JP5097317B2 - ガラスへの四面体非晶質炭素コーティング - Google Patents
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- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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Description
【0001】
(発明の背景)
ソーダ含有性のガラスは、技術の分野において知られている。例えば、参考までに挙げると、米国特許第5,214,008号がある。
【0002】
ソーダ石灰石英ガラスは、例えば、建築用ガラス、及び自動車のフロントガラスなどに使用されている。前記の特許’008号では、技術分野で知られているソーダ石灰石英ガラスの一形態につき開示されている。
【0003】
しかしながら、通常のソーダ含有性のガラスは、ナトリウム(Na)が、ガラス内部に残留したり拡散した場合に生じる環境腐食に対して敏感である。このナトリウムは、ガラスの表面では、該ガラス表面で視認される汚れ、又は、しみ(例えば、水酸化ナトリウムの汚れ)が生じるように水と反応してもよい。そのようなガラスはまた、自動車の窓(例えば、バックライト、側窓、及び/又はフロントガラス)として使用される場合を含み、多くの異なった環境において、そのガラス表面に水を保持することに対しても敏感である。これらのガラスは、自動車における窓ガラスの内表面の曇りや、その他の環境においても敏感である。
【0004】
前記観点から、ソーダを含む、コーティングされたガラス表面の視認される汚れ/腐食を防止し、かつ/又は最小限度に抑えることは、技術的にも必要であることは明らかである。また、窓基板への強固な保護コーティングを施すことも技術的に必要である。その他、自動車における曇りに対し、コーティングされた物の感受性を減少させるようなガラスコーティング、また、水、及び/又は汚れを撥ね退けることができるような、コーティングされたガラス物が必要である。
【0005】
ガラスには、ダイヤモンドの特徴を有している炭素(DLC)コーティングが備わることが知られている。例えば、米国特許第5,637,353号においては、DLCはガラスに適用してもよいと述べられている。その特許’353号には、ガラスとDLCタイプのようなものとの間には結合問題があり、その結合間には中間層が存在することが述べられている。しかしながら、その特許’353号には、以下で明らかにされている、多くの実施例で用いられているDLCの高四面体非晶質型については明らかにされていない。特許’353号でのDLCは、その低密度(おそらく2.0g/cm3以下)により、多くの例において、ガラスの効果的な腐食低減材とは成り得ないであろう。更には、特許’353号でのDLCは、本発明の、ある実施例における効果的な方法を用いずに蒸着されている。
【0006】
ガラス基板の多くは、その表面で画定された、小さな割れ目が存在することが知られている。典型的にガラスが割れるために必要な応力は、水に曝される機会が増えるにつれ減少する。その小さな割れ目に水が侵入してきた場合、割れ目の先端にある原子間結合の破壊が生じる。このことは、ガラスを弱くする。水は、数千回以上にも渡り、割れ目の根元あるいは先端部のガラスの構造を攻撃することにより、割れ目の成長割合を加速させることが可能である。ガラスの強度は、ガラスを貫通する割れ目の成長により幾分コントロールされる。参考までに、ティー.エー.ミカルスケ(T.A.Michalske)とブルース シー.バンカー(Bruce C.Bunker)による(The Fracturing of Glass)で述べられているように、これらの割れ部における水は、ガラスと反応して、より簡単に割れを生じさせてしまう。水分子は、ガラスの割れ目の先端での、ケイ素−酸素結合と水分子内の水素−酸素結合がそれぞれ壊れて、2つのシラン類(silanol groups)を形成するといった、申し合わせたような化学反応を引き起こす。割れ目の長さは、一つの結合が破壊されることによって増加し、それによってガラスが弱められていく。水との反応は、約20の要因によって、ケイ素−酸素結合が壊されるために必要なエネルギーを低下させ、そのような結合破壊は、ガラスの割れ目の成長を早める。
【0007】
したがって、ガラスを強化するために、水が、ガラス基板の割れ目の先端におけるケイ素−酸素結合に到達するのを抑止する技術の必要性もある。
【0008】
本発明の異なった実施例が、いずれかの、又は全ての、前記における技術的必要性を満たすことが目的であり、また、ひとたび以下が開示されたならば、当事者にとっても他の必要性が明らかとなるであろう。
【0009】
(発明の概要)
本発明の目的は、水を撥ね除けることが可能なように、コーティングされた物を提供することである。(例えば、自動車のフロントガラス、自動車のバックライト、自動車の側窓、建築物の窓)。
【0010】
本発明の他の目的は、コーティングされたガラス物を含む、ソーダを含むコーティングされた物の腐食を、減少、若しくは最小化するためのシステム又は手法を提供することにある。
【0011】
本発明の他の目的は、コーティングされたガラス物を提供することであり、DLCコーティングが、HF、硝酸、水酸化ナトリウムのような酸から、ガラスを保護する(そのコーティングは化学的に不活性であってもよい)。
【0012】
本発明の他の目的は、曇ることに容易に敏感にならないような、コーティングされたガラス物を提供することである。
【0013】
他の目的は、ガラス基板上にピンホールのない防御層をつくることである。
【0014】
本発明の他の目的は、摩耗抵抗となり、及び/又はゴミなどを撥ね除けることができるような、コーティングされたガラス物を提供することである。
【0015】
本発明の他の目的は、基板に当接あるいは間接的に接触する、四面体非晶質炭素層のDLCコーティングを含んだガラス基板を提供することである。
【0016】
