JP6586105B2 - 負極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Description
d002=λ/2sinθ (1)
Lc=Kλ/(β(2θ)cosθ) (2)
K=Scherrer定数(K=0.9)
β=半値幅
λ=波長(0.154056nm)
θ=最大ピークにおける角
また、本発明は、前記負極活物質を含む負極を提供する。
本発明の一実施形態による負極集電体の非制限的な例としては、銅、金、ニッケルまたは銅合金またはこれらの組合せによって製造されるホイルなどがある。
以下、本発明を具体的に説明するために実施例を挙げて詳しく説明する。しかし、本発明による実施例はいくつか異なる形態に変形されてよく、本発明の範囲が下記で詳述する実施例に限定されるものと解釈されてはならない。本発明の実施例は、当業界で平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
実施例1
コール(coal)から分別蒸溜によって得られたコールタールピッチ(coal tar pitch)をコーキング(coking)し、550℃で熱処理した後、1400℃で焼成して長軸長さが11.5μmであり、比表面積が6m2/gから8m2/g、タップ密度が1.3g/ccであるピッチコークス(ソフトカーボン)を得た。
前記低結晶性人造黒鉛及び石油系ピッチを100:2重量比で混合し、非晶質炭素コーティング層のコーティング量が負極活物質の全体重量に対して1重量%であることを除き、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。得られた非晶質炭素コーティング層が形成された低結晶人造黒鉛の物性を下記表1に示した。
前記低結晶性人造黒鉛及び石油系ピッチを100:4重量比で混合し、非晶質炭素コーティング層のコーティング量が負極活物質の全体重量に対して2重量%であることを除き、実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。得られた非晶質炭素コーティング層が形成された低結晶人造黒鉛の物性を下記表1に示した。
コール(coal)から分別蒸溜によって得られたコールタールピッチ(coal tar pitch)をコーキング(coking)し、550℃で熱処理した後、1400℃に焼成して長軸長さが10μmから12μmであり、比表面積が6m2/gから8m2/g、タップ密度が1.3g/ccであるピッチコークス(ソフトカーボン)を得た。
前記実施例1で後続非晶質炭素コーティング層の形成段階を行わないことを除き、前記実施例1と同様の方法で低結晶人造黒鉛を製造した。
前記比較例1で得られたピッチコークス(ソフトカーボン)を2850℃以上の温度で焼成し、d002が0.338であり、長軸長さが10μmから34μmであり、比表面積が1.4m2/gであり、タップ密度が0.94g/ccである高結晶性人造黒鉛を得た。
低結晶性人造黒鉛に代えて前記比較例3の高結晶性人造黒鉛を用いて、非晶質炭素コーティング層のコーティング量が負極活物質の全体重量に対して5%であることを除き、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
実施例4
(負極製造)
負極活物質として実施例1で製造された負極活物質、導電材としてアセチレンブラック、バインダとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR)、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)を96:1:2:1の重量比で混合した後、これらを溶媒である水(H2O)と共に混合して均一な負極活物質スラリーを製造した。
正極活物質としてLiNi0.33Mn0.33Co0.33O2を用い、導電材としてアセチレンブラック、バインダとしてSBRを94:3.5:2.5の重量比で混合した後、NMPに添加して正極活物質スラリーを製造した。製造されたスラリーをアルミニウムホイルの一面にコーティングし、乾燥及び圧延した後、一定の大きさでパンチングして正極を製造した。
負極活物質として実施例2及び3で製造された負極活物質をそれぞれ用いたことを除き、実施例4と同様の方法を行ってリチウム二次電池を製造した。
負極活物質として比較例1から4で製造された負極活物質をそれぞれ用いたことを除き、実施例4と同様の方法を行ってリチウム二次電池を製造した。
実験例1:X線回折(XRD)分析測定
実施例1から3及び比較例1から4によって製造された負極活物質に対してCu(Kα−線)を用いたXRD回折測定をした。
−ターゲット:Cu(Kα−線)黒鉛単色化装置
−スリット(slit):発散スリット=1度、受信スリット=0.1mm、散乱スリット=1度
−測定区域及びステップ角度/測定時間:
(110)面:76.5度<2θ<78.5度、4度/1分(=0.2度/3秒)
(002)面:20.0度<2θ<32.0度、4度/1分(=0.2度/3秒)、ここで2θは回折角度を示す。
d002=λ/2sinθ (1)
Lc=Kλ/(β(2θ)cosθ) (2)
K=Scherrer定数(K=0.9)
β=半値幅
λ=波長(0.154056nm)
θ=最大ピークにおける角
<比表面積の測定>
前記実施例1から3、及び比較例1から4の負極活物質の比表面積は、BET(Brunauer−Emmett−Teller;BET)法で測定することができる。例えば、気孔分布測定器(Porosimetry analyzer;Bell Japan Inc、Belsorp−II mini)を用いて窒素ガス吸着流通法によってBET6点法で測定した。
前記実施例1から3、及び比較例1から4の負極活物質の粒度分布は、負極活物質の平均粒径の分布として、D10、D50、D90を測定し、D10、D50、D90はそれぞれ粒径分布の10%、50%、90%基準における粒径を意味する。
