JP4846293B2 - ペンタフルオロエタンの回収方法および該方法を含むペンタフルオロエタンの製造方法 - Google Patents
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Description
ペンタフルオロエタンが排出される主な要因としては、
(1)冷凍機等の解体に伴う使用済み冷媒、
(2)半導体製造工程における排ガス
等が考えられる。
[1]ペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む混合ガスと塩素系溶剤とを接触させて、該混合ガス中に含まれるペンタフルオロエタンを該塩素系溶剤に吸収させることを特徴とするペンタフルオロエタンの回収方法。
とを特徴とする上記[1]に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
[3]前記混合ガスと前記塩素系溶剤とを、前記塩素系溶剤の液温が−50〜50℃の温度範囲で接触させることを特徴とする上記[1]または[2]に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
(A)蒸留により、少なくともペンタフルオロエタンと非凝縮性ガスとを含むガス成分(A)を分離回収した後、
(C)該ガス成分(A)を、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(C)と、ペンタフルオロエタンと非凝縮性ガスとを含む低沸成分(C)とに分離して得られた、該低沸成分(C)であることを特徴とする上記[4]に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
(A)蒸留により、少なくともクロロペンタフルオロエタンとペンタフルオロエタンとを含むガス成分(A)を分離回収し、
(B)前記ガス成分(A)を触媒の存在下で水素と接触させてクロロペンタフルオロエタンを除去して、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含むガス成分(B)を得た後、
(C)該ガス成分(B)を、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(C)と、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含む低沸成分(C)とに分離して得られた、該低沸成分(C)であることを特徴とする上記[4]に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
(A)蒸留により、少なくともペンタフルオロエタンを含むガス成分(A)を分離回収し、
(C)該ガス成分(A)を、少なくともペンタフルオロエタンを含む低沸成分(C)とペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(C)とに分離し、
(D)前記高沸成分(C)を触媒の存在下で酸素および/または含酸素化合物と接触させてガス成分(D)を得た後、
(E)該ガス成分(D)を、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(E)と、少なくともペンタフルオロエタンと酸素および/または含酸素化合物とを含む低沸成分(E)とに分離して得られた、前記低沸成分(C)および/または前記低沸成分(E)であることを特徴とする上記[4]に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
(A)蒸留により、少なくともクロロペンタフルオロエタンとペンタフルオロエタンとを含むガス成分(A)を分離回収し、
(B)前記ガス成分(A)を触媒の存在下で水素と接触させてクロロペンタフルオロエタンを除去して、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含むガス成分(B)を得た後、
(C)該ガス成分(B)を、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含む低沸成分(C)と、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(C)とに分離し、
(D)該高沸成分(C)を触媒の存在下で酸素および/または含酸素化合物と接触させてガス成分(D)を得た後、
(E)該ガス成分(D)を、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(E)と、少なくともペンタフルオロエタンと酸素および/または含酸素化合物とを含む低沸成分(E)とに分離して得られた、前記低沸成分(C)および/または前記低沸成分(E)であることを特徴とする上記[4]に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
(II)前記粗ペンタフルオロエタンを触媒の存在下で水素と接触させてクロロペンタフルオロエタンを除去した後、少なくともペンタフルオロエタンおよび水素を含む低沸成分(II)と、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(II)とに分離する工程、
(III)前記高沸成分(II)を触媒の存在下で酸素および/または含酸素化合物と接触さ
せた後、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(III)と、少なくともペンタフ
ルオロエタンと酸素および/または含酸素化合物とを含む低沸成分(III)とに分離する