本発明の他の目的は、基板にDLCコーティングを提供することであり、そのコーティングは異なった密度や、異なったsp3炭素−炭素結合の割合を有する、異なった部分、あるいは層を含んでいる。sp2に対するsp3の炭素−炭素結合の割合は、コーティングの異なった層や部分により異なっていてもよい。構成が変化するそのようなコーティングは、基板の基礎を成すものに隣接して、コーティングにおける応力を、DLCコーティングの境界部分/層において直ちに減少させるように、蒸着過程で使われるイオンエネルギーを変化させることにより連続的に形成されてもよい。したがって、DLCコーティングはその点において、一定の密度とsp3炭素−炭素結合の割合を有する境界層や、高密度のより高いsp3炭素−炭素結合の割合を有する他の層を備えていてもよい。
【0017】
一般的には、本発明はコーティングされたガラスをつくることによって、前記の技術分野における必要性/目的を満たしている。
【0018】
ここで、そのコーティングされたガラスは、以下により構成されている。
【0019】
少なくとも重量パーセントで約5%のソーダ/Na2Oを含むガラス基板;コーティングされたガラスの腐食、又は汚れを減らすために、ガラス基板へ提供されるsp2やsp3炭素−炭素結合を含む非晶質炭素層;ここで、非晶質炭素層はsp2炭素−炭素結合よりも多くのsp3炭素−炭素結合を有する。
【0020】
また他の実施例として、本発明は、コーティングされたガラスをつくることによって、前記の技術分野における必要性を満たしている。
【0021】
ここで、そのコーティングされたガラスは、以下により構成されている。
【0022】
すなわち、重量ベースで、約60〜80%のSiO2、約10〜20%のNa2O、約0〜16%のCaO、約0〜10%のK2O、約0〜10%のMgO、約0〜5%のAl2O3から構成されるソーダ含有性のガラス基板と、また、ガラス基板に施される非結晶ダイヤモンドの特徴を有している炭素(DLC)コーティングであり、そのDLCコーティングは、少なくとも約35%のsp3炭素−炭素結合を備えており、少なくとも一つの四面体非晶質層を含む。
【0023】
ある実施例として、ソーダ石灰石英がフロートしたガラス基板(soda lime silica float glass substrate)が挙げられる。また、好適な実施例として、全てのDLCコーティング、あるいはDLCコーティング内部の唯一の層のいずれかは、約2.4〜3.4g/cm3の密度を有する。最も好ましい密度は、約2.7〜3.0g/cm3である。
【0024】
ある実施例として、四面体非晶質炭素層は前記密度範囲を有し、少なくとも約70%のsp3炭素−炭素結合を含むものが挙げられる。最も好ましいのは、少なくとも約80%のsp3炭素−炭素結合を備えているものである。
【0025】
ある実施例として、DLCコーティングは最上層を含み(例えば、約2〜8の原子層、約20Å以下)、DLCコーティングの他の部分より低い密度であり、それにより、DLCコーティングの最上面に固体潤滑部分ができる。炭素原子に結合した層状のグラフェーネ(graphene)は、この薄い層の部分に提供される。この薄い層の部分の摩擦係数は約0.1以下である。
【0026】
本発明の他の利点は、DLC材の蒸着中のガラス基板の温度が約200℃以下であることである。好ましい温度は、約150℃以下である。最も好ましい温度は、約60〜80℃である。このことにより、蒸着過程における黒鉛化を最小化することができる。
【0027】
本発明は、そこで直ちに、基板と四面体非晶質炭素層とを備えている窓を提供することにより、更に技術分野における上記の必要性を満たしてくれる。その点において、基板は少なくとも一つのホウケイ酸塩ガラスおよびソーダ石灰石英ガラス、プラスチックでできているものであり、またそれを含むものである。
【0028】
本発明を、添付図を参照しながら、その実施例に関して述べる。
【0029】
(本発明の実施例の詳細な説明)
以下、添付図をより詳細に説明するが、全図を通して同一の部材には同一の参照番号を付す。
【0030】
図1は本発明の実施例に係わるコーティングされたガラス物の側断面図を示しており、少なくとも一つのダイヤモンドの特徴を有するようにコーティングされた炭素(DLC)から成る保護被膜3は、ソーダ含有性のガラス基板1に直接供給される。図1の実施例におけるDLCコーティング3は、高密度であり(例えば、2.4g/cm3より大きい)水を撥ね除け、ソーダ含有性のガラス基板内のソーダを閉じ込めるといった、少なくとも一つの四面体非晶質炭素(ta−C)層7を含んでいる。コーティング3は、更に少なくとも一つの基板1に直接隣接した境界層8を含んでいる。ここで層8は、ta−C層7よりも低密度であり、sp3炭素−炭素結合の割合も低い。このように、層8は、層7とは異なるが、以下に述べるように、境界層8は少なくとも約2.4g/cm3の密度を有するta−Cとして適していてもよいし、あるいは、不適であってもよい。ある実施例において、コーティング3は、複数のta−C層7、及び/又は複数の層8を含むことが明らかである。コーティングの層7と8は、本発明の異なった実施例における、連続あるいは不連続の蒸着過程において形成されてもよい。
【0031】
図2は本発明の他の実施例に係わる、コーティングされたガラス物の側断面図を示しており、少なくとも一つのDLCコーティング3は、基板1へ提供される。図2の実施例では、実質上、全てのDLCコーティング3は四面体非晶質炭素(ta−C)から構成され、層7に類似しており、少なくとも約2.4g/cm3の密度を有し、高い割合(例えば、少なくとも約35%、より好ましいのは少なくとも約70%、最も好ましいのは約80%)のsp3炭素−炭素結合を備えている。換言すれば、図1の実施例によるta−C層7は、図2の実施例におけるDLCコーティング3全体を形成している。図2の実施例におけるDLCコーティング3は、同じ密度、及び/又はコーティング3の全厚にわたり、sp3炭素−炭素結合の割合が同じであってもよいし同じでなくてもよいが、これらのパラメータは、コーティング3の蒸着過程を通して使用されるイオンエネルギーを変化させることによって、図1、図2の実施例における層3、7、及び8を通して変化してもよい。
【0032】
