JP5021889B2 - 可撓性の薄い印刷電池およびデバイス並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の更なる目的は、別個のアノード集電装置を必要とすることなしに、可撓性の非-導電性ポリマー基板上に、直接印刷することのできる、印刷性の亜鉛インキを提供することにある。
更なる本発明の目的は、印刷アノード、印刷カソード集電装置、印刷カソードおよび印刷セパレータ/電解液を備えた、電気化学電池を提供することにある。
本発明の目的は、更に印刷亜鉛アノード、印刷二酸化マンガンカソードおよび印刷金属カソード集電装置を、塩化亜鉛を含む電解液中に含有する、電気化学電池を提供することにある。
更に、本発明の目的は、酢酸亜鉛含有電解液中に、印刷亜鉛アノード、印刷二酸化マンガンカソードおよび印刷金属カソード集電装置を含有する、電気化学電池を提供することにある。
本発明の更なる目的は、第一の可撓性ポリマー基板上に印刷されたアノード、第二の可撓性ポリマー基板上に印刷されたカソード集電装置、該印刷されたカソード集電装置上に直接印刷されたカソードを含み、該第一および第二可撓性ポリマー基板は、実質的に一緒に結合されて、電池ハウジングまたはパッケージを形成している、電気化学電池を提供することにある。
本発明の更なる目的は、非-導電性基板上に印刷された、少なくとも1つの電極およびセパレータとしても機能する、印刷性のゲル化されたポリマー電解液を含む、炭素-亜鉛電気化学電池を提供することにある。
本発明の更なる目的は、非-導電性基板上に印刷された、少なくとも1つの電極および印刷性のゲル化されたポリマーセパレータを含む、アルカリ電気化学電池を提供することにある。
本発明の更なる目的は、共に平板状の印刷電極を持つ電池内で使用するのに、特に適した、印刷可能な、ゲル化された塩化亜鉛電解液を提供することにある。
本発明の更なる目的は、このような印刷された可撓性電池によって動力が供給され、かつ、1またはそれ以上の印刷された部品を持つデバイスを提供することにある。
該電池用の外部接点は、好ましくは該電池パッケージに対して外部の、第一の端子端部および該電池パッケージの封止領域内に位置する第二端子端部を持つ。このような外部接点は、該ハウジングまたはパッケージの封止領域において不連続であると言われるであろう。電流は、同様に該電池パックの封止領域内に位置する、端子端部を持つ別の内部集電装置によって、該電極と該外部接点との間を流れる。該内部集電装置は、該電極とは異なる物質であり得、あるいはまた該電極が十分に導電性である場合には、該電極自体の一部を構成することができる。
該アノードインキおよび該カソード集電装置用の該非-導電性基板は、好ましくは一緒に結合して電池パッケージまたはハウジングを形成し得る、可撓性の非-導電性ポリマー材料である。本発明の印刷電池の様々な局面が、本発明の範囲を逸脱することなしに、別の電池化学作用において利用できる。
我々は、効果的で導電性の水性亜鉛インキが、処方可能であり、また先ずアノード集電装置を印刷し、あるいは別個のアノード集電装置として機能するように、導電性基板を与える必要なしに、該非-導電性物質の表面に直接印刷できることを見出した。ここで使用する用語「水性」とは、該アノードインキ処方物において、水が少なくとも1種の溶剤として使用されていることを意味する。我々は、過剰Zn+2カチオンの存在が、低抵抗、高-導電性の印刷性亜鉛インキの生成を可能とすることを見出した。本発明の炭素-亜鉛電池、即ち塩化亜鉛含有電解液を用いた電池において、過剰Zn+2カチオン源は、酢酸亜鉛(Zn(OOCCH3)2・2H2O)の水性溶液、例えば製品名Z20の下で、フィッシャーサイエンティフィック(Fisher Scientific)社から入手できるもの等である。理論に拘泥するつもりはないが、該過剰Zn+2カチオン源が、該インキ処方物において使用される、該ポリマーバインダの配座および凝集状態を変更し、結果として該ポリマーの該亜鉛粒子上に絶縁層を形成する傾向を低下させ、それによって該亜鉛の粒子-粒子間接触を改善するものと考えられる。本発明の、このような炭素-亜鉛電池の態様においては、ポリビニルピロリドン(PVP)バインダが好ましく、また好ましくは2.2〜2.8×106なる範囲の分子量を持つ。硝酸亜鉛および硫酸亜鉛は、過剰亜鉛カチオンの適当な源ではない。というのは、これらは強力な酸化剤であり、亜鉛を酸化するであろう。塩化亜鉛および他の亜鉛ハライドは、塩化亜鉛電解質中で使用する、このような亜鉛インキ処方物における、過剰亜鉛カチオンの適当な源ではない。なんとなれば、該PVPバインダは、塩化亜鉛溶液中で均一な分散物を生成するように溶解することがないからである。従って、酢酸亜鉛は、塩化亜鉛電解質中で使用する、該亜鉛インキ処方物における、過剰亜鉛カチオン源として好ましい。というのは、該PVPバインダは、まさに酢酸亜鉛溶液中で均一な分散物を生成するからである。
