CN102560292B - 一种钨基面向等离子体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨基面向等离子体材料及其制备方法，其是由利用不至于损伤钨纤维的混粉方法使钨粉粉末与钨纤维混合均匀，然后利用热等静压工艺烧结制备块体纤维增韧钨基材料而得，且所述的钨粉是纯钨粉末、钨铼合金粉末，或掺杂碳化物和氧化物的钨粉粉末中的一种，所述的钨纤维是纯钨丝或钨铼等合金丝。本发明具有高导热、高熔点摄氏度、低溅射产额、低氢同位素滞留和低蒸气压的优点，同时成本低，具有较大的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及聚变堆面向等离子体材料，确切地说是一种钨基面向等离子体材料及其制备方法。
背景技术
钨材料由于其高熔点、高溅射阈值、高热导率、低蒸气压、低氢同位素滞留等优良特性被认为是制备国际热核聚变实验堆ITER和未来商业示范堆DEMO的面向等离子体部件(plasma-facing components，PFC)的重要候选材料。但是，钨的脆性是限制其在聚变堆PFC中应用的一个重要因素。一般认为其脆性来源主要有三个方面：1、钨中的大量位错运动往往需要高的温度来激活，研究表明，钨材料的塑性主要由1/2<111>螺位错的运动控制，但该位错运动的Peierls力较大(室温下约为2.8GPa)；2、工业生产过程中钨中低溶解度杂质往往很难消除，O、N、H等有害杂质元素在钨晶界偏聚弱化晶界往往导致钨的脆性(这种问题可以通过增加钨的加工深度以稀释杂质浓度来进行缓解)；3、聚变堆中PFC所处的高热流加载和高能中子辐照环境往往使钨易于出现再结晶脆化和辐照脆化。可以认定，钨的脆性会降低PFC的服役寿命进而威胁聚变装置安全。所以，提高钨基材料的韧性是聚变材料界研究的重要课题之一。
目前针对钨的增韧国内外进行了较多的研究，主要包括铼元素固溶的合金韧化、剧烈塑性变形(典型的为高压扭转和等通道转角挤压)细化晶粒的“top-down”和高能球磨碎化粉体然后再热等静压烧结的“bottom-up”等方法。但目前看来这方面的工作虽然取得了很大的成效，但就工程应用而言为时尚早。这就迫切需要尝试新的增韧途径来制备满足聚变要求的钨基材料。
陶瓷基纤维增韧复合材料近十余年来得到了广泛的研发并取得了一些工业应用。其基本增韧机理可以理解为纤维/基体界面的开裂能量耗散和接下来的纤维在界面处摩擦滑动能量耗散。国外学者针对CVD钨加入钨纤维的样品的Push-out实验和三点弯曲实验结果的分析展示了钨纤维移动过程中的能量耗散和裂纹的偏转，因此确定了纤维增韧概念在钨基材料中应用的可行性。
目前国外已开始研究化学气相沉积(CVD)法制备长纤维增韧钨基PFM，但该工艺过程复杂、生产效率低以及长纤维的各向异性，或将限制其发展和应用。为了能够快速低成本的制备出块体的钨纤维增韧钨基(tungstenfiber-toughened tungsten matrix composite，Wf/W)PFM，本专利提出了一项基于传统粉末冶金工艺的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现存缺陷，提供一种除具有钨材料传统的优点并能显著提高断裂韧性，具有优异的综合性能的钨基面向等离子体材料及其制备方法。
上述目的通过以下方案实现：
一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：是以钨粉和钨纤维为原料制成，按钨纤维占基体钨粉体积比约10％-30％的配比选取钨粉；其是由利用不至于损伤钨纤维的混粉方法使钨粉粉末与钨纤维混合均匀，然后利用热等静压工艺烧结制备块体纤维增韧钨基材料而得，且所述的钨粉是纯钨粉末、钨铼合金粉末，掺杂碳化物或氧化物的钨粉粉末中的一种，所述的钨纤维是纯钨纤维或钨铼等合金纤维。
