JP5144562B2 - Dlc膜量産方法 - Google Patents

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Description

本発明は、DLC膜量産方法及びその装置に関し、詳しくは、複数枚の板状基材上に同時にDLC膜を生成するDLC膜量産方法及びその装置に関する。なお、DLCとは、ダイヤモンド・ライク・カーボンの略である。
DLC膜は、その結晶構造がアモルファスであり、高硬度なばかりでなく耐摩耗性や低摩擦性といった機械的特性も優れている点で各種の技術分野で利用されている材料である。こうしたDLC膜を基材上に生成する方法として、プラズマCVDを利用する方法が知られている。この方法では、基材を載せる設置電極とその基材に対向する対向電極とを離間してチャンバ内に配置し、炭素源ガスの雰囲気下で対向電極に負のパルス電圧を印加することによりプラズマを発生させて基材上にDLC膜を生成させる。この方法を用いて複数の基材上に同時にDLC膜を生成することも考えられるが、そうすると、各基材ごとに対向電極が必要となるため、装置が大型化してしまう。
一方、特許文献1には、対向電極を配置することなくDLC膜を複数の板状基材上に同時に生成する方法が開示されている。この方法では、アースに設置されたチャンバ内に複数の板状基材を平行に且つ上下方向に隣接する板状基材同士の間隔が2〜30mmの範囲となるように上下方向に積層した状態で保持し、チャンバの内圧を13〜1330Paに設定し、チャンバ内に複数のノズルから炭素源ガスを導入すると共に各板状基材に一斉に負の電圧を印加することにより、プラズマを発生させて各板状基材上にDLC膜を生成する。この方法によれば、対向電極が不要であるため、装置を小型化することができる。また、チャンバの内圧を13〜1330Paに設定することによりシース幅が狭くなり、そのシース幅に応じて板状基材の間隔も狭くすることができることから、この点でも装置の小型化を図ることができる。
特開2004−263292
ところで、対向電極を配置することなくプラズマCVDを利用してDLC膜を複数の板状基材上に生成する方法としては、負の電圧の印加時間が長いほどシース幅は広がる傾向にあることに鑑み、負の電圧の印加時間を短くすることによりシース時間を狭くすることも考えられる。具体的には、負の電圧を印加するのに直流パルス発生源を利用し、パルス半値幅を短く調整することによりシース幅を狭くする。こうすれば、そのシース幅に応じて板状基材の間隔も狭くすることができるから、装置の小型化が可能となる。
しかしながら、こうした方法において、直流パルス発生源を利用すると、チャンバの内圧によってDLC膜が生成しないことがあった。すなわち、チャンバの内圧を数10Paに設定すると、シース幅は狭くなる傾向があるため板状基材同士の間隔を狭くすることが可能になるものの、硬度や低摩擦性が不十分な膜が生成することがわかった。こうした膜は、アモルファス炭素膜と呼ぶことはできるものの、一般的にDLC膜に要求される硬度や耐摩耗性、低摩擦性を有していないためDLC膜と呼ぶことはできない。
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、小型の装置で複数枚の板状基材に同時に良好な特性を持つDLC膜を生成するDLC膜量産方法及びその装置を提供することを主目的とする。
本発明は、上述の主目的を達成するために以下の手段を採った。
すなわち、本発明のDLC膜量産方法は、
複数枚の板状基材上に同時にDLC膜を生成するDLC膜量産方法であって、
(a)アースに接地されたチャンバ内に各板状基材に対向する対向電極を配置することなく、前記複数枚の板状基材を平行に等間隔に並べて配置する工程と、
(b)前記チャンバの内圧が0.1〜10Paになるように該チャンバに炭素源ガスを導入すると共に各板状基材に一斉にパルス半値幅が0.1〜3μsecの直流パルスの負電圧を印加することにより、プラズマを発生させて各板状基材上にDLC膜を生成する工程と、
