JP3058066B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体及びその製造方法Info
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハードディスク装
置などに搭載される磁気ディスク等の磁気記録媒体及び
その製造方法に関し、特に、磁気記録媒体の磁性層を保
護するカーボン保護層の構成に関する。
置などに搭載される磁気ディスク等の磁気記録媒体及び
その製造方法に関し、特に、磁気記録媒体の磁性層を保
護するカーボン保護層の構成に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ハード磁気ディスク装置に用いら
れている一般的な磁気記録媒体の層構成は、図７に示す
如く、非磁性基板１ａ上に非磁性金属層１ｂを形成して
非磁性基体１とし、この非磁性基体１の上に非磁性金属
下地層２を積層した後、この非磁性金属下地層２上に、
磁性層３を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上
に保護層４を形成して成る。そして、この保護層４の上
に液体潤滑剤からなる潤滑層５が塗布される。
れている一般的な磁気記録媒体の層構成は、図７に示す
如く、非磁性基板１ａ上に非磁性金属層１ｂを形成して
非磁性基体１とし、この非磁性基体１の上に非磁性金属
下地層２を積層した後、この非磁性金属下地層２上に、
磁性層３を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上
に保護層４を形成して成る。そして、この保護層４の上
に液体潤滑剤からなる潤滑層５が塗布される。
【０００３】非磁性基体１としては、例えばＡｌ−Ｍｇ
合金の非磁性基板１ａに無電解メッキによりＮｉ−Ｐメ
ッキ層の非磁性金属層１ｂを形成したもの、アルマイト
基体、ガラス基体、セラミック基体などが用いられる。
そして、この非磁性基体１を必要に応じて研磨（ポリッ
シュ仕上げ）し、その表面にテクスチャー加工法で凹凸
粗さ面を付与する。その後、この非磁性基体１を加熱し
ながらＡｒ雰囲気下のスパッタリングにより層厚約60nm
のＣｒからなる非磁性金属下地層２、層厚約30nmのＣｏ
ＣｒＴａなどからなる磁性層３、および層厚約15nmのカ
ーボン（Ｃ）からなる保護層４を順次スパッタ法により
積層形成する。そして、保護層４上に、パーフルオロポ
リエーテル系の液体潤滑剤を塗布して層厚約２nmの潤滑
層５を形成する。
合金の非磁性基板１ａに無電解メッキによりＮｉ−Ｐメ
ッキ層の非磁性金属層１ｂを形成したもの、アルマイト
基体、ガラス基体、セラミック基体などが用いられる。
そして、この非磁性基体１を必要に応じて研磨（ポリッ
シュ仕上げ）し、その表面にテクスチャー加工法で凹凸
粗さ面を付与する。その後、この非磁性基体１を加熱し
ながらＡｒ雰囲気下のスパッタリングにより層厚約60nm
のＣｒからなる非磁性金属下地層２、層厚約30nmのＣｏ
ＣｒＴａなどからなる磁性層３、および層厚約15nmのカ
ーボン（Ｃ）からなる保護層４を順次スパッタ法により
積層形成する。そして、保護層４上に、パーフルオロポ
リエーテル系の液体潤滑剤を塗布して層厚約２nmの潤滑
層５を形成する。
【０００４】このような磁気記録媒体（磁気ディスク）
がハードディスク装置などに実装されると、磁気ヘッド
との接触動作を繰り返すこととなる。これは、一般に、
ハードディスク装置などにおいて、停止時に磁気ヘッド
と磁気ディスクの表面のディスク内周領域で接触し、こ
の状態から稼動時のみにヘッドが磁気ディスク表面から
僅かに浮上して、ディスク外周側のデータ領域で情報の
読み取り動作又は書込み動作が行われるＣＳＳ（コンタ
クト・スタート・ストップ）方式が採用されているため
である。従って、電源のオン・オフに伴いヘッドと磁気
ディスクはディスクＣＳＳ領域で摺動状態となるため、
媒体表面の耐磨耗性や潤滑性が不十分な場合、この摺動
が繰り返されることによって表面が磨滅し、程度のひど
い場合には磁性層３が破損して記録再生が不可能とな
る。この対策として、耐磨耗性を向上させる目的で、非
磁性金属層（Ｎｉ−Ｐメッキ）１ｂ表面のＣＳＳ領域上
に円周方向にテクスチャー加工溝を施し粗さ（凹凸）を
付与し、その粗さが保護層４の表面にまで反映させるよ
うにしている。
がハードディスク装置などに実装されると、磁気ヘッド
との接触動作を繰り返すこととなる。これは、一般に、
ハードディスク装置などにおいて、停止時に磁気ヘッド
と磁気ディスクの表面のディスク内周領域で接触し、こ
の状態から稼動時のみにヘッドが磁気ディスク表面から
僅かに浮上して、ディスク外周側のデータ領域で情報の
読み取り動作又は書込み動作が行われるＣＳＳ（コンタ
クト・スタート・ストップ）方式が採用されているため
である。従って、電源のオン・オフに伴いヘッドと磁気
ディスクはディスクＣＳＳ領域で摺動状態となるため、
媒体表面の耐磨耗性や潤滑性が不十分な場合、この摺動
が繰り返されることによって表面が磨滅し、程度のひど
い場合には磁性層３が破損して記録再生が不可能とな
る。この対策として、耐磨耗性を向上させる目的で、非
磁性金属層（Ｎｉ−Ｐメッキ）１ｂ表面のＣＳＳ領域上
に円周方向にテクスチャー加工溝を施し粗さ（凹凸）を
付与し、その粗さが保護層４の表面にまで反映させるよ
うにしている。
【０００５】また、ヘッドの摺動による摩擦などから磁
性層３を保護するために磁性層３の表面には保護層４が
形成されており、更に、その上に液体潤滑層５も塗布形
成されている。一般的に、５インチ以下の小口径の磁気
ディスクの場合は、保護層４の材料としてカーボン
（Ｃ）が用いられ、Ａｒ雰囲気中でのスパッタリングに
よりカーボン保護層を成膜することが多い。保護層とし
てカーボンが採用される理由の一つは、スパッタリング
により形成されるアモルファスカーボン（ａ−Ｃ）保護
層は、グラファイト結合性が比較的強いため、グラファ
イト特有の水を含んだ雰囲気下において低い摩擦係数を
示すという点が挙げられる。しかし、アモルファスカー
ボン保護層は、薄膜ヘッドやＭＩＧヘッドのスライダー
材料である硬質セラミック材料と比較すると、硬度が低
くすぎるため、これら硬質スライダーに対しては磨耗を
引き起こし易い。
性層３を保護するために磁性層３の表面には保護層４が
形成されており、更に、その上に液体潤滑層５も塗布形
成されている。一般的に、５インチ以下の小口径の磁気
ディスクの場合は、保護層４の材料としてカーボン
（Ｃ）が用いられ、Ａｒ雰囲気中でのスパッタリングに
よりカーボン保護層を成膜することが多い。保護層とし
てカーボンが採用される理由の一つは、スパッタリング
により形成されるアモルファスカーボン（ａ−Ｃ）保護
層は、グラファイト結合性が比較的強いため、グラファ
イト特有の水を含んだ雰囲気下において低い摩擦係数を
示すという点が挙げられる。しかし、アモルファスカー
ボン保護層は、薄膜ヘッドやＭＩＧヘッドのスライダー
材料である硬質セラミック材料と比較すると、硬度が低
くすぎるため、これら硬質スライダーに対しては磨耗を
引き起こし易い。
【０００６】そこで近年ではカーボン保護層の材質のう
ち、硬度の高いダイヤモンド的な性質を増長させ、ダイ
ヤモンド結合状態の比率を高くしたダイヤモンド状カー
ボン（ＤＬＣ）を磁性層４上に保護層５として形成する
方法が採用されている。このダイヤモンド状カーボン膜
は、カーボンの優れた摺動特性に加えて、ダイヤモンド
構造（ＳＰ3 ）を取るため硬度が高く、高硬度のスライ
ダーに対する耐磨耗特性を改善することができる。
