JP4854062B2 - 非水電解液二次電池、およびそれに用いる炭素材料 - Google Patents
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Description
さらに、本発明の前記炭素材料は、平均粒径が5μm以上20μm以下であることが好ましい。
以上の比率で混合した原料油の性状としては、芳香族炭化水素成分40〜95wt%、レジン分0.2〜25wt%、残炭0.1〜10wt%であることが望ましい。さらに好ましくは、芳香族炭化水素成分45〜95wt%、レジン分0.5〜20wt%、残炭0.2〜8wtであることが望ましい。さらにより好ましくは、芳香族炭化水素成分50〜90wt%、レジン分1.0〜15wt%、残炭0.5〜5wtであることが望ましい。
チューブボムは、実験室レベルでニードルコークスを製造するために用いられる一般的な装置で、例えばMochida et al., Chemistry and Physics of Carbon, 24, 111 (1994) に記載されている重質油の熱分解装置であり、重質油から分解ガス、分解油と比較的良質なコークス(ここでいう炭素材料の前駆体)を製造する。鉄製の缶に原料油を充填し、頭頂にガス排出ラインをつなげ、缶を熱したサンドバスに挿入して保持することによりコークスを製造する実験装置である。このチューブボムでは、ガス排出ラインの圧力計と制御弁により反応圧力を任意に設定し、一定に保つことができる。また、反応温度はサンドバスの設定温度、反応時間はサンドバスに挿入してから引き出すまでの時間であり、両者とも任意に設定することができる。
反応時間(保持時間)が異なると、得られたコークスの特性も微妙に異なる。熱膨張係数が1.1×10−6/℃以下の炭素材料を得るためには、3時間以上の熱履歴を受けた炭素材料前駆体を用いることが好ましい。
このようにチューブボム、あるいはディレードコーカーなどを用いて得られたコークス(炭素材料前駆体)の性状としては、揮発分2〜20wt%、乾燥ベースでの水素含有率1〜6wt%であることが望ましい。
比表面積が0.5m2/g以上10m2/g以下であり、細孔容積が3μl/g以下である粉末状の炭素材料を得るためには、熱処理の前に粉砕するのが望ましい。
なお、比表面積、細孔容積、真比重は、それぞれ周知の一般的な方法で測定すればよく、例えば、比表面積はBET法で、細孔容積は吸着等温線を用い、いわゆるBJH法によって、また、真比重はピクノメーターを用いて測定することができる。
また、負極は、公知の方法によって本発明の炭素材料を用いて作成すればよい。例えば、上記炭素材料の粉体を結着剤と混合し、N−メチルピロリドンなどの溶剤を加えてスラリー状ないしペースト状にしたものを、銅箔等の集電体の表面に塗布、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮形成して負極を作成することができる。
なお、ここでいう熱膨張係数は、後述の実施例に示す方法で測定した。
(1)熱膨張係数
前記粉末状の炭素材料から以下の手順で熱膨張係数測定のためのテストピースを作製した。炭素材料粉末を雰囲気炉にて毎分3.3℃の昇温速度で昇温し、1300℃で3時間保持したのち、自然放冷で室温まで冷却した。こうして得られた炭素材料粉末と、酸化第二鉄と、バインダーピッチとフタル酸ジノリルを150:3:88:3の比率(重量)で混合し、200℃で混練した後、押出し機にて混合物を押し出し、テストピース前駆体を作製した。該テストピース前駆体を室温まで冷却したのち、電気炉に入れ、1000℃で4時間保持し、テストピースを得た。
熱膨張係数は、ロッドミラーを用いて測定した。すなわち、テストピースと、ガラス製の標準バーでロッドミラーを挟み込み、これを30℃から98℃まで加熱したときのロッドミラーの回転角度から、テストピースの熱膨張係数を求め、酸化第二鉄の熱膨張係数を差し引くことにより、熱膨張係数を算出した。
BJH法に基づいて、島津製作所社製のASAP2400を用いて測定した。
(3)比表面積
BET法に基づいて、島津製作所社製のASAP2400を用いて測定した。
(4)平均粒径
レーザー回折散乱法を利用した日機装社製のMicrotrac FRAを用いて測定した。
(5)真比重
ピクノメーターを用いたブタノール置換法により求めた。
(6)充電容量
1mA/cm2の定電流で10mVまで充電し、さらに10mVの定電位であわせて8時間充電することにより、充電容量を求めた。
(7)放電容量
1mA/cm2の定電流で1.5Vの電位まで放電することにより、放電容量を求めた。
(8)初期効率
上記により求めた放電容量の、充電容量に対する比率をとして算出した。
充放電特性の評価結果も表1に示す。
Claims (2)
- 重質炭化水素油を熱処理して得た炭素材料の前駆体を粉砕、焼成して得た粉末状の炭素材料であって、熱膨張係数が1.1×10-6/℃以下、真比重が1.7g/cc以上2.2g/cc以下、比表面積が0.5m 2 /g以上10m 2 /g以下、細孔径が20Å以上750Å以下の細孔の占める細孔容積が3μl/g以下、かつ、平均粒径が5μm以上20μm以下であることを特徴とする非水電解液二次電池用の炭素材料。
- 請求項1に記載の炭素材料を負極活物質として用いた非水電解液二次電池。
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