を含むものである。
このDLC膜量産方法では、各板状基材に対向する対向電極を配置する必要がないため、各板状基材ごとに対向電極を配置する場合に比べて、DLC膜量産装置の小型化が可能となる。一方、プラズマ発生時、各板状基材の周囲にはシースと呼ばれる電子密度の低い領域が生じるが、隣り合う板状基材のシースが重なり合うと成膜に支障が生じることがわかっているため、このようなシースの重なり合いが起こらないように板状基材の間隔を設定する。したがって、シース幅が狭いほど板状基材同士の間隔を狭くすることができる。ここで、プラズマ発生条件として、同じ内圧であれば直流パルスのパルス半値幅が小さいほどシース幅が狭くなる傾向にあり、直流パルスのパルス半値幅が同じであれば内圧が高いほどシース幅が狭くなる傾向にある。しかし、直流パルスを利用してDLC膜を生成する場合、内圧が高すぎると、硬度や表面粗さが不十分な膜つまりDLC膜とはいえないアモルファス炭素膜が生成することが実験により判明した。この実験結果を踏まえて、チャンバの内圧を0.1〜10Paに設定し、負電圧を印加する際の直流パルスのパルス半値幅を0.1〜3μsecに設定した。こうすることにより、プラズマ発生時のシース幅を十分狭くすることと、硬度が高く表面粗さが小さいDLC膜を生成することの二つを両立させることが可能になったのである。また、パルス半値幅が短いために、基材温度の上昇が抑えられ、樹脂材料のような低融点材料への成膜が可能である。例えば、チャンバの内圧を10Pa、パルス半値幅を2.5μsecとすることで、シース幅を5mm程度にすることが可能である。以上のように、本発明のDLC膜量産方法によれば、小型の装置で複数枚の板状基材に同時に良好な特性を持つDLC膜を生成することができる。
なお、本発明において、パルス半値幅とは、最大パルス電圧値の半分の電圧における時間幅のことをいう。このパルス半値幅の数値範囲は0.1〜3μsec、好ましくは0.5〜1.5μsecである。また、DLC膜は、アモルファス炭素の中でも特にsp3混成軌道結合した炭素を多く含む不規則構造からなる準安定な硬質アモルファス炭素と定義されるが(DLC膜ハンドブック、斎藤秀俊監修、株式会社エヌ・ティー・エス発行)、特性についてはいまだ確立された定義はない。しかし、DLC膜は硬度が高く耐摩耗性や低摩擦性に優れていることが要求されているため、それを満足する特性を有することが望ましい。
本発明のDLC膜量産方法において、前記工程(b)では、前記チャンバの内圧及び前記パルス半値幅に依存して決定されるシース幅が5mm以上40mm以下となるように、前記チャンバの内圧を0.1〜10Paの範囲内で設定すると共に前記パルス半値幅を0.1〜3μsecの範囲内で設定してもよい。こうすれば、隣り合う板状基材の間隔を十分狭くすることができるため、量産装置を十分小型にすることができる。また、真空度が10Pa以下ではガスの拡散が早いためにチャンバ内のガス密度分布が均一となるため、ガス導入口をチャンバ側面に設置でき、設備として非常に簡略な構造とすることができる。
本発明のDLC膜量産方法において、前記工程(b)では、隣り合う板状基材の間隔を、前記チャンバの内圧及び前記パルス半値幅に依存して決定されるシース幅の2倍を超えるように設定してもよい。こうすれば、隣り合う板状基材のシースの重なり合いを防止することができるため、板状基材の表面全体に成膜することができる。
本発明のDLC膜量産方法において、予め前記シース幅と前記チャンバの内圧と前記パルス半値幅との関係を定めた検量線を作成し、所望のシース幅となるように前記検量線に基づいて前記チャンバの内圧及び前記パルス半値幅を設定してもよい。シース幅は、チャンバの内圧及びパルス半値幅に依存して変化するからである。
