JP4031944B2 - 磁気ディスクの設計方法及び磁気ディスク装置の設計方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、4nm以下の極薄膜のカーボン保護膜を有する磁気ディスクにおいて、磁気ディスクの耐摩耗性を著しく向上させる保護膜質と潤滑膜厚との関係に関するものである。また、潤滑剤を装置内へ供給する機構を有する磁気ディスク装置において、磁気ディスク装置を高信頼化させる磁気ディスクの保護膜の膜質と装置から供給される潤滑剤および潤滑膜厚との関係に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
磁気ディスク装置の高記録密度化に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスクの磁性膜との間隔を狭めるため、保護膜の薄膜化が進んでいる。従来から磁気ディスクの保護膜はアモルファス炭素膜或いはダイヤモンド状炭素膜(DLC:Diamond Like Carbon)が用いられているが、近年の薄膜化に対し、より強度に優れたDLC膜の形成を目的として、ケミカルベーパーデポジション(CVD)法やイオンビームデポジション(IBD)法、フィルタードカソディックアーク法等の製法が提案されている。
【0003】
DLC膜はその膜中にSP2およびSP3構造のカーボンの結合とカーボンと水素の結合が存在する。特に膜中の水素量によってDLC膜の物性は大きく変化する。一般的にある水素量で硬度は最大になり、それ以上取り込まれると次第に炭化水素構造が増えるため硬度が低下することが知られている。このことからDLC膜内の水素量の最適化は、膜質を制御する上で重要な課題である。この課題に対し、特開平6−195694号公報では炭素/水素の原子比が、60/40以上、90/10以下と規定している。
【0004】
また特開平9−128732号公報等ではラマンスペクトルの蛍光強度比から水素量との相関をとり、10〜37at%としている。これらの従来例では保護膜の膜厚は10nm以上であり非常に厚いため、保護膜の膜質評価もFT−IR(Fourier Transform Infrared Spectrometer)(フーリエ変換型赤外分光)やラマンなどによって簡便に行うことが可能であった。
【0005】
しかしながら、5nm以下のように極薄膜のDLC保護膜の膜質評価は、その膜厚が薄すぎるため、上記のFT−IR、ラマンといった測定は検出信号が微弱となり困難となる。そのため保護膜の膜厚を厚くして測定しても、実際に使用する膜厚の保護膜の膜質とは、成膜温度や成膜レートが異なってしまうために正確な膜質の評価にはならない。すなわち、極薄膜のDLC保護膜の膜質を決定するためには、極薄膜状態の保護膜を評価する手法も重要である。
【0006】
次に、磁気ディスクの保護膜上にはフッ素含有潤滑剤が塗布されている。潤滑剤はパーフルオロポリエーテルと呼ばれる潤滑剤が一般的であり、その膜厚は1〜3nm程度である。しかしながら、保護膜と潤滑膜との関係、特に薄膜保護膜の膜質と潤滑膜の膜厚との関係についてはなんら検討されていない。
【0007】
磁気ディスク装置内に潤滑剤をガスとして供給する技術は、ヘッドディスクアセンブリ内に潤滑剤供給源を配置するものであった。潤滑剤を供給する目的は潤滑剤の回転や熱による飛散を少なくすることである。
【0008】
しかしながら、従来例では供給する潤滑剤の材料、吸着特性と磁気ディスクに形成されている潤滑膜の材料、吸着特性およびその組合せ、また保護膜の膜質と供給される潤滑剤の材料との組合わせ、供給された後の潤滑膜の膜厚との組合わせについては考慮されておらず、従来例の場合には潤滑剤を磁気ディスクやヘッドディスクインタフェースへ供給しても信頼性を向上させることができない場合があった。
【0009】
また、供給に使用する潤滑剤によっては磁気ヘッドの汚れを防止することができなくなり、信頼性の低下を引き起こした。さらに磁気ディスクの薄膜保護膜の膜質と装置から供給された潤滑剤との相性については検討されておらず、その組合わせによっては磁気ディスク装置の信頼性を向上することができない場合もあった。
【0010】
