JP4915068B2 - 耐食性、密着性に優れるアルミニウム合金缶蓋及びその製造方法 - Google Patents
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一方、アルミニウム板の表面処理としては、リン酸クロメート系表面処理剤が使用されてきた。このリン酸クロメート系表面処理剤により形成される化成皮膜は、皮膜単独の耐食性に優れており、また、各種樹脂系塗料を塗装した後の耐食性、密着性に優れているため、建材向け、家電向け、フィン材向け、カーエバポレーター向け、飲料缶材向け等アルミニウム材の広範囲な用途において使用されている。
しかし、近年、環境保護の観点から、リン酸クロメート系表面処理剤と同等の高い耐食性、密着性を付与することができるノンクロム系表面処理剤が求められている。
アルミニウム合金板からなる缶蓋において、アルミニウム合金板の状態で、少なくとも片側表面を有機−無機複合表面処理液に接触させて、
その後、該アルミニウム合金板の表面に、
ジルコニウム化合物をジルコニウム原子換算で2〜20mg/m2、リン化合物をリン原子換算で1〜10mg/m2、有機化合物を炭素原子換算で5〜60mg/m2含有し、該有機化合物が下記式(I):
その後、該アルミニウム合金板の表面に、
ジルコニウム化合物をジルコニウム原子換算で2〜20mg/m2、リン化合物をリン原子換算で1〜10mg/m2、有機化合物を炭素原子換算で5〜60mg/m2含有し、該有機化合物が下記式(I):
その後、該アルミニウム合金板の表面に、
ジルコニウム化合物をジルコニウム原子換算で2〜20mg/m2、リン化合物をリン原子換算で1〜10mg/m2、有機化合物を炭素原子換算で5〜60mg/m2含有し、該有機化合物が下記式(I):
(蓋の構造)
図1は本発明のアルミニウム合金缶蓋の例を示す平面図であり、図2は、図1におけるA−A断面の拡大図である。
本発明のアルミニウム合金缶蓋の例としては、図1に示すようなイージーオープン缶蓋が挙げられる。4は、図1及び図2に示すように、中央パネル部5、強化環状溝6及び最外周の巻締部からなり、中央パネル部5には、スコア7で囲まれた開口予定部8があり、また開封用タブ9がリベット10を介して固着されている。
開封用タブ9は、把持用リング11と、押込用先端12と、リベット固定用舌片13と、を備えており、押込用先端12が開口予定部8と重なるように取付けられている。
シーミングパネル部17及びカール部18の裏側は、溝19となっており、この溝19には、密封用ゴム組成物(図示せず)がライニングされ、缶胴フランジ(図示せず)との間に二重巻締による密封が行われることになる。
該有機化合物が下記式(I):
前記アルミニウム合金板は、重量%で、Mg:0.2〜5.5%、Si:0.05〜1%、Fe:0.05〜1%、Cu:0.01〜0.35%、Mn:0.01〜2%、Cr:0.01〜0.4%、を含有するアルミニウム合金であることを特徴とする。
Mgは強度を向上させるために添加するものである。その含有量を重量%で、0.2〜5.5重量%と限定したのは、0.2重量%未満では所望の強度が得られず、5.5重量%を超えると圧延の際に耳割れが大きくなるためである。
0.15mm未満では、蓋成形が困難で、かつ所望の蓋強度が得られず、一方0.40mmを超えると、経済性が悪くなるためである。
有機−無機複合表面処理層(本明細書において表面処理層という)は、耐食性の付与と、アルミニウム材及び塗膜あるいは熱可塑性樹脂との密着性付与の二つの効果を主な目的としている。この有機−無機複合表面処理層の形成には、有機物が下記式(I)で示される有機重合体を用いることが好ましい。
Z基の導入率は通常用いられる方法により算出され、特に限定される物ではない。例えば、CHNS−O元素分析により有機化合物を完全燃焼させ、生成したガス(CO2、H2O、N2、SO2)を測定することにより各元素の定量を行い、定量結果より導入率を算出することができる。
有機重合体の分子量は、前記Xを全て水素原子にした時、1,000〜100,000の範囲にあることが好ましい。分子量が1,000未満では、加熱生成物の柔軟性に不足し、加工時に有機−無機複合被膜内で凝集破壊を起こし密着性が不足する。分子量が100,000以上では被膜を構成する無機成分との反応が充分でなく、耐食性が不足する。より好ましい有機重合体の分子量は、1,000〜10,000の範囲である。
前記有機重合体は平均分子量が1種のものを用いても良いし、平均分子量が2種以上の重合体を混合して用いても良い。
分子量の測定は、皮膜を剥離した後、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって行うことができる。
さらに、前記有機−無機複合表面処理層は、アルミニウム合金材料の表面の90%以上を被覆していることが好ましい。90%未満の被覆率では加工時にフィルムが剥離しやすい。