本発明のDLC膜量産方法において、前記板状基材は、鉄系材質からなるものとしてもよい。鉄系材質としては、SUS材、SS材(一般構造用圧延鋼)、SKD材(ダイス鋼)又はSKH材(ハイスピード鋼)が好ましい。SUS材としては、例えば鉄−クロム−ニッケル系のSUS304やSUS316、鉄−クロム系のSUS410やSUS430、SUS440などが挙げられる。SS材としてはSS400などが挙げられる。SKD材としては、例えばSKD11やSKD61などが挙げられる。SKH材としては、例えばSKH2,SKH10,SKH51,SKH55などが挙げられる。また、アルミニウムを主成分とする材料からなる基板や銅を主成分とする材料からなる基板にも応用できることは当然である。更に、板状基材は、耐摩耗膜により表面が被覆されていてもよい。耐摩耗膜としては、例えば、CrめっきやNiめっき、TiC膜、W3C膜などが挙げられる。あるいは、前記板状基材は、金属上に設置された樹脂材としてもよい。樹脂材としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ナイロン樹脂などが挙げられる。樹脂材を設置する金属の材質は問わないが、例えば鉄系材料やアルミ系材料が好ましい。
本発明のDLC膜量産方法において、前記工程(b)では、前記直流パルスの発生源として、直流電源の両端にインダクタ、第1半導体スイッチ及び第2半導体スイッチが直列接続され、前記インダクタは、一端が前記第1半導体スイッチのアノード端子に接続されると共に他端がダイオードを介して前記第1半導体スイッチのゲート端子に接続され、前記ダイオードは、アノード端子が前記第1半導体スイッチのゲート端子に接続されており、前記第2半導体スイッチがターンオンされると前記第1半導体スイッチの導通に伴って前記インダクタに誘導エネルギが蓄積され、前記第2半導体スイッチがターンオフされると前記第1半導体スイッチのターンオフに伴って前記インダクタでパルス電圧が発生し該インダクタと磁気的に結合された前記コイル素子に前記パルス電圧を昇圧して供給する装置を使用してもよい。こうすれば、急峻に立ち上がる直流パルス電圧を各板状基材に印加することが可能となる。
本発明のDLC膜量産装置は、上述したいずれかのDLC膜量産方法を実現可能な装置である。
実施例1等のDLC膜量産装置10の概略構成を示す説明図である。 直流パルス発生回路22の回路図である。 各部の電流及び電圧の動作波形の説明図である。 比較例3のDLC膜量産装置110の概略構成を示す説明図である。 パルス半値幅とチャンバ内圧とシース幅との関係を表すグラフである。
次に、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図1はDLC膜量産装置10の概略構成を示す説明図、図2は直流パルス発生源の説明図である。
DLC膜量産装置10は、鉄系材質(例えばSUS材やSS材など)からなる複数の板状基材60上に同時にDLC膜を生成する装置である。このDLC膜量産装置10は、アースに接続されたステンレス製のチャンバ12と、このチャンバ12内で複数の板状基材60を支持する支持竿16と、支持竿16に直流パルスの負の電圧を印加する直流パルス発生回路22とを備えている。
チャンバ12は、ステンレス製の板材によって箱型に形成されている。このチャンバ12の内部は閉空間となっている。また、チャンバ12は、図示しない真空ポンプに接続され、該真空ポンプの駆動によりチャンバ12の内圧を負圧に調整するためのガス排出口13と、内部に各種のガスを導入可能なガス導入口14とを有している。なお、説明の便宜上、チャンバ12の幅方向をX方向、奥行き方向をY方向、高さ方向をZ方向と称することとする。
支持竿16は、X方向に延びる1本のステンレス製の主支持棒17と、Y方向に延びる多数のステンレス製の副支持棒18とで構成される。各副支持棒18は主支持棒17と直