特にアモルファス炭素膜と異なり、DLC膜は一般的に潤滑膜の吸着エネルギーが低いため、潤滑膜と保護膜との関係に配慮しなければならない。すなわち、吸着エネルギーの小さいDLC膜上の潤滑膜は、スピンオフ(磁気ディスクの回転による潤滑剤の飛散)や磁気ヘッドによるピックアップ(磁気ヘッドが磁気ディスクと接触したとき潤滑剤が磁気ヘッドに掻き取られ減少する現象)により装置稼働中に著しく減少する場合がある。このような場合には磁気ディスクの潤滑膜厚と保護膜の膜質とについて最適な組合せを決定することが重要となる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
現在、磁気ディスクの保護膜の厚さは4〜5nm以下であり、このような極薄膜では磁気ヘッドと磁気ディスクの接触に対する耐摺動信頼性の確保が一層厳しく、従来例のようなDLC保護膜の評価手法で求めた水素量で膜質を最適化するのでは不十分となってきた。また従来は高硬度の膜を追求する傾向にあったが、極薄膜の場合、下地等からの変形に対する脆性、若しくは磁気ヘッドと磁気ディスクの高速、高摩擦力接触に対する弾性が問題になる。従って適度な硬度とともに適度な弾性を兼ね備えた膜が必要とされている。一方で保護膜の薄膜化により耐摺動性に係る潤滑膜の寄与が大きくなってきており、保護膜にあわせた潤滑膜の最適化設計が重要視されている。
【0012】
そこで、本発明は上記の課題を鑑み、保護膜の膜厚が4nm以下に薄くなっても、耐久性に優れる磁気ディスクを提供することを目的としている。さらに詳しくは、磁気ディスク装置の信頼性を向上させるために、4nm以下の極薄膜保護膜の膜質と潤滑膜の材料、および潤滑膜厚との最適な組合わせを提供することである。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の磁気ディスクは非磁性基板上に少なくとも磁性金属膜、炭素保護膜及びフッ素含有潤滑膜を設けた磁気ディスクにおいて、該炭素保護膜が膜厚4nm以下のDLC膜であり、ATRを用いたFT−IRで測定した2920cm−1近傍のC-H結合に起因する吸収強度と潤滑膜のC-F結合に起因する吸収強度との比が0.035〜0.060であることを特徴とする。
【0014】
これにより、保護膜が極薄膜であっても、適度な硬度と弾性を有し、適量の潤滑膜で覆われている耐摺動信頼性に優れた磁気ディスクを提供することができる。
【0015】
炭素保護膜は、ダイヤモンド構造のSP3結合とグラファイト構造のSP2結合が混在した非晶質構造をとると考えられている。FT−IR測定でそのSP2、SP3結合したCH2、CH3等の格子振動の吸収スペクトルから炭素保護膜中の水素量を評価することができる。しかし、本発明の磁気ディスクの炭素保護膜は膜厚が4nm以下の極薄膜を対象としているため、通常のFT−IR反射スペクトルでは感度が不十分である。そこで本発明者らはATR(Attenuated Total Reflectance)法(全反射吸収測定法)を利用することで、FT−IRの表面感度が向上し、上記極薄膜でも炭素保護膜の膜質の評価が可能になることを見出した。
【0016】
ATR法とは屈折率の大きなプリズムに試料を接触させ、赤外光を入射した際、プリズムと試料界面に発生するエバネッセンス波が試料に吸収され、結果としてプリズムを通過する光量に変化が生じる現象を観察する方法である。
【0017】
更に2920cm−1近傍のCH2結合に起因する吸収強度と潤滑膜のCF結合に起因する吸収強度との比が耐摺動性と相関があり、特定の領域(0.035以上0.060以下)で極大値をとることが判明した。該強度比が0.035以下では炭素保護膜中の水素量が少なく、弾性が低いため耐摺動性が劣化していると考えられる。一方、該強度比が0.060以上であると耐摺動性が急激に劣化する。これは炭素保護膜中の水素量が過多になり、保護膜の密度が低下し、硬度が低下したためと考えられる。但し上記の強度比は潤滑膜のCF結合の吸収強度で規格化しているため、潤滑膜厚が変化すると最適な保護膜中の水素量も変化することになる。本発明は、保護膜だけでなく潤滑膜も含めた耐摺動性設計に指針を与えるものである。
【0018】
本発明の磁気ディスクは、炭素保護膜の厚さが4nm以下であっても充分に耐久性を確保できる。この炭素保護膜の厚さが4nmより大きいと、磁気ヘッドでの記録再生にスペーシングロスを生ずるので、高密度記録媒体として好ましくない。
【0019】
