JP5064221B2 - 凝固ラテックス粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
片端を結んだ透析チューブ(フナコシ株式会社製、スペクトラバイオテックメンブレン/ポア1.1、MWCO8000、16mm)に高分子ラテックス15gを入れ、ソーセージ状になるようにもう一端を結び、液温1℃の3重量%塩化カルシウム水溶液3000gに8時間浸漬し完全に凝固を終了させ、チューブ状の凝固体を得た。ここで得られたチューブ凝固体を、5℃〜60℃まで5℃刻みで各温水中に10分間浸漬し加熱処理を実施した。各温度で得られたチューブ凝固体を100℃熱風対流型乾燥機に12時間入れて水分を蒸発させ、乾燥前のチューブ凝固体重量をWa、乾燥後のチューブ凝固体重量をWbとして、下記式1から含水率を求め、含水率が加温前の含水率よりも5重量%以上低下した温度をポリマー軟化温度とした。
含水率(%)=[(Wa−Wb)/Wa]×100 (式1)
実施例および比較例で得られた凝固ラテックス粒子懸濁液の粒子径分布を、MICROTRAC FRA−SVRSC(日機装株式会社製)で測定し、体積平均粒子径10μm未満の粒子の累積頻度%から微粉量(重量%)を求めた。
実施例および比較例で得られた凝固ラテックス粒子懸濁液1000g(固形分濃度:約10重量%)をアスピレーターで吸引ろ過した後、脱水樹脂を回収し、50℃熱風対流型乾燥機に24時間入れて水分を蒸発させ、得られた乾燥粒子を16メッシュの篩で分級し、16メッシュ篩上に残った乾燥粒子重量をW1、16メッシュ篩を通過した乾燥粒子重量をW2とし、下記(式2)から粗粒量(重量%)を求めた。
粗大粒子含量(%)=[(W1)/(W1+W2)]×100 (式2)
実施例および比較例で得られた凝固ラテックス粒子において、MICROTRAC FRA−SVRSC(日機装株式会社製)で測定した10μm未満の粒子の累積頻度%(微粉量重量%)、および乾燥粒子を16メッシュの篩で分級し16メッシュ篩上に残った乾燥粒子重量(粗粒量重量%)から、凝固ラテックス粒子の回収率(%)を、下記(式3)から求めた。
回収率(重量%)=100−微粉量(重量%)−粗粒量(重量%) (式3)
温度計、攪拌機、還流冷却器、窒素流入口、単量体と乳化剤の添加装置を有するガラス反応器に、脱イオン水130重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.043重量部を仕込み、窒素気流中で攪拌しながら50℃に昇温した。次にブチルアクリレート(以下、BAとも言う)8.5重量部、クメンハイドロパーオキサイド0.02重量部の混合物を仕込み、その10分後にエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01重量部と硫酸第一鉄・7水和塩0.2重量部を蒸留水5重量部に溶解した混合液、およびホルムアルデヒドスルフォキシル酸ソーダ0.2重量部を仕込んだ。1時間攪拌後、そこにBA83.0重量部、アリルメタクリレート(以下、AMAとも言う)0.5重量部およびクメンハイドロパーオキサイド0.01重量部からなる混合物を5時間を要して滴下した。また、前記の混合物の添加とともに、1重量部のラウリル硫酸ナトリウムを5重量%濃度の水溶液にしたものを4時間にわたり連続的に追加した。前記混合物の添加終了後、1.5時間攪拌を続け、アクリル系架橋ゴム重合体を得た。このアクリル系架橋ゴム重合体に、グラフト単量体成分として、メチルメタクリレート(以下、MMAとも言う)8.0重量部、およびクメンハイドロパーオキサイド0.01重量部の混合物を50℃で30分間にわたって連続的に添加した。添加終了後、クメンハイドロパーオキサイド0.1重量部を添加し、さらに1時間攪拌を続けて重合を完結させ、体積平均粒子径0.175μm、ポリマー固形分濃度40重量%、ポリマー軟化温度25℃の高分子ラテックスAを作成した。
温度計、攪拌機、還流冷却器、窒素流入口、単量体と乳化剤の添加装置を有するガラス反応器に、脱イオン水130重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.043重量部を仕込み、窒素気流中で攪拌しながら50℃に昇温した。次にBA8.5重量部、クメンハイドロパーオキサイド0.02重量部の混合物を仕込み、その10分後にエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01重量部と硫酸第一鉄・7水和塩0.2重量部を蒸留水5重量部に溶解した混合液、およびホルムアルデヒドスルフォキシル酸ソーダ0.2重量部を仕込んだ。1時間攪拌後、そこにBA89.0重量部、AMA0.5重量部およびクメンハイドロパーオキサイド0.01重量部からなる混合物を5時間を要して滴下した。また、前記の混合物の添加とともに、1重量部のラウリル硫酸ナトリウムを5重量%濃度の水溶液にしたものを4時間にわたり連続的に追加した。前記混合物の添加終了後、1.5時間攪拌を続け、アクリル系架橋ゴム重合体を得た。このアクリル系架橋ゴム重合体に、グラフト単量体成分として、MMA2.0重量部、およびクメンハイドロパーオキサイド0.01重量部の混合物を50℃で30分間にわたって連続的に添加した。添加終了後、クメンハイドロパーオキサイド0.1重量部を添加し、さらに1時間攪拌を続けて重合を完結させ、体積平均粒子径0.175μm、ポリマー固形分濃度40重量%、ポリマー軟化温度0℃以下の高分子ラテックスBを作成した。