交しており、副支持棒18の中点が主支持棒17に固着されている。また、各副支持棒18の両端近傍には図示しないステンレス製のS字フックが取り付けられ、このS字フックを介して板状基材60を吊り下げて支持する。この支持竿16は、チャンバ12の内部の上段と下段にそれぞれ設けられている。これら2つの支持竿16は、ステンレス製の上下連結棒20により導通されている。なお、ここでは、支持竿16により板状基材60を支持したが、これ以外の方法で板状基材60を支持しても構わない。例えば、重量物を吊り下げる場合にはチャンバ下面よりチャンバとは絶縁された支持棒により支持することや、数量が多い場合には支持竿16をチャンバの中で2つ以上構成し、それぞれに直流パルス発生回路22を接続して良い。
直流パルス発生回路22は、チャンバ12と絶縁された状態で支持竿16に電気的に接続されている。この直流パルス発生回路22は、直流電源24と高周波インピーダンスを低くするコンデンサ26とを有する直流電源部28の両端にインダクタ30、第1半導体スイッチ32及び第2半導体スイッチ34が直列接続された一次巻線側回路44と、支持竿16に電気的に接続されたコイル素子48を備えた二次巻線側回路50とで構成されている。一次巻線側回路44では、インダクタ30は、一端が第1半導体スイッチ32のアノード端子32Aに接続され、他端がダイオード42を介して第1半導体スイッチ32の制御端子であるゲート端子32Gに接続されている。ダイオード42は、アノード側が第1半導体スイッチ32のゲート端子32Gに接続されている。第1半導体スイッチ32は、電流制御形デバイスや自己消弧形デバイス、転流消弧形デバイスを用いることができるが、ここではターンオフ時の電圧上昇率(dv/dt)に対する耐量が極めて大きく且つ電圧定格の高いSIサイリスタを用いている。第2半導体スイッチ34は、自己消弧形デバイスや転流消弧形デバイスを用いることができるが、ここでは、アバランシェ形ダイオード36が逆並列で内蔵されたパワーMOSFET38を使用し、このパワーMOSFET38と、パワーMOSFET38のゲート端子38Gとソース端子38Sに接続されソース端子38S−ドレイン端子38D間の電流の流れをオンオフ制御するゲート駆動回路40とから構成されている。ここで、一次巻線側回路44のインダクタ30は一次巻線を構成し、二次巻線側回路50のコイル素子48は二次巻線を構成し、両者がトランスとして機能する。そして、一次巻線の巻数をN1、二次巻線の巻数をN2、第1半導体スイッチ32のアノード−ゲート間電圧をVAGとすれば、VAG×N2/N1の電圧をコイル素子48の両端に印加することができる。なお、コイル素子48は、一端は支持竿16に接続され他端はアースに接地されている。
次に、DLC膜量産装置10の一次巻線側回路44でパルス電圧が発生するメカニズムを説明する。ゲート駆動回路40からパワーMOSFET38のゲート−ソース間に制御信号Vcが供給されると、パワーMOSFET38がオフからオンになる。このとき、ダイオード42の逆極性の極めて大きなインピーダンスにより、第1半導体スイッチ32は、ゲート端子32G及びカソード端子32K間に正に印加される電界効果によりターンオンしてアノード端子32A−カソード端子32K間が通流する(A−K間電流)。このようにして、第1及び第2半導体スイッチ32,34が導通すると、インダクタ30に直流電源24の電圧Eと略同等の電圧が印加され、所望のエネルギが蓄積される。そして、所望のエネルギが得られた後、ゲート駆動回路40からの制御信号の供給を停止し、パワーMOSFET38をターンオフさせる。すると、パワーMOSFET38がターンオフするのに伴ってインダクタ30でパルス電圧が発生する。具体的には、第2半導体スイッチ34がターンオフすると、インダクタ30の電流ILは、第1半導体スイッチ32のアノード端子32A→ゲート端子32G→ダイオード42のアノード→ダイオード42のカソードの経路に転流するため、アノード端子32A−ゲート端子32G間が通流する(A−G間電流)。そして、インダクタ30に蓄積したエネルギによる電流が引き続きアノード端子32Aからゲート端子32Gに流れ、第1半導体スイッチ32がオフ状態に移行するので、第1半導体スイッチ32のアノード−ゲート間電圧VAGとインダクタ端子間電圧VLが急上昇する。そして、電流ILがゼロになると、電圧VAGとインダクタ端子間電圧VLが最大となる。その後、第1半導体スイッチ32が非通流になると、各電圧VAG,VLは急下降する。このときの様子を図3に示す。図3において、電流ILはインダクタ30