ち、硬度の高いダイヤモンド的な性質を増長させ、ダイ
ヤモンド結合状態の比率を高くしたダイヤモンド状カー
ボン（ＤＬＣ）を磁性層４上に保護層５として形成する
方法が採用されている。このダイヤモンド状カーボン膜
は、カーボンの優れた摺動特性に加えて、ダイヤモンド
構造（ＳＰ3 ）を取るため硬度が高く、高硬度のスライ
ダーに対する耐磨耗特性を改善することができる。
【０００７】ところで、ＤＬＣ膜は一般的にはＡｒガス
と炭化水素系（メタン，アセトン，アルコール等）又は
水素ガスとの混合雰囲気でカーボンターゲットをスパッ
タリングすることで得られる。一般的にはカーボン膜中
に水素が一定量とり込まれると、硬くなってＤＬＣ膜と
なり、更にそれ以上過剰にとり込まれると、次第にポリ
マーライクな性質を示し、軟らかくなることが知られて
いる。
と炭化水素系（メタン，アセトン，アルコール等）又は
水素ガスとの混合雰囲気でカーボンターゲットをスパッ
タリングすることで得られる。一般的にはカーボン膜中
に水素が一定量とり込まれると、硬くなってＤＬＣ膜と
なり、更にそれ以上過剰にとり込まれると、次第にポリ
マーライクな性質を示し、軟らかくなることが知られて
いる。
【０００８】ここで、ＤＬＣ膜の結晶性を評価するため
に、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルの蛍光強度比（Ｂ／
Ａ）、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルのピーク強度比（Ｉ
ｄ／Ｉｇ）の概念を導入する。図８には、波長５１４．
５ｎｍのＡｒイオンレーザーを用いて測定したＤＬＣ保
護層のラマンスペクトル（実線）における蛍光強度比
（Ｂ／Ａ）とピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）を示してあ
る。図８は、ＤＬＣ保護層のラマンスペクトル（アンチ
ストークス線）は高波数側（1555〜1570cm-1）でグラフ
ァイトに起因するピーク（以下、Ｇピークと称する）
と、低波数側（1380〜1400cm-1）で結晶構造の不規則性
や微結晶性に起因するピーク（以下、Ｄピークと称す
る）とがあり、アモルファスカーボン膜ほどＤピークが
高い。Ｇピークの両側方の裾野を結ぶ直線Ｌの下方側の
領域Ｓがラマンスペクトルにおける蛍光分である。従っ
て、ＤＬＣ保護層の蛍光強度比は、Ｇピークにおける蛍
光分を除いた実質的なピーク値Ａと蛍光分を含んだ全体
的なピーク値Ｂとの比率（Ｂ／Ａ）である。蛍光分とし
て示されるラマンスペクトルのバックグラウンド（領域
Ｓ）は、ＤＬＣ保護層の水素を取り込んでポリマー性結
合を示すものであり、この蛍光強度比Ｂ／Ａ（≧１）が
大きくなると、水素含有量が多いことを意味し、炭化水
素系ポリマー比率が高くなる。他方、ラマンスペクトル
（実線）に対し蛍光によるバックグラウンド（領域Ｓ）
を直線近似で除去した後、ガウス関数によりＤピーク
（破線）とＧピーク（破線）とに波形分離し、Ｄピーク
値ＩｄとＧピーク値Ｉｇとの比であるピーク強度比（Ｉ
ｄ／Ｉｇ）を採る。ピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は微結
晶化の傾向を示す。
に、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルの蛍光強度比（Ｂ／
Ａ）、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルのピーク強度比（Ｉ
ｄ／Ｉｇ）の概念を導入する。図８には、波長５１４．
５ｎｍのＡｒイオンレーザーを用いて測定したＤＬＣ保
護層のラマンスペクトル（実線）における蛍光強度比
（Ｂ／Ａ）とピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）を示してあ
る。図８は、ＤＬＣ保護層のラマンスペクトル（アンチ
ストークス線）は高波数側（1555〜1570cm-1）でグラフ
ァイトに起因するピーク（以下、Ｇピークと称する）
と、低波数側（1380〜1400cm-1）で結晶構造の不規則性
や微結晶性に起因するピーク（以下、Ｄピークと称す
る）とがあり、アモルファスカーボン膜ほどＤピークが
高い。Ｇピークの両側方の裾野を結ぶ直線Ｌの下方側の
領域Ｓがラマンスペクトルにおける蛍光分である。従っ
て、ＤＬＣ保護層の蛍光強度比は、Ｇピークにおける蛍
光分を除いた実質的なピーク値Ａと蛍光分を含んだ全体
的なピーク値Ｂとの比率（Ｂ／Ａ）である。蛍光分とし
て示されるラマンスペクトルのバックグラウンド（領域
Ｓ）は、ＤＬＣ保護層の水素を取り込んでポリマー性結
合を示すものであり、この蛍光強度比Ｂ／Ａ（≧１）が
大きくなると、水素含有量が多いことを意味し、炭化水
素系ポリマー比率が高くなる。他方、ラマンスペクトル
（実線）に対し蛍光によるバックグラウンド（領域Ｓ）
を直線近似で除去した後、ガウス関数によりＤピーク
（破線）とＧピーク（破線）とに波形分離し、Ｄピーク
値ＩｄとＧピーク値Ｉｇとの比であるピーク強度比（Ｉ
ｄ／Ｉｇ）を採る。ピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は微結
晶化の傾向を示す。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ハードディ
スク装置内では、使用されている各種の接着剤やプラス
チック材料などの有機材料から硫酸，塩素又はフタル酸
ジオクチル，アクリル酸などの揮発性の低分子の有機系
ガスがある程度の割合で放出されているため、高温高湿
下で有機系ガスが磁気記録媒体に吸着されると、潤滑層
５の液体潤滑剤を分解させてしまう。この分解生成物
は、低浮上量（例えば50nm以下）で浮上走行状態の磁気
ヘッドがある確率で媒体表面と微小接触を起こす際、ヘ
ッドのスライダーやポールチップ部に転写して付着す
る。その分解物がヘッドに付着する現象をヘッドスメア
現象（ヘッド汚れ）と呼ぶ。このヘッドスメア現象が起
こると、磁気ヘッドの出力特性を低下させてしまうと共
に、ヘッド浮上特性の不安定化を招き、保護層４の磨耗
などを引き起こす。このようなヘッドスメア現象はガス
吸着性の高い媒体表面ほど起こり易いことが明らかとな
った。
スク装置内では、使用されている各種の接着剤やプラス
チック材料などの有機材料から硫酸，塩素又はフタル酸
ジオクチル，アクリル酸などの揮発性の低分子の有機系
ガスがある程度の割合で放出されているため、高温高湿
下で有機系ガスが磁気記録媒体に吸着されると、潤滑層
５の液体潤滑剤を分解させてしまう。この分解生成物
は、低浮上量（例えば50nm以下）で浮上走行状態の磁気
ヘッドがある確率で媒体表面と微小接触を起こす際、ヘ
ッドのスライダーやポールチップ部に転写して付着す
る。その分解物がヘッドに付着する現象をヘッドスメア
現象（ヘッド汚れ）と呼ぶ。このヘッドスメア現象が起
こると、磁気ヘッドの出力特性を低下させてしまうと共
に、ヘッド浮上特性の不安定化を招き、保護層４の磨耗
などを引き起こす。このようなヘッドスメア現象はガス
吸着性の高い媒体表面ほど起こり易いことが明らかとな
った。
【００１０】そこで上記問題点に鑑み、本発明の第１の
課題は、カーボン保護層表面のガス吸着性の低減を図る
ことにより、ヘッドスメア現象を抑制できる磁気記録媒
体及びその製造方法を提供することにある。本発明の第
２の課題は、ＣＳＳ耐久性を損なうことなく、ヘッドス
メア現象を抑制できる磁気記録媒体及びその製造方法を