タップ密度は、前記実施例1から3、及び比較例1から4の負極活物質20gを容器に充填した後、1000回程度上下に振動させて得られる最終体積を測定して見掛け密度を測定したものである。
実施例4から6、及び比較例5と6で製造されたリチウム二次電池(コイン型半分電池)を定電流/定電圧(CC/CV)条件で0.1Cの定電流(CC)で5mVになるまで放電して1サイクル目の放電容量を測定した。その後、20分間放置した後、続いて0.1Cの定電流で1.5Vまで充電して充電容量を測定した。各電池に対し、前記充電及び放電を繰り返して行って容量を測定した。その結果を表4及び図5に示した。
前記実施例4から6、及び比較例5、7、8で製造されたコイン型リチウム二次定電流/定電圧(CC/CV)条件で0.1Cの定電流で5mVになるまで放電して1サイクル目の放電容量を測定した。その後、20分間放置した後、続いて0.1cの定電流で1.5Vまで充電して充電容量を測定した。その後20分間放置した後、それぞれのC−rate条件で放電した。0.1C充電後、放電C−rate 0.1C、0.5C、1.0C及び2.0Cの条件で常温でテストを行った。このうち、2C−rateでの残存容量(%)結果を下記表5及び図6に示した。
Claims (15)
- X線回折測定による(002)面の面間隔(d 002 )は0.338nm超から0.3396nm以下である低結晶性人造黒鉛;及び、
前記低結晶性人造黒鉛上に形成された非晶質炭素コーティング層を含み、
X線回折測定による(002)面の面間隔d002が0.338nm超から0.3396nm未満であり、
X線回折ピークを積分して得られた面積比I (110) /I (002) に対する配向指数は0.0261から0.0268であることを特徴とする負極活物質。 - 前記低結晶性人造黒鉛の、X線回折測定による(002)面のピークの半値幅が0.5度から0.6度であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記負極活物質の、X線回折測定によるI(002)ピークの半値幅が0.5から0.6度であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記負極活物質の、X線回折測定によるC軸方向の結晶子の大きさであるLc(002)が15.1nmから15.7nmであることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記負極活物質のタップ密度は、0.6g/ccから1g/ccの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記負極活物質のBET比表面積は、1m2/gから10m2/gであることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記非晶質炭素コーティング層のコーティング量は、負極活物質の全体に対して0.1%から10%であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- ソフトカーボンを2000℃以上2800℃未満の温度範囲で焼成して低結晶性人造黒鉛を得る段階;及び、
前記低結晶性人造黒鉛上に非晶質炭素コーティング層を形成する段階を含む負極活物質の製造方法であって、
前記低結晶性人造黒鉛の、X線回折測定による(002)面の面間隔(d 002 )は0.338nm超から0.3396nm以下であり、
前記負極活物質の、X線回折ピークを積分して得られた面積比I (110) /I (002) に対する配向指数は0.0261から0.0268であることを特徴とする負極活物質の製造方法。 - 前記ソフトカーボンは、ポリビニルアルコール、ポリビニルクロライド、石炭系ピッチ、石油系ピッチ、メソフェーズピッチ及び重油からなる群より選択されたいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合炭素質物質が炭化されて形成されたことを特徴とする請求項8に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記非晶質炭素コーティング層は、低結晶性炭素粒子を非晶質炭素前駆体と混合した後、熱処理して形成されることを特徴とする請求項8に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記非晶質炭素前駆体は、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マルトース、ラクトース、スクロース、フェノール系樹脂、ナフタレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、フラン樹脂、セルロース樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン樹脂、レゾルシノール系樹脂、フロログルシノール系樹脂、石炭系ピッチ、石油系ピッチ、タール及び重質油からなる群より選択されたいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする請求項10に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記低結晶性炭素粒子と非晶質炭素前駆体の混合比は、重量比として100:0.2から20であることを特徴とする請求項10に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理は、160℃から1400℃の温度範囲で行われることを特徴とする請求項10に記載の負極活物質の製造方法。
- 集電体、及び前記集電体の少なくとも一面に形成された請求項1に記載の負極活物質を含むことを特徴とする負極。
- 請求項14に記載の負極を含むことを特徴とするリチウム二次電池。
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