また、別の手段は、非磁性基板上に少なくとも磁性金属膜、炭素保護膜を設けた磁気ディスクにおいて、該炭素保護膜が膜厚4nm以下のダイヤモンド状炭素膜(DLC:Diamond Like Carbon)であり、その磁気ディスクを組み込む磁気ディスク装置が装置内に化学式(1)で示す潤滑剤をガスとして供給する機構を有しており、磁気ディスク装置の製造後において装置内に組み込まれた磁気ディスクをATRを用いたFT−IRで測定し、2920cm−1近傍のC-H結合に起因する赤外吸収強度と潤滑膜のC-F結合に起因する赤外吸収強度との比が0.035〜0.060となるように保護膜の膜質を調整することである。
【0020】
【化1】
【0021】
ここでpは0または1以上の整数、qは0または1以上の整数であり、潤滑剤の平均分子量は600〜2400である。
【0022】
化学式(1)の潤滑剤を装置内に供給する機構を有する磁気ディスク装置の場合、装置の製造後すなわち装置組み立て・検査終了後において磁気ディスクには装置内に供給された潤滑剤ガスが吸着し、潤滑膜は1.5nm〜2.5nm程度の潤滑膜厚となる。このときに保護膜の膜質を上記測定により2920cm−1近傍のC-H結合に起因する赤外吸収強度と潤滑膜のC-F結合に起因する赤外吸収強度との比が0.035〜0.060となるように調整することで高信頼性の磁気ディスク装置とすることができる。
【0023】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施例を図面を用いて詳細に説明する。
【0024】
非磁性基板として外径3.0インチ、厚さ1.27mmのガラス基板を使用した。ガラス基板の表面粗さは、中心線平均粗さRaが約0.6nmである。作成した磁気ディスクの断面図を図1に示す。
【0025】
1はガラス基板、2はNiTa合金シード膜、3はCrTi系合金下地膜、4はCoCr系合金下層磁性膜、5はRu中間層、6はCoCr系合金上層磁性膜、7はDLC保護膜、8は化学式(1)であらわされるパーフルオロポリエーテル潤滑膜である。ただし、潤滑剤の平均分子量は約4000である。次に磁気ディスクの作成方法について説明する。
【0026】
ガラス基板1を洗浄し、乾燥させた後NiTaシード膜2を30nm形成した。その後ランプヒータによりシード膜2が形成されたガラス基板1を約280℃で加熱した後、CrTi系合金下地膜3を10nm形成した。更に厚さ4nmのCoCr系合金下層磁性膜4を形成、続けてRu中間層5を0.5nm、CoCr系合金上層磁性膜6を17.5nm形成した。その上のDLC保護膜7はIBD法により成膜を行い、膜厚は4nm及び5nmとした。成膜装置はIntevac社製である。保護膜の膜厚はX線反射法を用いて行い、膜厚測定の精度を上げるために保護膜上にCrを5nm成膜し定量化した。X線反射法での膜厚の定量化は理学電機工業社製のSLX2000TMによりCu Kα 1のX線を用いて測定を行った。IBD成膜装置の概略図を図7に示す。
【0027】
IBD成膜法とはフィラメント19の抵抗加熱で発生する熱電子の衝突過程によりエチレンプラズマを発生し、イオン入射を伴う炭化水素ラジカルの表面反応(イオンアシスト化学気相反応)で水素化炭素膜を形成する成膜法である。
【0028】
IBD法での成膜条件は、エミッション電流を0.3〜0.5A、アノード電圧18を40〜90V、バイアス電圧差17を0〜110V、エチレン(C2H4)ガス流量40〜100sccm(Standard Cubic Centimeter per Minutes)、アルゴンガス流量0〜40sccmとした。その後、成膜装置から取り出し、カーボン保護膜上に化学式(1)の潤滑剤を塗布して厚さ2.0nm〜2.4nmの潤滑膜8を形成した。
【0029】
この各試料についてATRを用いたFT−IR測定、ラマン測定、耐摺動性評価を行った。ATRを用いたFT−IR測定はIFS−120HR(Bruker製FT−IR)にて測定を行った(入射角:60°、プリズム:Ge、偏光:P)。ラマン測定はT−640000(Jobin Yvon社製)を用いてAr+レーザの波長514.5nmの光源にて測定を行った。耐摺動性評価は次の方法で行った。極低浮上における耐摺動性評価のために、モータを逆回転することでヘッドを常時磁気ディスクと接触する状態にして、磁気ディスクの半径29〜31mmの間をシークし、クラッシュする迄の時間を測定した。回転数は10,000回転/分である。表1に実施例1〜3、比較例1〜6の保護膜成膜時の成膜条件とATRを用いたFT−IRの測定結果、耐摺動性評価結果を示す。
