CN101845578A - 掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法 - Google Patents
掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101845578A CN101845578A CN 201010177856 CN201010177856A CN101845578A CN 101845578 A CN101845578 A CN 101845578A CN 201010177856 CN201010177856 CN 201010177856 CN 201010177856 A CN201010177856 A CN 201010177856A CN 101845578 A CN101845578 A CN 101845578A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- based composite
- plasma
- composite material
- wall part
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 54
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 12
- 230000004927 fusion Effects 0.000 abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000037656 Respiratory Sounds Diseases 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- PZZOEXPDTYIBPI-UHFFFAOYSA-N 2-[[2-(4-hydroxyphenyl)ethylamino]methyl]-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CCNCC1C(=O)C2=CC=CC=C2CC1 PZZOEXPDTYIBPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002547 anomalous effect Effects 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000011802 pulverized particle Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- WVMQHRSXNDKHPF-UHFFFAOYSA-N rhenium Chemical compound [Re].[Re] WVMQHRSXNDKHPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052722 tritium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及一种新型掺杂钨基复合材料,具体涉及一种掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法,属机械热处理加工技术领域。第一壁部件由面对等离子体材料和热沉材料组成,所述的面对等离子体材料为碳化钛、铼掺杂钨基复合材料,所述的热沉材料为铜合金或低活化不锈钢,将面对等离子体材料碳化钛、铼和钨粉混合球磨后,经冷压成块,真空热压烧结成型,再焊接到热沉材料铜合金或不锈钢上,该第一壁部件有较好的热力学性能,能够承受大热流、高能量粒子冲击,可以应用到长脉冲、大功率的聚变实验装置及未来聚变商用堆上。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型掺杂钨基复合材料,具体涉及一种掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法,属机械热处理加工技术领域。
背景技术
核聚变实验装置第一壁部件有面对等离子体材料(PFM)与热沉材料组成。PFM直接面对高温聚变等离子体,在等离子体与其表面相互作用过程中直接承受高热负荷、高粒子通量和中子负载的作用。为了实现长脉冲、高参数等离子体实验的要求,PFM要能够承受巨大的等离子体热负荷、可靠地排出所沉积的功率负荷,并且有效地控制进入等离子体的杂质,以实现等离子体的安全稳态运行。因此,PFM应该具有以下特点:寿命长、对等离子体污染小、与等离子体运行环境的相容性好、材料易加工和成本低等。目前,PFM材料主要有碳基低Z材料和钨基高Z材料。碳基材料熔点高、热导高、与等离子体相容性好,优良的抗热冲击性和疲劳性能,特别是高能量、强粒子流等异常事件中优点更突出。但是,在核聚变发电要求的长脉冲、高功率放电的基本要求下,必然导致越来越高的能量沉积到面对等离子体材料上,其结果是较高的碳材料溅射腐蚀产额和燃料粒子在其内部滞留,这对于等离子体的高参数、准稳态运行是极为不利的。因此,在国际热核聚变实验堆(International Thermonuclear Experimental Reactor,ITER)设计中,碳材料仅被用在偏滤器内外垂直靶板等离子体轰击处。钨(W)由于其熔点高、抗溅射能力强、低燃料滞留量、不与氢及其同位素反应等优点而被认为是最适合的面对等离子体材料。ITER氘氚反应运行阶段,钨将是PFM的首选材料。但是,钨材料一个缺点是韧脆转变温度(DBTT)较高(100-400℃),经历重结晶和中子辐射后,韧脆转变温度会继续提高,而且W等ⅥA族元素的晶界结合力非常小,在重结晶温度时晶界首先产生裂纹,进而可能出现裂纹的扩展、面对等离子体材料的失效。因此,如何提高钨材料的热力学性能和承受等离子体轰击的服役性能是钨PFM研究的重要课题。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足之处,提供一种掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法,第一壁部件由面对等离子体材料和热沉材料组成,所述的面对等离子体材料为碳化钛(TiC)、铼(Re)掺杂钨基复合材料,所述的热沉材料为铜合金或低活化不锈钢。将面对等离子体材料碳化钛、铼和钨粉混合球磨后,经冷压成块,真空热压烧结成型,再焊按到热沉材料铜合金或不锈钢上。该第一壁部件有较好的热力学性能,能够承受大热流、高能量粒子冲击,可以应用到长脉冲、大功率的聚变实验装置及未来聚变商用堆上。
