JP4856948B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
少なくとも樹脂及び着色剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、
該静電荷像現像用トナーの作製時に、樹脂粒子を凝集させる工程において、
該樹脂粒子がビニル重合体を含有するもので、
1分子中にカルボキシル基を2つ以上有する化合物、1分子中にカルボキシル基と水酸基を持つ化合物、或いは1分子中にカルボキシル基とアミノ基を有する化合物の何れかである多価有機酸の塩を添加し、
該静電荷像現像用トナー中に前記多価有機酸の塩を12〜984ppm含有させて得られたものであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
前記静電荷像現像用トナーは、ナトリウム元素を4〜90ppm、2価または3価の金属元素を600〜1650ppm含有するものであることを特徴とする前記1に記載の静電荷像現像用トナー。
前記静電荷像現像用トナーは、非磁性一成分方式の画像形成方法に用いられるものであることを特徴とする前記1または2に記載の静電荷像現像用トナー。
詳細には、多価有機酸は、1分子中にカルボキシル基を2つ以上有する化合物、1分子中にカルボキシル基と水酸基を持つ化合物、或いは1分子中にカルボキシル基とアミノ基を有する化合物の何れかである。
検出:UV210nm
カラム:東ソー製ODS−80TM4.6×250mm
+東ソ製ODS−80TM4.6×150mm
流速:0.5ml/min
移動相:5mMリン酸二水素アンモニウム(pH=2.4)
カラム温度:25℃
分析量:20μl
分析時間:45分
尚、移動相は、リン酸二水素アンモニウム(特級)1.15gをイオン交換水1980gに溶解し、85質量%正リン酸でpH2.40に合わせ、さらにイオン交換水を加えて2000gとし良く撹拌して調製したものである。
本発明のトナーの体積基準におけるメディアン径(D50)は、3〜9μmのものが好ましい。
本発明のトナーの体積基準の粒度分布における変動係数は、8〜21%のものが好ましく、10〜19%のものがより好ましい。
(式中、S2は体積基準の粒度分布における標準偏差を示し、Dnは体積基準におけるメディアン径(D50)を示す。)
(平均円形度)
本発明のトナーの平均円形度は、0.951〜0.990のものが好ましい。
また、平均円形度は、各粒子の円形度を足し合わせた値を全粒子数で除して算出した値である。
本発明においては、トナー粒子の破砕に対する強度を破砕強度指数で評価する。
トナー(資料)30gと、ガラスビーズ「GB503M」(東芝バロティーニ社製、平均粒子径:2mm)100gとを2Lのポリエチレンポットに入れ、タブラーミキサーにより60秒間混合撹拌した後、330メッシュの試験ふるいでガラスビーズを分離除去する。そして、ふるいで回収した全トナー中における体積基準におけるメディアン径(D50)2〜4μmの粒子の体積割合(%)を測定し、下記の式により算出する。
破砕強度指数=N−N0/60
(式中、Nは混合撹拌後における体積基準におけるメディアン径(D50)2〜4μmの粒子の体積%であり、N0は混合撹拌前における体積基準におけるメディアン径(D50)2〜4μmの粒子の体積%である。)
粒子の体積%は、前記コールターマルチサイザーIII(ベックマン・コールター社製)を用いて測定し、算出した値である。尚、コールターマルチサイザーのアパチャ−径は30μmのものを使用する。
本発明んび係るトナーの製造方法は、特に限定されるものではないが、乳化重合法により樹脂粒子を形成し、その樹脂粒子を凝集させる工程を経てトナーを作製する製造方法が代表的なものである。
(1)重合性単量体を重合して樹脂粒子分散液を調製する重合工程
(2)樹脂粒子や着色剤粒子等のトナー粒子構成材料を水系媒体中で凝集させることによりトナーの母体となるトナー粒子中間体を形成する凝集工程(以下、樹脂粒子を凝集させる工程という)
(3)樹脂粒子を凝集させる工程に引き続き加熱撹拌を行って、トナー粒子中間体を構成する材料の融合を完了させるともに形状を制御する形状制御工程
(4)生成されたトナー粒子中間体を水系媒体中より固液分離するとともに、トナー粒子中間体表面の洗浄を行う固液分離・洗浄工程
(5)固液分離・洗浄工程での処理を行ったトナー粒子中間体を乾燥する乾燥工程
(6)乾燥処理されたトナー粒子中間体に外添剤を添加する等により画像形成に使用可能なトナーにする外添剤処理工程
を有するものである。
重合工程の好適な一例においては、界面活性剤を含有した水系媒体中に、ラジカル重合性単量体溶液を添加し、機械的エネルギーを加えて液滴を形成させ、次いで水溶性のラジカル重合開始剤からのラジカルにより当該液滴中において重合反応を進行させる。尚、前記水系媒体中に、核粒子として樹脂粒子を添加しておいても良い。