脱イオン水200重量部、牛脂ナトリウム石鹸2重量部、硫酸第一鉄0.002重量部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.005重量部、リン酸三カリウム0.2重量部、ホルムアルデヒドスルフォキシル酸ソーダ0.2重量部、ブタジエン80重量部、スチレン20重量部、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド0.1重量部を攪拌機付耐圧重合容器に仕込み、40℃で15時間重合させ、重合転化率99%のゴムラテックスを得た。得られたゴムラテックス278重量部(ポリマー固形分92重量部)、水25重量部、牛脂ナトリウム石鹸0.2重量部、硫酸第一鉄0.002重量部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.004重量部、ホルムアルデヒドスルフォキシル酸ソーダ0.1重量部、メチルメタクリレート4.0重量部、スチレン4.0重量部を攪拌機付重合容器に仕込み、60℃で4時間重合させ、重合転化率99%、ポリマー固形分濃度32重量%、ポリマー軟化温度0℃以下の高分子ラテックスCを得た。
高分子ラテックスA(ポリマー固形分100重量部)を、加圧ノズルの一種である旋回流式円錐ノズルでノズル径0.6mmのものを用い、噴霧圧力3.7kg/cm2にて、塔底部水相液面からの高さ5m、直径60cmの円筒状の装置中に、体積平均液滴径が200μmの液滴となるように噴霧した。
高分子ラテックスBを用い、流下水の温度を30℃とした以外は、実施例1と同様に実施した。
高分子ラテックスA(ポリマー固形分100重量部)に、1.5重量%濃度のアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ社製:アルギテックスLL)水溶液(B型粘度計により測定した水溶液粘度が120m・Pa・s)をアルギン酸ナトリウム固形分がポリマー固形分100重量部に対し0.4重量部となるように添加し、全体を均一に撹拌混合して作成した混合ラテックスを噴霧に用いた以外は、実施例1と同様に実施した。
高分子ラテックスB(ポリマー固形分100重量部)に、1.5重量%濃度のアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ社製:アルギテックスLL)水溶液(B型粘度計により測定した水溶液粘度が120m・Pa・s)をアルギン酸ナトリウム固形分がポリマー固形分100重量部に対し0.4重量部となるように添加し、全体を均一に撹拌混合して作成した混合ラテックスを噴霧に用いた以外は、実施例2と同様に実施した。
分散剤として、ラウリル硫酸ナトリウムのかわりに部分ケン化ポリビニルアルコール(日本合成化学工業株式会社製:KH−17)を、噴霧および流下水添加に用いた以外は、実施例4と同様に実施した。
高分子ラテックスB(ポリマー固形分100重量部)に、1.5重量%濃度のアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ社製:アルギテックスLL)水溶液(B型粘度計により測定した水溶液粘度が120m・Pa・s)をアルギン酸ナトリウム固形分がポリマー固形分100重量部に対し0.4重量部となるように添加し、全体を均一に撹拌混合して作成した混合ラテックスを、加圧ノズルの一種である旋回流式円錐ノズルでノズル径0.6mmのものを用い、噴霧圧力3.7kg/cm2にて、塔底部水相液面からの高さ5m、直径60cmの円筒状の装置中に、体積平均液滴径が200μmの液滴となるように噴霧した。
分散剤として、ラウリル硫酸ナトリウムのかわりに部分ケン化ポリビニルアルコール(日本合成化学工業株式会社製:KH−17)を、噴霧および流下水添加に用いた以外は、実施例6と同様に実施した。
分散剤として、ラウリル硫酸ナトリウムのかわりに部分ケン化ポリビニルアルコール(日本合成化学工業株式会社製:KH−17)を、噴霧および流下水添加に用い、その供給量(添加量)をそれぞれ0.05重量部とした以外は、実施例6と同様に実施した。
アルギン酸ナトリウムのかわりに、2.0重量%濃度のヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学工業株式会社製60SH−4000)水溶液(B型粘度計により測定した水溶液粘度が4000m・Pa・s)をヒドロキシプロピルメチルセルロース固形分がポリマー固形分100重量部に対し0.4重量部となるよう添加した以外は、実施例4と同様に実施した。
アルギン酸ナトリウムを、ポリマー固形分100重量部に対し0.1重量部となるように添加した以外は、実施例4と同様に実施した。
高分子ラテックスCを用いた以外は、実施例4と同様に実施した。
分散剤として、ラウリル硫酸ナトリウムのかわりに、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム(花王株式会社製:ネオペレックスG−15)を、噴霧および流下水添加に用いた以外は、実施例4と同様に実施した。
分散剤として、ラウリル硫酸ナトリウムのかわりに、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製:ペレックスOT−P)を、噴霧および流下水添加に用いた以外は、実施例4と同様に実施した。
実施例4において、分散剤の噴霧を実施せず、ラウリル硫酸ナトリウムを流下水中にポリマー固形分100重量部に対し0.6重量部供給した。
ラウリル硫酸ナトリウムを使用しなかった以外は、実施例1と同様に実施した。
Claims (19)