工程、
(IV)前記低沸成分(II)および/または前記低沸成分(III)を塩素系溶剤と接触させ
てペンタフルオロエタンを該塩素系溶剤に吸収させる工程、および
(V)ペンタフルオロエタンを吸収した前記塩素系溶剤を、ペンタフルオロエタンを分離せずにペンタフルオロエタンの製造工程に供給してペンタフルオロエタンを製造する工程を含むことを特徴とするペンタフルオロエタンの製造方法。
上述したように、ペンタフルオロエタンは、様々な産業活動の分野において排出される可能性がある。このとき、ペンタフルオロエタンは、単独ではなく、他の化合物との混合ガスとして排出されることが多い。本発明の回収方法は、このような混合ガスと塩素系溶
剤とを接触させてペンタフルオロエタンを塩素系溶剤に吸収させ、前記混合ガスからペンタフルオロエタンを回収する方法である。
(1)フッ素化反応工程
ペンタフルオロエタンは、例えば、テトラクロロエチレンまたはそのフッ素化物を従来公知の方法(例えば、特表平9−511515号公報参照)によりフッ化水素(HF)でフッ素化して製造することができる。この場合、有機物原料であるテトラクロロエチレンは酸素や水分が共存すると、微量ながらも分解が進行する可能性がある。そのため、その貯蔵に際しては窒素で加圧された密閉容器に貯蔵され、さらに反応容器への供給時においても大気に触れることがないように貯蔵容器に直接接続した配管からポンプ等を用いて、ペンタフルオロエタンの製造工程へ送給される。このとき、送給されるテトラクロロエチレンには、貯蔵時に使用していた窒素が溶解している。また、HFは腐食性の高い物質であり、窒素で加圧された密閉容器に貯蔵されるため、テトラクロロエチレンと同様、送給されるHFには貯蔵時に使用していた窒素が溶解している。
(2)蒸留工程
上記フッ素化反応により得られたペンタフルオロエタンは、中間体であるテトラクロロエチレンの部分フッ素化物、未反応原料であるテトラクロロエチレンおよびフッ化水素、副生成物である塩化水素(HCl)などからなる混合物として得られ、これらの化合物と適当な方法により分離回収される。この分離回収方法としては、一般的には蒸留(例えば、国際公開第96/11176号パンフレット参照)が用いられる。ところが、ペンタフルオロエタンとHFまたはHClとは共沸混合物または擬似共沸混合物を形成するため、これらの酸性成分を除去する目的で、水またはアルカリ水溶液で予め処理する必要がある。この前処理において使用される水またはアルカリ水溶液には窒素、空気などの非凝縮性ガスが溶解しており、この非凝縮性ガスも蒸留後のペンタフルオロエタンに混入する可能性がある。
また、上記ペンタフルオロエタンには、不純物としてクロロペンタフルオロエタンが含まれることがある(以下、クロロペンタフルオロエタンを含むペンタフルオロエタンを「粗ペンタフルオロエタン」という)。このクロロペンタフルオロエタンは、上記蒸留により分離除去することは困難であり、触媒の存在下で従来公知の水素化分解反応(例えば、特開平8−301801号公報参照)によって除去することができる。この水素化分解反応によりクロロペンタフルオロエタンは水素と反応して水素化されるとともにHClが副生する。ところで、この水素化分解反応に供される水素は、反応をより優位に進行させるために、ペンタフルオロエタンに含まれるクロロペンタフルオロエタンの量より過剰な量が用いられるため、導入された水素は水素化分解反応により消失するだけでなく、水素化分解反応後のペンタフルオロエタンにも水素(非凝縮性ガス)が残存する。
上記蒸留工程で得られたペンタフルオロエタンや、上記精製工程Iで得られたペンタフルオロエタンには、蒸留工程や精製工程後にも窒素や水素などの非凝縮性ガスが含まれていることが多い。このような非凝縮性ガスを含むペンタフルオロエタンは、一般的には、冷却、圧縮等の従来公知の操作により、ペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む混合ガス(低沸成分)と、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分とに分離することができる。前記高沸成分は通常凝縮させて回収される。
上記分離工程Iで得られた高沸成分には、不純物としてペンタフルオロエタン以外のHFC類が含まれることがある。このHFC類は、前記高沸成分を酸素および/または含酸素化合物と接触させることにより低減することができる(例えば、特開2003−261476号公報参照)。この接触操作により、HFC類は酸素および/または含酸素化合物と反応し、二酸化炭素などが副生する。ところで、この反応に供される酸素および/または含酸素化合物は、反応をより優位に進行させるために、ペンタフルオロエタンに含まれるHFC類との反応に必要な量より過剰な量が用いられる。このため、導入された酸素および/または含酸素化合物はHFC類との反応により消失するだけでなく、反応後のペンタフルオロエタンにも酸素および/または含酸素化合物(非凝縮性ガス)が残存する。
上記精製工程IIで得られた酸素などの非凝縮性ガスを含むペンタフルオロエタンは、上記分離工程Iと同様、一般的には、冷却、圧縮等の従来公知の操作により、ペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む混合ガス(低沸成分)と、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分とに分離することができる。前記高沸成分は通常凝縮させて回収される。