該亜鉛インキの亜鉛末は、ビッグリバージンク(Big River Zinc)、ユニオンミニエール(Union Miniere)またはノランダ(Noranda)等の製造元から市販品として入手でき、また好ましくは500〜1600ppmの鉛と合金化されている。あるいはまた、この亜鉛は、ノランダ等の亜鉛供給元から市販品として入手できる、BIA亜鉛(ビスマス、インジウムおよびアルミニウム合金)である。本発明の亜鉛アノードインキは、極めて微細な亜鉛末またはダストを使用する。亜鉛ダストは、好ましくは10〜60μmなる範囲の、マイクロトラック(Microtrac)粒子径d(50)を有し、また該粉末が、270メッシュ(USA標準)の篩を通過するような寸法を持つ。経験法によれば、このd(50)の値は、所定のインキ層の厚みの1/2を越えるべきではない。従って、所定のインキ層の厚みが、50μmである場合には、この粉末成分のd(50)値は、一般に25μmを越えるべきではない。
水性溶液中のPVPバインダの関心事の一つは、得られるインキが、高い表面張力、高い極性および特に低湿度環境における迅速乾燥性並びに水による亜鉛の腐食反応に起因する、水素ガスの発生を生じる場合があることである。我々は、水と混和性の非-プロトン系溶剤を使用し、また水よりも高い沸点を持つ、補助溶剤系が、このインキの表面張力を低下し、該インキの極性を減じ、このインキの乾燥速度を遅らせ、またガスの発生を抑制することを見出した。ここに記載する酢酸亜鉛を主成分とする亜鉛インキにおける好ましい補助溶剤系は、ミシガン、マスクゴンのハニーウエルバーディック&ジャクソン(Honeywell Burdick & Jackson)から、カタログ番号304-1として入手できるN-メチルピロリドン(NMP)である。NMPは、酢酸亜鉛の水性溶液に可溶である。
一旦亜鉛インキが処方されると、これは、可撓性のポリマー基板上に直接スクリーン印刷またはステンシル処理することができる。本発明の亜鉛インキは、十分な導電性を有しており、別個のアノード集電装置を印刷し、または本発明の該亜鉛インキから形成したアノードと接触状態に置く必要性を排除する。本発明の亜鉛インキから形成したこのアノードは、該亜鉛が消耗されるにも拘らず、放電中にその導電性を維持する。この電池ハウジング外部の負の端子を形成するアノードタブは、別のアノード集電装置との電気的な接触状態にあるというよりも、寧ろ本発明の亜鉛インキとの直接的な接触状態にある。
スクリーン印刷の場合には、当分野において公知であるように、該インキの良好な印刷性を得るために、最適のメッシュ開口を決定することが重要である。考慮すべき因子は、亜鉛の粒径、インキの粘度、および他の剪断条件下での流動特性並びに十分な容量を確保するのに必要な、要求されるインキの厚みを含む。
本発明の炭素-亜鉛電池のカソードアセンブリー(集電装置および電解二酸化マンガン、またはEMD活物質)は、可撓性基板上に印刷され、ここで該基板には、カソード集電装置用インキが、最小量の亀裂を持つまたは亀裂を殆ど持たずに、好ましくは該電池を収容するのに使用する、可撓性パッケージ材料の封止性の表面上に接着される。このような可撓性の電池収容積層体材料は、上記のように、ファーマセンターシェルビービル社から、製品名95014の下で入手できる。
上に述べたように、高沸点アルコール溶剤を含むカーボンインキは、この溶剤を除去するために、望ましくない乾燥プロトコールを必要とする。塩化亜鉛またはルクランシェ電解液における、カソード集電装置として使用するためのカーボンインキが開発されたが、これは複雑な乾燥養生を必要とすることなく、許容される導電率を持つ。この集電装置用インキの湿潤処方物は、8〜10質量%のスチレン/エチレン/ブチレン/スチレン(SEBS)ブロックコポリマー、例えばシェル(Shell)社からクラトンG1650として市販されているコポリマー、34〜38質量%のグラファイト、例えばKS6(ティムカルアメリカ(Timcal America)社からティムレックス(Timrex) LB 1099なる製品名の下で入手できる)、および残部のトルエンまたはトリクロロエチレン溶剤を含む。導電率は、少量(<5質量%)のカーボンブラックの添加により高めることができる。該クラトン系列の他のブロックコポリマーも、このインキ用のバインダとして適しており、スチレン/ブタジエン/スチレン材料を包含する。
このカソードインキは、該バインダを水に予め溶解し、該固体成分(EMD、および導電性添加物)を一緒に粉砕し、この固体を、該バインダ溶液に添加することにより製造する。この混合物を撹拌し、次いで既存の集電装置上に印刷する。次に、このカソードを、僅かに高い温度にて、該インキを乾燥させ、かつ該溶剤を蒸発させるのに十分な時間硬化させる。
共-面状電極アセンブリーに関連して、セパレータは、当分野において公知であるように、該電極を電気的に孤立させ、一方依然としてイオンの流動を可能とするために必要である。このセパレータは、紙製セパレータ、ゲル化セパレータまたは印刷セパレータであり得る。共-面状配列の電極アセンブリーを用いた、本発明の炭素-亜鉛電池態様では、被覆クラフト紙製のセパレータを、セパレータとして使用できる。一例として、適当なセパレータ基材としての紙は、マンクショウ(Munksjo)から市販品(#300542(57g/m2))として入手でき、また好ましくは20g/m2(gsm)(乾燥重量基準)まで、澱粉(好ましくは83.6質量%;例えばロケット(Roquette)から市販品(LAB2469)として入手できる)、ゲル(好ましくは7.9質量%;例えば、クアトールズ(Courtaulds) から市販品(B1209)として入手できる)、PVP(好ましくは2.1質量%)、および界面活性剤添加物(好ましくは1.4質量%;クロダメット(Crodamet)として公知の市販品である、エチルタローアミン)および水(5.0質量%)の乾燥被覆組成物を含む混合物で被覆されている。適当な被覆クラフト紙セパレータは、例えばEP 0832502 B1、WO 96/38869、WO 98/07204、米国特許第6,221,532号およびWO 99/35700に記載されている。米国特許第6,221,532号の開示事項を、ここに完全に記載されている参考文献と見做す。他の適当なセパレータ材料も、本発明の範囲を逸脱せずに、本発明の電池において使用できる。