を流れる電流であり、電圧VAGは第1半導体スイッチ32のアノード−ゲート間電圧であり、電圧VLはインダクタ30の端子間電圧である。なお、パルス電圧の詳しいメカニズムについては例えば特許第3811681号に記載されている。
次に、こうしたDLC膜量産装置10を用いて複数の板状基材60上にDLC膜を同時に生成する場合について説明する。まず、板状基材60の間隔が所定間隔となるように、板状基材60を上下2段に設けられた支持竿16に吊り下げる。このときの板状基材60の間隔については後述する。なお、このDLC膜量産装置10では、各板状基材60に対向する対向電極を積極的に配置してはいないが、支持竿16のうちX方向の両端に吊り下げられた合計8枚の板状基材60の片面については、対向するチャンバ12の側壁が存在するため、これらが対向電極の役割を果たす。それ以外の板状基材60には対向電極の役割を果たすものはない。次に、ガス排出口13に繋いだ図示しない真空ポンプを用いてチャンバ12の内圧が0.01Pa以下となるまで真空引きする。その後、基材を加熱することなく不活性ガス(例えばアルゴンガスやヘリウムガス、窒素ガス、水素ガス、またはこれらの混合ガス)を内圧が数Paになるまでガス導入口14から導入したあと、プラズマ放電により各板状基材60の表面をスパッタリングクリーニングする。スパッタリング工程において、基材がプラズマ熱とパルス電流により加熱されるが、パルス半値幅が短いため、基板が高温に加熱されることを抑えることができる。続いて、シリコン元素を含むガス(例えばテトラメチルシランガス)を内圧がコンマ数Paになるまで所定の流量にてガス導入口14から導入したあと、プラズマ放電によりシリコンを主成分とする下地密着層を形成する。続いて、炭素源ガス(例えばアセチレンガスやメタンガス、ベンゼンガス、トルエンガスなどの炭化水素ガス)を内圧が0.1〜10Paの範囲で定めた所定の圧力になるようにガス導入口14から導入し、負電位でパルス半値幅が0.1〜3.0μsecの範囲で定めた値になるように直流パルス電圧を印加し、数時間かけて成膜を実施する。こうすることにより、プラズマ発生時のシース幅を十分狭くすることと、硬度が高く表面粗さが小さいDLC膜を生成することの二つを両立させることができ、小型の装置で複数枚の板状基材に同時に良好な特性を持つDLC膜を生成することができる。
ここで、板状基材60の間隔は、プラズマ発生時のシース幅(厚さ)の2倍以上となるように設定する。プラズマ発生時、各板状基材60の表面とプラズマとの間にはシース(電子密度の低い領域)が形成され、シースの両端に加わる電位差によりプラズマ表面からイオンが引き出されて板状基材60に一様に薄膜が形成される。このため、隣り合う板状基材60の間には、一様なプラズマが存在する必要がある。一方、板状基材60の表面近傍に形成されるシースと隣の板状基材60の表面近傍に形成されるシースとが重なり合うと、両板状基材60の間には一様なプラズマが存在しなくなるため、薄膜が形成されなくなる。したがって、隣り合う板状基材60の間隔は、シース幅の2倍より大きくする必要がある。そして、シース幅は、後述する実施例の項で図5を用いて説明するように、プラズマ発生条件におけるパルス半値幅とチャンバ12の内圧とに依存して決まる。具体的には、直流パルス電圧を印加する際、パルス半値幅を0.1〜3μsec、チャンバ12の内圧を0.1〜10Paにすれば、シース幅を5mm以上40mm以下に抑えることができると共にDLC膜を得ることができることが実験によりわかっている。したがって、この範囲でプラズマ発生条件を設定すれば、板状基材同士の間隔を十分狭めることが可能となり、基材の最小間隔を10mm程度に設置することが可能である。