提供することにある。本発明の第３の課題は、ＣＳＳ耐
久性を改善すると共にヘッドスメア現象を抑制できる高
信頼性の磁気記録媒体及びその製造方法を提供すること
にある。
課題は、カーボン保護層表面のガス吸着性の低減を図る
ことにより、ヘッドスメア現象を抑制できる磁気記録媒
体及びその製造方法を提供することにある。本発明の第
２の課題は、ＣＳＳ耐久性を損なうことなく、ヘッドス
メア現象を抑制できる磁気記録媒体及びその製造方法を
提供することにある。本発明の第３の課題は、ＣＳＳ耐
久性を改善すると共にヘッドスメア現象を抑制できる高
信頼性の磁気記録媒体及びその製造方法を提供すること
にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記第１及び第２の課題
を解決するために、本発明は、非磁性基体の上に磁性
層，水素を含有するカーボン保護層を順次積層し、その
保護層の上に液体潤滑層を塗布して成る磁気記録媒体に
おいて、上記水素を含有するカーボン保護層は、20〜50
at％の水素を含有する第１の保護層の上に窒素を含有す
る表面層を第２の保護層として積層した２重構造の保護
層からなり、上記窒素を含有する表面層は、炭素と窒素
の２元組成Ｃ １−Ｘ Ｎ Ｘ での窒素組成比Ｘが表面で
７at％以上20 at％以下であり、且つ、層中の全構成元
素に対する水素組成比が10 at％以上40at％以下である
ことを特徴とする。
を解決するために、本発明は、非磁性基体の上に磁性
層，水素を含有するカーボン保護層を順次積層し、その
保護層の上に液体潤滑層を塗布して成る磁気記録媒体に
おいて、上記水素を含有するカーボン保護層は、20〜50
at％の水素を含有する第１の保護層の上に窒素を含有す
る表面層を第２の保護層として積層した２重構造の保護
層からなり、上記窒素を含有する表面層は、炭素と窒素
の２元組成Ｃ １−Ｘ Ｎ Ｘ での窒素組成比Ｘが表面で
７at％以上20 at％以下であり、且つ、層中の全構成元
素に対する水素組成比が10 at％以上40at％以下である
ことを特徴とする。
【００１２】窒素を含有するＤＬＣ表面層においては、
炭素と窒素の２元組成Ｃ１−Ｘ ＮＸ での窒素組成比
Ｘが表面で７at％以上であり、且つ、層中の全構成元素
に対する水素組成比が40at％以下であることは、波長５
１４．５ｎｍのＡｒイオンレーザーを用いたラマン分光
法では、ラマンスペクトルのピーク強度比（Ｉｄ ／Ｉ
ｇ ）が0.8 以上で、ラマンスペクトルの蛍光強度比
（Ｂ／Ａ）が2.0以下であることに相当している。ま
た、窒素を含有するＤＬＣ表面層においては、窒素組成
比Ｘが表面で20at％以下であり、水素組成比が10％at以
上であることは、波長５１４．５ｎｍのＡｒイオンレー
ザーを用いたラマン分光法では、ピーク強度比（Ｉｄ
／Ｉｇ ）が1.1 以下で、蛍光強度比（Ｂ／Ａ）が1.3
以上であることに相当している。
炭素と窒素の２元組成Ｃ１−Ｘ ＮＸ での窒素組成比
Ｘが表面で７at％以上であり、且つ、層中の全構成元素
に対する水素組成比が40at％以下であることは、波長５
１４．５ｎｍのＡｒイオンレーザーを用いたラマン分光
法では、ラマンスペクトルのピーク強度比（Ｉｄ ／Ｉ
ｇ ）が0.8 以上で、ラマンスペクトルの蛍光強度比
（Ｂ／Ａ）が2.0以下であることに相当している。ま
た、窒素を含有するＤＬＣ表面層においては、窒素組成
比Ｘが表面で20at％以下であり、水素組成比が10％at以
上であることは、波長５１４．５ｎｍのＡｒイオンレー
ザーを用いたラマン分光法では、ピーク強度比（Ｉｄ
／Ｉｇ ）が1.1 以下で、蛍光強度比（Ｂ／Ａ）が1.3
以上であることに相当している。
【００１３】そして、第３の課題を解決するためには、
窒素を含有するＤＬＣ表面層においては、Ｈ組成比が37
at％以下であることが好ましい。波長５１４．５ｎｍの
Ａｒイオンレーザーを用いたラマン分光法では、蛍光強
度比（Ｂ／Ａ）が1.8 以下であることに相当している。
窒素を含有するＤＬＣ表面層においては、Ｈ組成比が37
at％以下であることが好ましい。波長５１４．５ｎｍの
Ａｒイオンレーザーを用いたラマン分光法では、蛍光強
度比（Ｂ／Ａ）が1.8 以下であることに相当している。
【００１４】上記の磁気記録媒体の製造方法において
は、上記窒素を含有する表面層を成膜する工程は、不活
性ガスと窒素ガスと炭化水素又は水素ガスの混合雰囲気
下でスパッタリング法により成膜する工程であることを
特徴とする。また、スパッタリング法に代えてプラズマ
ＣＶＤ法を用いても良い。更に、ＤＬＣ保護層の表面に
窒素イオンを注入して表面層を改質する工程を用いても
良い。
は、上記窒素を含有する表面層を成膜する工程は、不活
性ガスと窒素ガスと炭化水素又は水素ガスの混合雰囲気
下でスパッタリング法により成膜する工程であることを
特徴とする。また、スパッタリング法に代えてプラズマ
ＣＶＤ法を用いても良い。更に、ＤＬＣ保護層の表面に
窒素イオンを注入して表面層を改質する工程を用いても
良い。
【００１５】［作用］｝窒素を含有する表面層における２元組成Ｃ １−Ｘ Ｎ
Ｘ での窒素組成比Ｘが表面で７at％以上で、且つその
表面層における全構成元素に対する水素組成比が40at％
以下であるため、ヘッドスメアを略皆無化できるので、
磁気ヘッドの出力低下やヘッド浮上特性の不安定化を抑
制できる。また、表面層における窒素組成比Ｘが表面で
20at％以下で、且つ表面層における水素組成比が10％以
上であるため、ＣＳＳ耐久性を損なわずに、ヘッドスメ
アの抑制を達成することができる 。
Ｘ での窒素組成比Ｘが表面で７at％以上で、且つその
表面層における全構成元素に対する水素組成比が40at％
以下であるため、ヘッドスメアを略皆無化できるので、
磁気ヘッドの出力低下やヘッド浮上特性の不安定化を抑
制できる。また、表面層における窒素組成比Ｘが表面で
20at％以下で、且つ表面層における水素組成比が10％以
上であるため、ＣＳＳ耐久性を損なわずに、ヘッドスメ
アの抑制を達成することができる 。
【００１６】
【００１７】
【００１８】更に、Ｈ組成比が37at％以下である場合、
ヘッドスメアの抑制とＣＳＳ耐久性の向上を共に図るこ
とができる。
ヘッドスメアの抑制とＣＳＳ耐久性の向上を共に図るこ
とができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】図１は本発明に係る磁気記録媒体
の層構成を示す断面図である。この磁気記録媒体の層構
成は、非磁性基板１ａ上に非磁性金属層１ｂを形成して
非磁性基体１とし、この非磁性基体１の上に非磁性金属
下地層２を積層した後、この非磁性金属下地層２上に、
磁性層３を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上
に第１（下層）の保護層４ａを形成した後、その上に第
２（上層）の保護層４ｂを形成して成る。保護層４は２
層構造となっている。そして、この第２の保護層４ｂの
上に液体潤滑剤からなる潤滑層５が塗布される。ここ
で、第１の保護層４ａは水素を含有するカーボン保護層
（ダイヤモンド状カーボン保護層）で、第２の保護層４
ｂは窒素を含有するダイヤモンド状カーボン保護層であ
る。この第２の保護層４ｂには窒素が添加されているた
め、後述するように、ヘッドスメア現象を抑制すること
ができる。
の層構成を示す断面図である。この磁気記録媒体の層構
成は、非磁性基板１ａ上に非磁性金属層１ｂを形成して
非磁性基体１とし、この非磁性基体１の上に非磁性金属
下地層２を積層した後、この非磁性金属下地層２上に、