図3の実施例では、ロウ−イー(low−E)、又はその他のコーティング5が、基板1とDLCコーティング3との間に提供される(すなわち、図1、又は図2の実施例におけるDLCコーティング)。しかしながら、DLCコーティング3は、図3の実施例における基板1上にあり、コーティング3のta−C部分7と一緒になっている。したがって、ここでの用語の“〜上”(on)は、基板1がDLCコーティング3、又は、それのいずれかの層(例えば、7、8)を支えているという意味であり、他の層5がその間に備えられているか否かには関わらない。したがって、保護コーティング3は、図1、図2に示されるような基板1に直接提供されてもよいし、又は図3に示されるように、その層の間に、ロウ−イー、又は他のコーティング5を挟んで基板1に提供されてもよい。図3に示されている位置の代わりに、コーティング5を、コーティング3(図1、又は図2の実施例の)がコ−ティング5と基板1との間に位置するように、DLCコーティング3の上面に備えられてもよい。他の実施例においても、DLCコーティング3はロウ−イーコーティング5の両側に施してもよい。
【0033】
DLCコーティングの上面または下面の、ロウ−イー、又は他のコーティング5として用いることが可能である典型的なコーティング(これらのコーティングの全て、またはある部分において)が、米国特許第5,837,108、5,800,933、5,770,321、5,557,462、5,514,476、5,425,861、5,344,718、5,376,455、5,298,048、5,242,560、5,229,194、5,188,887、及び4,960,645号に図示、かつ/又は述べられている。それら米国特許番号は、参考までに記載している。単純なケイ酸、及び/又はシリコン ニトライド(Silicon nitride)コーティングは、コーティング5として用いてもよい。
【0034】
後述するように、四面体非晶質炭素(ta−C)層7はダイヤモンドの特徴を有している炭素(DLC)の特別な形状をしており、少なくとも約35%のsp3炭素−炭素結合(すなわち、このことが高四面体である)を含んでいる。本発明のある実施例において、ta−C層7は、層中における全SP結合の、少なくとも約35%のsp3炭素−炭素結合を有する。更に好ましいのは、少なくとも約70%の、最も好ましいのは、層7の密度とその結合強さとを増加させるような、少なくとも約80%のSP3炭素−炭素結合を有するものである。総sp3結合は、ラマン フィンガー−プリンティング(Raman finger−printing)、及び/又は電子エネルギー損失分光法を用いて測定することができる。高い総sp3結合は、層の密度を増加し、コーティング物表面へのナトリウム化合物の拡散を防ぐことを可能にしてくれる。
【0035】
Ta−C層7は図2の実施例におけるDLCコーティング3の全てを形成し、ta−C層7は図1の実施例におけるDLCコーティング3の一部分だけを形成する。これは、図1の実施例における、境界における非晶質炭素層8の密度が、約2.4g/cm3より小さくなる、かつ/又はsp3炭素−炭素結合が35%より小さくなることが時々生じることによるものである。しかしながら、前記のように、DLCコーティング3は、図1、又は図2の実施例のそれぞれにおける基板1に直接に隣接している境界層を備えていることは明らかであり、図2の実施例における境界層は少なくとも約2.4g/cm3、及び少なくとも約35%のsp3(より好ましいのは、少なくとも約70%、最も好ましいのは、少なくとも約80%)炭素−炭素結合を有するという違いが存在する。したがって、ここにおける層7とは、図2の実施例におけるDLCコーティング3と同様に、図1の実施例に示されているような層7との両方を指す。
【0036】
DLCコーティング3の少なくとも幾つか炭素原子、及び/又はいくつかのsp2、及び/又はsp3炭素−炭素結合は、ガラス基板の表面(例えば、上面)における裂け目、又は割れ目に供給される、又は、コーティング3を基板1に強く結合させるようにするため、基板1自体のガラス表面、又は成長していくDLCの表面を貫通してもよい。基板1の表面への炭素原子のサブインプランテーション(subimplantation)は、コーティング3が基板1に強く結合することを可能にする。
【0037】
簡素化のため、図4は、典型的なsp3炭素−炭素、又はコーティング3におけるC−C結合(すなわち、炭素とダイヤモンドの特徴を有している炭素との結合)、コーティング3における典型的なsp2C−C結合である図4、及び典型的なspである図5を示している。
【0038】
ソーダ含有性のガラス基板1の密度の高い(少なくとも約2.4g/cm3の密度)ta−C層7を提供することにより、基板から出ようとするソーダの総量、又は基板若しくはコーティング物の表面に到達することが減少する(すなわち、ta−Cは基板からのナトリウムの拡散を制限する)。したがって、ソーダと、水、又は物の表面における他の材料との反応を減少させてくれる。最終結果として、その基板へのta−C層7の提供により、長い時間をかけて形成されるガラス物の汚れ、及び/又は腐食が低減される。多くのsp3炭素−炭素結合は、層7の密度を増加させ、またその層は、水を撥ね除けたり、ソーダ含有性のガラスからの、ソーダの拡散を最小化することを可能にする。
【0039】
コ−ティング3や層7、8はまた、ガラス物を強化し、基板1とコーティング3との間における結合面の応力を減少させる。また、コーティング3が物の表面に位置するとき、物の固体潤滑面を提供する。コーティング3、及び/又は層7は、コーティング3の中央領域より密度が低い層上面の部分(例えば、上層3Å〜15Å)を含んでも良く、そのことにより基板から最も遠いコーティング3の上面における固体潤滑材を提供することができる。Ta−C層7はまた、基板1の中に侵入してくる水/湿気を防止する。コーティング3、及びta−C層7は、ガラス基板1の反対側に、連続的に、いずれの小さい穴、又は隙間の無い良好な状態で形成/蒸着される。
【0040】
ある実施例では、ガラス基板に隣接した層7、及び/又は8は、かなり多くの炭素原子が、図8に示されているような、ガラス表面にある割れ目を貫通することが可能となるような、イオンエネルギーのあるところで蒸着される。小さいサイズの炭素原子と利用されるイオンエネルギーとにより、実在する水が割れ目の先端に達することが防止される。このことにより、水に露出されることによって引き起こされる、割れ目の先端におけるケイ素−酸素結合の破壊を遅らせたり、及び/又は破壊を停止することによって、長期間ガラスを強化する。