以上詳述した本実施形態のDLC膜量産装置10によれば、小型の装置で複数枚の板状基材60に同時に良好な特性を持つDLC膜、すなわち硬度が高く表面粗さRaの小さいDLC膜を生成することができる。また、ガス導入口がチャンバ側面に設置された簡略な装置構造であるとともに、直流パルス発生回路22を採用したため、急峻に立ち上がる直流パルス電圧を各板状基材60に印加することができる。
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
例えば、上述した実施形態では、直流パルス発生回路22を一次巻線側回路44と二次巻線側回路50とで構成したが、インダクタ30の代わりにコイル素子48を電気的に接続してもよい。この場合、コイル素子48は、一端が各板状基材60を支持する支持竿16に接続され他端がアースに設置される。このため、コイル素子48に発生したパルス電圧がそのまま支持竿16に印加されることになる。
上述した実施形態では、一次巻線側回路44として第1及び第2半導体スイッチ32,34を開いたときにパルス電圧が発生するオープニング方式の回路を採用したが、スイッチを閉じたときにパルス電圧が発生するクロージング方式の回路を採用してもよい。
上述した実施形態では、板状基材として、鉄系材質(例えばSUS材やSS材など)からなるものを用いたが、これに代えて、鉄系材料やアルミ系材料の金属板の上に樹脂材を設置したものを用いてもよい。この場合も、複数枚の板状基材の樹脂材上に同時に良好な特性を持つDLC膜を生成することができる。
[実施例1〜6,比較例1〜3]
板状基材60として、リングを用いた。このリングは、外径φ250mm―内径φ100mm、板厚2.0mmで、表面に3μmのCrめっきが施されたSKD製のものである。また、チャンバ12は横1m×奥行き1m×高さ1mのものを用いた。
基本的な成膜手順は次の通りとした。まず、実施例1〜6,比較例1,2のそれぞれにつき、表1の設置枚数及び基材間隔となるように、上下2段に設けられた支持竿16に板状基材60を吊り下げた。次に、ガス排出口13に繋いだ図示しない油回転ポンプ及び油拡散ポンプをこの順に使用して、チャンバ12の内圧が0.01Pa以下になるまで真空引きした。その後、基材を加熱することなくアルゴンガスをチャンバ12の内圧が1.0Paになるまで導入したあと、直流パルス発生回路22を制御することにより発生させたプラズマ放電により、各板状基材60の表面をスパッタリング工程により1時間洗浄した。続いて、テトラメチルシランガスをチャンバ12の内圧が0.3Paになるまで導入したあと、プラズマ放電によりシリコンを主成分とする厚さ0.1μmの下地密着層を形成した。スパッタリング工程及び下地密着層形成の際のプラズマ放電は、最大パルス電圧10kV、パルス半値幅1.4μsecの直流パルス電圧を利用して発生させた。続いて、アセチレンガスをチャンバ12の内圧が10.0Paになるように導入し、最大パルス電圧4kV、負電位でパルス半値幅が2.5μsecの直流パルス電圧を印加し、3時間の成膜を実施した。その後、チャンバ12から成膜後の板状基材60を取り出し、硬度と弾性率とを機械的特性評価装置(MTSシステムズ社製のナノインデンターXP)を用いて測定した。その結果を成膜速度と共に表1に示す。
一方、比較例3では、図4に示すDLC膜量産装置110を使用した。このDLC膜量産装置110は、支持竿16の代わり支持竿116を利用する以外は、DLC膜量産装置10と同様であるため、以下には支持竿116についてのみ詳説する。支持竿116は、X方向に延びる1本のステンレス製の主支持棒117とY方向に延びる1本のステンレス製の副支持棒118とを直交させ、両者の中点で固着したものである。こうした支持竿116をチャンバ12の内部に上下2段に設置した。なお、両支持竿116は上下連結棒120により電気的に接続した。比較例3では、板状基材60を主支持棒117の両端近傍に2つ吊り下げると共に、副支持棒118の両端近傍に2つ吊り下げた。つまり、図4に示すように、合計8枚の板状基材60を配置した。各板状基材60の両面とも、対向するチャンバ12の側壁が存在するため、これらが対向電極の役割を果たす。このように8枚の板状基材60を支持竿116に配置したあと、上述した基本的な成膜手順に準じて成膜を行った。その後、チャンバ12から成膜後の板状基材60を取り出し、硬度と弾性率を測定した。その結果を成膜速度と共に表1に示す。