磁性層３を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上
に第１（下層）の保護層４ａを形成した後、その上に第
２（上層）の保護層４ｂを形成して成る。保護層４は２
層構造となっている。そして、この第２の保護層４ｂの
上に液体潤滑剤からなる潤滑層５が塗布される。ここ
で、第１の保護層４ａは水素を含有するカーボン保護層
（ダイヤモンド状カーボン保護層）で、第２の保護層４
ｂは窒素を含有するダイヤモンド状カーボン保護層であ
る。この第２の保護層４ｂには窒素が添加されているた
め、後述するように、ヘッドスメア現象を抑制すること
ができる。
【００２０】ここで、第２の保護層４ｂを形成する方法
としては、第１の保護層４ａを成膜した後、不活性ガス
と窒素ガスと炭化水素又は水素ガスの混合雰囲気下での
スパッタリング法、活性ガスと窒素ガスと炭化水素又は
水素ガスの混合雰囲気下でのプラズマＣＶＤ法、又は第
１の保護層４ａ表面に窒素イオンを注入して第１の保護
層４ａの表面層を窒素を含有する膜質に改質する方法の
いずれかを採用することができる。
としては、第１の保護層４ａを成膜した後、不活性ガス
と窒素ガスと炭化水素又は水素ガスの混合雰囲気下での
スパッタリング法、活性ガスと窒素ガスと炭化水素又は
水素ガスの混合雰囲気下でのプラズマＣＶＤ法、又は第
１の保護層４ａ表面に窒素イオンを注入して第１の保護
層４ａの表面層を窒素を含有する膜質に改質する方法の
いずれかを採用することができる。
【００２１】以上のようにして作製された磁気記録媒体
における窒素を含有する第２のカーボン保護層４ｂに関
し、その膜のＮ濃度を、Ｘ線光電子分光法（以下、ＥＳ
ＣＡと称する）により炭素Ｃと窒素Ｎの２元組成Ｃ1-X
ＮX でのＮ組成比Ｘ（at％）として深さ方向も含めて測
定し、Ｈ濃度は、Ｈｅを膜表面に打ち込み前方に散乱し
た水素を水素検出器で捕捉する水素前方散乱法（以下Ｈ
ＦＳと称する）で全構成元素に対するＨ組成比（at％）
で測定した。また、保護層４ｂを波長５１４．５ｎｍの
Ａｒイオンレーザーを用いたラマン分光法で測定し、蛍
光強度比（Ｂ／Ａ）とピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）を得
た。
における窒素を含有する第２のカーボン保護層４ｂに関
し、その膜のＮ濃度を、Ｘ線光電子分光法（以下、ＥＳ
ＣＡと称する）により炭素Ｃと窒素Ｎの２元組成Ｃ1-X
ＮX でのＮ組成比Ｘ（at％）として深さ方向も含めて測
定し、Ｈ濃度は、Ｈｅを膜表面に打ち込み前方に散乱し
た水素を水素検出器で捕捉する水素前方散乱法（以下Ｈ
ＦＳと称する）で全構成元素に対するＨ組成比（at％）
で測定した。また、保護層４ｂを波長５１４．５ｎｍの
Ａｒイオンレーザーを用いたラマン分光法で測定し、蛍
光強度比（Ｂ／Ａ）とピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）を得
た。
【００２２】図２は窒素を含有するダイヤモンド状カー
ボン保護層４ｂの膜表面からの深さ（Å）に対する２元
組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ（at％）の関係を示すグ
ラフである。表面でのＮ組成比Ｘが約18at％のとき、Ｎ
組成比Ｘの深さ依存性に関し、表面から深さ15Åまでは
Ｎ組成比Ｘが漸減しており、深さ15Å以上の深部ではＮ
組成比Ｘが略一定となっている。従って、カーボン保護
層４ｂのＮ濃度の安定化のためには、膜中の濃度勾配の
均一性を確保する必要性から、カーボン保護層４ｂの膜
厚は少なくとも15Å以上とすることが好ましい。
ボン保護層４ｂの膜表面からの深さ（Å）に対する２元
組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ（at％）の関係を示すグ
ラフである。表面でのＮ組成比Ｘが約18at％のとき、Ｎ
組成比Ｘの深さ依存性に関し、表面から深さ15Åまでは
Ｎ組成比Ｘが漸減しており、深さ15Å以上の深部ではＮ
組成比Ｘが略一定となっている。従って、カーボン保護
層４ｂのＮ濃度の安定化のためには、膜中の濃度勾配の
均一性を確保する必要性から、カーボン保護層４ｂの膜
厚は少なくとも15Å以上とすることが好ましい。
【００２３】図３は窒素を含有するダイヤモンド状カー
ボン保護層４ｂの２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ
（at％）に対するピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）の関係を
示すグラフである。×印は保護層４ｂの膜表面での値、
・印は保護層４ｂの膜表面から深さ15Åの膜中での値を
示す。Ｎ組成比Ｘ＝０のときは窒素を含有しないＤＬＣ
膜を示す。膜表面のＮ組成比Ｘが０〜７at％までは、ピ
ーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）が急激に上昇している。Ｎ組
成比Ｘが７at％以上になると、膜表面のＮ組成比Ｘは線
形的に漸増している。従って、７at％を超える所からピ
ーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）の指標を用いてＮ組成比Ｘを
制御できることが判る。他方、膜中のＮ組成比Ｘが増え
ると、（Ｉｄ／Ｉｇ）は線形的に漸増している。Ｎ組成
比Ｘが０〜７at％の範囲では、膜表面と膜中の（Ｉｄ／
Ｉｇ）は異なる挙動を示しているものの、Ｎ組成比Ｘが
７at％以上では、膜表面と膜中の（Ｉｄ／Ｉｇ）は共に
線形的に漸増しているため、両者間に強い相関性があ
る。従って、表面のＮ組成比が７at％以上では、表面の
Ｎ組成比Ｘを規定すれば一義的に膜中のＮ組成比を特定
することができ、また、Ｎ組成比Ｘの代わりにピーク強
度比（Ｉｄ／Ｉｇ）を指標に用いることができる。
ボン保護層４ｂの２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ
（at％）に対するピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）の関係を
示すグラフである。×印は保護層４ｂの膜表面での値、
・印は保護層４ｂの膜表面から深さ15Åの膜中での値を
示す。Ｎ組成比Ｘ＝０のときは窒素を含有しないＤＬＣ
膜を示す。膜表面のＮ組成比Ｘが０〜７at％までは、ピ
ーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）が急激に上昇している。Ｎ組
成比Ｘが７at％以上になると、膜表面のＮ組成比Ｘは線
形的に漸増している。従って、７at％を超える所からピ
ーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）の指標を用いてＮ組成比Ｘを
制御できることが判る。他方、膜中のＮ組成比Ｘが増え
ると、（Ｉｄ／Ｉｇ）は線形的に漸増している。Ｎ組成
比Ｘが０〜７at％の範囲では、膜表面と膜中の（Ｉｄ／
Ｉｇ）は異なる挙動を示しているものの、Ｎ組成比Ｘが
７at％以上では、膜表面と膜中の（Ｉｄ／Ｉｇ）は共に
線形的に漸増しているため、両者間に強い相関性があ
る。従って、表面のＮ組成比が７at％以上では、表面の
Ｎ組成比Ｘを規定すれば一義的に膜中のＮ組成比を特定
することができ、また、Ｎ組成比Ｘの代わりにピーク強
度比（Ｉｄ／Ｉｇ）を指標に用いることができる。
【００２４】図４は窒素を含有するダイヤモンド状カー