【0041】
本発明の、ある実施例における利点は、次のものを含んでいる:(i)さまざまな環境で水を撥ね除けることができる、コーティングされた窓(例えば、バックライト、フロントガラスのような自動車の窓、又は商用、及び住居の窓);(ii)曇りを防ぐための、耐霧用のコーティングされた物;(iii)強化コーティングされた窓;(iv)耐磨耗コ−ティングされた窓;(v)汚れを撥ね除けることができるコーティングされた物;(vi)表面の、視認される腐食に対する感受性を低減するようなコーティングされたガラス物。例えば、自動車の窓という実施例において、環境に曝された基板1の外表面は、図1〜3の実施例のいずれかにしたがって、コーティング3でコーティングされている、耐霧用の自動車の実施例では、自動車窓の基板1の表面は図1〜3の実施例のいずれかに従って、コーティング3でコーティングされていてもよい。
【0042】
ある実施例では、コーティング3は、少なくとも可視光線の約70%の透明度または透過率である。好ましいのは、少なくとも可視光線の約80%、更に最も好ましいのは、少なくとも約90%の透明度である。
【0043】
ある実施例では、DLCコーティング3(及び、図2の実施例における層7)は、約30〜3,000Åの厚さであってもよく、最も好ましいのは、約50〜300Åの厚さである。ガラス基板1に関して、約1.5〜5.0mmの厚さであり、好ましくは約2.3〜4.8mmの厚さであり、最も好ましいのは約3.7〜4.8mmの厚さである。ある実施例におけるTa−C層7は、少なくとも約2.4g/cm3の密度であり、更に好ましいのは約2.4〜3.4g/cm3であり、最も好ましいのは、約2.7〜3.0g/cm3である。
【0044】
本発明のある実施例において、基板1は、ソーダ、又はNa2Oを含む。したがって、ta−C層7はコーティングされた物の表面に到達し、汚れ/腐食を引き起こす可能性があるソーダの総量を最小化する。ある実施例では、基板1は、重量%で約60〜80%のSiO2、約10〜20%のNa2O、約0〜16%のCaO、約0〜10%のK2O、約0〜10%のMgO、及び約0〜5%のAl2O3を含む。他のある実施例においては、基板1は、重量%で約66〜75%のSiO2、約10〜20%のNa2O、約5〜15%のCaO、約0〜5%のMgO、約0〜5%のAl2O3、及び約0〜5%のK2Oを含む、ソーダ石灰石英ガラスであってもよい。最も好ましいのは、基板1が、重量%で約70〜74%のSiO2、約12〜16%のNa2O、約7〜12%のCaO、約3.5〜4.5%のMgO、約0〜2.0%のAl2O3、約0〜5%のK2O、及び約0.08〜0.15%の酸化鉄を含むソーダ石灰石英ガラスである。前記実施例のいずれかによれば、ソーダ石灰石英ガラスは、約150〜160lb/ft3(約2402.8〜2563.0kg/m3)(好ましいのは約156lb/ft3(約2498.9kg/m3))であり、約6,500〜7,500psi(約44.8〜51.7MPa)(好ましいのは約7,000psi(約48.3MPa))の平均短時間曲げ応力を有し、約0.20Btu/lb・°F(約1.82J/kg・K)の比熱(0〜100℃)を有し、約1,330〜1,345°F(約721.1〜729.4℃)の軟化点(softening point)を有し、約0.52〜0.57Btu/hr・ft・°F(約0.90〜0.99W/m・K)の熱伝導率を有し、約4.7×10-6〜5.0×10-6°F(約−17.77777517〜−17.77777500℃)の線形拡大係数(350℃に対する室温)を有する。ある実施例では、米国特許第5,214,008号、又は米国特許第5,877,103号において開示された、いずれかのガラスは、基板1として使用してもよい、なお、これらの米国特許それぞれは参照のために引用した。ミシガン州、アウバーンヒルズに所在する、ガーディアン工業株式会社、(Auburn Hills、Michigan)から購入できるソーダ石灰石英ガラスは、基板1として使用してもよい。
【0045】
そのような前記のガラス基板1のいずれかは、例えば、適当な着色料がガラスに提供されるならば、それは緑、青、又は灰色でもよい。
【0046】
本発明における他の実施例では、基板1はホウケイ酸塩ガラス、又は実質的に透明なプラスチックでもよく、あるホウケイ酸塩ガラスの実施例では、基板1は約75〜85%のSiO2、約0〜5%のNa2O、約0〜4%のAl2O3、約0〜5%のK2O、約8〜15%のB2O3、及び約0〜5%のLi2Oを含んでもよい。
【0047】
更に他の実施例においても、プラスチック基板に層状に張り合わされた前記のガラス基板のいずれかを含む自動車の窓(例えば、フロントガラス、又は側窓)は、基板1を製作するために結合してもよい。その基板1は、そのような窓の片側、又は両側に提供された図1〜3の実施例のいずれかにおけるコーティング3を備えている。他の実施例では、自動車の窓に使用する目的のプラスチックシートに対して、層状に張り合わされたソーダ石灰石英ガラスのシートから成る基板1を備えていてもよい。そして、図1〜3の実施例のいずれかにおける、プラスチックに結合されたその基板の内側においてコーティング3を有する。その他の実施例では、窓への使用(例えば、自動車のフロントガラス、住居の窓、商用窓、自動車の側窓、自動車のバックライト、又は後部窓)又は他の同様な環境において、基板1は、前記で述べたように、互いに層を成したガラス材料のどれにおいても、第1の又は第2のガラスシートを含む。ある実施例において、コーティング3、及び/又はta−C層7は約30〜80GPa(最も好ましいのは約40〜75GPa)の平均硬度、並びに約1.8〜2.2eVのバンドギャップ(bandgap)を備えていてもよい。そこでのコーティング3、及び/又は層7、8の硬度と密度とを、蒸着装置のイオンエネルギー又は以下に述べる過程を変更することにより調整してもよいことは、明らかである。
【0048】