〔樹脂粒子を凝集させる工程〕
この工程は、本発明における「水系媒体中で樹脂粒子を凝集させ粒子を成長させる工程」に該当するものである。そして、本発明では、この工程、すなわち樹脂粒子の凝集が進行している状態で多価有機酸、または、その塩のうち、少なくとも一方を水系媒体中に添加するものである。この工程では、重合工程で生成された樹脂粒子を着色剤粒子などのトナー粒子構成材料と凝集させることによりトナー粒子中間体(外添剤処理等の最終処理によりトナーとしての機能が付与される前の粒子のこと、トナー母体、着色粒子ともよばれる)を形成させる。尚、この工程では、凝集とともに、凝集した粒子同士を熱等の作用により強固に結合させる融合(融着)も行われている。
本発明に係るトナーの製造方法では、前述の樹脂粒子を凝集させる工程において多価有機酸、または、その塩を添加させた後も引き続き、加熱撹拌を継続してトナー粒子中間体(トナー母体)の形状を制御している。即ち、加熱撹拌時間を長くすることで、トナー粒子中間体(トナー母体)の形状を球形に近いものに制御することが可能である。
固液分離・洗浄工程では、上記の工程で所定温度まで冷却されたトナー−粒子中間体(トナー母体)の分散液から当該トナー粒子中間体(トナー母体)を固液分離する固液分離処理と、固液分離されたトナーケーキ(ウェット状態にあるトナー粒子中間体(トナー母体)をケーキ状に凝集させた塊状物)から界面活性剤や塩析剤などの不要物を除去する洗浄処理とが施される。
乾燥工程は、洗浄処理されたトナー粒子中間体を乾燥処理する工程である。乾燥工程では、通常、トナーケーキの状態で乾燥処理が行われる。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。乾燥されたトナー粒子中間体の水分は、5質量%以下であることが好ましく、更に好ましくは2質量%以下とされる。尚、乾燥処理されたトナー粒子中間体(トナー母体)同士が、粒子間引力で弱く凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサー等の機械式の解砕装置を使用することができる。
この工程は、乾燥処理されたトナー粒子中間体(トナー母体)に外添剤を混合し、画像形成に使用可能なトナーを作製する工程である。
樹脂粒子を構成する結着樹脂は、重合性単量体を重合して作製する。重合に用いられる重合性単量としては、カルボキシル基を有する重合性単量体、該カルボキシル基を有する重合性単量体と組み合わせて用いる重合性単量体を挙げることができる。
本発明に用いられる着色剤は、公知の無機または有機着色剤を使用することができる。具体的な着色剤を以下に示す。
樹脂の分子量を調整する為には、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることが可能である。用いられる連鎖移動剤としては、特に限定されるものではなく例えばn−オクチルメルカプタン、n−デシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン等のメルカプタン、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル等のメルカプトプロピオン酸エステル、ターピノーレン及びα−メチルスチレンダイマー等が使用される。
本発明に用いられるワックスは、公知の化合物を用いることができる。
本発明のトナーには、必要に応じて荷電制御剤を添加することができる。荷電制御剤としては、公知の化合物を用いることができる。
外部添加剤として使用できる無機粒子としては、従来公知のものを挙げることができる。具体的には、シリカ微粒子、チタニア微粒子、アルミナ微粒子及びこれらの複合酸化物等を好ましく用いることができる。これら無機粒子は疎水性であることが好ましい。
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置、及び撹拌装置を取り付けたセパラブルフラスコ内で、ドデシル硫酸ナトリウム水溶液97.0質量部(有効成分2.6質量部)をイオン交換水1510質量部に溶解させて「水系媒体1」を調製した後、下記成分よりなる混合液を「水系媒体1」中に添加した。
n−ブチルアクリレート 62質量部
アクリル酸 7質量部
ペンタエリスリトールテトラステアレート 154質量部
上記「水系媒体1」中に、下記の構成からなる開始剤溶液を添加して温度を82.5℃に昇温後、2時間かけて重合反応を行った。
エリソルビン酸ナトリウム水溶液(有効成分6.5質量部) 42質量部
n−オクチルメルカプタン 0.6質量部
次に、
スチレン 542質量部
n−ブチルアクリレート 157質量部