ボン保護層４ｂの膜表面の２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組
成比Ｘ（at％）に対するヘッドスメアのレベル（評価レ
ベル）の関係を示すグラフである。この評価レベルのグ
ラフを録るための条件を説明すると、50％サイズのヘッ
ド荷重４ｇ，浮上量50nmのＡｌ2 Ｏ3 ・ＴｉＣスライダ
ーの薄膜ヘッドを用いたＣＳＳ耐久テストを実施した。
更に、シーク時のヘッド付着物の発生有無を検出するた
め、媒体をドライブに組み込み、温度50°Ｃ,湿度80％R
Hの雰囲気でモータを回転させ、ヘッド浮上状態で媒体
の内外周にわたりランダムシーク動作を行うシークテス
トを８日間実施した。シークテスト後、スライダー面を
顕微鏡観察し、ヘッド付着物の有無やポールチップ部分
の損傷，腐食について調査した。ヘッドスメアの「レベ
ル０」はスメア付着が全くない状態、「レベル１」はヘ
ッド面に20％以内のスメア付着、「レベル２」は20％〜
40％のスメア付着、「レベル３」は40％〜60％のスメア
付着、「レベル４」は60％以上のスメア付着を示す。
ボン保護層４ｂの膜表面の２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組
成比Ｘ（at％）に対するヘッドスメアのレベル（評価レ
ベル）の関係を示すグラフである。この評価レベルのグ
ラフを録るための条件を説明すると、50％サイズのヘッ
ド荷重４ｇ，浮上量50nmのＡｌ2 Ｏ3 ・ＴｉＣスライダ
ーの薄膜ヘッドを用いたＣＳＳ耐久テストを実施した。
更に、シーク時のヘッド付着物の発生有無を検出するた
め、媒体をドライブに組み込み、温度50°Ｃ,湿度80％R
Hの雰囲気でモータを回転させ、ヘッド浮上状態で媒体
の内外周にわたりランダムシーク動作を行うシークテス
トを８日間実施した。シークテスト後、スライダー面を
顕微鏡観察し、ヘッド付着物の有無やポールチップ部分
の損傷，腐食について調査した。ヘッドスメアの「レベ
ル０」はスメア付着が全くない状態、「レベル１」はヘ
ッド面に20％以内のスメア付着、「レベル２」は20％〜
40％のスメア付着、「レベル３」は40％〜60％のスメア
付着、「レベル４」は60％以上のスメア付着を示す。
【００２５】図４から判るように、蛍光強度比（Ｂ／
Ａ）の値の如何にかかわらず、Ｎがドープされるにつれ
ヘッドスメアの評価レベルが低下している。ＤＬＣ膜へ
のＮのドープはヘッドスメアの抑制に有効であることが
判明した。ただ、Ｎ組成比Ｘが一定値を超えるとヘッド
スメアの評価レベルの低下は飽和している。過剰なＮの
ドープは不必要であることが判る。蛍光強度比（Ｂ／
Ａ）＝1.5 の場合（○印）、膜表面のＮ組成比Ｘが７at
％以上でヘッドスメアのレベルは０となる。（Ｂ／Ａ）
＝2.0 の場合（△印）、約９at％以上でヘッドスメアの
レベルは０となる。
Ａ）の値の如何にかかわらず、Ｎがドープされるにつれ
ヘッドスメアの評価レベルが低下している。ＤＬＣ膜へ
のＮのドープはヘッドスメアの抑制に有効であることが
判明した。ただ、Ｎ組成比Ｘが一定値を超えるとヘッド
スメアの評価レベルの低下は飽和している。過剰なＮの
ドープは不必要であることが判る。蛍光強度比（Ｂ／
Ａ）＝1.5 の場合（○印）、膜表面のＮ組成比Ｘが７at
％以上でヘッドスメアのレベルは０となる。（Ｂ／Ａ）
＝2.0 の場合（△印）、約９at％以上でヘッドスメアの
レベルは０となる。
【００２６】（Ｂ／Ａ）＝2.3 の場合（□印）、Ｎ組成
比Ｘを大きくしても高々レベル１が限度である。ここ
で、Ｎ組成比Ｘが７at％のときは、図３から判るよう
に、ピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は約0.8 となってい
る。ヘッドスメアを起こさないためのＮ組成比Ｘは少な
くとも７at％であるとしても、（Ｂ／Ａ）を過剰に大き
くすると（水素濃度を過剰にすると）、ヘッドスメアが
発生してしまう。従って、ヘッドスメアを抑制するに
は、Ｎ組成比の範囲とＨ組成比の範囲はバランスをとる
必要のあることが判明した。特に、Ｎ組成比Ｘの下限値
（７at％）とＨ組成比の上限値を規定することが重要で
ある。
比Ｘを大きくしても高々レベル１が限度である。ここ
で、Ｎ組成比Ｘが７at％のときは、図３から判るよう
に、ピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は約0.8 となってい
る。ヘッドスメアを起こさないためのＮ組成比Ｘは少な
くとも７at％であるとしても、（Ｂ／Ａ）を過剰に大き
くすると（水素濃度を過剰にすると）、ヘッドスメアが
発生してしまう。従って、ヘッドスメアを抑制するに
は、Ｎ組成比の範囲とＨ組成比の範囲はバランスをとる
必要のあることが判明した。特に、Ｎ組成比Ｘの下限値
（７at％）とＨ組成比の上限値を規定することが重要で
ある。
【００２７】図４からすれば、レベル０を得るための
（Ｂ／Ａ）の上限値は2.3 未満で2.0の近傍値にあると
推測できる。2.0 〜2.3 の間に（Ｂ／Ａ）の具体的な上
限値が存在するものと考えられるが、（Ｂ／Ａ）の上限
値を2.0 とすれば十分であることが判る。ここで、図５
にＨ組成比（at％）と蛍光強度比（Ｂ／Ａ）の対応関係
を示す。蛍光強度比（Ｂ／Ａ）＝2.0 のときは、Ｈ組成
比が40at％である。従って、ヘッドスメアを起こさない
ためのＨ組成比の上限値は一応40at％と言える。
（Ｂ／Ａ）の上限値は2.3 未満で2.0の近傍値にあると
推測できる。2.0 〜2.3 の間に（Ｂ／Ａ）の具体的な上
限値が存在するものと考えられるが、（Ｂ／Ａ）の上限
値を2.0 とすれば十分であることが判る。ここで、図５
にＨ組成比（at％）と蛍光強度比（Ｂ／Ａ）の対応関係
を示す。蛍光強度比（Ｂ／Ａ）＝2.0 のときは、Ｈ組成
比が40at％である。従って、ヘッドスメアを起こさない
ためのＨ組成比の上限値は一応40at％と言える。
【００２８】従って、ヘッドスメアを起こさないための
条件は、ダイヤモンド状カーボン保護層４ｂの膜表面の
２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘが７at％以上で、膜
中の全構成元素に対するＨ組成比が40at％以下であるこ
とが判明した。
条件は、ダイヤモンド状カーボン保護層４ｂの膜表面の
２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘが７at％以上で、膜
中の全構成元素に対するＨ組成比が40at％以下であるこ
とが判明した。
【００２９】図６は窒素を含有するダイヤモンド状カー
ボン保護層４ｂの蛍光強度比（Ｂ／Ａ）に対するＣＳＳ
耐久テスト（20Ｋ回）後の摩擦係数の関係を示すグラフ
である。図６から判るように、Ｎ組成比の如何にかかわ
らず、（Ｂ／Ａ）が１に近いときには摩擦係数が大き
い。（Ｂ／Ａ）が1.5 付近で摩擦係数が極小になる。
（Ｂ／Ａ）が1.5 付近より大きくなると、摩擦係数が大
きくなっている。また、（Ｂ／Ａ）の値の如何にかかわ
らず、Ｎ組成比をゼロから高めていくと、摩擦係数が小
さくなり、Ｎ組成比５〜10at％では極小値が0.2 程度に
なる。そこからＮ組成比を更に高めていくと、摩擦係数
は大きくなり、過剰なＮの含有はＣＳＳ耐久性を悪化さ
せる。従って、ＣＳＳ耐久性を維持するには、Ｎ組成比
の上限値を規定する必要がある。Ｎ組成比が25at％では
（△印）Ｎが過剰に含有しており、窒素を含有しないカ
ーボン保護層（□印）よりも明らかに摩擦係数が大きく
なっている。ただ、現実の使用においては摩擦係数が0.
