JP5018154B2 - 内部電極形成ペースト、積層型セラミック型電子部品、およびその製造方法 - Google Patents
内部電極形成ペースト、積層型セラミック型電子部品、およびその製造方法 Download PDFInfo
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主バインダとしてのエチルセルロース系樹脂と、
副バインダとしての、アルキルフェノール樹脂および数平均分子量が700以下のテルペン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂とを含むスクリーン印刷用内部電極形成ペースト。
誘電体グリーンシートを成形する工程と、
前記誘電体グリーンシート上に、前記内部電極形成ペーストをスクリーン印刷して内部電極前駆層を形成する工程と、
内部電極前駆層が形成された複数の誘電体グリーンシートを積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成する工程と、
を有する積層型セラミック電子部品の製造方法。
なお、電極ペーストの粘度は、TAインストロメンツ社 Model-AR2000ETCを用いて、V50での値である。
昇温速度:5〜300℃/時間、特に10〜50℃/時間、
保持温度:200〜800℃、特に250〜600℃、
保持時間:0.5〜20時間、特に1〜10時間、
雰囲気 :加湿したN2 とH2 との混合ガス。
昇温速度:50〜500℃/時間、特に200〜300℃/時間、
保持温度:1100〜1300℃、特に1150〜1250℃、
保持時間:0.5〜8時間、特に1〜3時間、
冷却速度:50〜500℃/時間、特に200〜300℃/時間、
雰囲気ガス:加湿したN2 とH2 との混合ガス等。
冷却速度:50〜500℃/時間、特に100〜300℃/時間、
雰囲気用ガス:加湿したN2 ガス等。
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。なお、以下の実施例および比較例における物性評価は以下のように行った。
アクリル系樹脂をバインダとする厚さ0.9μmの誘電体グリーンシート上に、後述する内部電極形成ペーストを用いて厚さ0.8μmの内部電極前駆層をスクリーン印刷により形成した積層体ユニットを2枚準備した。一方の積層体ユニットの内部電極前駆層上に、他方の積層体ユニットの誘電体グリーンシート側を積層した。別に、支持フィルム上にブチラール系樹脂を塗布してなる接着フィルムを準備した。該接着フィルムのブチラール系樹脂層に、上記積層体の誘電体グリーンシート側を貼着し、測定サンプルを調製した。測定サンプルの支持フィルム側を吸着テーブルに固定した。
先ず、1リットルのポリスチレン製樹脂容器にφ2mmのZrO2メディアを1.8kg投入し、平均粒子径が0.2μmの誘電体粉末200g(これを100重量部とする)と、無機添加剤として(Ba,Ca)SiO3及びY2O5、MnO、V2O5を含んだ混合物を4.2重量部と、アクリル酸ブチル単量体単位とメタクリル酸メチル単量体単位からなる共重合体(重合比=18:82)(ガラス転移点Tgが70℃、平均分子量が45万、酸価5mgKOH/g)6重量部と、微量の可塑剤と分散剤と、溶剤(MEK:トルエン=88:12、重量比)180重量部を投入した。周速45m/分にて混合粉砕を行った。得られたスラリーの不揮発分濃度は35%程度であった。次に、このスラリーを湿式ジェットミル((株)スギノマシン製 HJP−25005)にて混合分散して、誘電体ペーストを得た。得られた誘電体ペーストを、ドクターブレード法で塗工し、厚さ0.9μmの誘電体グリーンシートを得た。
アクリル系樹脂をバインダとする誘電体グリーンシート上に、内部電極前駆層を形成した。80℃で約5分乾燥した後、内部電極前駆層の平均表面粗さRaを、表面粗さ計(サーフコーダ:SE-30D、小坂研究所(株)製)を用いて測定した。
なお、平均表面粗さRaとは、粗さ曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線によって得られた面積を長さLで割った値(単位:μm)である。
外層用シートを作製するための外層用ペーストを、前記誘電体ペーストと同様にして製造した。ただし、ボールミル時にφ2mmのZrO2メディアに代えてφ10mmのZrO2メディアを用いた。
得られた外層用ペーストを、ダイコータ法により塗工し、厚さ8.0〜10.0μmの外層用シートを作製した。外層用シートを、総厚が100μmになるように積層した後、上記積層体ユニットを100層積層し、さらに外層用シートを100μm積層し、積層ブロックを得た。
上記で得た、2分割された積層ブロックを、約2.0×1.2mmで切断し、積層型コンデンサグリーンチップを得た。積層型コンデンサグリーンチップ100個を、以下の条件で焼成し、積層型コンデンサチップを得た。
