JP5093982B2 - アイソタクチックポリプロピレンのランダム共重合体に基づくホットメルト接着剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、立体特異性の、主に半結晶性のアイソタクチックポリプロピレンランダム共重合体(random copolymer: RCP)に基づく新規なホットメルト接着剤組成物に関する。さらに詳しくは、本発明は、ケース/カートンの封止に、またおむつおよび女性用衛生用品のような使い捨て不織物品の製造に用途がある接着剤組成物に関する。この接着剤組成物は使い捨て不織物品の組立に際して弾性アタッチメントおよび構造用接着剤(elastic attachment and construction adhesive)として特に有用である。
ホットメルト接着剤は、典型的には、周囲温度において固体の塊体として存在し、そして熱をかけることによって流動性の液体に転化させることができる。これらの接着剤は、しばしば色々な基材の接着が必要である多様な使い捨て商品を製造する際に特に有用である。特定の用途に、総称的に使い捨て不織製品として知られる、使い捨ておむつ、病院用パッド、女性用衛生ナプキン、パンティーシールド、サージカルドレープおよび成人失禁用ブリーフ等がある。他の多様な用途は紙製品、包装材料、テープおよびラベルを包含するものであった。これら用途のほとんどにおいて、ホットメルト接着剤はその溶融状態まで加熱され、次いで基材に適用される。第二の基材が直ちに第一基材と接触せしめられ、そしてその第一基材に対して押しつけられる。その接着剤は冷えると直ぐに凝固して強い接着層を形成する。ホットメルト接着剤の主要な利点は、水系または溶媒系接着剤の場合が必要とするような液体キャリアーが存在せず、その結果溶媒の除去に関連するコストのかかるプロセスが省かれる。
ポリオレフィンの製造における触媒技術の近年の進歩により、特にメタロセンのような新しく開発された単一部位触媒系(single-site catalyst systems)により、全く新しいタイプの、柔軟な、低融点および低結晶化度のランダムプロピレン共重合体(RCP)が開発された。単一部位メタロセン触媒の技術は、例えばEwen等に付与された米国特許第5,387,568号、同第5,393,851号、同第5,416,228号、同第5,476,914号明細書、並びにShamshoun等に付与された米国特許第5,789,502号明細書のような数多くの刊行物の主題である。在来型IPPと比較すると、RCP共重合体は、通常、より良好な柔軟性、より良好な耐衝撃性、より低い密度、はるかに低下した融点およびより低い結晶化度を有する;これらはホットメルト接着剤用途に好都合な特性である。プロピレンとα−オレフィンとに基づくRCP共重合体が、凝集強さおよび接着強さについて十分にバランスのとれた性質を与えるために、ホットメルト接着剤におけるIPP、SPPおよびAPAOの欠点を克服するのに有利に用いることができるということが、本発明において発見される。最も重要なことには、本発明は多様な慣用ホットメルト塗布装置により容易に加工することができるホットメルト組成物を提供する。
本発明は、プロピレンと、式R-CH=CH2(式中、Rは水素原子またはC2〜C10アルキル基である)を有するα−オレフィン、好ましくはエチレンとのランダム共重合体から成る低融点のアイソタクチックポリプロピレンランダム共重合体(RCP)に基づくホットメルト接着剤組成物に関する。本発明に有用なこの重合体は、少なくとも1.5重量%の上記α−オレフィン共単量体を含むものであって、それらはDSC法で測定して145℃またはそれ以下の融点、ASTM法D−1238で1〜500g/10分の溶融流量、およびASTM法D−1505で0.880〜0.905g/ccの固体密度を有する。
本発明のもう1つの目的は、強い接着層を与えるカートンおよびケース封止用のホットメルト接着剤を提供することである。RCP/APAO系ホットメルトは、その靭性と柔軟性のために、低温用途に有利である。本発明の接着剤は、周囲温度において、繊維引裂接着(fiber tear bond)を与えるだろう。
a.約4〜50重量%の量、好ましくは約5〜40重量%の量、最も好ましくは約5〜25重量%の量でのアイソタクチックポリプロピレンランダム共重合体(RCP);ここでこのRCPは約80〜98重量%のプロピレン、および約2〜20重量%の、式R-CH=CH2(式中、Rは水素またはC2〜C10アルキル基である)を有するα−オレフィンを有する;上記RCPはプロピレン94−97%およびα−オレフィン3−6%という好ましい比率を有し、この場合好ましいα−オレフィンはエチレンである;上記RCPは約0.88〜0.905g/ccの密度と、1.0g/10分に等しいかまたはそれより大きい溶融流量と、145℃に等しいかまたはそれより低い融点を有する;