7 程度でも構わないので、（Ｂ／Ａ）が1.5 前後であれ
ば使用可能である。窒素を含有しないカーボン保護層
（□印）よりも明らかに摩擦係数が低くなるＮ組成比
は、（Ｂ／Ａ）が1.3 〜1.8の範囲の条件で、５〜20at
％の範囲である。結局のところ、ヘッドスメアを抑制す
るためにはＮ組成比の下限値を７at％、ＣＳＳ耐久性を
改善するにはＮ組成比の上限値を20at％とすることが必
要である。図３から判るように、Ｎ組成比７at％のとき
はピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は約0.8 で、Ｎ組成比20
at％のときはピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は約1.1 であ
る。そして蛍光強度比（Ｂ／Ａ）が1.3〜1.8 の範囲に
あることは、図５から判るように、Ｈ組成比10〜37at％
に相当している。従って、ダイヤモンド状カーボン保護
層４ｂのＮ組成比が７〜20at％であれば、ヘッドスメア
現象を抑制でき、しかもＨ組成比が10〜37at％であれ
ば、窒素を含有しないＤＬＣ膜に比してＣＳＳ耐久性を
高めることができることを意味する。図４から（Ｂ／
Ａ）の上限値は2.0 で充分であると判ったが、図６から
しても、Ｎ組成比が５〜20at％の範囲では（Ｂ／Ａ）が
2.0 のとき、摩擦係数は0.7 程度であり、上限値が2.0
でも摩擦係数は実際の使用に支障はない。結局、ＣＳＳ
耐久性を損なわない範囲であれば（Ｂ／Ａ）の上限値は
2.0 （Ｈ組成比40at％）であれば良く、望ましくは（Ｂ
／Ａ）が1.8 （Ｈ組成比37at％）以下であれば窒素を含
有しないＤＬＣ膜に比して摩擦係数を小さくでき、ヘッ
ドスメアの抑制及びＣＳＳ耐久性の改善の両者を達成で
きることが判明した。
ボン保護層４ｂの蛍光強度比（Ｂ／Ａ）に対するＣＳＳ
耐久テスト（20Ｋ回）後の摩擦係数の関係を示すグラフ
である。図６から判るように、Ｎ組成比の如何にかかわ
らず、（Ｂ／Ａ）が１に近いときには摩擦係数が大き
い。（Ｂ／Ａ）が1.5 付近で摩擦係数が極小になる。
（Ｂ／Ａ）が1.5 付近より大きくなると、摩擦係数が大
きくなっている。また、（Ｂ／Ａ）の値の如何にかかわ
らず、Ｎ組成比をゼロから高めていくと、摩擦係数が小
さくなり、Ｎ組成比５〜10at％では極小値が0.2 程度に
なる。そこからＮ組成比を更に高めていくと、摩擦係数
は大きくなり、過剰なＮの含有はＣＳＳ耐久性を悪化さ
せる。従って、ＣＳＳ耐久性を維持するには、Ｎ組成比
の上限値を規定する必要がある。Ｎ組成比が25at％では
（△印）Ｎが過剰に含有しており、窒素を含有しないカ
ーボン保護層（□印）よりも明らかに摩擦係数が大きく
なっている。ただ、現実の使用においては摩擦係数が0.
7 程度でも構わないので、（Ｂ／Ａ）が1.5 前後であれ
ば使用可能である。窒素を含有しないカーボン保護層
（□印）よりも明らかに摩擦係数が低くなるＮ組成比
は、（Ｂ／Ａ）が1.3 〜1.8の範囲の条件で、５〜20at
％の範囲である。結局のところ、ヘッドスメアを抑制す
るためにはＮ組成比の下限値を７at％、ＣＳＳ耐久性を
改善するにはＮ組成比の上限値を20at％とすることが必
要である。図３から判るように、Ｎ組成比７at％のとき
はピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は約0.8 で、Ｎ組成比20
at％のときはピーク強度比（Ｉｄ／Ｉｇ）は約1.1 であ
る。そして蛍光強度比（Ｂ／Ａ）が1.3〜1.8 の範囲に
あることは、図５から判るように、Ｈ組成比10〜37at％
に相当している。従って、ダイヤモンド状カーボン保護
層４ｂのＮ組成比が７〜20at％であれば、ヘッドスメア
現象を抑制でき、しかもＨ組成比が10〜37at％であれ
ば、窒素を含有しないＤＬＣ膜に比してＣＳＳ耐久性を
高めることができることを意味する。図４から（Ｂ／
Ａ）の上限値は2.0 で充分であると判ったが、図６から
しても、Ｎ組成比が５〜20at％の範囲では（Ｂ／Ａ）が
2.0 のとき、摩擦係数は0.7 程度であり、上限値が2.0
でも摩擦係数は実際の使用に支障はない。結局、ＣＳＳ
耐久性を損なわない範囲であれば（Ｂ／Ａ）の上限値は
2.0 （Ｈ組成比40at％）であれば良く、望ましくは（Ｂ
／Ａ）が1.8 （Ｈ組成比37at％）以下であれば窒素を含
有しないＤＬＣ膜に比して摩擦係数を小さくでき、ヘッ
ドスメアの抑制及びＣＳＳ耐久性の改善の両者を達成で
きることが判明した。
【００３０】なお、第１の保護層４ａは通常のＤＬＣ膜
で、一般にＨ組成比が20〜50（at％）である。５at％以
下の酸素を含有していても良い。
で、一般にＨ組成比が20〜50（at％）である。５at％以
下の酸素を含有していても良い。
【００３１】
（実施例１）Ａｌ−Ｍｇ合金の非磁性基板１ａに無電解
メッキ処理によりＮｉ−Ｐメッキ層の非磁性金属層１ｂ
を10μm 形成し、その表面をポリッシュにより触針式粗
さ計で中心線平均粗さＲａを約20Åになるように研磨し
た後、ダイヤモンドスラリーで中心線平均粗さＲａを約
50Åのテクスチャー加工を行い。このテクスチャー加工
した基体１を洗浄する。洗浄後、搬送式ＤＣマグネトロ
ンスパッタ装置にて、非磁性金属下地層２としてＣｒ層
を、磁性層３としてＣｏＣｒＴａ磁性層を成膜した後、
水素を含有する第１のカーボン保護層４ａを70Å形成
し、その上に水素と窒素を含有する第２のカーボン保護
層４ｂを30Å形成し、最後にディップ法で潤滑層５とし
てパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（アウジモント製
Ｚ-dol）を18Å塗布した。第１のカーボン保護層４ａ
は、Ａｒ＋25wt％ＣＨ4 の混合ガスを導入し、カーボン
ターゲットを用い、チャンバー内圧５mTorr,混合ガス流
量18sccm, 放電パワー密度1.0 Ｗ/cm2，搬送速度220mm/
min で成膜した。第２のカーボン保護層４ｂは、Ａｒ，
Ｈ2 ，Ｎ2 の混合ガス比を独立に制御できる混合器を設
けた別のチャンバーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ
2 （wt％）＝40：40：20で混合ガス流量５sccm, 放電パ
ワー密度0.4 Ｗ/cm2で、他は第１のカーボン保護層４ａ
の成膜条件と同じ条件で成膜した。
メッキ処理によりＮｉ−Ｐメッキ層の非磁性金属層１ｂ
を10μm 形成し、その表面をポリッシュにより触針式粗
さ計で中心線平均粗さＲａを約20Åになるように研磨し
た後、ダイヤモンドスラリーで中心線平均粗さＲａを約
50Åのテクスチャー加工を行い。このテクスチャー加工
した基体１を洗浄する。洗浄後、搬送式ＤＣマグネトロ
ンスパッタ装置にて、非磁性金属下地層２としてＣｒ層
を、磁性層３としてＣｏＣｒＴａ磁性層を成膜した後、
水素を含有する第１のカーボン保護層４ａを70Å形成
し、その上に水素と窒素を含有する第２のカーボン保護
層４ｂを30Å形成し、最後にディップ法で潤滑層５とし
てパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（アウジモント製
Ｚ-dol）を18Å塗布した。第１のカーボン保護層４ａ
は、Ａｒ＋25wt％ＣＨ4 の混合ガスを導入し、カーボン
ターゲットを用い、チャンバー内圧５mTorr,混合ガス流
量18sccm, 放電パワー密度1.0 Ｗ/cm2，搬送速度220mm/
min で成膜した。第２のカーボン保護層４ｂは、Ａｒ，
Ｈ2 ，Ｎ2 の混合ガス比を独立に制御できる混合器を設
けた別のチャンバーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ
2 （wt％）＝40：40：20で混合ガス流量５sccm, 放電パ
ワー密度0.4 Ｗ/cm2で、他は第１のカーボン保護層４ａ
の成膜条件と同じ条件で成膜した。
【００３２】（実施例２）第１のカーボン保護層４ａま
では実施例１と同様に作製し、第２のカーボン保護層４
ｂは、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2 の混合ガス比（wt％）を40：4
0：20で、チャンバー内圧は0.2mTorr, 放電パワーは700
ＷのＤＣプラズマＣＶＤ法で成膜した。潤滑層５は実
施例１と同様である。
では実施例１と同様に作製し、第２のカーボン保護層４
ｂは、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2 の混合ガス比（wt％）を40：4
0：20で、チャンバー内圧は0.2mTorr, 放電パワーは700
ＷのＤＣプラズマＣＶＤ法で成膜した。潤滑層５は実
施例１と同様である。
【００３３】（実施例３）第１のカーボン保護層４ａま
では実施例１と同様に作製し、第２のカーボン保護層４
ｂは、第１のカーボン保護層４ａの表面に３KeV のＮ+