本发明是以如下技术方案实现的:一种掺杂钨基复合材料第一壁部件,其特征是:第一壁部件由面对等离子体材料和热沉材料组成,所述的面对等离子体材料为碳化钛、铼掺杂钨基复合材料,所述的热沉材料为铜合金或低活化不锈钢。
所述的面对等离子材料各组份质量份为:碳化钛0.5-5%,铼质3-10%,钨质85%-96.5%;优选的质量份为:碳化钛1%,铼5%,钨94%。
一种制备掺杂钨基复合材料第一壁部件的方法,其特征是:将面对等离子体材料碳化钛、铼和钨粉混合球磨后,经冷压成块,真空热压烧结成型,再焊接到热沉材料铜合金或不锈钢上。
所述的球磨过程中使用的球墨罐材质为硬质合金,磨球材质为钨,氮气为球磨保护气体,球磨时间20-50小时,球磨转速200-500转/分钟,球料比10∶1-15∶1;所述的冷压压力为100-200Mpa,持续时间5-10分钟;热压压力20-40Mpa,烧结温度1800-2000摄氏度,烧结时间1-2小时;掺杂钨基面对等离子体复合材料厚度5-10mm;所述的碳化钛、铼掺杂钨基面对等离子体材料烧结成型后焊接到铜合金或不锈钢热沉材料上,焊接温度900-1000摄氏度,压力10Mpa,持续时间15-30分钟。
制备高质量的掺杂钨基复合材料第一壁部件关键技术之一在于碳化钛、铼和钨粉混合球磨参数(球磨时间、球磨转速、球料比)的选择:(1)球磨时间,只有足够长的时间才能保证混合粉末混合均匀,随着球磨时间延长,粉末颗粒越细,这有助于增强复合材料断裂临界应力。但是,球磨时间过长球磨所增加的能量转化为晶粒的再结合能使晶粒长大和热能使粉末温度升高;(2)球磨转速,转速过小,磨球之间的碰撞冲击力度不够、碰撞频率小,不利于粉碎颗粒。转速过大,磨球之间以及磨球与球磨罐之间频繁碰撞导致粉末中杂质增加,同时也不利于粉末温度的控制;(3)球料比,球料比的增加,磨球间频繁碰撞产生更大的冲击力,使得粉体的粒径减小,比表面增加。但过大的冲击力转化为热能和晶格畸变能,导致晶粒的长大。碳化钛、铼和钨基材料在热压烧结的过程中没有有害物质放出,也不会产生有害物质。热压烧结过程中在压力和温度的作用下微观粒子热运动加剧,混合粉末颗粒产生塑性变形并相对滑动,颗粒间气孔缩小,复合材料致密化程度提高。足够的烧结时间才能保证混合粉末充分的变形和运动,但是烧结时间过长容易产生晶粒长大现象。因此,烧结参数(烧结压力、烧结温度、烧结时间)的掌握和控制是本发明又一关键之处。在烧结过程中,碳化钛掺杂相抑制钨基体相粒径的长大,(Ti,W)C固溶体提高了钨界面的强度。铼掺杂相有助于降低复合材料的DBTT,提高复合材料断裂极限强度、抬高其重结晶温度。因此,TiC和Re掺杂增强了钨基面对等离子体材料整体热力学性能。同时,碳化钛、铼掺杂相界面能够限制裂纹的扩展,大大降低了复合材料表面热应力,延长了第一壁部件的使用寿命。
本发明的优点是:第一壁部件有面对等离子体材料和热沉材料组成,所述的面对等离子体材料为碳化钛、铼掺杂钨基复合材料,所述的热沉材料为铜合金或低活化不锈钢。该发明工艺相对简单、可靠,该第一壁部件有较好的热力学性能,能够承受大热流、高能量粒子冲击,可以应用到长脉冲、大功率的聚变实验装置及未来聚变商用堆上。
具体实施方式
实施例、
1、按如下质量份称量各组分配比:碳化钛1%,铼5%,钨粉94%。
2、将按质量份配比的碳化钛、铼和钨粉混合球磨后经过冷压成块、真空热压烧结成型等工艺制备掺杂钨基面对等离子体复合材料。球磨参数选择是:球磨时间40小时,球磨转速400转/分钟,球料比10∶1;冷压工艺中压力150Mpa,时间8分钟;真空热压烧结工艺中热压烧结压力30Mpa,烧结温度2000摄氏度,烧结时间1小时。
3、再将掺杂钨基面对等离子体材料焊接到铜合金或低活化不锈钢热沉材料上。
本发明工艺制备的掺杂钨基复合材料第一壁部件经电子束高热负荷实验测试可以稳态的承受2-3MW/m2长时间的热流密度沉积,8MW/m2、10s的高热流密度沉积。掺杂钨基面对等离子体材料在室温下的抗弯强度、维氏显微硬度和杨氏模量分别为1080Mpa,4.5Gpa和390Gpa,与相同方法制备的纯钨面对等离子体材料相比分别提高了47.9%,30%和13%。
Claims (3)
1.一种掺杂钨基复合材料第一壁部件,其特征是:第一壁部件由面对等离子体材料和热沉材料组成,所述的面对等离子体材料为碳化钛、铼掺杂钨基复合材料,所述的热沉材料为铜合金或低活化不锈钢。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂钨基复合材料第一壁部件,其特征是:上述各组份质量份为:碳化钛0.5-5%,铼质3-10%,钨质85%-96.5%;优选的质量份为:碳化钛1%,铼5%,钨94%。