我々は、更に共-平板状電極を持つ電池の内部抵抗を減じる上で特に有利である、本発明の印刷炭素-亜鉛電池で使用するための、別のゲル化電解液を見出した。我々は、また天然グアーガムを含む、ノニオン性またはアニオン性誘導体の、水性塩化亜鉛溶液への添加が、このようなゲル化電解質を生成することを見出した。好ましい添加剤は、ウイルミントンデラウエアの、アクアロン社(Aqualon Company)から入手できる、ガラクタゾル(Galactasol) A4である。
我々は、更に塩化亜鉛溶液に溶解し、かつUV暴露により架橋した、低分子量ポリエチレングリコール(PEG)を主成分とするポリマーが、本発明による炭素-亜鉛電池における、印刷電極上に直接印刷することのできる、ゲル化物質を与えることを見出した。好ましいポリマーは、例えばPA、エクストンのサルトマー社(Sartomer Company)から入手できるような、ポリエチレングリコールジアクリレートである。本発明のこのPEGジアクリレート物質は、以下の構造を持つ:
高分子量(600,000ダルトン)のPEOを、以下の処方に従って、PEGジアクリレート/ZnCl2水性溶液に添加した。ここで、使用した溶剤は、28質量%のZnCl2溶液であった(これらの量(質量%)は以下に掲載する)。
・10%SR610 PEGジアクリレート
・6%の600,000MW PEO
・0.5%イルガキュア(Irgacure) 184
・0.1%トライトン(Triton) QS44
・83%電解液(28質量%ZnCl2溶液)
この処方物を、ゆっくり回転することによって混合して、高剪断混合により、該高分子量のPEOの分解を防止した。5rpmにおけるこの処方物の溶液粘度は、10,800cPであった。UV照射装置で15秒間空気中で硬化した後、28質量%ZnCl2溶液におけるこのフィルムのイオン伝導率は、ZnCl2中に浸した伝統的な炭素亜鉛(マンガン乾電池用)セパレータ紙に対する35-40mS/cmに対して、30mS/cmであった。平衡時点におけるこの伝統的なセパレータ紙の電解液含有率は、75%であった。
未硬化の溶液を、ステンシル印刷によって設けた、薄い印刷されたカソード上に、配置した。この溶液を上記のように硬化し、このセパレータを持つ共-面状電池のインピーダンスは、48mΩであった。この値は、伝統的な炭素亜鉛被覆セパレータ紙を用いて製造した電池と一致する。
・5%エアローシル(Aerosil) 200VSヒュームドシリカ
・10%SR610 PEGジアクリレート
・0.5%イルガキュア(Irgacure) 184
・84%電解液(28質量%ZnCl2溶液)
これらフィルムのイオン伝導率は105mS/cmであった。該ヒュームドシリカは、該VSエアローシルの圧縮特性のために、ゲル化するのに高エネルギー混合を必要とした。
図14は、該PEOおよびヒュームドシリカによる、ゲル化ポリマー電解液のチキソトロピー性の比較を示す。該ヒュームドシリカは、該PEOよりも一層良好なチキソトロピー性を示す。該ヒュームドシリカの粘度は、PEOよりも一層高い、剪断速度依存性を示す。この挙動は、該ヒュームドシリカ処方物の、スクリーン印刷にとって有利な、きれいな離脱特性をもたらす。更に、界面活性剤は、該ヒュームドシリカ処方物については必要とされない。
標準的な水酸化カリウム溶液等のアルカリ電解液を用いる、アルカリ系において、ゲル化セパレータが見出された。かくして、本発明は、少なくとも1つの印刷電極を含む、一次電気化学電池を提供し、ここで該電極は、セパレータにより分離されており、該セパレータは電気的には絶縁するが、イオン伝導性は維持し、該セパレータが、(1) 以下の式(I)のエチレン性不飽和カルボン酸またはその塩またはエステル:
上記のホモポリマーまたはコポリマーは、それ自体セパレータとして使用でき、その場合、該ポリマーは、好ましくは電池内でその場にて該セパレータを生成するために使用され、あるいは多孔質基板(例えば、伝統的なセパレータ紙)上の被覆として使用でき、もしくは本発明による印刷または被覆技術によって、印刷された電極に直接適用することができる。
従って、本発明は、また一次電気化学電池の組立て法を提供するものであり、該方法では、アノードまたはカソードを電池ハウジング内に挿入し;例えば上記式(II)で表される芳香族化合物のホモポリマーまたは上記式(I)で表される酸またはその塩もしくはエステルと、該式(II)で表される芳香族化合物との上記コポリマーを含む溶液または分散液を、該アノードまたはカソード上に噴霧または印刷し、該溶液または分散液から該ホモポリマーまたはコポリマーを堆積させることによって適用して、セパレータを形成し;該電気化学電池を完成させる。