- 高分子ラテックスを、無機塩および/または酸、ならびに分散剤を煙霧体状で含有する気相中に噴霧または滴下し、該高分子ラテックス滴を分散剤を含有する水相中に落下または投入することを特徴とする凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 高分子ラテックスが、物理ゲルを形成する性質を有する水溶性高分子化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 高分子ラテックス中のポリマーの軟化温度が60℃以下であることを特徴とする、請求の範囲第1項または第2項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 気相中の煙霧体状分散剤の含有量が高分子ラテックス中のポリマー固形分100重量部に対し0.01〜10重量部であり、水相中の分散剤の含有量が高分子ラテックス中のポリマー固形分100重量部に対し0.01〜10重量部である請求の範囲第1項〜第3項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 気相中の煙霧体状分散剤の含有量が0.1〜5重量部であり、水相中の分散剤の含有量が0.1〜5重量部である請求の範囲第4項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 高分子ラテックス中のポリマー固形分100重量部に対し、物理ゲルを形成する性質を有する水溶性高分子化合物を0.01〜3.0重量部含有することを特徴とする請求の範囲第2項〜第5項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 水溶性高分子化合物の含有量が0.05〜1.8重量部である請求の範囲第6項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 前記分散剤が、非イオン性高分子界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、無機系分散剤から選ばれた1種以上であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第7項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 前記非イオン性高分子界面活性剤が、部分ケン化ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸およびその塩、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアルキレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルイミダゾール、ポリアクリルアミド、スルホン化ポリスチレンから選ばれる1種以上であることを特徴とする請求の範囲第8項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 前記陰イオン性界面活性剤が、カルボン酸塩類、スルホン酸塩類、硫酸エステル塩類、リン酸エステル塩類から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求の範囲第8項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 物理ゲルを形成する性質を有する水溶性高分子化合物が、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、水溶性アルギン酸誘導体、寒天、ゼラチン、カラギーナン、ペクチンおよびポリアクリル酸誘導体から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求の範囲第2項〜第10項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 高分子ラテックス中のポリマー固形分100重量部に対し、無機塩および/または酸を気相中に0.2〜20重量部含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第11項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 前記無機塩が、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、鉄塩、バリウム塩、亜鉛塩、銅塩、カリウムミョウバン、鉄ミョウバンから選ばれる1種以上であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第12項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 前記酸が、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸から選ばれる1種以上の無機酸、および/または酢酸、蟻酸から選ばれる1種以上の有機酸であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第13項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 物理ゲルを形成する性質を有する水溶性高分子化合物が、水溶性アルギン酸誘導体であることを特徴とする請求の範囲第11項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 前記無機塩が、カルシウム塩であることを特徴とする請求の範囲第13項に記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 気相中に噴霧または滴下する高分子ラテックスの体積平均液滴径が50μm〜5mmであることを特徴とする請求の範囲第1項〜第16項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 前記高分子ラテックスのポリマー固形分濃度が10〜55重量%であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第17項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
- 高分子ラテックス、無機塩および/または酸、ならびに分散剤を噴霧する容器の内壁面に沿って、高分子ラテックス中のポリマー固形分100重量部に対し10〜10000重量部の水を流下させることを特徴とする請求の範囲第1項〜第17項のいずれかに記載の凝固ラテックス粒子の製造方法。
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