CN109411833A - 一种固态电解质、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固态电解质及其制备方法，该固态电解质包括：瓜尔豆胶和掺入所述瓜尔豆胶中的电解质；所述电解质包括锌盐。本发明实施例使用的瓜尔豆胶固态电解质具有高的离子电导率，有利于提高电池的比容量和倍率性能。这种固态电解质具有良好的柔性，有利于固态电池在弯曲下保持原有的容量。该固态电解质可以抑制负极锌枝晶的生长，有利于提高电池循环性能。本发明使用的瓜尔豆胶为食品添加剂，对人体无毒无害。这种瓜尔豆胶固态电解质制备方法简单，原材料便宜，有利于降低制造成本。本申请还提供了一种固态锌离子电池，该电池包括上述瓜尔豆胶固态电解质，在便携式可折叠的柔性电子与能源器件方面具有良好的应用发展前景。

Description

一种固态电解质、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锌离子电池的制备技术领域，具体是一种固态电解质、其制备方法和应用，特别涉及一种以瓜尔豆胶固态电解质为电解质的全固态锌离子电池。
背景技术
锌离子电池(例如Zn/MnO2)是近年来发展起来的一种新型二次电池，具有理论能量密度高、安全性好、成本低等优势，在高性能电子设备等器件中具有广阔应用前景。在锌离子电池中，锌离子在金属锌负极的表面快速可逆的沉积和溶解，并在正极材料中可逆的嵌入或脱出。常见的锌离子电池是以二氧化锰、五氧化二钒等为正极活性材料，以金属锌为负极活性材料，含有锌盐的水溶液作为电解液。目前，常见的锌离子电池基本都是基于水系电解液，可称为二次水系锌离子电池。
二次水系锌离子电池具有高能量密度、循环性能好、使用安全等优点，未来可广泛应用于可携带的能源装置中。但是，目前投入应用的液态电解质会产生例如漏液、循环寿命差、胀气、不耐高温等问题。采用固态电解质可以避免液态电解质如上所说的问题，并且，固态电解质机械强度高，其形状可任意剪裁和变化，使得电池设计更容易。另外，固态电解质良好的机械强度也使电池具有更好的安全性和持久性。
现有的应用于锌离子电池的固态电解质主要采用合成聚合物基质，但其存在着离子电导率低的问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种固态电解质、其制备方法和应用，本申请提供的固态电解质具有较高的离子电导率，能提高电池的比容量和倍率性能。
本发明提供一种固态电解质，包括：瓜尔豆胶和掺入所述瓜尔豆胶中的电解质；所述电解质包括锌盐。
优选地，所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌或氯化锌。
优选地，所述固态电解质的最大弯曲角度为180°，离子电导率为10～50mS/cm。
优选地，所述电解质还包括锰盐。
优选地，所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰或氯化锰。
本发明提供一种固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
将电解质和瓜尔豆胶在水中混合，使其中的瓜尔豆胶凝固，得到固态电解质。
优选地，所述制备方法具体为：
将电解质与水混合，得到电解质水溶液；所述电解质包括锌盐，所述锌盐的浓度为1～3mol/L；
将所述电解质水溶液与瓜尔豆胶混合，在室温下静置，使其中的瓜尔豆胶凝固，得到固态电解质。
优选地，所述电解质水溶液的体积和瓜尔豆胶的质量之比为10mL：2g～10mL：0.6g。
本发明提供一种固态锌离子电池，包括正极、负极和电解质，所述电解质为上文所述的固态电解质。
优选地，所述正极的活性材料为α-MnO2，所述负极的活性材料为锌。
与现有技术相比，本发明利用一种天然聚合物瓜尔豆胶和锌盐形成一种瓜尔豆胶固态电解质，所述的瓜尔豆胶固态电解质的离子电导率高，机械柔韧性佳，可以作为全固态锌离子电池的电解质材料。本发明这种固态电解质具有高离子电导率，有利于提高电池的比容量和倍率性能。同时，该固态电解质可以抑制负极锌枝晶的生长，有利于提高电池循环性能。此外，本发明这种固态电解质原料价格低廉，稳定性好，制备步骤简单，制备温度较低，实用性高。