アクリル酸 18質量部
よりなる単量体混合液を添加し、続いて、
過酸化水素水溶液(有効成分9質量部) 145質量部
エリソルビン酸ナトリウム水溶液(有効成分23.5質量部) 153質量部
n−オクチルメルカプタン 8.2質量部
よりなる開始剤溶液を添加した。更に、ドデシル硫酸ナトリウム水溶液(有効成分4.8質量部)48質量部を添加し、90℃に昇温後、1時間撹拌しながら重合反応を行って、樹脂粒子分散液を作製した。これを「樹脂粒子分散液1」とした。
着色剤分散液は、マゼンタ着色剤としてC.I.ピグメントレッド122を固形分濃度12.5質量%となるようにイオン交換水中に分散して水系分散液を作製した。これを「着色剤分散液」とした。
〈トナー1の作製〉
「樹脂粒子分散液1」1700質量部(固形分換算)、イオン交換水2100質量部、「着色剤分散液」250質量部を、温度計、冷却管、窒素導入装置、及び、撹拌装置を取り付けたセパラブルフラスコに投入した。更に、温度を30℃に保った状態で水酸化ナトリウム水溶液(25質量%)を添加してpHを10に調製した。
「トナー1」の作製において、樹脂粒子と着色剤粒子の凝集反応を開始後、粒子の体積基準におけるメディアン径(D50)が3.1μmになったときに、例示化合物(1−3)の2ナトリウム塩43.8質量部を添加した他は同様の手順で「トナー2」を作製した。
「トナー1」の作製において、樹脂粒子と着色剤粒子の凝集反応を開始後、粒子の体積基準におけるメディアン径(D50)が8.9μmになったときに、例示化合物(2−4)を37.6質量部添加した他は同様の手順で「トナー3」を作製した。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(2−4)のナトリウム塩43.5質量部に変更した以外は同様にして「トナー4」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(3−1)36.8質量部に変更した以外は同様にして「トナー5」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(3−1)の2ナトリウム塩43.5質量部に変更した以外は同様にして「トナー6」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(6−1)26.4質量部に変更した以外は同様にして「トナー7」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(6−1)39.6質量部に変更した以外は同様にして「トナー8」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(6−1)52.9質量部に変更した以外は同様にして「トナー9」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(6−1)の3ナトリウム塩35.2質量部に変更した以外は同様にして「トナー10」を作製した。但し、例示化合物(61)の3ナトリウム塩は30質量%の水溶液として添加した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(6−1)の3ナトリウ52.9質量部に変更した以外は同様にして「トナー11」を作製した。但し、例示化合物(61)の3ナトリウム塩は30質量%の水溶液として添加した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(6−1)の3ナトリウム塩70.5質量部に変更した以外は同様にして「トナー12」を作製した。但し、例示化合物(6−1)の3ナトリウム塩は30質量%の水溶液として添加した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(10−1)38.2質量部に変更した以外は同様にしてトナー13を作製した。但し、例示化合物(10−1)は30質量%の水溶液として添加した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(10−1)の3ナトリウム塩50.1質量部に変更した以外は同様にして「トナー14」を作製した。但し、例示化合物(11−11)の3ナトリウム塩は30質量%の水溶液として添加した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(9−2)64.5質量部に変更した以外は同様にして「トナー15」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(9−2)の4ナトリウム塩70.7質量部に変更した以外は同様にして「トナー16」を作製した。但し、例示化合物(9−2)の4ナトリウム塩は30質量%の水溶液として添加した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を例示化合物(10−8)70.7質量部に変更した以外は同様にして「トナー17」を作製した。尚、乾燥工程に要した時間は、トナー1の作製と同等だった。