【0030】
【表1】
【0031】
また、実施例1に示した磁気ディスクのATRを用いたFT−IRで測定したC−H結合に起因する赤外吸収スペクトルを図2に、保護膜のラマンスペクトルを図3に示す。図3に示したラマンスペクトルから実施例1で作成した磁気ディスクの保護膜がDLC保護膜であることがわかる。また、他の実施例、比較例のラマンスペクトルも同じようなピーク形状をしており、それぞれDLC膜であることがわかった。図2では2850〜3000cm-1の領域に少なくとも3つのC-H結合に起因する吸収スペクトルが存在していることがわかる。
【0032】
実施例1の磁気ディスクを通常の反射FT-IRで測定したところ、このC-H結合に起因するスペクトルは何ら観察できなかったことから、ATRを用いたFT-IR測定で初めて測定可能であったということがわかった。さて、このスペクトルにおいて約2920cm-1の吸収ピークと潤滑剤のC-F結合に起因する吸収ピークとの比を表1に示したが、こうすることでATRを用いたFT-IR測定の測定繰り返し精度を大幅に向上することが可能となり、保護膜質の比較を行うことが可能となった。
【0033】
ここでC-F結合に起因する吸収ピークとの比をとったのは、ATR測定がサンプル磁気ディスクとプリズムとの接触状態に影響されるため吸収ピーク強度の再現性が乏しいことから、C-H結合の吸収ピークと同時に測定可能なC-F吸収ピークとの比により再現性を高めることが可能であること、潤滑膜を含めた設計が必要であるという観点からである。本実施例では2920cm-1の吸収ピークを用いたが、他のC-H結合に起因する吸収ピークを用いても同様の手法により、同じ効果を得ることが可能である。
【0034】
表1に示したATRを用いたFT-IR測定結果と耐摺動性評価結果との関係を図4に示す。図4から明らかなように保護膜厚5nmの比較例4、5、6ではIC-H/IC-F比に対して何ら依存性を伺うことはできないが、保護膜厚4nmの実施例、比較例においてはIC-H/IC-F比が0.035〜0.060の領域において著しく摺動耐力の向上が認められる。従って本発明は4nm以下の極薄保護膜を有する磁気ディスクに効果を発揮する。またその摺動耐力は保護膜厚5nmの磁気ディスクと同等であり、本発明により十分に実用レベルの摺動信頼性を有する高密度記録に適した磁気ディスクを提供することができた。
【0035】
次に前記実施例による磁気ディスクを搭載した磁気ディスク装置の概略を図5に示す。磁気ディスク9を回転させるスピンドル10、磁気ヘッド11を保持するアーム12とそれを位置決めするボイスコイルモータ13、信号を処理する回路14、潤滑剤を装置内へ供給する機構(この場合は塵埃フィルタ15)などから構成されている。塵埃フィルタ15に化学式(1)で表され、数平均分子量が2000の潤滑剤を1.0mg滴下し、所定の位置へ配置した磁気ディスク装置を用意して、実施例1〜3、比較例1〜6の磁気ディスクを組み込んだ。実施例1〜3、比較例1〜6の磁気ディスクは、保護膜質と潤滑膜厚との関係を明確に評価するため、潤滑膜を潤滑剤溶媒(住友3M社製HFE7200)でリンスし、潤滑膜厚を約0.5〜0.6nmと薄くしたものを用いた。磁気ディスク装置の回転数は10000回転/分、記録密度は約20Gbit/inch2、ヘッドの浮上量は約15nm、試験環境温度は50℃である。試験は磁気ディスクの半径38mmの位置において磁気ヘッドで記録再生を繰り返すフォローイング試験を行い、リードエラーが発生するまでの時間を比較した。摩耗粉や潤滑剤がヘッドに付着するとリードエラーが発生しやすくなるため、保護膜質と潤滑膜厚等を最適化してヘッド汚れが発生しない様にすることが重要である。それぞれの磁気ディスク装置で500時間試験を行った後に分解して、磁気ディスク装置に搭載されていた磁気ディスクの潤滑膜厚と保護膜質との関係をATRを用いたFT-IRにより調査した。その結果、IC-H/IC-F比とエラー発生時間との間には図6に示すような関係があった。
【0036】