本发明提供的全固态锌离子电池包括上述瓜尔豆胶固态电解质，在便携式可折叠的柔性电子与能源器件方面具有良好的应用发展前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的瓜尔豆胶固态电解质的制备方法流程图；
图2为本发明实施例提供的全固态锌离子电池的结构示意图；
图3为本发明实施例2制备的瓜尔豆胶固态电解质的实物照片；
图4为本发明实施例2制备的瓜尔豆胶固态电解质的奈奎斯特图；
图5为本发明实施例3制备的全固态锌离子电池的倍率性能测试图；
图6为本发明实施例3制备的全固态锌离子电池的循环性能测试图；
图7为本发明实施例3中制备的全固态锌离子电池在正常和弯曲状态下的充放电曲线；
图8为本发明实施例4中制备的全固态锌离子电池200次充放电循环后负极锌箔表面的扫描电镜图；
图9为本发明比较例1中制备的水系锌离子电池200次充放电循环后负极锌箔表面的扫描电镜图；
图10为本发明比较例2中制备的固态锌离子电池在0.3A·g-1电流密度下的放电曲线。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种固态电解质，包括：瓜尔豆胶和掺入所述瓜尔豆胶中的电解质；所述电解质包括锌盐。
本申请提供的固态电解质具有较高的离子电导率，能提高电池的比容量和倍率性能。这种固态电解质具有很好的机械柔性，利于固态电池在弯曲下保持原有的容量。该固态电解质可以抑制负极锌枝晶的生长，有利于提高电池循环性能。
在本发明中，所述固态电解质以瓜尔豆胶为固态基质。瓜尔豆胶(Guar gum)也称古耳胶、瓜尔胶或胍胶，是从豆科植物瓜尔豆的种子中提取出来的一种多糖。瓜尔胶是一种天然的半乳甘露聚糖，是以(1-4)-β-D甘露糖为主链骨架，侧链则是由单个α-D-吡喃半乳糖组成，并以(1-6)键与主链相连。所述瓜尔豆胶的化学通式为：C10H14N5Na2O12P3，其结构式如下。瓜尔豆胶具有较好的水溶性，且在低质量分数下呈现很高的粘度，同时具有良好的无机盐兼容性能。本发明对所述瓜尔豆胶的来源没有特殊限制，采用市售产品即可。
本发明利用瓜尔豆胶这种天然聚合物形成固态电解质，利于提高固态电池的机械柔性、倍率性能以及循环性能。所用的瓜尔豆胶为天然聚合物，常应用于食品添加剂，对人体无毒无害。
本发明所述瓜尔豆胶固态基质中掺有电解质，所述电解质包括锌盐，优选还包括锰盐。所述的锌盐是指金属离子锌与酸根离子构成的化合物；在本发明的实施例中，所述锌盐可为硫酸锌(ZnSO4)、硝酸锌(Zn(NO3)2)和氯化锌(ZnCl2)中的任意一种，优选为硫酸锌。所述锰盐可为硫酸锰(MnSO4)、硝酸锰(Mn(NO3)2)和氯化锰(MnCl2)中的任意一种，优选为硫酸锰。例如，本发明某些实施例中的固态电解质包括ZnSO4和MnSO4。
在本发明的优选实施例中，所述固态电解质的组成包括：锌盐和锰盐；瓜尔豆胶。本发明实施例使用的瓜尔豆胶固态电解质具有高的离子电导率，有利于提高电池的比容量和倍率性能。这种固态电解质具有良好的柔性，有利于固态电池在弯曲下保持原有的容量。该固态电解质可以抑制负极锌枝晶的生长，有利于提高电池循环性能。本发明使用的瓜尔豆胶为QB2246-96级食品添加剂，对人体无毒无害。在本发明的实施例中，所述固态电解质的颜色呈现为浅黄色，最大弯曲角度为180°；所述固态电解质可为层状，厚度范围0.25mm-0.8mm；离子电导率范围为10～50mS/cm。
本发明提供了一种固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
将电解质和瓜尔豆胶在水中混合，使其中的瓜尔豆胶凝固，得到固态电解质。
本发明制备的固态电解质具有高离子电导率等特点，可以作为全固态锌离子电池的电解质材料，有利于提高电池的比容量和倍率性能等。本发明制备方法简单，利于降低制造成本。
参见图1，图1为本发明实施例提供的瓜尔豆胶固态电解质的制备方法流程图。
本发明实施例按照一定摩尔比例，配制一定浓度的锌盐和锰盐的混合溶液；也就是将电解质与水混合，得到电解质水溶液(简称电解液)。所述电解质包括锌盐和锰盐，本发明另一些实施例中的电解质仅为锌盐。所述锌盐和锰盐的内容如前所述，在此不再赘述。