3.一种制备掺杂钨基复合材料第一壁部件的方法,其特征是:将面对等离子体材料碳化钛、铼和钨粉混合球磨后,经冷压成块,真空热压烧结成型,再焊接到热沉材料铜合金或不锈钢上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010177856 CN101845578A (zh) | 2010-05-15 | 2010-05-15 | 掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010177856 CN101845578A (zh) | 2010-05-15 | 2010-05-15 | 掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101845578A true CN101845578A (zh) | 2010-09-29 |
Family
ID=42770395
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010177856 Pending CN101845578A (zh) | 2010-05-15 | 2010-05-15 | 掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101845578A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102443768A (zh) * | 2011-12-04 | 2012-05-09 | 西北有色金属研究院 | 一种钨涂层ods铁素体钢第一壁部件的制造方法 |
CN105989902A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-10-05 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 一种用于核聚变装置城堡形部件结构研究的样品设计方法 |
CN112410634A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-02-26 | 广东省科学院中乌焊接研究所 | 合金化粉末、钨基合金及其制备方法和搅拌工具 |
CN112557158A (zh) * | 2021-02-28 | 2021-03-26 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种用于空气样品中氙的分离纯化收集装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050129565A1 (en) * | 2003-12-15 | 2005-06-16 | Ohriner Evan K. | Tungsten alloy high temperature tool materials |
CN1755840A (zh) * | 2005-10-27 | 2006-04-05 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 喷涂有厚钨涂层的第一壁部件或低活化钢热沉材料及其制作方法 |
CN1787115A (zh) * | 2005-10-27 | 2006-06-14 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 喷涂有厚钨涂层的第一壁部件或铜合金热沉及其制作方法 |
CN1883861A (zh) * | 2006-07-07 | 2006-12-27 | 北京科技大学 | 用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料-铜连接件的制备方法 |
CN101567225A (zh) * | 2009-05-26 | 2009-10-28 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 具有网格结构的钨涂层第一壁部件 |
-
2010
- 2010-05-15 CN CN 201010177856 patent/CN101845578A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050129565A1 (en) * | 2003-12-15 | 2005-06-16 | Ohriner Evan K. | Tungsten alloy high temperature tool materials |
CN1755840A (zh) * | 2005-10-27 | 2006-04-05 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 喷涂有厚钨涂层的第一壁部件或低活化钢热沉材料及其制作方法 |
CN1787115A (zh) * | 2005-10-27 | 2006-06-14 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 喷涂有厚钨涂层的第一壁部件或铜合金热沉及其制作方法 |
CN1883861A (zh) * | 2006-07-07 | 2006-12-27 | 北京科技大学 | 用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料-铜连接件的制备方法 |
CN101567225A (zh) * | 2009-05-26 | 2009-10-28 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 具有网格结构的钨涂层第一壁部件 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《中国科学技术大学学报》 20080430 于福文等 W-1wt%TiC纳米复合材料的组织结构与力学性能 第432页第3节 1-3 第38卷, 第4期 2 * |