前記材料の全ての基板1が、図1から3のいずれかの実施例による、少なくともDLCコーティング3でコーティングされる場合、結果としてのコーティング物はある実施例における次のような特徴を有する:約60%(好ましいのは、70%以上)以上の可視光伝達(I11.A)、約38%以下のUV(ultraviolet:紫外線の)伝達、約45%以下の全太陽光伝達、及び約35%以下(好ましいのは25%以下、また最も好ましいのは21%以下)のIR(infrared:赤外線の)。ここで、参考までに紹介すると、可視光、全太陽光、UV、及びIRの伝達率を測定する技術は、特許第’008号と同様、米国特許第5,800,933号に開示されている。
【0049】
ここで、ある実施例において利用されている、DLCのダイヤモンドの特徴を有している炭素(DLC)、及び特別な四面体非晶質炭素(ta−C)型状7は、以降詳細に述べる。ここでの図に示されている全てのDLC3は、非晶質である。Ta−C7は非晶質であり、依然として実質的にC−C四面体(sp3−型)結合を有し、これゆえに、少なくとも約35%のsp3炭素−炭素結合(好ましいのは少なくとも70%、更に最も好ましいのは、少なくとも約80%のSP3炭素−炭素結合を有するものである)を有するので、四面体非晶質炭素(ta−C)〔又は高ta−C〕と名付けられている。ダイヤモンドの特徴を有している結合は、このta−C材に、高硬度、高密度、及び化学的不活性というような、ダイヤモンドに近い光沢の物性を与える。しかしながら、ta−Cもまた、sp2炭素−炭素の三角形結合及びその光学的、電気的な特性は、おおよそこの結合構成物によって決定されるということを含む。ta−C層におけるsp2結合の一部分、及びここでの密度は、例えば、コーティング3、及び/又は層7、8の蒸着の期間に使われる炭素イオンエネルギーによるものである。与えられたDLCコーティングの特徴は、コーティング、つまり層7、8でのsp3とsp2結合の一部分の機能である。ここにおいて議論されているSP3結合は、結果として高密度コーティング3、及び/又は7となるようなSP3炭素−炭素結合であり、高い密度を与えることができないsp3炭素−水素結合ではない。
【0050】
蒸着技術によると、多くのta−C層7は、四面体形状、又はsp2の二次元形状を有するための炭素原子、又は直線的な重合の様な形状の中にあるsp混合されたHの量(約4%まで)を有する。換言すれば、炭素−炭素、炭素−水素、及び水素−水素など全て相関をもち、ある実施例での層7の平均的な構造に貢献する。
【0051】
Ta−Cが完全に、又は少なくとも約90%の水素フリー(hydrogen free)のとき、炭素−炭素結合は局所構造と見なされる。Ta−C膜は、sp2又は黒鉛結合(graphic bonding)の一部分を有している。層の密度、強さ、応力などと同様に、三面体(sp2)や四面体炭素原子の空間的な分布により、ガラスに対する層3の結合力を決定することが可能となる。四面体非晶質炭素(ta−C)、及びその水素化された形状であるta−C:H(それは約10%、又はそれ位だけのHを含む)は、高い割合の炭素−炭素(C−C)sp3結合をもち、更に図1の実施例における層7、図2の実施例のコーティング3、及び図3におけるこれらのどちらかが使用されている。このタイヤモンドの特徴を有している結合は、低密度、及び/又は黒鉛型sp2及び重合のsp炭素−炭素、又は炭素−水素結合の、より大きな比率を有するDLCと呼ばれるその他の形状により、無比のta−C7特性を与える。
【0052】
Ta−C7は、低摩擦係数(以下の表1参照)と同様に、高密度(少なくとも約2.4g/cm3)、高硬度、高ヤング率(700〜800)を有する。
【0053】
【表1】
【0054】
本発明の実施例に係わる、コーティング3を基板1へ蒸着する方法を、以下に説明する。
【0055】
ガラス基板にコーティング3が形成される前に、基板1の最上面は、図1と図2との実施例それぞれにおける、イオンビームを利用した酸素ガスによる方法で清浄されることが好ましい。酸素ガスは約28〜40amuの原子量(最も好ましいのは、約32amu)を有するため、物理的に酸素ガスは表面を清浄する。基板1は、例えば、ta−C、又は他のDLC材の実際の蒸着前における、基板のスパッタ−洗浄によって清浄されてもよい。本清浄は、酸素、及び/又は炭素原子を利用してもよく、約800〜1,200eV(最も好ましいのは1,000eV)のイオンエネルギーでも可能である。
【0056】
コーティング3、7、及び/又は8を蒸着するためにプラズマイオンビームを用いる実施例において、炭素イオンは、イオンからの炭素が基板1に蒸着されるような、基板1の方に向かうプラズマからの流れを形成するようにエネルギーが与えられてもよい。ガス層からのイオンビームは、C+、CH+、C2H、及び/又はC2H2 +イオン(すなわち、炭素又は炭素ベースの活性体)のビームを生み出す。好ましいことに、アセチレンの供給原料ガス(C2H2)は、重合を防止したり、あるいは最小化するために、またそのイオンが、基板1の表面を貫通し、その中にサブインプラント(subimplant)されるようにするための、適当なエネルギーを得るために用いられている。それにより、コーティング3の原子が、幾つかの原子層からなる基板1の表面と混合されるようになる。
【0057】
コーティング3の容積に対する衝突エネルギー(例えば、図1と図2との実施例における層7)は、高密度のsp3炭素−炭素結合が、DLC層の中に形成されるようにするために、単位炭素原子あたり約100〜200eVであってもよい。好ましいのは、約100〜150eVである。そのイオンは、sp3炭素−炭素結合の構成を促進するような、前記エネルギーを有したまま基板に衝突する。活発な炭素イオンの衝突エネルギーは、望ましい格子構造の構成を促進する範囲内でもよく、コーティング3の境界部分における、そのような結合(例えば、図1の実施例における層8)は、明らかに、少なくとも一部分は、図7に示されているような基板の中へのサブインプランテーションによって形成される。その流れは、ほぼ均一な重量をもつイオンで任意に構成されており、衝突エネルギーはほぼ均一である。実質的には、成長膜の表面、及び/又は基板1に衝突する活発なイオンは、成長膜、及び/又は基板1を高密度化させる。コーティング3、特に層7は、小さな穴が無いことが好ましく、これにより、水の反発作用やソーダの拡散抑制を申し分なく達成することができる。