本发明实施例将配制好的混合溶液与瓜尔豆胶按一定比例混合，充分搅拌，得到混合物。所述电解质包括锌盐，优选还包括锰盐；所述锌盐的浓度可为1～3mol/L，所述锰盐的浓度可为0.05～0.15mol/L。所述瓜尔豆胶的结构和性能等如前所述；本发明实施例中所述电解质水溶液的体积和瓜尔豆胶的质量之比可为10mL：2g～10mL：0.6g。
得到含有电解液和瓜尔豆胶的混合物后，本发明实施例将其在室温下静置，待完全凝固后，获得固态瓜尔豆胶电解质。
本发明实施例制备的固态电解质的颜色呈现为浅黄色，最大弯曲角度为180度；其具有高的离子电导率，可以作为全固态锌离子电池的电解质材料，能提高电池的比容量和倍率性能。该固态电解质可以抑制负极锌枝晶的生长，有利于提高电池循环性能。同时，这种固态电解质具有良好的柔性，有利于固态电池在弯曲下保持原有的容量。本发明这种瓜尔豆胶固态电解质的制备方法简单，原材料便宜、易得，利于降低制造成本，且对人体无毒无害。
在未来的柔性电子设备中，柔性储能器件是不可或缺的重要部件。在柔性电池中，具有机械柔性的固态电解质是核心组件之一。因此，研究和开发离子电导率高、具有机械柔性的固态电解质已成为柔性锌离子电池发展的关键所在。
本发明还提供了一种固态锌离子电池，包括正极、负极和电解质，所述电解质为上文所述的固态电解质。
参见图2，图2为本发明实施例提供的全固态锌离子电池的结构示意图。图2中，1为正极，3为负极；所述正极1和负极3之间用瓜尔豆胶固态电解质2隔开。
在本发明的实施例中，所述正极1的活性材料为α-MnO2，所述负极3的活性材料为锌。本发明对所述固态锌离子电池的制备没有特殊限制；将得到的固态电解质与正极、负极进行常规组装，封装后制成固态锌离子电池。
本发明实施例该电池包括上述瓜尔豆胶固态电解质，在便携式可折叠的柔性电子与能源器件方面具有良好的应用发展前景。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的固态电解质、其制备方法和应用进行详细描述。
以下实施例中，所涉及的瓜尔豆胶(CAS号9000-30-0，粘度：5000-5500cps，200目)和黄原胶均购自阿拉丁公司，导电剂石墨烯购自南京先丰纳米公司。
实施例1---瓜尔豆胶固态电解质及全固态锌离子电池
步骤一、配置2M ZnSO4溶液A；
步骤二、将10mL溶液A与0.6g瓜尔豆胶混合，充分搅拌，得到混合物B。
步骤三、室温静置，等待混合物B凝固，得到瓜尔豆胶固态电解质。
将上述所得的瓜尔豆胶固态电解质置入锌离子电池系统，锌离子电池所使用的正极活性材料为α-MnO2，导电剂为石墨烯，集流体为碳布。负极活性材料为锌，集流体为碳布。
对该电池进行倍率性能测试，在0.3A·g-1的电流密度下电池的比容量为187.0mAh·g-1，在6.0A·g-1的电流密度下电池的比容量为88.3mAh·g-1,说明电池具有良好的倍率性能。
实施例2---瓜尔豆胶固态电解质
步骤一、配置2M ZnSO4和0.1M MnSO4混合溶液A；
步骤二、将10mL溶液A与0.6g瓜尔豆胶混合，充分搅拌，得到混合物B。
步骤三、室温静置，等待混合物B凝固，得到瓜尔豆胶固态电解质。
图3为利用本发明所述瓜尔豆胶固态电解质的实物照片，由该图可知，瓜尔豆胶固态电解质具有很好的机械柔性。
图4为利用本发明所述瓜尔豆胶固态电解质的奈奎斯特图，奈奎斯特图中自由扩散直线在x轴上截距即为该固态电解质的总阻抗，所以，从奈奎斯特图可知，该固态电解质样品的阻抗为2.1Ω，同时根据电导率和阻抗之间的关系，由图中所给样品尺寸可以计算出该材料的电导率为16.4mS/cm，说明这种固态电解质具有较高的离子电导率。
实施例3---全固态锌离子电池
将实施例2的瓜尔豆胶固态电解质置入锌离子系统，锌离子电池所使用的正极活性材料为α-MnO2，导电剂为石墨烯，集流体为碳布。负极活性材料为锌，集流体为碳布。
对该电池进行倍率性能和循环性能测试，如图5所示，在0.3A·g-1的电流密度下电池的比容量为252.6mAh·g-1，在6.0A·g-1的电流密度下电池的比容量为113.3mAh·g-1,说明电池具有较高的比容量和良好的倍率性能。如
图6所示，在6.0A·g-1的电流密度下经历400次循环充放电后，电池容量保持初始容量的95％，说明电池具有稳定的循环性能。