脱バインダ:200℃/時間にて昇温して、400℃で2時間保持し、脱バインダー処理を行った。(炉内雰囲気は、N2若しくはH2を含む)
焼成:200℃/時間にて昇温して、1200℃で2時間保持し、焼成を行った。(炉内雰囲気は、N2若しくはH2を含む)
焼成物の外観は、金属顕微鏡を用いて200倍にて観察して、クラックが発生したチップ数をカウントしてクラック発生率を算出した。
下記特性のすべてを満たす場合を「良好」とし、いずれかを満たさない場合を「不良」と判定した。
シートの接着力:20N/cm2以上
表面粗さ:0.1μm以下
積層ズレ:50μm以下
クラック発生率:2%未満
主バインダとして、数平均分子量2〜10万程度のエチルセルロース系樹脂と、平均粒子径0.2μmのNi粉を含む原料ペーストを準備した。該原料ペーストは、Ni粉100重量部に対してエチルセルロース系樹脂3.5重量部を含む。
テルペン樹脂A:ガラス転移点38℃、数平均分子量(700)
テルペン樹脂B:ガラス転移点−25℃、数平均分子量(500)
アルキルフェノール樹脂:ガラス転移点37℃
また、副バインダとして、エチルセルロース系樹脂を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
また、副バインダとして、テルペン樹脂C(ガラス転移点23℃、数平均分子量800)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
副バインダとしてのテルペン樹脂Aおよびアルキルフェノール樹脂の添加量を表2に記載のように変化させた以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた内部電極形成ペーストを使用して、上記の方法により「シートの接着力」、「表面粗さ」、「積層ズレ」、「クラック発生率」を評価した。結果を表2に示す。
副バインダとしてのエチルセルロース系樹脂の添加量を表2に記載のように変化させた以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた内部電極形成ペーストを使用して、実施例2と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
4… コンデンサ素体
6,8… 端子電極
10… 誘電体層
10a… グリーンシート
12… 内部電極層
12a… 内部電極前駆層
14… 余白パターン層
20… キャリアシート(支持体)
Ua,Ub… 積層体ユニット
Claims (10)
- 電極材粉体と、
主バインダとしてのエチルセルロース系樹脂と、
副バインダとしてのアルキルフェノール樹脂とを含むスクリーン印刷用内部電極形成ペーストであって、
前記副バインダが、主バインダ100重量部に対し70〜90重量部で、
前記内部電極形成ペーストの25℃における粘度が、50〜120dPa・sであることを特徴とするスクリーン印刷用内部電極形成ペースト。 - エチルセルロース系樹脂の数平均分子量が1万〜20万である請求項1に記載の内部電極形成ペースト。
- 副バインダのガラス転移点が50℃以下である請求項1または2に記載の内部電極形成ペースト。
- 電極材粉体100重量部に対して、主バインダと副バインダとを合計で4.2〜6.65重量部含む請求項1〜3のいずれかに記載の内部電極形成ペースト。
- 前記電極材粉末がNiを含む1〜4のいずれかに記載の内部電極形成ペースト。
- 前記電極材粉体の平均粒子径が、0.05〜0.3μmである請求項1〜5のいずれかに記載の内部電極形成ペースト。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の内部電極形成ペーストを用いて製造された内部電極層と、誘電体層とを有する積層型セラミック電子部品。
- 内部電極層の厚みが1.0μm以下である請求項7に記載の積層型セラミック電子部品。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の内部電極形成ペーストを準備する工程と、
誘電体グリーンシートを成形する工程と、
前記誘電体グリーンシート上に、前記内部電極形成ペーストをスクリーン印刷して内部電極前駆層を形成する工程と、
内部電極前駆層が形成された複数の誘電体グリーンシートを積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成する工程と、
を有する積層型セラミック電子部品の製造方法。 - 誘電体グリーンシートが、誘電体粉体と、バインダとしてのアクリル系樹脂とを含む請求項9に記載の積層型セラミック電子部品の製造方法。
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