また、試験後の磁気ディスクの潤滑膜厚は、組み込み前が0.5〜0.6nmであったのに対して1.5〜2.1nmと増加していた。これは装置内に配置した潤滑剤供給源より潤滑剤がガスとして供給されて磁気ディスク面に付着したためである。このために試験前の潤滑膜厚より増加する。このように磁気ディスク装置に組み込み稼動することで磁気ディスクの潤滑膜厚が増加するような磁気ディスク装置では、保護膜の膜質と潤滑剤の膜厚との関係において図6に示したように、IC-H/IC-F比が0.035〜0.06になるように保護膜質を決定することが重要である。
【0037】
このようにして保護膜質を決定することで、4nm以下の極薄膜保護膜の磁気ディスクでも優れた信頼性を有する磁気ディスク装置とすることが可能となる。比較例として潤滑剤を供給する機構を持たない、すなわち塵埃フィルタに潤滑剤を滴下しなかった磁気ディスク装置も製作し、同様の試験を行った。装置に組み込んだ磁気ディスクは、上記実施例1のものである。その結果、約300時間でエラーの発生があった。また、500時間後、磁気ディスク装置を分解し磁気ディスクの潤滑膜厚を測定したところ、約0.3〜0.4nmの膜厚であり、試験前の潤滑膜厚より減少していた。
【0038】
【発明の効果】
本発明により、保護膜厚が4nm以下であっても適度な弾性と硬度を有するDLC保護膜と適量の潤滑膜を兼備した耐摺動信頼性の高い高密度記録に適した磁気ディスクを提供することができる。また高い信頼性を有する高記録密度に適した磁気ディスク装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例による磁気ディスクの断面図である。
【図2】本発明の一実施例による磁気ディスクの、ATRを用いたFT−IRで測定したC−H結合に起因する赤外吸収スペクトルを示す図である。
【図3】本発明の一実施例による磁気ディスクの保護膜のラマンスペクトルを示す図である。
【図4】本発明の実施例及び比較例による磁気ディスクの、ATRを用いたFT−IR測定結果と耐摺動性評価結果との関係を示す図である。
【図5】本発明による磁気ディスク装置の概略構成図である。
【図6】本発明の実施例及び比較例による磁気ディスクの、ATRを用いたFT−IR測定結果とエラー発生時間との関係を示す図である。
【図7】本発明の磁気ディスクの保護膜の成膜に使用されるIBD成膜装置の概略構成図である。
【符号の説明】
1---ガラス基板、2---NiTa合金シード膜、3---CrTi系合金下地膜、
4---CoCr系合金下層磁性膜、5---Ru中間層、6---CoCr系合金上層磁性膜、
7---炭素保護膜、8---パーフルオロポリエーテル潤滑膜、
9---磁気ディスク、10---スピンドルモータ、11---磁気ヘッド、12---アーム、
13---ボイスコイルモータ、14---信号処理回路、15---塵埃フィルタ(潤滑剤供給源)
Claims (4)
- 非磁性基板上に少なくとも磁性金属膜、膜厚4nm以下のダイヤモンド状炭素膜である炭素保護膜及びフッ素含有潤滑膜を設けた磁気ディスクの設計方法であって、
膜厚4nm以下のダイヤモンド状炭素膜の上に、 2.0 〜 2.4nm の膜厚を有する前記フッ素含有潤滑膜を塗布して、2920cm −1 近傍のC−H結合に起因する赤外吸収強度と潤滑膜のC - F結合に起因する赤外吸収強度を ATR 法を用いた FT − IR で測定し、
前記C−H結合に起因する赤外吸収強度と前記C - F結合に起因する赤外吸収強度との比が0.035〜0.060となるように前記炭素系保護膜を選択することを特徴とする磁気ディスクの設計方法。 - 前記非磁性基板はガラス基板であることを特徴とする請求項1記載の磁気ディスクの設計方法。
- 非磁性基板上に少なくとも磁性金属膜、膜厚が4nm以下のダイヤモンド状炭素膜の保護膜と潤滑剤を設けた磁気ディスクと、化学式(1)で示す潤滑剤をガスとして供給する機構とを有する磁気ディスク装置の設計方法であって、
前記磁気ディスク装置に前記磁気ディスクと前記機構を組み込んで、記録再生を繰り返した後、2920cm −1 近傍のC−H結合に起因する赤外吸収強度と潤滑膜のC - F結合に起因する赤外吸収強度を ATR 法を用いた FT − IR で測定し、
前記C−H結合に起因する赤外吸収強度と前記C - F結合に起因する赤外吸収強度との比が0.035〜0.060となるように前保護膜を選択することを特徴とする磁気ディスク装置の設計方法。
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