したがって、その炭素−炭素sp3結合は、基板1に到達する前に、又は基板のta−Cの成長の前に、イオンエネルギーの予め決められた範囲を有するとにより、好ましく形成されている。図1と図2との実施例における、ta−C層7構成に係わる最適のイオンエネルギーの窓は、単位炭素原子あたり約100〜200eVである(好ましいのは、約100〜150eVであり、さらに最も好ましいのは、約100〜140eVである)。これらのエネルギーにおいて、膜7(すなわち、図1と図2との実施例における層3)は、ダイヤモンドに匹敵する。しかしながら、100〜150eVでの蒸着時に、ta−C内で圧縮応力が発生する。そのような応力は、10GPa位の高さに達し、潜在的に多くの基板からの層剥離を引き起こす可能性がある。これらの応力は、蒸着過程において約200〜1,000eVのエネルギー範囲にイオンエネルギーを増加することによって制御、及び減少されることが明らかとなった。プラズマイオンビーム源は、ここで利用されている広範囲の蒸着に関する工業過程での、異なる範囲内においてイオンエネルギーが制御されることを可能にした。非晶質炭素内でのその圧縮応力は、200〜1,000eVという高いイオンエネルギー範囲で顕著に減少する。
【0058】
ガラス基板1の表面に直接接触するコーティング3の、薄い境界部8における高い応力は好ましくない。よって、例えば、コーティング3の最初の1〜40%厚さ8(好ましいのは、最初の1〜20%厚さであり、更に最も好ましいのは、最初の5〜10%厚さである)では、約200〜1,000eV(好ましいのは約400〜500eV)の高い耐応力エネルギーレベルを用いて基板1に蒸着される。そして、コーティング3の残りの部分ta−C層7を成長させるために、コーティング3の初期境界部8が成長した後、イオン蒸着過程でのイオンエネルギーは、(蒸着している間、素早く、あるいは徐々に)約100〜200eV(好ましいのは約100〜150eVである)に減少する。
【0059】
例えば、図1に関してのみ、DLCコーティング3が100Åの厚さであると仮定する。コーティング3の最初の10Åの層8(すなわち、境界部8)は、基板1の表面に接触するコーティング3の層8が、コーティング3の残りの部分7と相対的な圧縮応力を減少する。約400〜500eVのイオンエネルギーを用いて蒸着されてもよい。コーティング3の境界部8は、ガラスの表面に混合されるようにするために、少なくとも一部分は基板1の中にサブインプラントされる。ある実施例においては、Cイオンのみが、主にSiCとなる段階的な構成境界面である、境界層8の蒸着に使用される。基板1とコーティング3との間の、この境界層8は、コーティング3の基板1への接着力を改善し、徐々に構成が変化することによって、境界域における歪みを狭く集中させる代わりに、分散する。DLCコーティング3の層8は、異なった実施例における、少なくとも約2.4g/cm3の密度であってもよいし、そうでなくてもよい。また、異なった実施例における、少なくとも約35%、70%、又は80%のsp3炭素−炭素結合を備えていてもよいし、備えていなくてもよい。コーティング3の最初の10Å(すなわち、層8)が蒸着された後、イオンエネルギーは、コーティング3の残り(ta−C、又はta−C:Hのどちらでもよい)7に関して、徐々に、あるいは急に100〜150eVに減少する。これにより層7が、高密度であり、また層8よりも高いsp3炭素−炭素結合の割合を有するようになる。
【0060】
したがって、ある実施例においては、蒸着過程の間のイオンエネルギーでの調整のため、図1〜3のta−Cコーティング3は、ここでの異なった領域における異なった密度とsp3炭素−炭素結合の割合とを備えている。しかしながら、少なくとも、コーティング3の一部分は、少なくとも約2.4g/cm3の密度であり、また少なくとも約35%のSP3を有する、四面体ta−C層7である。四面体ta−C部分は、図1における基板1から最も離れた部分であってもよいし、コーティング3の任意の他の領域であってもよい。同様に、コーティング3において、sp3炭素−炭素結合の割合が低い部分は、基板1に直ちに隣接する部分であることが好ましい(例えば、境界層8)。
【0061】
ある実施例においては、CH4は、前記で述べたC2H2ガスとの組み合わせ、又は、その代わりの蒸着過程の期間、供給原料ガスとして使用してもよい。
【0062】
図8を参照すると、ガラス基板の表面には、その点で画定された小さい割れ目あるいは極少の割れ目が存在することは明らかである。特に、水がその割れ目にしみ出てきて、その割れ目の更なる結合を破壊したとき、これらの割れ目は、その大きさの度合いによってガラスを弱めることが可能である。したがって、本発明の他の利点は、ある実施例において、非晶質炭素原子、及び/又は層7あるいは層8の網状組織は、小サイズの炭素原子(例えば、約100pm半径以下の原子、より好ましいのは約80pm以下、更にもっと好ましいのは約76.7pm)であるため、及び、200〜1,000eV(好ましいのは約400〜500eVであるのイオンエネルギー)であるため、及び運動量のため、これらの小さな割れ目を満たして、又は割れ目の中に集まっている。このことは、ガラスの機械的強度を強めてくれる。図8に示されている、ガラス表面のナノ(nano)サイズの割れ目は、時々、約0.4nmから1nmの幅になる。これらのナノサイズの割れ目において、その不活性な特質と炭素原子とのサイズにより、水が、割れ目の先端14での結合を攻撃したり、またガラスを弱めることを防ぐであろう。その炭素原子は、それらのサイズとエネルギーとにより、これらの割れ目の先端14の近くの位置への経路をつくる。これらの割れ目の先端14は、一般的に、ガラス基板の表面から下に約0.5〜50nmに存在する。層7、及び/又は層8の最上面は、割れ目の上の約1.0nm以下の範囲において、滑らか、かつ/又はほぼ平坦のままである。
【0063】
現在では、炭素については、多くの形態について一般的に述べられており、本発明の理解の助けとなる。
【0064】