イオンをドーズ量１×１０17ion/cm2 の割合でイオン注
入（インプラ）して、第１のカーボン保護層４ａの表面
層をＮで改質した。潤滑層５は実施例１と同様である。
では実施例１と同様に作製し、第２のカーボン保護層４
ｂは、第１のカーボン保護層４ａの表面に３KeV のＮ+
イオンをドーズ量１×１０17ion/cm2 の割合でイオン注
入（インプラ）して、第１のカーボン保護層４ａの表面
層をＮで改質した。潤滑層５は実施例１と同様である。
【００３４】（比較例１）第１のカーボン保護層４ａま
では実施例１と同様に作製し、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2の混合
ガス比を独立に制御できる混合器を設けた別のチャンバ
ーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝70：
20：10で混合ガス流量５sccm, 放電パワー密度0.4 Ｗ/c
m2で、他は第１のカーボン保護層４ａの成膜条件と同じ
条件で成膜した。潤滑層５は実施例１と同様である。
では実施例１と同様に作製し、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2の混合
ガス比を独立に制御できる混合器を設けた別のチャンバ
ーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝70：
20：10で混合ガス流量５sccm, 放電パワー密度0.4 Ｗ/c
m2で、他は第１のカーボン保護層４ａの成膜条件と同じ
条件で成膜した。潤滑層５は実施例１と同様である。
【００３５】（比較例２）第１のカーボン保護層４ａま
では実施例１と同様に作製し、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2の混合
ガス比を独立に制御できる混合器を設けた別のチャンバ
ーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝30：
50：20で混合ガス流量５sccm, 放電パワー密度0.4 Ｗ/c
m2で、他は第１のカーボン保護層４ａの成膜条件と同じ
条件で成膜した。潤滑層５は実施例１と同様である。
では実施例１と同様に作製し、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2の混合
ガス比を独立に制御できる混合器を設けた別のチャンバ
ーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝30：
50：20で混合ガス流量５sccm, 放電パワー密度0.4 Ｗ/c
m2で、他は第１のカーボン保護層４ａの成膜条件と同じ
条件で成膜した。潤滑層５は実施例１と同様である。
【００３６】（比較例３）第１のカーボン保護層４ａま
では実施例１と同様に作製し、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2の混合
ガス比を独立に制御できる混合器を設けた別のチャンバ
ーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝60：
20：20で混合ガス流量５sccm, 放電パワー密度0.4 Ｗ/c
m2で、他は第１のカーボン保護層４ａの成膜条件と同じ
条件で成膜した。潤滑層５は実施例１と同様である。
では実施例１と同様に作製し、Ａｒ，Ｈ2 ，Ｎ2の混合
ガス比を独立に制御できる混合器を設けた別のチャンバ
ーにおいて混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝60：
20：20で混合ガス流量５sccm, 放電パワー密度0.4 Ｗ/c
m2で、他は第１のカーボン保護層４ａの成膜条件と同じ
条件で成膜した。潤滑層５は実施例１と同様である。
【００３７】（比較例４）磁性層３までは実施例１と同
様に作製し、混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝4
0：40：20で、混合ガス流量15sccm, 放電パワー密度1.0
Ｗ/cm2で成膜して単層の窒素を含有するＤＬＣ保護層
を得た。潤滑層５は実施例１と同様である。
様に作製し、混合ガス比Ａｒ：Ｈ2 ：Ｎ2 （wt％）＝4
0：40：20で、混合ガス流量15sccm, 放電パワー密度1.0
Ｗ/cm2で成膜して単層の窒素を含有するＤＬＣ保護層
を得た。潤滑層５は実施例１と同様である。
【００３８】（比較例５）磁性層３までは実施例１と同
様に作製し、Ａｒ＋25wt％ＣＨ4 の混合ガスを導入し、
カーボンターゲットを用い、混合ガス流量15sccm, 放電
パワー密度1.0 Ｗ/cm2で成膜して単層の窒素を含有しな
いＤＬＣ保護層を得た。潤滑層５は実施例１と同様であ
る。
様に作製し、Ａｒ＋25wt％ＣＨ4 の混合ガスを導入し、
カーボンターゲットを用い、混合ガス流量15sccm, 放電
パワー密度1.0 Ｗ/cm2で成膜して単層の窒素を含有しな
いＤＬＣ保護層を得た。潤滑層５は実施例１と同様であ
る。
【００３９】〔実施例と比較例との比較〕ここで、前述
したようなＣＳＳ耐久試験の摩擦係数，シークテスト後
のヘッドスメアの評価レベルを含め、実施例１〜３の結
果は表１に、比較例１〜３の結果は表２に、比較例４，
５の結果は表３に掲げる。
したようなＣＳＳ耐久試験の摩擦係数，シークテスト後
のヘッドスメアの評価レベルを含め、実施例１〜３の結
果は表１に、比較例１〜３の結果は表２に、比較例４，
５の結果は表３に掲げる。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】実施例１と比較例１ 窒素を含有するダイヤモンド状カーボン保護層４ｂのＨ
組成比は同じであるが、実施例１のＮ組成比は17at％
で、比較例１のＮ組成比は５at％である。Ｎ組成比は同
じである。両者は摩擦係数が小さく、ＣＳＳ耐久性に優
れているものの、Ｎ組成比が小さくなると、摩擦係数が
大きくなる。また、比較例１のＮ組成比はやや低すぎる
ため、ヘッドスメアが生じている。
組成比は同じであるが、実施例１のＮ組成比は17at％
で、比較例１のＮ組成比は５at％である。Ｎ組成比は同
じである。両者は摩擦係数が小さく、ＣＳＳ耐久性に優
れているものの、Ｎ組成比が小さくなると、摩擦係数が
大きくなる。また、比較例１のＮ組成比はやや低すぎる
ため、ヘッドスメアが生じている。
【００４４】実施例１と比較例２ 窒素を含有するダイヤモンド状カーボン保護層４ｂのＮ
組成比は同じであるが、実施例１のＨ組成比は25at％
で、比較例２のＨ組成比は50at％である。Ｈ組成比が大
き過ぎると、ヘッドスメアが生じると共に、ＣＳＳの摩
擦係数が上昇する。
組成比は同じであるが、実施例１のＨ組成比は25at％
で、比較例２のＨ組成比は50at％である。Ｈ組成比が大
き過ぎると、ヘッドスメアが生じると共に、ＣＳＳの摩
擦係数が上昇する。
【００４５】実施例１と比較例３ 窒素を含有するダイヤモンド状カーボン保護層４ｂのＮ
組成比は同じであるが、比較例３のＨ組成比は5at ％で
ある。Ｈ組成比が小さすぎると、ボリマー性が弱まるの
で、ＣＳＳの摩擦係数が高くなり、Wearが起こる。
組成比は同じであるが、比較例３のＨ組成比は5at ％で
ある。Ｈ組成比が小さすぎると、ボリマー性が弱まるの
で、ＣＳＳの摩擦係数が高くなり、Wearが起こる。
【００４６】実施例１と比較例４ 比較例４のカーボン保護層は単層で、実施例１の窒素を
含有するダイヤモンド状カーボン保護層４ｂと同様の膜
質であるが、比較例４はヘッドスメアは生じないもの
の、ＣＳＳの摩擦係数が高くなっている。
含有するダイヤモンド状カーボン保護層４ｂと同様の膜
質であるが、比較例４はヘッドスメアは生じないもの
の、ＣＳＳの摩擦係数が高くなっている。
【００４７】実施例１と比較例５ 比較例５は単層の窒素を含有しないＤＬＣ膜（従来膜）
であるが、ヘッドスメアが顕著に起こり、またＣＳＳの
摩擦係数が高くなっている。
であるが、ヘッドスメアが顕著に起こり、またＣＳＳの
摩擦係数が高くなっている。
【００４８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る磁気
記録媒体は、ＤＬＣ保護層の上に窒素を含有するＤＬＣ
保護層を積層した２重構造の保護層を有することを特徴
としている。従って、次のような効果を奏する。
記録媒体は、ＤＬＣ保護層の上に窒素を含有するＤＬＣ
保護層を積層した２重構造の保護層を有することを特徴
としている。従って、次のような効果を奏する。
【００４９】 窒素を含有する表面層における２元組
成Ｃ １−Ｘ Ｎ Ｘ での窒素組成比Ｘが表面で７at％以
上で、且つその表面層における全構成元素に対する水素
組成比が40at％以下であるため、ヘッドスメアを略皆無
化できるので、磁気ヘッドの出力低下やヘッド浮上特性
の不安定化を抑制できる。また、表面層における窒素組