本発明は、更に一次電気化学電池の組立て法を提供するものであり、該方法では、アノード、カソードおよびセパレータを電池ハウジング内に挿入して、該電池を完成する工程を含み、該セパレータは、該アノードとカソードとの間に配置された、該式(II)で表される芳香族化合物のホモポリマー、または上記式(I)で表される酸またはその塩もしくはエステルと、該式(II)で表される芳香族化合物との上記コポリマー製の多孔質フィルムを含む。
Aがアルキレン基を表す場合、これは1〜8個の炭素原子を持つ直鎖または分岐鎖アルキレン基であり、その例はメチレン、エチレン、プロピレン、トリメチレン、テトラメチレン、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、ヘプタメチレンおよびオクタメチレン基を含み、これらの基は1以上のアルキル基で置換されていてもよい。しかし、我々は、Aが直接結合を表すことを好み、即ち以下の式(Ia)で表される化合物が好ましく:
上記式(I)または式(Ia)で表すことのできる上記不飽和酸の具体例は、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、2-、3-および4-ペンテン酸、2-、3-、4-および5-ヘキセン酸、ヘプテン酸、オクテン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ドデセン酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、ヘキサデセン酸、ヘプタデセン酸、オクタデセン酸(特にオレイン酸)、ノナデセン酸およびアイコセン酸を包含する。これらの中で、炭素原子数3〜6の低級酸が好ましく、アクリル酸およびメタクリル酸が最も好ましい。
一般に、我々はこれら酸のエステルの使用を好まない。というのは、アルカリ電気化学電池におけるアルカリ環境において加水分解され、またそのために該電池内に存在することが要求される、該アルカリの幾分かを消費する恐れがあるからである。しかし、該ホモポリマーまたはコポリマーの量が比較的少量である(通常はそうである)場合には、これはさほど重大ではなく、あるいは該電池がアルカリ型ではない場合には、これは何等問題にならない。このような場合、該エステルの特性は重要ではない。何れにしろ、一価カチオンとの塩は好ましいが、その塩の特性は決定的ではなく、これら塩の例はアルカリ金属塩、例えばナトリウムおよびカリウム塩;およびアンモニウム塩を包含する。該エステルの例は、好ましくは炭素原子数1〜6の低級アルキルエステル、例えばメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、t-ブチル、ペンチルおよびヘキシルエステル;およびアリールエステル、例えばフェニルおよびナフチルエステルを含む。
R7はスルホネートまたはカルボキシレート基および平衡維持のための(平衡化)カチオンであり得、好ましくはスルホネート基である。該平衡化カチオンの性質に特別な制限はなく、その例は、水素原子;およびアルカリ金属原子、例えばナトリウム、カリウムまたはリチウムを含む。
該スルホネートまたはカルボキシレート基R7に対する、該不飽和基:-CR4=CR5R6の位置は、重要ではない。しかし、このような化合物の入手の便宜のために、これらが相互にp-位置にあることが好ましい。
本発明において使用するのに、特に好ましい一群のコポリマーは、式(I)の酸、式(II)のスルホネート(即ち、R7がスルホネート基である化合物)、および場合により1以上の他のモノマーから得られるコポリマーである。より好ましいコポリマーは、アクリル酸またはメタクリル酸、およびスチレンスルホネート、並びに場合により1以上の他のモノマーから得られるコポリマーであり、より好ましくはアクリル酸と、スチレンスルホネートと、場合により1以上の他のモノマーとから得られるコポリマーであるが、好ましくは他のモノマーを含まないコポリマーである。最も好ましくは、アクリル酸と、ナトリウムスチレンスルホネートとのコポリマーである。
我々は、一般に該コポリマー中の該式(I)で表される化合物の割合を大きくすると、イオン伝導率が増大することを見出した。しかし、該式(I)で表される化合物の割合の増加は、また該電解液中の該コポリマーの溶解度における増大を導き、これは望ましからぬことであり、従ってこれら2つの因子間の釣り合いを折衷する必要がある。我々は、従って式(II)の化合物(1または複数)に対する式(I)の化合物(1または複数)のモル比を、20:80〜60:40なる範囲とすることを、特に好む。
式(I)および(II)の化合物以外のモノマーが、該コポリマー中に存在する場合、これらは、一般に所定の特性に依存して、20モル%未満の、比較的少ない量で存在することが好ましい。
単独の該ホモポリマーまたはコポリマーを、該電池内のその場で、あるいは該電極アセンブリーの製造工程中に、その溶液または分散液として、噴霧または印刷することが好ましい。使用する溶剤または分散媒は、重要ではなく、該コポリマーを溶解または分散できるものである必要があるが、該アノードまたはカソードもしくは接触することになるはずの、該電池の他の部品に対して有害であってはならない。更に、該溶剤または分散媒は、例えば蒸発等により比較的容易に除去されることが好ましく、また環境的に有害ではなく、あるいはこれと接触することになる作業員の健康にとって有害なものでないことも好ましい。適当な溶剤または分散媒の例は、水および水とアルコール、例えばメタノールまたはエタノールとの混合物を含む。