b.20〜65重量%の量、好ましくは25〜60重量%の量、最も好ましくは30〜60重量%の量での相溶性粘着付与剤;
c.随意成分としての、約0〜60重量%、好ましくは15〜40重量%、最も好ましくは20〜40重量%のアタクチックポリ−α−オレフィン(APAO);ここで、このAPAOは約0.85〜0.89g/ccの密度と、約−5〜−40℃のガラス転移温度(Tg)と、約4,000〜約150,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する;
d.随意成分としての、約0〜40重量%、好ましくは約5〜30重量%、最も好ましくは10〜25重量%の可塑剤;
e.随意成分としての、約0〜3重量%の安定剤または酸化防止剤;および
f.随意成分としての、約0〜40重量%、好ましくは約0〜30重量%、最も好ましくは0〜20重量%のワックス;
ここで、上記組成物の成分は合計すると100重量%になる。この接着剤組成物は、充填材および/または着色剤および/または蛍光剤および/または界面活性剤、および/または上記の基本的接着剤組成物の接着性を改善することができる別の重合体のような他の成分を所望とされるように含んでいることができる。
本発明によれば、主重合体成分として、プロピレンと、式R-CH=CH2(式中、Rは水素またはC2〜C10アルキル基である)を有するα−オレフィン、好ましくはエチレンとのランダム共重合体から成るアイソタクチックポリプロピレンランダム共重合体(RCP)を含むホットメルト接着剤組成物が製造される。RCPは接着剤組成物中に約4〜50重量%の量、好ましくは約5〜40重量%の量、最も好ましくは約5〜25重量%の量で存在する。本発明のホットメルト接着剤組成物は、また、約20〜65重量%、好ましくは約25〜60重量%、最も好ましくは30〜60重量%の粘着付与剤、約0〜40重量%、好ましくは約5〜30重量%、最も好ましくは10〜25重量%の可塑剤、約0〜40重量%、好ましくは約0〜30重量%、最も好ましくは0〜20重量%のワックス、約0〜3重量%の安定剤または酸化防止剤、および約0〜60重量%、好ましくは15〜40重量%、最も好ましくは20〜40重量%のアタクチックポリ−α−オレフィン(APAO)も含む。上記の基本的組成物に充填材、着色剤、発泡剤、蛍光剤等のような随意成分を加えてその性質を所望とされるように変えることができる。
(a)ASTM法E28-58Tで測定して10〜160℃の環球式軟化点を有する脂肪族および脂環式石油炭化水素樹脂で、後者の樹脂は脂肪族および/または脂環式オレフィンおよびジオレフィンより主として成る単量体の重合から生ずる;また、水素化された脂肪族および脂環式石油炭化水素樹脂も包含される;このタイプのC5オレフィン画分に基づくこのような商業的に入手できる樹脂の例は、Eastman Chemical Companyが販売するPiccotac 95粘着付与樹脂、およびExxonMobil Chemical Companyが販売するEscoreze 1310LCである;
(b)芳香族石油炭化水素樹脂およびその水素化誘導体;
(c)脂肪族/芳香族石油誘導炭化水素樹脂およびその水素化または酸官能化誘導体;
(d)芳香族変性脂環式樹脂およびその水素化誘導体;
(e)約10〜約140℃の軟化点を有するポリテルペン樹脂であって、この後者のポリテルペン樹脂は、一般に、ピネンとして知られるモノテルペンのようなテルペン炭化水素の、フリーデルクラフツ触媒の存在下における、適度に低い温度での重合から生ずる;また、水素化ポリテルペン樹脂も包含される;
(f)天然テルペンの共重合体および三元共重合体、例えばスチレン/テルペン共重合体、α−メチルスチレン/テルペン共重合体およびビニルトルエン/テルペン共重合体;
(g)例えばガンロジン(gun rosin)、ウッドロジン、タル油ロジン、蒸留ロジン、水素化ロジン、二量化ロジンおよび重合ロジンのような天然および変性ロジン;
(h)例えばペールウッドロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、ペールウッドロジンのペンタエリトリトールエステル、水素化ロジンのペンタエリトリトールエステル、タル油ロジンのペンタエリトリトールエステルおよびロジンのフェノール変性ペンタエリトリトールエステルのような、天然および変性ロジンのグリセロールおよびペンタエリトリトールエステル;
(i)例えば酸性媒体中でのテルペンとフェノールとの縮合から生ずる樹脂生成物のようなフェノール変性テルペン樹脂。