所述的一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的纯钨粉末粒度为0.1-20μm，纯度＞99.5wt％，所述的钨铼合金粉末或合金纤维中的合金指的是含0.5-10wt％铼的钨合金；所述掺杂碳化物或氧化物的钨粉中碳化物或氧化物的含量＜5wt％，采用纳米相掺杂；所述的钨纤维为短切纤维，且其长度为1-5mm，纤维应尽量避免过度卷曲。
所述的一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的钨纤维的再结晶温度需达到2000K，直径在10-300μm左右，拉伸强度需在2.5GPa以上；所述的钨粉杂质含量需尽可能低，要求其纯度＞99％且晶粒尺寸＜3μm。
所述的钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、按重量配比称取原料，所述的钨纤维表面可以不进行处理，或者在其表面覆盖薄膜或者涂层，再用不至于损伤钨纤维的混粉方法使原料混合均匀，为了去除粉末吸附的气体杂质，混料结束后将所得粉体置于优于10-3Pa数量级的真空中在500-800℃下保温0.5-1小时；
B、将步骤A混合均匀的粉体利用热等静压方法进行烧结，烧结时间为2-3小时，压强为150-200MPa，工作气体为氩气，热等静压的烧结温度不能超过纤维起始再结晶温度，在1700K左右为宜，得块体纤维增韧钨基材料，再制成不同形状和尺寸的部件，即得产品。
所述的一种钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：所述的不至于损伤钨纤维的的混粉方法指的是将直径约10-300μm的钨丝短切成1-5mm长，然后按配比选取钨粉并在低能球磨机中混合均匀，为了防止球磨过程中的杂质污染，球磨过程需在高纯度氢气保护气氛中进行。
所述的一种钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：所述的薄膜或者涂层由物理气相沉积法、或化学气相沉积法、或者溶胶-凝胶法的方法中的一种制备而得，涂层厚度约100-300nm。
所述的一种钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：所述的薄膜或者涂层为ZrO2、La2O3、Y2O3、C中的一种的薄膜或者涂层。
本发明的有益效果为：
1、本发明将粉末冶金工艺和纤维增韧概念结合起来运用于制备Wf/W-PFM，利用不至于损伤钨纤维的低能3D混粉罐混粉或其它低能混粉方法使粉末与短切钨纤维混合均匀且除去吸附气体进而采用热等静压工艺，使得快速低成本制备高韧性钨基PFM成为可能；本发明制备的钨基复合材料中纤维分布均匀且基体呈现等轴晶状，故力学和热传导呈现各向同性。ITER级别纯钨室温下热传导率约为160W/m·K，因为金属材料的导热主要通过内部自由电子的运动来进行，钨材料中高密度的界面(如钨晶粒尺寸＜2μm时的晶界)散射电子能力很强，会导致热导率的降低。本发明中涉及的Wf/W复合主要特征在于钨纤维的添加而并不着重强调晶粒细化，故能保持较好的热导率。该工艺制备的钨基PFM不会牺牲商用钨材料作为PFM的一些优点来换取钨材料的韧性，即具有传统商用钨基材料的优点，如高导热、高熔点、低溅射产额、低氢同位素滞留和低蒸气压等。
2、国外学者采用化学气相沉积(CVD)方法制备高品质Wf/W-PFC，所需要的条件是高纯度WF6(＞99.9wt％)，550℃左右的温度场和相应的真空设备及尾气(HF)处理设备，制备较厚的样品往往需要数十小时。故对于制备块体材料讲，成本远远高于技术非常成熟的粉末冶金法。本发明涉及的原材料和生产工艺有着广泛的工业基础，可以利用工业生产的短切钨丝和高品质的还原钨粉制备，成本低廉。