上記有機−無機複合表面処理被膜は、有機−無機複合表面処理液を、アルミニウム合金板に皮膜処理することにより得られる。
上記処理液は、上記重合体、ジルコニウム化合物及びリン化合物を溶媒である水に溶解させることにより作製する。以下上記処理液の調整について述べる。
上記処理液には、有機化合物を皮膜として形成させるために水溶性の重合体を使用することができる。これにリン酸イオン、ジルコニウムの錯フッ化物とを共存させることが好ましい。また、水溶性重合体とリン酸、錯フッ化物が沈殿しやすいpHに調整することが好ましい。この処理液をアルミニウム合金板に接触させることにより処理を行う。処理時、フッ素化合物によりアルミニウム表面がエッチングされ、この際に界面でpH上昇が起こる。これにより共存する水溶性重合体及びリン化合物が表面に析出し、皮膜となる。表面処理されたアルミニウム板は未反応物を除去するため水で洗浄し、更に純水等で洗浄し乾燥後、表面処理アルミニウム合金板を得ることができる。
上記エッチング助剤としては、例えば、過酸化水素、フッ化水素酸、フッ化水素酸塩、フッ化硼酸等を挙げることができる。なお、フッ素イオンの供給源として、上記水溶性ジルコニウム化合物として挙げたジルコニウムの錯体を用いる場合には、生成するフッ素イオンの量が不充分であるので、上記フッ素化合物を併用することが好ましい。
本発明の樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋の製造は、調整した上記有機−無機複合表面処理液をアルミニウム合金板に被覆処理し、化成処理アルミニウム合金板を作製した後、該化成処理アルミニウム合金板の表面に有機樹脂層を形成させ、該樹脂被覆アルミニウム合金板を蓋に成形することにより行うことができる。以下、具体的な工程を追って説明する。
上記有機−無機複合表面処理液を、アルミニウム合金板に皮膜処理する過程について説明する。
アルミニウム合金板に上記有機−無機複合表面処理液を施してアルミニウム化成処理材料を製造するに先立ち、まずアルミニウム合金板表面を洗浄することにより、圧延油や防錆油等を除去(脱脂)する。脱脂方法としては特に制限されず、一般的に使用される溶剤脱脂、アルカリ脱脂または酸系脱脂を採用することができる。
上記水洗処理は、皮膜外観等に悪影響を及ぼさないようにするために、1回又はそれ以上行われるものである。この場合、最終の水洗は、純水で行われることが適当である。この水洗処理においては、スプレー水洗又は浸漬水洗のどちらでもよく、これらの方法を組み合わせて水洗することもできる。
また、乾燥温度によっては表面上で重合体が更に高分子化する。より高い耐食性が要求される場合には、乾燥温度を180℃以上とすることにより、表面上で重合度を高めることもできる。
なお、加熱する際には、重合度は表面処理液中での値より大きくなる。また、この際に前記Z基が脱離するため、Z基置換数も表面処理液中での値(0.3〜1.0)より小さくなる。有機化合物に起因する炭素の付着量、リン付着量、及びジルコニウム付着量は、処理液中の水溶性重合体の濃度やリン酸化合物の濃度、処理温度、処理時間等により調整することができる。
上記有機−無機複合表面処理層の上には、有機樹脂被覆層を形成させる。前記有機樹脂被覆層は、塗膜又は熱可塑性樹脂であることが好ましい。
前記塗膜としては、熱硬化性樹脂塗料、例えば、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、フラン−ホルムアルデヒド樹脂、キシレン−ホルムアルデヒド樹脂、ケトン−ホルムアルデヒド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂、トリアリルシアヌレート樹脂、熱硬化型アクリル樹脂、シリコーン樹脂、油性樹脂、或いは熱可塑性樹脂塗料、例えば塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体部分ケン化物、塩化ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−マレイン酸−酢酸ビニル共重合体、アクリル重合体、飽和ポリエステル樹脂等を挙げることができる。これらの樹脂塗料は単独でも2種以上の組合せでも使用される。これらの中でも、エポキシアクリル系塗料、エポキシフェノール系塗料、ポリエステル系塗料、エポキシユリア系塗料、ビニルオルガノゾル系塗料等が特に好適である。
上記塗膜の一例と、乾燥条件、乾燥後の塗膜重量を表1に示す。
上記熱可塑性樹脂としては、ポリエステル系樹脂が挙げられる。熱可塑性ポリエステル系樹脂としては特に限定されず、例えば、エチレンテレフタレート単位、エチレンナフタレート単位、エチレンイソフタレート単位、ブチレンテレフタレート単位、1,4シクロへキサンジメタノールテレフタレート単位等の構成単位からなる熱可塑性ポリエステル系樹脂を挙げることができる。2以上の上記構成単位を有する共重合熱可塑性ポリエステル系樹脂であってもよい。これらのうちでも、エチレンテレフタレート単位からなるポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンイソフタレート共重合樹脂、ポリエチレンテレフタレート/ポリブチレンテレフタレート共重合樹脂、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレート共重合樹等が好適である。