1.ASTM法D-1321で測定して約0.1〜120の硬度値を有し、そして約65〜140℃のASTM軟化点を有する、低分子量、即ち500−6000に等しい数平均分子量(Mn)のポリエチレン;
2.約50〜80℃の融点を有するパラフィンワックスおよび約55〜100℃の融点を有するマイクロクリスタリンワックス(後者の融点はASTM法D127-60で測定される)のような石油ワックス;
3.フィッシャー‐トロプシュワックスのような、一酸化炭素と水素とを重合することによって製造された合成ワックス;
4.ポリオレフィンワックス。ここで用いられている用語「ポリオレフィンワックス」はオレフィン単量体単位から成るそのような高分子のものまたは長鎖のものを意味する。このタイプの物質はEastman Chemical Co.から商標名“Epolene”で商業的に入手できる。本発明の組成物中における使用に好ましい物質は、約100〜170℃の環球式軟化点を有する。理解されるだろうように、これらワックス希釈剤は各々室温で固体である。
1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン;
ペンタエリトリトールテトラキス−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート;
n−オクタデシル−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート;
4,4’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール);
2,6−ジ−tert−ブチルフェノール;
6−(4−ヒドロキシフェノキシ)−2,4−ビス(n−オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン;
2,3,6−トリス(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチル−フェノキシ)−1,3,5−トリアジン;
ジ−n−オクタデシル−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネート;
2−(n−オクチルチオ)エチル−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート;および
ソルビトールヘキサ−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−フェニル)プロピオネート。
これら安定剤の性能は、それら安定剤と共に、(1)例えばチオジプロピオネートエステルおよびホスフィットのような相乗剤;および(2)例えばエチレンジアミン四酢酸、その塩、およびジサリチルアルプロピレンジアミンのようなキレート化剤および金属奪活剤を用いることによってさらに高めることができる。
(1)エチレングリコールジステアレート、エチレングリコールモノステアレート、グリセロールモノおよび/またはジオレエート、PEGジオレエート、PEGモノラウレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレエート等々を含めて、グリセロールエステル、PEGエステルおよびソルビタンエステルのような脂肪酸エステル。これらの界面活性剤はICI社、Thone-Poulenc社、その他の供給源から入手できる。
(4)Union Carbide社、BASF社等々から入手できるエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体。これらのおよび他の界面活性剤は、必要ならば、親水性の性能特性を持つ最高のブレンドを生成させるためにブレンドすることができることに注目されるべきである。
ブルックフィールド粘度は、ASTM D-3236法に従って325°Fで試験した。
環球式軟化点は、自動化Herzog装置を用いてASTM E-28法に従って測定された。
EOD01-06は、米国特許第5,476,914号明細書に開示されるもののような単一部位メタロセン触媒系を用いることによって製造されたプロピレン−エチレン共重合体タイプのmRCPである。この共重合体は約6重量%のエチレンを含むもので、TX州、ヒューストンのAtoFina Petrochemicals, Inc.から商業的に入手できる。それは0.89g/ccの密度および111.4℃のDSC融点を有し、またASTM法D-1238を用いることによって測定して約8g/10分の溶融流量を有する。
Nyplast 222Bは、カナダ、オンタリオ州、ミシソーガのNynas Canada, Inc.から購入した鉱油可塑剤である。