3、本发明采用的钨纤维组织细化程度高，具有高的强度、优良的延塑性、高的再结晶温度和强的抗辐照性能，纤维增韧效果在基体完全再结晶化后或者较多辐照缺陷存在时仍然存在，可延长PFC在聚变堆强辐照场工况下的服役寿命。基于纤维/基体界面的开裂能量耗散和接下来的纤维在界面处摩擦滑动能量耗散的增韧效果极大改善钨的脆性行为。
具体实施方式
实施例1：
一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：是以钨粉和钨纤维为原料制成，按钨纤维占基体钨粉体积比约10％-30％的配比选取钨粉；其是由利用不至于损伤钨纤维的混粉方法使钨粉粉末与钨纤维混合均匀并真空高温除气，然后利用热等静压工艺烧结制备块体纤维增韧钨基材料而得，且所述的钨粉是纯钨粉末、钨铼合金粉末，掺杂碳化物或氧化物的钨粉粉末中的一种，所述的钨纤维是纯钨纤维或钨铼等合金纤维。
所述的一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的纯钨粉末粒度为0.1-20μm，纯度＞99.5wt％，所述的钨铼合金粉末或合金纤维中的合金指的是含0.5-10wt％铼的钨合金；所述掺杂碳化物或氧化物的钨粉中碳化物或氧化物的含量＜5wt％，采用纳米相掺杂；所述的钨纤维为短切纤维，且其长度为1-5mm，纤维应尽量避免过度卷曲。
所述的一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的钨纤维的再结晶温度需达到2000K，直径在10-300μm左右，拉伸强度需在2.5GPa以上；所述的钨粉杂质含量需尽可能低，要求其纯度＞99％且晶粒尺寸＜3μm。
所述的钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、按重量配比称取原料，所述的钨纤维表面可以不进行处理，或者在其表面覆盖薄膜或者涂层，再用不至于损伤钨纤维的混粉方法使原料混合均匀，为了去除粉末吸附的气体杂质，混料结束后将所得粉体置于优于10-3Pa数量级的真空中在500-800℃下保温0.5-1小时；
B、将步骤A混合均匀的粉体利用热等静压方法进行烧结，烧结时间为2-3小时，压强为150-200MPa，工作气体为氩气，热等静压的烧结温度不能超过纤维起始再结晶温度，在1700K左右为宜，得块体纤维增韧钨基材料，再制成不同形状和尺寸的部件，即得产品。
所述的一种钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：所述的不至于损伤钨纤维的的混粉方法指的是将直径约10-300μm的钨丝短切成1-5mm长，然后按配比选取钨粉并在低能球磨机中混合均匀，为了防止球磨过程中的杂质污染，球磨过程需在高纯度氢气保护气氛中进行。
所述的一种钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：所述的薄膜或者涂层由物理气相沉积法、或化学气相沉积法、或者溶胶-凝胶法的方法中的一种制备而得，涂层厚度约100-300nm。
所述的一种钨基面向等离子体材料的制备方法，其特征在于：所述的薄膜或者涂层为ZrO2、La2O3、Y2O3、C中的一种的薄膜或者涂层。
制得的产品具有传统商用钨基材料的优点，ITER级别纯钨室温下热传导率大于160W/m*K，熔点大于3410℃，具有高导热、高熔点摄氏度、低溅射产额、低氢同位素滞留和低蒸气压的优点，同时成本低，具有较大的韧性。传统商用钨材料无法在拉伸阶段发生塑性变形，而本产品具有一定程度的塑性变形，说明本产品具有一定的韧性。
实施例2：
1、购买高品质的商业掺杂钨丝和还原钨粉，要求：掺杂钨丝的再结晶温度需达到2000K，直径在10-300μm左右，拉伸强度需在2.5GPa以上；还原钨粉杂质含量需尽可能低(纯度＞99.5wt％)且晶粒尺寸尽可能小(＜3μm)以提高烧结品质；