炭素は、全3次元空間的な、方向づけられた電子対を共有する結合に基づいたた構造を造る能力がある。炭素原子の6電子のうちの2つの電子は、エルエス コア(ls core)に存在しており、これゆえに、結合に関係していない。一方、2sと2pの残りの4つの電子は、隣接した原子と化学結合している。炭素原子の1つの2s又は3つの2p電子軌道は、3つの異なった方法で、混種を形成することができる。このことは、炭素が幾つかの同素体として存在することを可能にする。事実上、3つの同素の結晶相が存在する。つまり、ダイヤモンド、黒鉛、及びフラーレン(fulleren)並びに、非結晶形態のプレソラ(plethora)である。
【0065】
ダイヤモンド結晶同素体に関して、四面体、又はsp3結合においては、4つの結合原子全てがσ結合を形成している。ダイヤモンドにおける空間格子を、図4に示しているが、それぞれの炭素原子は、4つの他の炭素原子と、長さ0.154nm、結合角109°53”で、四面体となるように結合している。そのような結合の強さは、ダイヤモンドが、ダイヤモンド独特の物理特性:高原子密度、透明度、極度の硬度、非常に高い熱伝導率、及び非常に高い電気抵抗(1016 Ω−cm)を与えるマクロ分子(完全に電子対を共有する結合)であるという事実と対をなしている。
【0066】
黒鉛の特徴は、三角結合によって支配されている。図5に示すように、外周の2s、2px及び2py軌道は、σ結合、及びsp2軌道平面に垂直なp−type II軌道2pzを形成する、3つの共通平面sp2軌道を与えるという方法で、混種を形成している。黒鉛は、0.34nmの距離で互いに分離された六角形の層から成る。一つの炭素原子は、六角形の平面内にある、0.142nmの長さのσ結合によって残りの3つの炭素原子に結合されている。これらの平面は、なぜ黒鉛が、sp2平面に沿って柔らかいのかを説明することができるような弱いファンデルワールス結合によって結びついている。
【0067】
フラーレンに関して、C60とC70は、最も入手しやすい、sp2混成状態において全て炭素でできている、フラーレンと呼ばれる閉じ込められた駕籠状(closed−cage)の分子の一員として知られている。それぞれのフラーレンCnは、12個の五角形の輪と、m六角形(m=(n−20)/2(オイラーの定理を満足する))の輪から構成される。σ結合は、大きな歪みを有し、分子が硬直したフラーレンによって包まれている。
【0068】
非晶質炭素に関し、長いレンジオーダー(range order)の無い、準安定な状態における炭素の種類が存在する。材料特性は、異なる蒸着技術を使用した場合、又は単独の技術において蒸着パラメータを変化させた場合に変化する。この突出した材料の範疇において、我々は、ある好適な実施例における90%までの炭素−炭素sp3結合を有する、最もダイヤモンドに似ているta−C(例えば、層7)を有し、そして、炭素の熱の蒸発によって生成される、一方でのa−c(非晶質炭素)は、95%の黒鉛結合がいたるところに存在している。この点を鑑み、これら2つの材料は、炭素の非結晶形態の固有の多様性を反映している。
【0069】
層3、7、及び8のような非晶質材料は、準安定の固体である。非晶質の固体において、原子の振動に関する一組の平衡位置が存在する。非晶質材料における原子は、2番目に近い隣との距離を超える程度のオーダを、有しないほどの3次元的なネットワークに、しばしば拡張される。
【0070】
再びta−C層7を参照すると、sp3/sp2炭素−炭素結合の一部分、又は割合(%)は、例えば、真空アーク蒸着技術あるいは、特許’477号において使用されている技術、あるいは上記で述べた蒸着技術であるが、付随したC+イオンのエネルギーを変化させることによって制御されることが可能である。事実上、準安定で存在する蒸着された膜は、高い圧縮応力下にある。sp2混成軌道をもつ炭素原子は、一団となってsp3マトリックスに埋め込まれる。後者の結合の程度により、ダイヤモンドの特徴を有している物理特性をta−Cに与える。sp2混成軌道を有する原子の一部分は、sp2混成軌道を有する炭素原子が集団化する程度を決定する。歪み除去機構に見られるように、II及びII*状態が、膜の電子的、光学的特性を制御できる程度にまで集団化する度合いは、正規の状態から移るようになる。高密度状態においては、II帯は、伝導と原子値可動帯の端(valence mobility band−edges)を形成するように、σ状態を溶け込ませる。低密度の末尾状態においては、擬似の隙間に与えられ、局所に制限される。四面体非晶質炭素(ta−C)という用語は、この高四面体材料と、大部分がsp2型の炭素−炭素の相関のある、他のダイヤモンドの特徴を有している炭素とを区別するために用いられている。
【0071】
コーティング3におけるsp3結合は、活発なイオンの衝撃状態下での高密度化過程で生じると信じられている。もし、更にsp3の密度が高くなり、更にsp2の密度が低くなれば、炭素原子の混成化は、局所の密度に調整されると予期されている。もし、付随したイオンが、第1の原子層を貫通し、隙間の表面下の位置に入り込むならば、上記のことが起こることが可能である。そこで、最適な混成軌道化が採用されるように、局所での結合は、この原子の周りとその近隣に再形成される。高エネルギーイオンは、原則として、基板の表面層、又は成長しているDLCを貫通することができ、sp3結合を強めるような深層の密度を増加させる。貫通閾値より低いエネルギーのイオンは、a−cを結合させるsp2を形成する表面に付加だけをする。
【0072】
前記の実施例のいずれかによれば、コーティングされた物は使用されることが可能である。例えば、自動車の窓、自動車の後部窓、自動車の側窓、建築物のガラス、IGガラスユニット、住居、又は商業用の窓といった状況で使用される。
【0073】
前記実施例のいずれかにおいて、小穴の無い、タングステン二硫化物(WS2)12は、DLCが空気に曝されて焼き切れるのを防ぐために、層7の最上面に備えられてもよい。層12(例えば、図8参照)は、約300〜10,000Åの厚さにプラズマを吹き付けることにより適用されてもよい。WS2層12は、ある実施例では、取り除くことが出来ない。その他の適当な材料は、層12の代わりに使用されてもよい。
【0074】
ひとたびこれまで述べてきたことが開示されるならば、多くの他の特徴、修正、及び改良点が、当業者によって明らかにされるであろう。そのような他の特徴、修正、及び改良点は、それゆえ、本発明の一部分を担うと考えられ、本発明の範囲は次の請求項で決定される。
