JP5020068B2 - ポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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- C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
- C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
-
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Description
(数式(1)中、Aはゲルフィルムの重量、Bはゲルフィルムを450℃で20分間加熱した後の重量を示す。)
また、ゲルフィルムのイミド化率については、赤外線吸光分析法を用いて下記数式(2)から算出される数値が、50%以上であることが好ましく、より好ましくは80%以上、さらに好ましくは85%以上、最も好ましくは90%以上であればよい。上記数値を満たすフィルムが、上記観点から好適である。
(数式(2)中、Cはゲルフィルムにおける1370cm−1の吸収ピークの高さ、Dはゲルフィルムにおける1500cm−1の吸収ピークの高さ、Eはポリイミドフィルムにおける1370cm−1の吸収ピークの高さ、Fはポリイミドフィルムにおける1370cm−1の吸収ピークの高さを示す。)
なお、上記ゲルフィルムの残存揮発成分またはイミド化率の一方が上記数値範囲内であればよいが、残存揮発成分およびイミド化率の両方が上記条件を満たすことがより好ましい。
以下、実施例にて本発明を具体的に説明するが、本発明は実施例の内容に限定されるものではない。実施例中の「部」は重量部、「%」は重量%を示す。
1)抗張力の測定
ASTMD 882に準じて測定した。
2)接着強度の測定
ナイロン・エポキシ系接着剤を用いて電解銅箔(三井金属鉱業社製、商品名3ECVLP、厚み35μm)と張り合わせ3層銅張積層板を作製し、接着強度をJIS C−6481に従って銅パターン幅1mmで、90度ピールで測定した。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/p−フェニレンジアミンをモル比で4/3/1の割合で合成したポリアミド酸の18.5wt%のDMF溶液に、無水酢酸244gと3,5−ジエチルピリジン36gとDMF190gからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比55%で加えて、すばやくミキサーで攪拌しスリットダイから押出してダイの下25mmを16m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を160℃×90秒で加熱しゲルフィルムを作製し、このゲルフィルムを更に250℃×12秒、400℃×24秒、550℃×24秒、450℃×12秒で乾燥・イミド化させ25μmのポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの特性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをモル比で1/1の割合で合成したポリアミド酸の18.5wt%のDMF溶液に、無水酢酸244gと3,5−ジエチルピリジン36gとDMF190gからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比55%で加えて、すばやくミキサーで攪拌しスリットダイから押出してダイの下25mmを16m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を160℃×90秒で加熱しゲルフィルムを作製し、このゲルフィルムを更に300℃×12秒、450℃×24秒、550℃×24秒、450℃×12秒で乾燥・イミド化させ25μmのポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの特性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/p−フェニレンジアミンをモル比で4/3/1の割合で合成したポリアミド酸の18.5wt%のDMF溶液に、無水酢酸244gと3,5−ジエチルピリジン36gとDMF190gからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比55%で加えて、すばやくミキサーで攪拌し、スリットダイから押出してダイの下25mmを18m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を165℃×80秒で加熱しゲルフィルムを作製し、このゲルフィルムをさらに250℃×11秒、400℃×21秒、570℃×21秒、450℃×11秒で乾燥・イミド化させ25μmのポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの特性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/p−フェニレンジアミンをモル比で4/3/1の割合で合成したポリアミド酸の18.5wt%のDMF溶液に、無水酢酸244gとβ−ピコリン52gとDMF174gからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比55%で加えて、すばやくミキサーで攪拌しスリットダイから押出してダイの下25mmを16m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を160℃×90秒で加熱しゲルフィルムを作製し、このゲルフィルムを更に250℃×12秒、400℃×24秒、550℃×24秒、450℃×12秒で乾燥・イミド化させ25μmのポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの特性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをモル比で1/1の割合で合成したポリアミド酸の18.5wt%のDMF溶液に、無水酢酸244gとβ−ピコリン52gとDMF174gからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比55%で加えて、すばやくミキサーで攪拌しスリットダイから押出してダイの下25mmを16m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を160℃×90秒で加熱しゲルフィルムを作製し、このゲルフィルムを更に300℃×12秒、450℃×24秒、550℃×24秒、450℃×12秒で乾燥・イミド化させ25μmのポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの特性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/p−フェニレンジアミンをモル比で4/3/1の割合で合成したポリアミド酸の18.5wt%のDMF溶液に、無水酢酸244gと3,5−ジエチルピリジン36gとDMF190gからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比55%で加えて、すばやくミキサーで攪拌し、スリットダイから押出してダイの下25mmを12m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を120℃×120秒で加熱しゲルフィルムを作製し、このゲルフィルムをさらに250℃×16秒、400℃×32秒、520℃×32秒、450℃×16秒で乾燥・イミド化させ25μmのポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの特性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをモル比で1/1の割合で合成したポリアミド酸の18.5wt%のDMF溶液に、無水酢酸244gとβ−ピコリン52gとDMF174gからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比50%で加えて、すばやくミキサーで攪拌しスリットダイから押出してダイの下25mmを12m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を130℃×120秒で加熱しゲルフィルムを作製し、このゲルフィルムを更に300℃×16秒、450℃×32秒、520℃×32秒、450℃×16秒で乾燥・イミド化させ25μmのポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの特性を表1に示す。
Claims (7)
- ポリイミドフィルムの製造方法において、
テトラカルボン酸二無水物化合物とジアミン化合物とから得られるポリイミド前駆体の極性有機溶媒溶液を調製する工程と、
前記極性有機溶媒溶液に脱水剤とイミド化触媒とを添加し、樹脂溶液組成物を調製する工程と、
前記樹脂溶液組成物を支持体上に流延した後、加熱乾燥、イミド化する工程と、を有し、
前記イミド化触媒が、ジエチルピリジンであることを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法。 - 前記イミド化触媒が、3,5−ジエチルピリジンであることを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記ポリイミド前駆体が、ピロメリット酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとを主成分とするものであることを特徴とする請求項1または2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記脱水剤とイミド化触媒は、同時に使用されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記脱水剤は、アミド酸に対して1〜5モル当量の割合で用いられることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記イミド化触媒は、アミド酸に対して0.2〜1.5モル当量の割合で用いられることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記脱水剤とイミド化触媒は、モル比が1:0.15〜1:0.75の割合で使用されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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