图7为该全固态锌离子电池在正常和弯曲情况下的充放电曲线，从图7可以看出，弯曲后的电池的容量没有衰减，说明该电池具有很好的机械柔性，能够应用在柔性电子器件上。
实施例4---全固态锌离子电池
将实施例2的瓜尔豆胶固态电解质置入锌离子系统，锌离子电池所使用的正极活性材料为α-MnO2，导电剂为石墨烯，集流体为碳布。负极活性材料为金属锌箔。
在6.0A·g-1的电流密度下进行充放电循环200次后，拆开表征负极锌箔表面。如图8所示，经历200次循环测试后，锌箔表面平整，没有明显的枝晶形成。
比较例1---水系锌离子电池
将2M ZnSO4和0.1M MnSO4混合溶液作为电解质，置入锌离子系统。锌离子电池所使用的正极活性材料为α-MnO2，导电剂为石墨烯，集流体为碳布。负极活性材料为金属锌箔。
在6.0A·g-1的电流密度下进行充放电循环200次后，拆开表征负极锌箔表面。如图9所示，经历200次循环测试后，锌箔表面有大量枝晶形成。
比较例2---黄原胶固态电解质及全固态锌离子电池
配置2M ZnSO4和0.1M MnSO4混合溶液，取5mL和1g黄原胶混合，充分搅拌，得到黄原胶固态电解质。
将黄原胶固态电解质置入锌离子电池系统，锌离子电池所使用的正极活性材料为α-MnO2，导电剂为石墨烯，集流体为碳布。负极活性材料为锌，集流体为碳布。
如图10所示，图10为本发明比较例2中制备的固态锌离子电池在0.3A·g-1电流密度下的放电曲线；其中，在0.3A·g-1的电流密度下电池的比容量为181.5mAh·g-1，低于本申请包括瓜尔豆胶固态电解质的电池性能。
由上述实施例结果可证明，本发明所述的瓜尔豆胶固态电解质具有高的离子电导率，有利于提高电池的比容量和倍率性能。同时，该瓜尔豆胶固态电解质具有很好的机械柔性，包含其的全固态电池在弯曲情况下，电池容量没有明显衰减。此外，该固态电解质可以抑制负极锌枝晶的生长，有利于电池保持稳定的循环性能。
此外，本发明这种固态电解质的原料价格低廉，稳定性好，制备步骤简单，制备温度较低，实用性高。
本发明还提供了一种固态锌离子电池，该电池包括上述固态电解质，在便携式可折叠的柔性电子与能源器件方面具有良好的应用发展前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (10)

1.一种固态电解质，包括：瓜尔豆胶和掺入所述瓜尔豆胶中的电解质；所述电解质包括锌盐。
2.根据权利要求1所述的固态电解质，其特征在于，所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的固态电解质，其特征在于，所述固态电解质的最大弯曲角度为180°，离子电导率为10～50mS/cm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的固态电解质，其特征在于，所述电解质还包括锰盐。
5.根据权利要求4所述的固态电解质，其特征在于，所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰或氯化锰。
6.一种固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
将电解质和瓜尔豆胶在水中混合，使其中的瓜尔豆胶凝固，得到固态电解质。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：
将电解质与水混合，得到电解质水溶液；所述电解质包括锌盐，所述锌盐的浓度为1～3mol/L；
将所述电解质水溶液与瓜尔豆胶混合，在室温下静置，使其中的瓜尔豆胶凝固，得到固态电解质。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电解质水溶液的体积和瓜尔豆胶的质量之比为10mL：2g～10mL：0.6g。
9.一种固态锌离子电池，包括正极、负极和电解质，所述电解质为权利要求1～5任一项所述的固态电解质或权利要求6～8任一项所述的制备方法得到的固态电解质。
10.根据权利要求9所述的固态锌离子电池，其特征在于，所述正极的活性材料为α-MnO2，所述负极的活性材料为锌。
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