本発明のアルミニウム合金缶蓋の成形は、前述したアルミニウム合金缶蓋用素材を使用して、プレス成形法などの公知の成形法で行うことができる。
先ず、被覆アルミニウム板乃至コイルを所定の形状及び寸法に打抜き、次いで、或いは同時にプレス型で蓋に成形する。一般に、ステイ・オン・タブタイプのイージーオープン蓋や、フルオープンタイプのイージーオープン蓋に適用される。
(表面処理液の調製)
・重合体の調整
水溶性重合体において、Xは、式(I)で表されるそれぞれの構成単位において独立に、水素原子またはZ=−CH2N(CH3)2、Z基の導入率がベンゼン環1個あたり0.5個である式(I)で表される重合体であって、Xを全て水素原子とした時の平均分子量が3000のものとした。
・Z基の導入率の算出
FISONS社製EA1108型元素分析装置を用いて、調整した前記重合体中に含まれるC、H、N、S元素の定量を行った。定量結果よりZ基導入率を算出した。
・処理液の調整
常温のイオン交換水を攪拌装置付きベッセルに仕込んだ。常温にて攪拌しながら、40%フッ化ジルコニウム水素酸(Zrとして17.6%含有)71g/L、85%リン酸15g/L、55%フッ化水素酸9g/Lを加え、続いて、上記重合体40g/Lを攪拌しながら溶解した。その後、イオン交換水を用いて4%に希釈した後、アンモニアを添加してpH3.0に調整し、淡黄色の水溶液を得た。
水溶性重合体において、Xは、式(I)で表されるそれぞれの構成単位において独立に、水素原子またはZ=−CH2N(CH3)2、Z基の導入率がベンゼン環1個あたり0.5個である式(I)で表される重合体であって、Xを全て水素原子とした時の平均分子量が1500のものとした以外は、実施例1と同様とした。
前記実施例1において、ジルコニウム成分、リン成分、重合体濃度、pH、重合体の平均分子量、及び重合体のZ基導入率を表に示すように変化させ、その他は実施例1と同様とした。
市販のアルミニウム−マンガン合金板(JIS A5182 板厚:0.25mm 板寸法:200×300mm)を、市販の強アルカリ系脱脂剤「ファインクリーナー4377」(商標、株式会社日本パーカライジング社製)を用いて、薬剤濃度:20g/L、処理温度60℃、処理時間7秒の条件でスプレー処理した。その後、表面に残存しているアルカリ分を水道水により洗浄した。
得られたアルミニウム合金板に、実施例及び比較例の表面処理液を用いスプレーにて温度50℃〜60℃、処理時間1秒〜5秒にて表面処理した後、未反応物を水道水により洗浄後、更に3000,000Ω以上の脱イオン水にて洗浄し、その後80℃で乾燥し、有機−無機複合表面処理層を形成させた表面処理金属板を得た。
処理剤として、日本パーカライジング社製「アロジンN−405」(比較例9:リン酸ジルコニウム系処理剤)、日本パーカライジング社製「アルクロムK702」(比較例10:リン酸クロメート系処理剤)を使用した他は、いずれも、上述の洗浄工程、スプレー処理と同条件にて化成皮膜を形成させた表面処理金属板を得た。
上記下地皮膜のジルコニウム、リン、クロムの付着量(mg/m2)を、島津製作所社製 蛍光X線分析装置「XRF−1700」を用いて測定した。炭素の付着量(mg/m2)は、米国LECO社製 形態別炭素/水分分析装置「RC412」を用いて測定した。サンプルサイズは32cm2で測定条件は400℃−8分とした。結果を表2に示す。
得られた有機−無機複合表面処理層を形成させた表面処理金属板に、エポキシアクリル系塗料、エポキシフェノール系塗料、ポリエステル系塗料、エポキシユリア系塗料、ビニルオルガノゾル系塗料をローラコーターを用いて塗装し、表1に示した条件にて熱風炉で焼き付けることにより、塗膜を被覆したアルミニウム合金缶蓋用素材を得た。
得られた有機−無機複合表面処理層を形成させた表面処理金属板に、あらかじめラミネート面側にエポキシフェノール系接着プライマーを1μm塗布したポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンイソフタレート共重合樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート/ポリブチレンテレフタレート共重合樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレート共重合樹フィルムを、ラミネートロール温度150℃、通板速度150m/分で熱ラミネートし直ちに水冷することにより、熱可塑性有機樹脂層を被覆したアルミニウム合金缶蓋用素材を得た。