表1から明らかなように、実施例1〜6(基材間隔が10mm〜500mm)では硬度が17.0GPa以上、弾性率が175GPa以上のDLC膜が得られたが、比較例1,2(基材間隔が7mmと5mm)ではそもそもうまく成膜できなかった。したがって、このプラズマ発生条件では、基材間隔を10mm程度まで狭くすることができることがわかった。一方、各板状基材60の両面がそれぞれ対向電極を持つ比較例3と各板状基材の片面だけ対向電極を持つ実施例1とを比較すると、両者とも同等のDLC膜が得られた。したがって、DLC膜を生成するにあたり、各板状基材60の両面のそれぞれが対向電極を持つ必要はないことがわかった。
[実施例7〜10,比較例4〜6]
実施例7〜10,比較例4〜6は、パルス半値幅を1.0μsecとし、チャンバ12の内圧を種々変化させた以外は、実施例4と同様にして成膜を実施した。すなわち、チャンバ12の内圧を0.01〜20Paの範囲で設定して成膜を実施した。その結果を表2に示す。
表2から明らかなように、実施例7〜11では、硬度が14.0GPa以上で弾性率が135GPa以上でありしかも表面粗さRaが0.1nm未満のDLC膜が得られた。表面粗さRaが0.1nm未満ということは、十分な低摩擦性であることを示す。一方、比較例4(チャンバ12の内圧が0.01Pa)では、放電しなかったため成膜できなかった。また、比較例5,6(チャンバ12の内圧が13Pa以上)では、成膜できたものの表面粗さRaが0.5以上であり、DLC膜の一つの特徴である低摩擦性が得られなかったため、得られた膜はDLC膜ではないと判断した。
[シース幅とチャンバ12の内圧とパルス半値幅との関係]
プラズマ放電時のシース幅と直流パルス電圧のパルス半値幅とチャンバ12の内圧との関係を調べた。ここでは、アリオス(株)製のラングミュアプローブ プラズマモニターLPM−100を使用し、アルゴンガスを用いて測定した。このときの結果を図5に示す。図5から明らかなように、チャンバ12の内圧を0.1Pa以上の範囲に設定し、直流パルス電圧のパルス半値幅を0.1〜3μsecの範囲に設定することにより、シース幅を5mm以上40mm以下に制御することができることがわかった。このように、シース幅を5mm以上40mm以下に抑えれば、基板間隔を十分狭くすることが可能となる。しかし、チャンバ12の内圧が13Pa以上では、表2に示したようにDLC膜が得られないため、チャンバ12の内圧は0.1〜10Paの範囲で設定する必要がある。つまり、DLC膜量産装置10でDLC膜を量産するには、プラズマ発生時にチャンバ12の内圧を0.1〜10Pa、直流パルス電圧のパルス半値幅を0.1〜3μsecとすることが好ましいといえる。
[実施例11〜18,比較例7〜10]
板状基材60として、円形の金属板を用いた。この金属板は、外径φ250mm、板厚2.0mmのSUS304製の部材であり、金属表面の両面に厚み2mm、縦100×横100mmのポリカーボネート樹脂板又は塩化ビニル樹脂板が設置されたものである。また、チャンバ12は、横1m×奥行き1m×高さ1mのものを用いた。そして、実施例1〜6と同様にして、成膜の実施及び成膜後のDLC膜の評価を行った。ポリカーボネート樹脂板、塩化ビニル樹脂板の各表面のDLC膜の評価は、HEIDON:TYPE−32(新東科学(株))を使用してスクラッチ試験による膜の密着性評価を実施した。スクラッチ試験に用いた針は先端半径が50μmのダイヤモンド圧子であり、荷重は10mgfとした。樹脂などの柔らかい材料の上の硬質膜の評価は基材自体が柔らかいために硬度の測定が難しく、樹脂との密着性を確認することと目視判断とにより、良好なDLC膜かどうかの判断を行った。ポリカーボネート樹脂の結果を表3に、塩化ビニル樹脂の結果を表4に示す。表3と表4から明らかなように、チャンバ12の内圧は0.1〜10.0Paの範囲で設定する必要がある。