《稀有金属与硬质合金》 19920930 谭强 铼及铼合金在高技术工业中的应用 第49页左栏第3段 1-3 , 第110期 2 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102443768A (zh) * | 2011-12-04 | 2012-05-09 | 西北有色金属研究院 | 一种钨涂层ods铁素体钢第一壁部件的制造方法 |
CN102443768B (zh) * | 2011-12-04 | 2013-07-31 | 西北有色金属研究院 | 一种钨涂层ods铁素体钢第一壁部件的制造方法 |
CN105989902A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-10-05 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 一种用于核聚变装置城堡形部件结构研究的样品设计方法 |
CN105989902B (zh) * | 2015-12-23 | 2018-11-13 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 一种用于核聚变装置城堡形部件结构研究的样品设计方法 |
CN112410634A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-02-26 | 广东省科学院中乌焊接研究所 | 合金化粉末、钨基合金及其制备方法和搅拌工具 |
CN112410634B (zh) * | 2020-11-25 | 2021-09-07 | 广东省科学院中乌焊接研究所 | 合金化粉末、钨基合金及其制备方法和搅拌工具 |
CN112557158A (zh) * | 2021-02-28 | 2021-03-26 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种用于空气样品中氙的分离纯化收集装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111848177B (zh) | 一种超高温高熵硼化物陶瓷粉体及其制备方法 | |
CN101880808B (zh) | 一种纳米氧化物弥散增强超细晶钨基复合材料的制备方法 | |
CN114605154B (zh) | 一种基于金属预合金化的高熵陶瓷材料及其制备方法 | |
CN101381085B (zh) | LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法 | |
CN102560292A (zh) | 一种钨基面向等离子体材料及其制备方法 | |
CN103173670A (zh) | 一种原位合成碳化物增强钨基复合材料的制备方法 | |
CN110257684A (zh) | 一种FeCrCoMnNi高熵合金基复合材料的制备工艺 | |
CN101845578A (zh) | 掺杂钨基复合材料第一壁部件及其制备方法 | |
CN101804980B (zh) | 碳化硼微粉及其制备方法 | |
US20220074027A1 (en) | High-hardness composite oxide dispersion-strengthened tungsten alloy and preparation method thereof | |
CN107827464A (zh) | 一种燃烧合成制备ZrTiCB四元陶瓷粉体的方法 | |
CN109180161B (zh) | 一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料及其制备方法 | |
CN105803285B (zh) | 一种超细晶Sc2O3掺杂W基复合材料及其制备方法 | |
Kanpara et al. | Fabrication of tungsten & tungsten alloy and its high heat load testing for fusion applications | |
CN102286708B (zh) | 一种钛基块状非晶复合材料及其制备方法 | |
CN113416078B (zh) | 一种非化学计量比硼化钛及利用该非化学计量比硼化钛制备的高熵硼化物陶瓷 | |
CN103602868B (zh) | 一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法 | |
CN101275192A (zh) | 一种复合纳米ZnSb基热电材料及其制备方法 | |
CN103613385B (zh) | 非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法 | |
CN106866152B (zh) | 一种yb4块体的制备方法 | |
Li-Hong et al. | Preparation and characterization of grain size controlled LaB6 polycrystalline cathode material | |
CN1357510A (zh) | 一种新型掺杂石墨复合材料及其制备方法 | |
CN103695680A (zh) | 一种Fe、W、C三元相碳化物Fe6W6C及其制备方法 | |
CN104561715B (zh) | 含锡酸铋的高阻尼镁基复合材料 | |
CN104513923B (zh) | 含钛酸钡的高阻尼镁基复合材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100929 |