Irganox 1010は、NY州、TarrytonのCiba-Specialty Chemicals社から得られるヒンダードフェノールタイプの酸化防止剤である。
Lycra 740は740デニールの基本重量を有する弾性ストランドである。それはDuPont社から入手できる。
実施例1−4
表2に示した1−4のホットメルト接着剤例は、本明細書で前記した成分および混合法によって製造した。各々合計2000グラム調製し、また混合をモーターで駆動されるプロペラ、加熱マントル、温度制御装置、および大きさが約1ガロンの容器より成る実験室タイプのミキサー中で、350−375°Fにおいて、二酸化炭素雰囲気下で行った。mRCP共重合体を除いて、表に示される比率に従って計算した各成分の適切な量を上記容器に加えた。次に、容器の温度を上げて内容物を溶融させた。容器中の成分を完全に溶融させた後、モーターのスイッチを入れて攪拌を始めた。続いて、mRCP共重合体成分を導入し、その中で完全に混合させた。接着剤例1−4は、弾性アタッチメント用途のための弾性アタッチメント接着剤として特に有用である。
5−7の実施例は、本明細書で前記したのと同じ方法を表3に記載した成分と共に使用することによって調合した。これらの調合物は、多様な柔軟包装用途のための積層接着剤として、また使い捨て不織用途のための構造用接着剤として特に合っている。そのような接着剤として用いる場合、剥離強さが接着剤性能の最も重要な尺度である。実施例5−7の剥離強さを測定し、そしてその結果もまた表3に報告した。剥離強さ測定用の試験片は、実施例1−4におけると同じポリエチレンフィルムおよびポリプロピレンスパンボンド不織布を、スパイラル吹付け塗布技術により、3個のITW制御繊維化ノズルを装備したCT225ホットメルトコーターで積層することによって調製した。接着剤は、4g/m2の量で、適用温度300°Fおよび開放時間0.5秒において適用した。実施例5−7の接着剤は室温粘着性がほとんどないかまたは非常に低く、そして低い溶融粘度、良好な吹付け特性および良好なフィルム/不織布結合を有することが見いだされた。
実施例8−9のホットメルト接着剤は、本明細書で前記したのと同じ方法を表4に記載する成分と共に使用することによって調製した。実施例8および9において、接着剤は、本明細書中に例示説明した従来調合物中のAPAO成分の代わりに用いられるワックス(Marcus 300)を含んでいる。かくして、実施例8および9の接着剤はAPAOを含んでいない。各々合計250グラムを作り、また混合は350°FにおいてCO2雰囲気下で行った。それらはケースおよびカートンの封止用途に特に有用である。このような用途についての使用を例証するために、図2で21aおよび21bとして示した、直径約2mmの単一接着剤のビーズが、この図に示したように、段ボール箱20の上部フラップ22aおよび22bの上部表面を横切って手で適用し図2および3を参照する。接着剤適用直後に、箱20の上部フラップ22aおよび22bが箱20を封止するために底部フラップ23aおよび23bの上に折り曲げ、そしてそれら底部フラップと接触せしめた。フラップ22a、22b、23aおよび23bは、次に、箱20を封止するために、図3に示したように、圧力手段で約2分間一緒に保持した。上記接着剤は接着剤適用後約20分で繊維引裂結合をもたらした。
実施例10−11は、本明細書で前記したのと同じ方法を表5に記した成分と共に使用することによって調合した。これらの調合物は使い捨て不織用途のためのローション抵抗性接着剤として特に合っている。
接着剤は、SMS基材上に、15g/m2の塗布量で、本明細書で前記したスパイラル吹付け塗布法を用いることによって塗布した。300%まで引き伸ばしたLycra弾性樹脂の3本のストランドを2つの同一SMS基材間に積層した。但し、不織基材とLycraストランドとを組み合わせてラミネートを形成した直後に、皮膚軟化薬をオンラインで5g/m2の塗布量において適用し、その後その積層を弾性クリープ性能について試験した。結果は以下の表5に報告する。
Claims (20)
- ホットメルト接着剤組成物であって、次の成分:
(a)4〜50重量%の、プロピレンと次の分子構造:
を有する少なくとも1種のα−オレフィン共単量体とのランダムアイソタクチックRCP共重合体にして、該α−オレフィンが該アイソタクチックRCP共重合体の1.5〜20重量%を構成するそのようなアイソタクチックRCP共重合体、ここで、アイソタクチックRCP共重合体が0.88〜0.905g/ccの密度、5g/10分に等しいかまたはそれより大きい溶融流量および145℃に等しいかまたはそれより低い融点を有する;
(b)20〜65重量%の粘着付与剤;
(c)15〜60重量%のアタクチックポリ−α−オレフィン(APAO)重合体、ここで、前記APAO重合体がプロピレン単独重合体、またはプロピレンと次の分子構造:
を有する少なくとも1種のα−オレフィン共単量体との共重合体であり、当該APAO重合体が0.85〜0.89g/ccの密度、−5〜−40℃のガラス転移温度(Tg)および4,000〜150,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有し、しかも当該APAO重合体は実質的に非晶質であり;
(d)0〜40重量%の可塑剤;
(e)0〜40重量%のワックスであり、ここで、当該ワックスは石油ワックス、合成ワックスおよび低分子量ポリエチレンワックスより成る群から選ばれ;
(f)0〜3重量%の安定剤;ならびに
(g)0〜60重量%の充填材
のブレンドを含み、上記成分が合計で組成物の100重量%になる上記ホットメルト接着剤組成物。 - 前記RCP共重合体が、メタロセン触媒系を用いることによって製造された、プロピレンと少なくとも1種のα−オレフィンとのmRCP共重合体である、請求項1に記載の組成物。
- 前記α−オレフィン共単量体がエチレン、ブテン−1およびヘキセン−1より成る群から選ばれる、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記粘着付与剤が、脂肪族および脂環式炭化水素樹脂およびそれらの水素化誘導体、芳香族および水素化芳香族炭化水素樹脂、芳香族変性脂肪族または脂環式樹脂およびそれらの水素化誘導体、ポリテルペン樹脂並びにスチレン化ポリテルペン樹脂より成る群から選ばれる、請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- 前記粘着付与剤が80℃に等しいかまたはそれより高いR&B軟化点を有する、請求項4に記載の組成物。
- 前記粘着付与剤がC−5脂肪族炭化水素樹脂である、請求項5に記載の組成物。
- 前記可塑剤が鉱油および液体ポリブテンより成る群から選ばれる請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- 前記鉱油が30%未満の芳香族性炭素原子を有する、請求項7に記載の組成物。
- 前記ワックスが400〜6,000g/モルの数平均分子量を有する低分子量ポリエチレンである、請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
- 0.1〜30重量%の界面活性剤をさらに含む、請求項1〜9のいずれかに記載の組成物。
- 前記界面活性剤が15未満のHLBを有する、請求項10に記載の組成物。
- 前記界面活性剤が脂肪酸エステル、ノニオン系エトキシレートおよびエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体より成る群から選ばれる、請求項10に記載の組成物。
- 前記充填材が、タルク、炭酸カルシウム、クレー、シリカ、雲母、珪灰石、長石、珪酸アルミニウム、アルミナ、水和アルミナ、ガラス微小球、セラミック微小球、熱可塑性樹脂微小球、重晶石および木粉より成る群から選ばれる、請求項1〜12のいずれかに記載の組成物。
- 前記接着剤組成物が着色剤をさらに含む、請求項1〜13のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の接着剤組成物で接着されている段ボール箱物品。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の接着剤組成物で一緒に接着されている、不織材料の第一層、不織材料の第二層、並びに該第一および第二不織層間に配置された複数の弾性ストランドを含むラミネート。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の接着剤組成物で一緒に接着されている、不織材料の第一層、フィルム材料の第二層、並びに該第一および第二層間に配置された複数の弾性ストランドを含むラミネート。
- 前記フィルムがポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、エチレン−プロピレン共重合体フィルムまたはポリオレフィン被覆布様不織材料を含む、請求項17に記載のラミネート。
- フィルム材料の第二層に請求項1〜14のいずれかに記載の接着剤組成物で接着されている不織材料の第一層を含むラミネート。
- 前記フィルム材料がポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、エチレン−プロピレン共重合体フィルムまたはポリオレフィン被覆布様不織材料を含む、請求項19に記載のラミネート。
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