10 DLC膜量産装置、12 チャンバ、13 ガス排出口、14 ガス導入口、16
支持竿、17 主支持棒、18 副支持棒、20 上下連結棒、22 直流パルス発生回路、24 直流電源、26 コンデンサ、28 直流電源部、30 インダクタ、32
第1半導体スイッチ、32A アノード端子、32G ゲート端子、32K カソード端子、34 第2半導体スイッチ、36 アバランシェ形ダイオード、38 パワーMOSFET、38G ゲート端子、38S ソース端子、38D ドレイン端子、40 ゲート駆動回路、42 ダイオード、44 一次巻線側回路、48 コイル素子、50 二次巻線側回路、60 板状基材。

Claims (9)

  1. 複数枚の板状基材上に同時にダイヤモンド・ライク・カーボン(DLC)膜を生成するDLC膜量産方法であって、
    (a)アースに接地されたチャンバ内に各板状基材に対向する対向電極を配置することなく、前記複数枚の板状基材を平行に等間隔に並べて配置すると共に電気的に接続する工程と、
    (b)前記チャンバの内圧が0.1〜10Paになるように該チャンバに炭素源ガスを導入すると共に各板状基材に一斉にパルス半値幅が0.1〜3μsecの直流パルスの負電圧を印加することにより、プラズマを発生させて各板状基材上にDLC膜を生成する工程と、
    を含むDLC膜量産方法。
  2. 前記工程(b)では、前記チャンバの内圧及び前記パルス半値幅に依存して決定されるシース幅が5mm以上40mm以下となるように、前記チャンバの内圧を0.1〜10Paの範囲内で設定すると共に前記パルス半値幅を0.1〜3μsecの範囲内で設定する、
    請求項1に記載のDLC膜量産方法。
  3. 前記工程(b)では、隣り合う板状基材の間隔を、前記チャンバの内圧及び前記パルス半値幅に依存して決定されるシース幅の2倍を超えるように設定する、
    請求項1又は2に記載のDLC膜量産方法。
  4. 前記工程(b)では、予め前記シース幅と前記チャンバの内圧と前記パルス半値幅との関係を定めた検量線を作成し、該検量線に基づいて所望のシース幅となるように前記チャンバの内圧及び前記パルス半値幅を設定する、
    請求項2又は3に記載のDLC膜量産方法。
  5. 前記板状基材は、SUS材、SKD材、SS材又はSKH材からなる、
    請求項1〜4のいずれか1項に記載のDLC膜量産方法。
  6. 前記板状基材は、金属上に設置された樹脂材である、
    請求項1〜4のいずれか1項に記載のDLC膜量産方法。
  7. 前記板状基材は、耐摩耗膜により表面が被覆されている、
    請求項5又は6に記載のDLC膜量産方法。
  8. 前記板状基材は、セラミックスの押出成形、射出成形又は乾式成形に用いられる部品である、
    請求項5又は6に記載のDLC膜量産方法。
  9. 前記工程(b)では、前記直流パルスの発生源として、直流電源の両端にインダクタ、第1半導体スイッチ及び第2半導体スイッチが直列接続され、前記インダクタは、一端が前記第1半導体スイッチのアノード端子に接続されると共に他端がダイオードを介して前記第1半導体スイッチのゲート端子に接続され、前記ダイオードは、アノード端子が前記第1半導体スイッチのゲート端子に接続されており、前記第2半導体スイッチがターンオンされると前記第1半導体スイッチの導通に伴って前記インダクタに誘導エネルギが蓄積され、前記第2半導体スイッチがターンオフされると前記第1半導体スイッチのターンオフに伴って前記インダクタでパルス電圧が発生し該インダクタと磁気的に結合された前記コイル素子に前記パルス電圧を昇圧して供給する装置を使用する、
    請求項1〜8のいずれか1項に記載のDLC膜量産方法。
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