2、为了改善钨纤维与钨基体的界面性能，需要在钨丝上利用物理(化学)气相沉积或者溶胶-凝胶等方法制备中间层薄膜，如ZrO2、La2O3、Y2O3、C等薄膜/涂层；
3、将直径约10-300μm的钨丝短切成1-5mm长，然后按纤维占基体体积比约10％-30％的配比选取钨粉并在低能球磨机中混合均匀，混料结束后将所得粉体置于优于10-3Pa数量级的真空中在500-800℃下保温0.5-1h除气。
4、将混合均匀的粉体利用热等静压方法进行烧结，烧结温度应在1700K左右为宜，压强为200MPa左右，工作气体为氩气，包套选择钛材料。
5、根据聚变堆PFC的设计要求，可由热等静压工艺直接烧结制成不同形状和尺寸的部件，或将烧结制备的Wf/W材料加工成要求部件。
6、制得的产品很好的保持了商用钨高熔点，高热导，低氢同位素滞留等优点；同时性能各向同性优于CVD制备的钨连续长纤维复合材料；因采用工业基础很好的原材料和粉末烧结法，成本低廉；三点弯曲测试显示该材料能显示出商用多晶钨不具备的非弹性变形能力，这是因为加载过程中出现了裂纹沿纤维和基体界面扩展及脱粘界面相对摩擦滑动进一步耗散能量，极大的提高了脆性钨基材料的韧性。综上所述，本发明制备的Wf/W复合材料是一种前景广阔的面向等离子体材料。
Claims (3)
1.一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：是以钨粉和钨纤维为原料制成，按钨纤维占基体钨粉体积比10%-30%的配比选取钨粉；其是由利用不至于损伤钨纤维的混粉方法使钨粉粉末与钨纤维混合均匀，然后利用热等静压工艺烧结制备块体纤维增韧钨基材料而得，且所述的钨粉是纯钨粉末、钨铼合金粉末，掺杂碳化物或氧化物的钨粉粉末中的一种，所述的钨纤维是纯钨纤维或钨铼合金纤维；
所述的钨基面向等离子体材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按重量配比称取原料，所述的钨纤维表面不进行处理，或者在其表面覆盖薄膜或者涂层，再用不至于损伤钨纤维的混粉方法使原料混合均匀，为了去除粉末吸附的气体杂质，混料结束后将所得粉体置于优于10-3Pa数量级的真空中在500-800℃下保温0.5-1小时；
B、将步骤A混合均匀的粉体利用热等静压方法进行烧结，烧结时间为2-3小时,压强为150-200MPa，工作气体为氩气，热等静压的烧结温度不能超过纤维起始再结晶温度，在1700K，得块体纤维增韧钨基材料，再制成不同形状和尺寸的部件，即得产品；
所述的不至于损伤钨纤维的的混粉方法指的是将直径10-300μm的钨丝短切成1-5mm长，然后按配比选取钨粉并在低能球磨机中混合均匀，为了防止球磨过程中的杂质污染，球磨过程需在高纯度氢气保护气氛中进行；所述的薄膜或者涂层由物理气相沉积法、或化学气相沉积法、或者溶胶-凝胶法的方法中的一种制备而得，涂层厚度100-300 nm；所述的薄膜或者涂层为ZrO2、La2O3、Y2O3、C中的一种的薄膜或者涂层。
2.根据权利要求1所述的一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的纯钨粉末粒度为0.1-20μm，纯度>99.5wt%，所述的钨铼合金粉末或合金纤维中的合金指的是含0.5-10wt%铼的钨合金；所述掺杂碳化物或氧化物的钨粉中碳化物或氧化物的含量<5wt%，采用纳米相掺杂；所述的钨纤维为短切纤维，且其长度为1-5mm，纤维应尽量避免过度卷曲。
3.根据权利要求1所述的一种钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的钨纤维的再结晶温度需达到2000K，直径在10-300μm，拉伸强度需在2.5GPa以上；所述的钨粉杂质含量需尽可能低，要求其纯度>99%且晶粒尺寸<3μm。
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