8h，采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
步骤3，制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体，温度920℃，压强30MPa，时间3h，到温加压，到温计时。
步骤4，制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，包套壁厚10mm，将预制体装入包套密封热轧，热轧温度970℃，变形量20％。
实施例四
一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备碳化硅包覆石墨烯：按石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比7:3，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到乙醇中，使得含有混合粉体的乙醇混合液浓度为2mg/ml，超声震荡1h之后真空烘箱烘干。
步骤2，制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照石墨烯质量2％(不算碳化硅纳米颗粒)，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入行星式球磨机，选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，球磨时间8h，采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
步骤3，制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体，温度920℃，压强30MPa，时间3h，到温加压，到温计时。
步骤4，制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，包套壁厚10mm，将预制体装入包套密封热轧，热轧温度970℃，变形量20％。
实施例五
一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备碳化硅包覆石墨烯：按石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比7:3，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到乙醇中，使得含有混合粉体的乙醇混合液浓度为1mg/ml，超声震荡1h之后真空烘箱烘干。
步骤2，制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照石墨烯质量2％(不算碳化硅纳米颗粒)，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入行星式球磨机，选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，球磨时间8h，采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
步骤3，制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体，温度930℃，压强30MPa，时间1h，到温加压，到温计时。
步骤4，制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，包套壁厚10mm，将预制体装入包套密封热轧，热轧温度970℃，变形量10％。
实施例六
一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备碳化硅包覆石墨烯：按石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比7:3，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到乙醇中，使得含有混合粉体的乙醇混合液浓度为10mg/ml，超声震荡1h之后真空烘箱烘干。
步骤2，制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照石墨烯质量2％(不算碳化硅纳米颗粒)，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入行星式球磨机，选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，球磨时间8h，采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
步骤3，制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体，温度940℃，压强30MPa，时间2h，到温加压，到温计时。
步骤4，制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，包套壁厚10mm，将预制体装入包套密封热轧，热轧温度970℃，变形量50％。
对实施例1-4中方法所得产品进行性能测试分析，结果如下：
图1是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料扫描电子显微镜照片，图1中可以看出，经过球磨后，石墨烯较均匀的分布在TC4粉末表面，TC4粉之间结合良好。
图2是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料XRD图谱，图2中可以看出，复合材料制备过程中发生化学反应生成碳化钛，但随着碳化硅含量的增加，碳化钛峰强度逐渐减弱，表明生成的碳化钛量逐渐减少。
图3是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料Raman光谱，图3可以看出，复合材料中石墨烯特征峰明显，说明石墨烯没有完全反应，保留下了结构完好的石墨烯。
图4是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料透射电子显微镜照片，图4可以看出，复合材料界面处为一层小晶粒带，当不加碳化硅时，小晶粒带由反应生产的碳化钛小晶粒组成，当加入碳化硅纳米颗粒时，小晶粒带由碳化硅晶粒和碳化钛晶粒混合组成，并且随着碳化硅含量的增加，小晶粒带厚度明显降低，说明界面反应减弱。
图5是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料压缩性能，图5中可以看出，复合材料屈服强度比纯TC4提高22％左右，并且不同碳化硅含量的复合材料屈服强度相差不大。
图6是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中制备的复合材料热导率，图6中可以看出，随着碳化硅含量的增加，复合材料热导率先降低后提高，并且在热轧方向，TC4-2％GNP复合材料和TC4-2％GNP/0.6％SiC复合材料较基体TC4分别提高17％和11％。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、制备碳化硅包覆石墨烯：按一定的质量比，将石墨烯和碳化硅纳米颗粒混合粉体加入到适量乙醇中，震荡混匀后真空烘箱烘干；
步骤2、制备碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体：按照一定质量比，将TC4粉末与经过碳化硅改性的石墨烯加入球磨机进行球磨混合；
步骤3、制备石墨烯/TC4复合材料预制体：采用真空热压烧结的方法制备复合材料预制体；
步骤4、制备石墨烯/TC4复合材料：按照步骤3得到的预制体尺寸，制备纯TC4包套，即将预制体装入包套进行密封热轧。
2.根据权利要求1所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤1中石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比为9:1～7:3。
3.根据权利要求2所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤1中石墨烯和碳化硅纳米颗粒质量比为7:3。
4.根据权利要求1所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤1中所用乙醇纯度为分析纯，且含有混合粉体的乙醇混合液浓度为1～10mg/ml。
5.根据权利要求4所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤1中含有混合粉体的乙醇混合液浓度为2mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤1中震荡混匀时，采用超声震荡，且震荡时间在1h以上。
7.根据权利要求1所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤2中所述碳化硅改性石墨烯/TC4复合粉体中纯的石墨烯质量分数为2％。
8.根据权利要求1所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤2中球磨机为行星式球磨机，且选用氧化锆球磨罐和研磨珠，球料比1:1，转速180rpm，进行球磨操作时，具体采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min，如此正反向循环间歇式球磨，直至球磨总时长达8h。
9.根据权利要求1所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤3中，真空热压烧结的温度为920-940℃，压强不低于30MPa，时间1-3h，到温加压，到温计时。
10.根据权利要求1所述的一种界面反应可控的石墨烯钛基复合材料制备方法，其特征在于：步骤4中制备纯TC4包套时，所述包套壁厚不小于10mm，且热轧温度不低于970℃，变形量为10-50％。
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