【図面の簡単な説明】
【図1】少なくとも2つの層を含むDLCコーティングが提供された、基板の側断面図である。
【図2】四面体非晶質炭素DLCコーティングが提供され接触している、基板の側断面図である。
【図3】ロウ−イー、又は他のコーティングが提供されている、基板の側断面図である。ここで、上記図1、又は図2のDLCコーティングも基板の上へのコーティングであるが、中間のロウ−イー、あるいは他のコーティング層の上に存在する。
【図4】sp3炭素原子の混成結合の典型例を示した図である。
【図5】sp2炭素原子の混成結合の典型例を示した図である。
【図6】炭素原子のsp混成化の典型例を示した図である。
【図7】基板、又は強く結合されているDLC表面を貫通する炭素イオンの側断面図である。
【図8】ガラス基板の表面における割れ目を貫通するDLC結合を示した、コーティングされたガラス基板の側断面図である。
Claims (15)
- 重量ベースで、60〜80%のSiO2、10〜20%のNa2O、0〜16%のCaO、0〜10%のK2O、0〜10%のMgO、及び0〜5%のAl2O3と、非結晶ダイヤモンドの特徴を有する炭素(DLC)コーティングとを含むソーダ含有性のガラス基板を備え、
前記DLCコーティングは、前記ガラス基板に提供され、該ガラス基板に直接的に接触するものであり、少なくとも70%のsp3炭素−炭素結合であって、なおかつ少なくとも2.4g/cm3の平均密度を有する第1の四面体非晶質炭素層と、境界層を備えており、
前記境界層のsp3炭素−炭素結合が、前記ガラス基板にサブインプラントされており、
前記第1の四面体非晶質炭素層は、sp2炭素−炭素結合よりも多くのsp3炭素−炭素結合を有していることを特徴とするコーティングされたガラス。 - 前記ガラス基板は、66〜75%のSiO2と、10〜20%のNa2Oと、5〜15%のCaOと、0〜5%のMgOと、0〜5%のAl2O3と、0〜5%のK2Oとを備えているソーダ石灰石英ガラス基板であることを特徴とする請求項1記載のコーティングされたガラス。
- 前記第1の四面体非晶質炭素層は、少なくとも80%のsp3炭素−炭素結合を有していることを特徴とする請求項2記載のコーティングされたガラス。
- 前記DLCコーティングは、30〜3,000Åの厚さを有していることを特徴とする請求項1記載のコーティングされたガラス。
- 前記DLCコーティングは、50〜300Åの厚さを有していることを特徴とする請求項4記載のコーティングされたガラス。
- 前記DLCコーティングは、1.8〜2.2eVのバンドギャップを有していることを特徴とする請求項1記載のコーティングされたガラス。
- 可視光線の透過率(I11.A)が60%よりも大きく、
紫外線の透過率が38%未満である一方、
赤外線の透過率が35%未満であることを特徴とする請求項1記載のコーティングされたガラス。 - 前記DLCコーティングは、少なくとも70%のsp3炭素−炭素結合を含むことを特徴とする請求項1記載のコーティングされたガラス。
- 前記DLCコーティングは、少なくとも80%のsp3炭素−炭素結合を含むことを特徴とする請求項1記載のコーティングされたガラス。
- 重量%で少なくとも5%のNa2Oを含むガラス基板と、
前記基板の腐食を減少させるような、コーティングされたガラスの腐食や汚れを減少するために前記ガラス基板に提供されている四面体非晶質炭素層と、境界層とを備え、
前記四面体非晶質炭素層は、sp2及びsp3炭素−炭素結合を含むとともに、sp2炭素−炭素結合よりも多くのsp3炭素−炭素結合を有しており、少なくとも70%のsp 3 炭素−炭素結合を有するとともに、少なくとも2.4g/cm 3 の平均密度を有し、
前記境界層において、該sp3炭素−炭素結合における炭素原子が、該ガラス基板にサブインプラントされていることを特徴とするコーティングされたガラス。 - 前記四面体非晶質炭素層は、30〜300Åの厚さを有していることを特徴とする請求項10記載のコーティングされたガラス。
- 重量ベースで、60〜80%のSiO2、10〜20%のNa2O、0〜16%のCaO、0〜10%のK2O、0〜10%のMgO、及び0〜5%のAl2O3と、ダイヤモンドの特徴を有している炭素(DLC)コーティングとを含むソーダ含有性のガラス基板を備え、
前記DLCコーティングは、前記ガラス基板に提供され、sp 3 炭素−炭素結合における炭素原子が、該ガラス基板にサブインプラントされている境界層と、なおかつ少なくとも、2.4g/cm3の平均密度である一方、sp2炭素−炭素結合よりも多くのsp3炭素−炭素結合を有しており、少なくとも70%のsp 3 炭素−炭素結合を有する四面体非晶質炭素層とを備え、
50〜300Åの厚さであるとともに、可視光線の透過率が60%よりも大きく、紫外線の透過率が38%未満である一方、赤外線の透過率が35%未満であることを特徴とするコーティングされたガラス。 - 重量ベースで、60〜80%のSiO2と、10〜20%のNa2Oと、0〜16%のCaOと、0〜10%のK2Oと、0〜10%のMgOと、0〜5%のAl2O3とを含むガラス基板を提供するステップと、
腐食する可能性を低減するために、炭素イオンを含むプラズマイオンビームを用いて、前記ガラス基板上に炭素を蒸着させることによりsp3炭素−炭素結合を前記ガラス基板にサブインプラントさせて境界層を形成するステップと、sp2炭素−炭素結合よりも多くのsp3炭素−炭素結合を有し、少なくとも70%のsp 3 炭素−炭素結合を有するとともに、少なくとも2.4g/cm 3 の平均密度を有している少なくとも一つの四面体非晶質炭素層を前記ガラス基板上に形成するステップと、を備えていることを特徴とするコーティングされたガラス品を製造する方法。 - 前記の形成ステップは、前記プラズマイオンビームとして、アセチレンガスから生成されたプラズマイオンビームを用いて、前記ガラス基板の上に少なくとも一つの炭素層を形成するステップを含むことを特徴とする請求項13記載の方法。
- 前記の境界層の形成ステップは、400〜500eVのイオンエネルギーを用いること、を含むことを特徴とする請求項13記載の方法。
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