更に別の態様として、該コポリマーは、このコポリマーに対する非-溶剤を添加することにより凝固させて、該溶液または分散液から堆積させることも可能である。不要な物質の存在を最小化することが重要な、電池環境においては、該電池環境内に当然存在するであろう物質を、非-溶剤として使用することが好ましい。この場合、該好ましい非-溶剤は、アルカリ金属、好ましくは水酸化カリウムまたはナトリウム、最も好ましくは水酸化カリウムの溶液である。該アルカリ金属水酸化物の濃度は、好ましくは34〜42%(w/w溶液)およびより一層好ましくは40%(w/w溶液)である。
あるいはまた、該コポリマーを、電気化学電池技術においてセパレータとして普通に使用される型の、多孔質基板上に支持させることができる。この場合、該コポリマーは、被覆として一方の側または両側に適用でき、あるいは該基板内に浸み込ませることも可能である。何れの場合においても、これは溶液または分散液として適用され、次いで乾燥(例えば、蒸発により溶剤を除去することにより)され、あるいは上記のように凝固される。
電池接点は、様々な理由から設計上の問題を提示する。外部接点と該電池内で使用される物質(例えば、電解液)との間の好ましからぬ反応の可能性とは無関係に、該外部接点材料を選択できることが望ましい。内部電池環境により課せられる制約は、所定の強度および電流搬送特性を持つ外部タブの開発を妨害する恐れがある。更に、電解液の漏れは、水性電解液および該電極から該外部電池端子に電流を搬送するための金属構造を用いた、電池に関する問題となり得る。この漏れは、少なくとも部分的には電解液の、該電池パッケージまたはハウジング内部から伸びている、電流搬送構造の金属表面に沿った、および該封止された電池周囲を介する、該外部電池環境への移動または「クリープ」傾向の結果である。我々は、有利な電池の設計が、「不連続」な電流搬送システムを利用していることを見出した。ここで使用する「不連続」な電流搬送システムとは、2つの異なる構造が、一方の電極と外部の電池端子との間で電流を搬送するために利用される部分に存在する。ここでは集電装置と呼ぶ、一方の構造は、該電池の内部から、該封止領域に伸び、また該封止領域内にまたは該封止の外周部に、端子端部を持つ。ここでは外部端子と呼ぶ、第二の外部構造は、外部環境から該封止領域に伸びており、また該封止領域に位置する導電性接着剤またはエポキシと接触している。これら2つの構造間を直接接触している導電性ブリッジ、またはこれら2つの構造間に伸びている、導電性接着剤またはエポキシは、該封止周辺領域内の電流の通路を与える。このように、本発明の電池は、電解液の漏れを生じる、単なる金属通路を持たない。ここで使用する用語「封止領域」とは、圧力封止または熱封止あるいはエポキシまたは2つの部分を一緒に接合する他の手段を利用して、一緒に接合される該電池パッケージまたはハウジング材料の領域を含む。
該封止領域の少なくとも一部は、パッケージ材料の2つの表面を相互に接着して、該電池のパッケージまたはハウジングを形成するために、接着剤またはエポキシを含む。該接着剤は、熱または圧力もしくは当分野において公知の他の手段により活性化することができる。あるいは、該封止領域は、化学的、熱的または光開始剤を用いた、重合反応によって、あるいは当分野において公知の封入によって、封止を形成するエポキシを弱めることができる。二液性の導電性エポキシの使用は、製造における遅れを、その遅れの際のエポキシの硬化を回避することにより、調節することを可能とする。
先ず、該電極用の外部タブを、好ましくは電池パッケージを形成する、可撓性で非-導電性のポリマー基板上に印刷する。該亜鉛インキを処方し、直接該基板表面に適用する。該電極の形状は、当分野において公知の如く、所定の用途に対する電池設計に従って選択される。本発明の炭素-亜鉛電池態様においては、該亜鉛インキを、シルクスクリーン、ステンシルまたは他の適当な印刷装置を用いて、該基板上に印刷されるが、そのパターンは、該インキが、カソードを妨害しない領域、および封止されて該パッケージを形成する領域内の、該タブの一部と重なり合うであろう領域の形成を可能とする。該インキの処方に依存して、適当な乾燥および/または硬化プロトコールを組み合わせる。
共-面状配列にある電極の場合に、該アノードとカソードとの間に、セパレータが設けられる。電解液は、当業者には公知の如く、遊離電解質を吸収するセパレータ紙、あるいは電解液を配合したゲル処方物、もしくは遊離電解質を吸収する電極あるいはこれらの組み合わせによって該電池内に導入される。次いで、該電池パッケージまたはハウジングを、一緒に封止する。好ましい態様では、該電池の外部接点は、ここで定義したように、不連続である。