作製した樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋用素材を、上記樹脂被覆面が少なくとも蓋の内面側に存在する方向で直径68.7mmに打ち抜き、次いで蓋の外面側にパーシャル開口型のスコア加工(幅22mm、スコア残厚110μm、スコア幅20μm)、リベット加工並びに開封用タブの取り付けを行い、SOT蓋の作製を行った。
下記評価を行い、結果を表3に示した。
1.皮膜外観
上記により得た樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋の表面を目視で評価した。
表3において、はじき、ムラ、著しい変色等の異常の無い、良好な外観が得られたものを「O」で表し、異常があったものはその状態を表記した。
上記により得た熱可塑性樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋について、レトルト殺菌処理(130℃で50分間)を実施した後、実際に缶蓋を開口し、開口部分のフェザリングの発生を評価した。
また、上記により得た塗膜被覆アルミニウム合金缶蓋について、煮沸処理(30分間)を実施した後、実際に缶蓋を開口し、開口部分のフェザリングの発生を評価した。
各n=50枚実施し、評価結果は、
○:平均フェザリング長さ0.5mm未満
△:平均フェザリング長さ0.5mm以上、1.0mm未満
×:平均フェザリング長さ1.0mm以上
で示し、表3にまとめた。製品としての使用可能範囲は○及び△で示した製品である。
上記により得た熱可塑性樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋について、レトルト殺菌処理(130℃で50分間)を実施した後、開口性評価を実施した。
また、上記により得た塗膜被覆アルミニウム合金缶蓋について、煮沸処理(30分間)を実施した後、開口性評価を実施した。
評価結果は、タブ折れなどによる開口不良数/開口数で示し、表3にまとめた。
一般食缶用溶接缶胴に、内容物コーンスープを充填し常法に従い、上記により得た熱可塑性樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋を巻締め、130℃−90分間殺菌処理した。倒立で55℃−2カ月貯蔵後開缶機で巻締部を切断し、蓋を缶胴から離した後、該内面の腐食状態を顕微鏡で観察し評価した。
スチール製絞りしごき缶胴に、内容物コカコーラ(商標)を充填し常法に従い、上記により得た塗膜被覆アルミニウム合金缶蓋を巻締めた。倒立で37℃−3カ月貯蔵後開缶機で巻締部を切断し、蓋を缶胴から離した後、該内面の腐食状態を顕微鏡で観察し評価した。
n=50で実施した。評価結果を、表3にまとめた。
5: 中央パネル部
6: 強化環状溝
7: スコア
8: 開口予定部
9: 開封用タブ
10: リベット
Claims (6)
- アルミニウム合金板からなる缶蓋において、アルミニウム合金板の状態で、少なくとも片側表面を有機−無機複合表面処理液に接触させて、
その後、該アルミニウム合金板の表面に、
ジルコニウム化合物をジルコニウム原子換算で2〜20mg/m2、リン化合物をリン原子換算で1〜10mg/m2、有機化合物を炭素原子換算で5〜60mg/m2含有し、該有機化合物が下記式(I):
- 前記アルミニウム合金板が、重量%で、Mg:0.2〜5.5%、Si:0.05〜1%、Fe:0.05〜1%、Cu:0.01〜0.35%、Mn:0.01〜2%、Cr:0.01〜0.4%を含有するアルミニウム合金板であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋。
- 前記表面処理層の上に形成させる有機樹脂被覆層が、塗膜である請求項1又は2に記載の樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋。
- 前記表面処理層の上に形成させる有機樹脂被覆層が、熱可塑性樹脂である請求項1又は2に記載の樹脂被覆アルミニウム合金缶蓋。
- アルミニウム合金板の状態で、少なくとも片側表面を有機−無機複合表面処理液に接触させて、
その後、該アルミニウム合金板の表面に、
ジルコニウム化合物をジルコニウム原子換算で2〜20mg/m2、リン化合物をリン原子換算で1〜10mg/m2、有機化合物を炭素原子換算で5〜60mg/m2含有し、該有機化合物が下記式(I):
- アルミニウム合金板の状態で、少なくとも片側表面を有機−無機複合表面処理液に接触させて、
その後、該アルミニウム合金板の表面に、
ジルコニウム化合物をジルコニウム原子換算で2〜20mg/m2、リン化合物をリン原子換算で1〜10mg/m2、有機化合物を炭素原子換算で5〜60mg/m2含有し、該有機化合物が下記式(I):
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