「トナー1」の作製において、例示化合物(1−3)32.0質量部を塩化ナトリウム360.8質量部に変更した以外は同様にして「トナー17」を作製した。但し、塩化ナトリウムは7.4質量%の水溶液として添加した。尚、乾燥工程は、トナー1の作製の3倍の時間をかけたが、水分量は0.9質量%までしか低下しなかった。
「樹脂粒子の分散液1」を1700質量部とイオン交換水2100質量部、及び「着色剤の分散液」250質量部を温度計、冷却管、窒素導入装置、及び撹拌装置を取り付けた四つ口フラスコに入れ撹拌した。温度を30℃に保ち均質化した。次に、28質量部の0.3M硝酸に入れた2.8質量部の固形分10質量%のポリ水酸化アルミニウム凝集剤水溶液を添加し、5分間均質化した。
上記で作製した「トナー1〜19」を非磁性一成分現像剤として用いた。
〈画像形成装置〉
評価用の画像形成装置としては、市販のカラーレーザプリンタ「Magicolor 5430DL」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)を、マゼンタトナーのみが出力できるように改造し、プリント速度(線速)を市販されている設定の約2倍(300mm/sec)にハイスペックな条件で評価した。マゼンタトナーのみで評価するのは、本発明が解決しようとする問題、特に現像ローラーのフィルミングが検知しやすい(フィルミングが発生した場合に目立つ)評価モードとなるためである。
(破砕強度指数)
トナーの破砕強度は、破壊指数指数で評価した。破壊指数指数の値は、前記の測定方法で求めた値である。
現像ローラーのフィルミングは、低温低湿(10℃、20%RH)の環境条件で、A4判の上質紙(65g/m2)にプリントを行い、1万プリントごとに現像ローラーの表面を目視で観察してフィルミングが発生した枚数、及び、現像ユニット周辺に飛散したトナーの程度を目視で観察した。
◎:4万プリントで、現像ローラーのフィルミング見られず
○:3〜4万プリントの間で、現像ローラーのフィルミングが発生
×:3万プリント未満で、現像ローラーのフィルミングが発生。
◎:6万プリントで、現像ユニット周辺にトナー飛散認められず
○:4〜6万プリントの間で、現像ユニット周辺にトナー飛散認められる
×:4万プリント未満で、現像ユニット周辺にトナー飛散認められる。
画像濃度低下は、低温低湿(10℃、20%RH)の環境条件で、A4判の上質紙(65g/m2)に5千枚プリントを行い、開始時と5千枚プリント終了時のべた画像部の画像濃度を測定し評価した。尚、画像濃度は反射濃度計「RD−918」(マクベス社製)を用いて測定した。
◎:開始時と5千枚プリント終了時で、画像濃度の低下が0.01未満で優良
○:開始時と5千枚プリント終了時で、画像濃度の低下が0.04未満で良好
×:開始時と5千枚プリント終了時で、画像濃度の低下が0.04以上で不良。
3 ホッパー
4 供給ローラー
5 トナー規制ブレード
7 バイアス電源
10 潜像保持体(感光体ドラム)
T トナー
S 転写材
Claims (3)
- 少なくとも樹脂及び着色剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、
該静電荷像現像用トナーの作製時に、樹脂粒子を凝集させる工程において、
該樹脂粒子がビニル重合体を含有するもので、
1分子中にカルボキシル基を2つ以上有する化合物、1分子中にカルボキシル基と水酸基を持つ化合物、或いは1分子中にカルボキシル基とアミノ基を有する化合物の何れかである多価有機酸の塩を添加し、
該静電荷像現像用トナー中に前記多価有機酸の塩を12〜984ppm含有させて得られたものであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記静電荷像現像用トナーは、ナトリウム元素を4〜90ppm、2価または3価の金属元素を600〜1650ppm含有するものであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーは、非磁性一成分方式の画像形成方法に用いられるものであることを特徴とする請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナー。
Priority Applications (4)
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