本実施例に従って、電池を製造する。アノードインキの湿潤処方は、9.6%の酢酸亜鉛二水和物、31.7%の水、1.3%のPVP(2.2〜2.8×106なる範囲の分子量)および57.4%の亜鉛末であった。この亜鉛インキは、先ずアルドリッチケミカル社から得た該酢酸亜鉛二水和物と水とを併合して、水性溶液を生成した。PVPを、この水性溶液に添加して、粘稠な塩-ポリマー溶液を作成した。亜鉛末を添加し、得られる混合物を、均一となるまで撹拌した。この亜鉛末は、0.16%の鉛を含んでいた。この亜鉛末は、約10μmなるマイクロトラック平均体積粒子径、すなわちd(50)値を有していた。この混合物を、適当な厚みとなるまで、約90〜120分間放置した。次いで、アノードを手作業でスクリーン印刷した。このアノード基板は、製品番号95014として、ファーマセンターシェルビービル社から入手できる、可撓性のポリマー-金属ラミネートパッケージ材料の、内側熱封止性表面であった。このラミネートは、内側熱封止性エチレン/アクリル酸層、アルミニウム層、および外側保護ポリマー層を含む。このスクリーン上での4〜5回のパスは、厚み約0.87mmを持つ、39mm×37mmのアノードを与えた。このアノードを、70℃にて5分間乾燥した。該アノードインキ27を該基板上に印刷するまで、位置を維持するために、厚み約0.051mm(0.002 in)の亜鉛メッシュで作られたアノードタブ23を、接着剤で該基板25に接着した。該位置の維持は、該タブの一端を重ね、これにより該タブを該基板に固定することにより行った。図7を参照すると、該亜鉛メッシュの外部タブ23および該アノードインキ27が示されており、これは、該部品を電池に組み立てるためにトリミングする前のものである。あるいは、該アノードタブ23は、銀インキで印刷することもできる。
このカソードインキの湿潤処方は、1.1%のポリビニルピロリドン(PVP)、44.4%の水、15.5%のグラファイトおよび38.8%の二酸化マンガンであった。PVPと水とを結合することにより、バインダ溶液を混合した。無水固体グラファイトKS6(ティムカルアメリカ社製の製品名ティムレックス(Timrex) LB 1099)およびEMD(シェメタルズから入手でき、またマイクロトラックd(50)値が1μm未満となるように、スターテバントによりジェットミル処理されたもの)を、一緒に粉砕して、良好な混合性を保証し、これを次に該バインダ溶液に添加した。この混合物を、滑らかかつ均一となるまで、手作業で撹拌した。次いで、カソードを、40×38×0.139mmなるサイズで、該カソード集電装置上にステンシル印刷し、70℃にて5〜10分間硬化した。
これら電池の2つを、印刷回路に直列につなぎ、LEDおよび音響カードに、ドレーン電流8mAにて、動力供給した。更に、これら電池の幾つかを、少なくとも100サイクルに渡り放電させた。ここで、1サイクルは、8mAにて16秒間通電し、0mAにて(ドレーンなし)60秒間通電するものと定義する。
共-平板状電極アセンブリーを備えた電池を、本例に従って製造した。実施例1と同様なアノードインキ処方および基板を用いて、アノードを印刷し、実施例1と同様な厚み約0.051mm(0.002 in)の亜鉛メッシュアノード集電装置を、実施例1と同様にして該基板上に貼付した。アノード34は、0.109mmなる平均の厚み、50.4mm×6.8mmなる寸法でスクリーン印刷した。該カソード集電装置およびカソードは、実施例1と同一の処方物を用いて、該アノードと同一の基板上にステンシル印刷し、共-平板状電極配列を実現した。該カソード集電装置35は、40mm×27mm×0.036mmなる寸法で、ステンシル印刷し、一方でカソードインキ37を、該集電装置上に、厚み0.166mmでステンシル印刷した。図9を参照のこと。該カソードとアノードとの間のギャップは、2.0mmであった。これら電極表面を、実施例1と同一の電解液で湿潤させ、実施例1と同様のセパレータ紙を組み入れて、全体で0.6〜0.7gなる範囲の電解液がこの電池内に導入されるように、電解液を吸収させた。この共-平板状配列における該セパレータ紙は、該アノードおよびカソード両者を覆うようなサイズのものとした。
これら2つの電池を、印刷回路に直列につなぎ、音響カードに、ドレーン電流2mAにて動力供給した。更に、これら電池の幾つかを、少なくとも100サイクルに渡り放電させた。ここで、1サイクルは、2mAにて6秒間通電し、0mAにて(ドレーンなし)60秒間通電するものと定義する。
実施例3:
共-面状電極アセンブリーを備えた電池を、以下のようにして製造した。本例の電池では、デルカー社(Delkar Corporation)から入手できる、厚み約0.13mm(0.005 in)の亜鉛メッシュからなる、亜鉛メッシュアノードを使用した。このメッシュを、39mm×37mmなるサイズに裁断し、実施例1および2と同一の基板材料に接着した。アノード集電装置は、同様にこの亜鉛メッシュから製造し、同様にして該基板に接着させた。
3個の電池を、印刷回路と直列に接続し、エレクトロルミネッセンス(EL)ディスプレイを、約15mAのドレーン電流で動力供給した。