成比Ｘが表面で20at％以下で、且つ表面層における水素
組成比が10％以上であるため、ＣＳＳ耐久性を損なわず
に、ヘッドスメアの抑制を達成することができる。
成Ｃ １−Ｘ Ｎ Ｘ での窒素組成比Ｘが表面で７at％以
上で、且つその表面層における全構成元素に対する水素
組成比が40at％以下であるため、ヘッドスメアを略皆無
化できるので、磁気ヘッドの出力低下やヘッド浮上特性
の不安定化を抑制できる。また、表面層における窒素組
成比Ｘが表面で20at％以下で、且つ表面層における水素
組成比が10％以上であるため、ＣＳＳ耐久性を損なわず
に、ヘッドスメアの抑制を達成することができる。
【００５０】 水素組成比が37at％以下である場合、
ヘッドスメアの抑制とＣＳＳ耐久性の向上を共に図るこ
とができる。
ヘッドスメアの抑制とＣＳＳ耐久性の向上を共に図るこ
とができる。
【００５１】
【００５２】
【図１】本発明に係る磁気記録媒体の層構成を示す断面
図である。
図である。
【図２】本発明に係る磁気記録媒体における窒素を含有
するダイヤモンド状カーボン保護層の膜表面からの深さ
（Å）に対する２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ（at
％）の関係を示すグラフである。
するダイヤモンド状カーボン保護層の膜表面からの深さ
（Å）に対する２元組成Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ（at
％）の関係を示すグラフである。
【図３】本発明に係る磁気記録媒体における窒素を含有
するダイヤモンド状カーボン保護層の２元組成Ｃ1-X Ｎ
X でのＮ組成比Ｘ（at％）に対するピーク強度比（Ｉｄ
／Ｉｇ）の関係を示すグラフである。
するダイヤモンド状カーボン保護層の２元組成Ｃ1-X Ｎ
X でのＮ組成比Ｘ（at％）に対するピーク強度比（Ｉｄ
／Ｉｇ）の関係を示すグラフである。
【図４】本発明に係る磁気記録媒体における窒素を含有
するダイヤモンド状カーボン保護層の膜表面の２元組成
Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ（at％）に対するヘッドスメ
アのレベル（評価レベル）の関係を示すグラフである。
するダイヤモンド状カーボン保護層の膜表面の２元組成
Ｃ1-X ＮX でのＮ組成比Ｘ（at％）に対するヘッドスメ
アのレベル（評価レベル）の関係を示すグラフである。
【図５】カーボン保護層の全構成元素に対するＨ組成比
（at％）と蛍光強度比（Ｂ／Ａ）の対応関係を示すグラ
フである。
（at％）と蛍光強度比（Ｂ／Ａ）の対応関係を示すグラ
フである。
【図６】本発明に係る磁気記録媒体における窒素を含有
するダイヤモンド状カーボン保護層の蛍光強度比（Ｂ／
Ａ）に対するＣＳＳ耐久テスト（20Ｋ回）後の摩擦係数
の関係を示すグラフである。
するダイヤモンド状カーボン保護層の蛍光強度比（Ｂ／
Ａ）に対するＣＳＳ耐久テスト（20Ｋ回）後の摩擦係数
の関係を示すグラフである。
【図７】従来の磁気記録媒体の層構成を示す断面図であ
る。
る。
【図８】波長５１４．５ｎｍのＡｒイオンレーザーを用
いて測定したＤＬＣ保護層のラマンスペクトルを示すグ
ラフである。
いて測定したＤＬＣ保護層のラマンスペクトルを示すグ
ラフである。
１…基体 １ａ…非磁性基板 １ｂ…非磁性金属層 ２…金属下地層 ３…磁性層 ４…保護層 ４ａ…第１の保護層（ダイヤモンド状カーボン保護層） ４ｂ…第２の保護層（窒素を含有するダイヤモンド状カ
ーボン保護層） ５…潤滑層。
ーボン保護層） ５…潤滑層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柏倉 良晴 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−225556（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−263912（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−36744（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−333231（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−73900（ＪＰ，Ａ) 特表 平９−500932（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G11B 5/72 G11B 5/84
Claims (7)
- 【請求項１】 非磁性基体の上に磁性層，水素を含有す
るカーボン保護層を順次積層し、その保護層の上に液体
潤滑層を塗布して成る磁気記録媒体において、前記水素
を含有するカーボン保護層は、20〜50at％の水素を含有
する第１の保護層の上に窒素を含有する表面層を第２の
保護層として積層した２重構造の保護層からなり、前記
窒素を含有する表面層は、炭素と窒素の２元組成Ｃ
１−Ｘ Ｎ Ｘ での窒素組成比Ｘが表面で７at％以上20
at％以下であり、且つ、層中の全構成元素に対する水
素組成比が10 at％以上40at％以下であることを特徴と
する磁気記録媒体。 - 【請求項２】 請求項１において、前記水素組成比が37
at％以下であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項３】 請求項１において、前記窒素を含有する
表面層は、ラマンスペクトルのピーク強度比（Ｉ ｄ ／
Ｉ ｇ ）が0.8 以上1.1以下であり、ラマンスペクトル
の蛍光強度比（Ｂ／Ａ）が1.3 以上2.0 以下であること
を特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項４】 請求項３において、前記蛍光強度比（Ｂ
／Ａ）が1.8 以下であることを特徴とする磁気記録媒
体。 - 【請求項５】 請求項１乃至請求項４のいずれか一項に
規定する磁気記録媒体の製造方法において、前記窒素を
含有する表面層を成膜する工程は、不活性ガスと窒素ガ
スと炭化水素又は水素ガスの混合雰囲気下でスパッタリ
ング法により成膜する工程であることを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１乃至請求項４のいずれか一項に
規定する磁気記録媒体の製造方法において、前記窒素を
含有する表面層を成膜する工程は、不活性ガスと窒素ガ
スと炭化水素又は水素ガスの混合雰囲気下でプラズマＣ
ＶＤ法により成膜する工程であることを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。 - 【請求項７】 請求項１乃至請求項４のいずれか一項に
規定する磁気記録媒体の製造方法において、前記窒素を
含有する表面層を成膜する工程は、前記水素を含有する
カーボン保護層を成膜した後、窒素イオンを注入して前
記カーボン保護層の表面層を改質する工程であることを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7286985A JP3058066B2 (ja) | 1995-11-06 | 1995-11-06 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| US08/744,648 US5837357A (en) | 1995-11-06 | 1996-11-06 | Magnetic recording medium having a carbon protective layer and method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7286985A JP3058066B2 (ja) | 1995-11-06 | 1995-11-06 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09128732A JPH09128732A (ja) | 1997-05-16 |
| JP3058066B2 true JP3058066B2 (ja) | 2000-07-04 |
Family
ID=17711531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7286985A Expired - Lifetime JP3058066B2 (ja) | 1995-11-06 | 1995-11-06 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5837357A (ja) |
| JP (1) | JP3058066B2 (ja) |
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