本発明に従って、補助溶剤系を含む水性亜鉛インキ処方物を使用して、電池を作成した。これら電池は、印刷亜鉛アノード、印刷二酸化マンガンカソード、塩化亜鉛電解液および上記のような被覆クラフト紙セパレータを有していた。この電解液は、28質量%の塩化亜鉛溶液であり、これに、600ppmの塩化鉛および1000ppmの臭化セチルトリメチルアンモニウム(アルドリッチ社から入手)を添加した。この溶液を、該電池内に導入する前に濾過して、固形分を除去した。水およびNMPを含む補助溶剤系を、該亜鉛インキ処方物中のPVPバインダと共に使用した。アノード亜鉛インキの一般的処方は、レーザー中心値径10.2μmを持つ、8.6gのユニオンミニエールの亜鉛末(1600ppmの鉛を含む)、0.2gのPVP K-120、4.5mLの1.4M酢酸亜鉛水性溶液および0.5mLのNMPであった。カソードインキの一般的処方は、7gのジェットミル処理したシェメタルズ製のEMD(d(50)<1μm、d(90)<3μm)、2.8gの合成グラファイトKS6、0.2gのPVP K-120および10mLの水であった。実際の亜鉛およびEMDの電池への投入量は、表6に記載されている。アノードタブ用の銀インキ(特に述べない限り、アチソンコロイズ社のエレクトロダグ(Electrodag) 479SS)およびカソードタブおよび集電装置用インキ(アチソンコロイズ社のエレクトロダグPF407C)を、ファーマセンターシェルビービル社から製品番号95014として入手できる、金属製の積層されたパッケージ材料の封止表面上に印刷し、乾燥した。上記のカソードインキおよびアノードインキは、各集電装置上に印刷され、また該電池は、共-面状配列で組み立てられ、またセパレータは、該電極間に配置した。これら電池をトリミングし、3方向の側部に沿って熱封止し、約0.7〜0.8gの電解液を該電池に分配し、この電池を封止した。これら電池を100サイクルに渡り放電させて、得られた結果を以下の表7に示した。
**: セトリミドとして市販品として入手できる、臭化セチルトリメチルアンモニウムを含有する、セパレータ紙被覆液。
印刷アノードおよびカソードと共に酢酸亜鉛電解液を使用して、電池を製造した。該印刷亜鉛インキアノードの一般的な処方は、レーザー中心値径10.2μmを持つ、8.6gのユニオンミニエールの亜鉛末(1600ppmの鉛を含む)、0.2gのPVP K-120および5.0mLの1.4M酢酸亜鉛水性溶液であった。電池当たりの実際の亜鉛の投入量を表8に示した。非水性カソードインキ処方物は、表に記載した通りであり、0.3〜1.0μmなる範囲の平均粒径を持つ、ジェットミル処理したEMD(シェメタルズから購入した製品K60であって、マサチューセッツ、ハノーバのスターテバント社(Sturtevant, Inc.)によりジェットミル処理されたもの)および約40μmなる平均粒径を持つ、ジェットミル処理されていないEMD(ケールマックギー(Kerr McGee)から購入したもの)両者が、これら電池において使用されている。アノードは、実施例1と同様に、パッケージ用ラミネート上に直接印刷した。カソード集電装置およびアノード、並びにカソードタブは、印刷された銀インキ(アチソンコロイズ社のエレクトロダッグ479SS)からなっていた。これら電池は、実施例8に記載したように、被覆クラフト紙セパレータを用いて、共-面状電極アセンブリーに組み立てた。これら電池を部分的に封止し、電解液を導入し、次いで該電池を完全に封止した。信号放電(signature discharge)テストの結果を、以下の表8に示すが、この信号放電テストは、一般に各放電同士の間に30分間の休止期間をおいて、高率から低率に順次放電するものと定義される。
B: 一般的カソード処方:7.0gのジェットミル処理したEMD、2.8gの合成グラファイトKS6、0.2gのフレハ1100PVDF、8mLのNMP。
**: セパレータ紙は、セトリミドとして市場から入手できるセチルトリメチルアンモニウムブロミドを含んでいた。
ゲル化された電解液を、以下のように調製した:6.0質量%のガラクタゾル溶液を、ビーカー中に収容された、28%ZnCl2溶液に、徐々に添加した。この電解液を混合するために、該溶液を磁気撹拌棒で撹拌した。次いで、このゲル化電解液を、室温にて一夜放置して、取り込まれた空気を逃散させた。この脱ガス(脱気)工程は、このゲル化電解液を真空炉に入れることによって促進することができる。円形の電極を備えた、共-平板状電池は、以下のようにして製造できる。9.525mm(3/8 in)の径を持つ円形カソード39を、UCAR社により製造されているグラホイル(Grafoil)のストリップ41(約25mm×100mm、0.142mm)上に、ステンシル印刷によって印刷した。該印刷カソードの厚みは、約0.051mm〜0.2mm(0.002〜0.008 in)なる範囲内で変動する。次いで、乾燥させたカソードを持つ該グラホイルストリップを、トリミングして、図10に示されているような集電装置と同様の狭いタブを持つカソードサイズに合わせた。厚み約0.08mm(0.003 in)の亜鉛箔の一片を、アノード43の形状に切り出した。次いで、これらカソード39およびアノード43を、一片のブックテープ上に配置させた。該カソードおよびアノード間のギャップは、約1mmであった。このガラクタゾル製のゲル化電解液を、該電極の上部に配置した。最後に、他のブックテープ片を、該アセンブリーの上部に配置して、この電池を封止した。
この電池の内部抵抗は、数時間に渡りこれら電池を平衡化させた後、ACインピーダンスにより測定した。図11は、該ゲル化電解液を含むこれら電池が、セパレータを備えた液状電解液を含む電池よりも、かなり低い抵抗をもつことを示している。これら電池の幾つかは、カットオフ電圧0.9Vとなるまで、2mAにて6秒間放電させ、60秒間休止させるサイクル処理に掛けた。これら電池全てが、少なくとも180サイクルに耐えた。
共-面状電池を、性能の比較の目的で、アノードインキ処方物に過剰のZn2+イオンを添加し、または添加せずに製造した。これら電池全ては、モル比20:80のアクリル酸/ナトリウムスチレンスルホネートを含有する、コポリマーセパレータを含んでいた。該ゲルは、得られる溶液が20質量%のコポリマーおよび80質量%の水を含むように、上記モル比のコポリマーと水とを併合することにより生成する。該アノードおよびカソード各々を、始めに該コポリマーゲルで被覆して、厚み約0.025mm(0.001 in)の接着剤層を形成する。これらの層は、依然として湿潤状態にあるが、以下の表9に示したような厚みを持つ自立性のコポリマーフィルムを、これら湿潤層の一つの上に置き、次いで該電池を、共-面状配列で組み立てるが、ここで該湿潤コポリマー層は、付随的に接着特性を与える。この自立性のフィルムは、ガラス上の上記ゲルに、ドクターブレードで適用して形成し、該ガラスを37-40質量%の水酸化カリウム浴に浸漬することによって、該フィルムを凝固させる。
印刷電池を以下のように組み立てた:先ず、カソード集電装置をファーマセンターシェルビービル社から製品番号95014として入手できる、単一シート状の金属製ラミネートパッケージ材料の封止表面上に、印刷し、次いで乾燥する。このカソード集電装置は、アチソン社から入手できる炭素ポリマーインキである、エレクトロダグPF-407C製である。このカソード集電装置は、36μm(乾燥膜厚)×27mm×40mmなるサイズで印刷する。次に、該アノードおよびカソード用の銀製外部タブを、同一の金属ラミネートシートの、封止表面上に印刷し、乾燥する。このカソードタブは、該金属ラミネート表面に既に堆積されている、該カソード集電装置用インキと重なり合う。この銀インキは、アチソン479SSであり、また各タブは、32.3mm×11.0mm×10.0μm(厚み)なる乾燥後の寸法を有し、また他のタブから11mmだけ離されている。アノードを同一のラミネートシート上に印刷する。このアノードは亜鉛インキであり、その湿潤組成は、製造業者により報告された、レーザー中央値径10μmを持つ、57.35質量%のユニオンミニエールの亜鉛末、1.33質量%のPVP、31.74質量%の水および9.58質量%の、アルドリッチからZn(OOOCH3)2・2H2Oとして入手できる酢酸亜鉛を含む。このインキは、先ず該水性酢酸亜鉛溶液を混合し、次いでこの溶液に該PVPを溶解し、最終的に該亜鉛末を添加し、均一に混合されるまで撹拌することによって作られる。このアノードは、該基板材料上に印刷され、該金属ラミネートの封止表面上に既に堆積されている該銀製アノードタブと重なり合う。このアノードは、100μm(乾燥膜厚)×6mm×38.6mmなるサイズとなるように印刷される。当業者は、この印刷の順序が変更できるものであり、また本発明の範囲を逸脱せずに、該銀製外部タブを、該封止表面上に最初に直接印刷できることを認識するであろう。
Claims (10)
- 少なくとも1つの印刷された電極およびゲル化材料とを含み、該ゲル化材料が塩化亜鉛溶液に溶解されたポリエチレングリコールジアクリレートおよびヒュームドシリカを含むポリマー以外の増粘剤を含み、該ゲル化材料が質量%基準で以下のような処方を持ち、
該ポリエチレングリコールジアクリレートが300〜4500なる範囲の分子量を持つことを特徴とする、炭素-亜鉛電池:
3.0〜25.0%のポリエチレングリコールジアクリレート;0.10〜2.0%の光開始剤;および1.0〜10.0%のポリマー以外の増粘剤。 - 該ゲル化材料が該少なくとも1つの印刷された電極上に印刷された、請求項1記載の炭素-亜鉛電池。
- 該ポリエチレングリコールジアクリレートが400〜900なる範囲の分子量を持つ、請求項1又は2記載の炭素-亜鉛電池。
- 該ポリエチレングリコールジアクリレートが700〜800なる範囲の分子量を持つ、請求項3記載の炭素-亜鉛電池。
- 該ゲル化材料が界面活性剤を含まない、請求項1記載の炭素-亜鉛電池。
- 炭素-亜鉛電池の製法であって、
300〜4500なる範囲の分子量を持つポリエチレングリコールジアクリレート(PEG)を調製する工程、
光開始剤を調製する工程、
ヒュームドシリカを含むポリマー以外の増粘剤を調製する工程、
水性塩化亜鉛溶液を調製する工程、
印刷された電極を調製する工程、
該PEG、光開始剤、非ポリマー増粘剤および水性塩化亜鉛溶液を混合して、該混合物の粘度を所定の値に調整する工程、
該混合物を該印刷された電極上に印刷する工程、
該混合物を硬化する工程、および
可撓性の薄い電池パッケージ内で、硬化した該混合物を有する該印刷された電極を、集電装置および電解二酸化マンガンを含むカソードアセンブリーと組み合わせる工程を含むことを特徴とする、上記炭素-亜鉛電池の製法。 - 該ポリエチレングリコールジアクリレートが400〜900なる範囲の分子量を持つ、請求項6記載の製法。
- 該ポリエチレングリコールジアクリレートが700〜800なる範囲の分子量を持つ、請求項7記載の製法。
- 該混合物が質量%基準で以下のような処方を持つ、請求項6記載の製法:3.0〜25.0%のポリエチレングリコールジアクリレート;0.10〜2.0%の光開始剤;および1.0〜10.0%のポリマー以外の増粘剤。
- 該硬化を、周囲大気中で、紫外線照射装置を用いて、紫外光輻射に暴露することによって行う、請求項6記載の製法。
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