上記分離工程Iおよび/または分離工程IIで得られたペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む混合ガス(低沸成分)は、その分離条件に依存して様々な濃度のペンタフルオロエタンが含まれる可能性がある。本発明の回収方法は、上述したように、この混合ガス中のペンタフルオロエタン濃度が0.1〜50vol%である場合に好適に用いることができる。したがって、上記分離工程Iおよび/または分離工程IIでは、混合ガス中のペンタフルオロエタン濃度が上記範囲となるように分離することが好ましい。また、上記分離工程Iおよび/または分離工程IIで混合ガスを分離した後、この混合ガス中のペンタフルオロエタン濃度を上記範囲内に調整してもよい。
照)を適用することができる。例えば、充填塔、ぬれ壁塔、スプレー塔、サイクロンスクラバー、ベンチュリースクラバー、遠心式吸収装置、気泡塔、段塔、気泡攪拌槽などの気液接触装置を用いる方法が挙げられ、気液接触効率がよいため、充填塔を用いる方法が好ましい。
い。0.1MPaより低くするためには減圧系の設備が必要となり、2MPaを超えると高圧系の設備が必要となるので好ましくない。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
テトラクロロエチレンをフッ化水素にてフッ素化し、蒸留精製により、少量のクロロペンタフルオロエタンを含む粗ペンタフルオロエタンを得た。次いで、この粗ペンタフルオロエタンを触媒の存在下で水素と接触させた。得られた反応ガスを0.3MPaの圧力下、−30℃に冷却した貯槽に導入し、凝縮したペンタフルオロエタン(高沸成分)と、水
素およびペンタフルオロエタンを含む混合ガス(低沸成分)とに分離した。この混合ガスをガスクロマトグロフィーにて分析したところ、以下の組成であった。
H2 67vol%
HCl 3vol%
力調整弁により塔内圧力を0.3MPaに保った。1時間後、塔内温度が安定した時点で、吸収塔の塔頂出口のガス組成および塔底出口の液組成をガスクロマトグロフィーにて分析した。結果を表1に示す。また、この結果から求めた、上記混合ガス(排ガス)中に含まれていたHFC−125に対する回収HFC−125の割合は90%であった。
Claims (7)
- ペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む混合ガスと塩素系溶剤とを接触させて、該混合ガス中に含まれるペンタフルオロエタンを該塩素系溶剤に吸収させること、
該混合ガスが、ペンタフルオロエタンの製造工程において分離されたものであって、下記[1]〜[3]のいずれかの条件を満たし、
[1]前記ペンタフルオロエタンの製造工程において、
(A)蒸留により、少なくともクロロペンタフルオロエタンとペンタフルオロエタンとを含むガス成分(A)を分離回収し、
(B)前記ガス成分(A)を触媒の存在下で水素と接触させてクロロペンタフルオロエタンを除去して、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含むガス成分(B)を得た後、
(C)該ガス成分(B)を、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(C)と、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含む低沸成分(C)とに分離して得られた、該低沸成分(C)である;
[2]前記ペンタフルオロエタンの製造工程において、
(A)蒸留により、少なくともペンタフルオロエタンを含むガス成分(A)を分離回収し、
(C)該ガス成分(A)を、少なくともペンタフルオロエタンを含む低沸成分(C)とペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(C)とに分離し、
(D)前記高沸成分(C)を触媒の存在下で酸素および/または含酸素化合物と接触させてガス成分(D)を得た後、
(E)該ガス成分(D)を、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(E)と、少なくともペンタフルオロエタンと酸素および/または含酸素化合物とを含む低沸成分(E)とに分離して得られた、前記低沸成分(C)および/または前記低沸成分(E)である;
[3]前記ペンタフルオロエタンの製造工程において、
(A)蒸留により、少なくともクロロペンタフルオロエタンとペンタフルオロエタンとを含むガス成分(A)を分離回収し、
(B)前記ガス成分(A)を触媒の存在下で水素と接触させてクロロペンタフルオロエタンを除去して、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含むガス成分(B)を得た後、
(C)該ガス成分(B)を、少なくともペンタフルオロエタンと水素とを含む低沸成分(C)と、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(C)とに分離し、
(D)該高沸成分(C)を触媒の存在下で酸素および/または含酸素化合物と接触させてガス成分(D)を得た後、
(E)該ガス成分(D)を、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(E)と、少なくともペンタフルオロエタンと酸素および/または含酸素化合物とを含む低沸成分(E)とに分離して得られた、前記低沸成分(C)および/または前記低沸成分(E)である;
該塩素系溶剤が、ジクロロメタン、トリクロロメタン、テトラクロロメタン、1,1−ジクロロエタン、1,1,1−トリクロロエタン、1,1,1,2−テトラクロロエタン、ペンタクロロエタン、ジクロロエチレン、トリクロロエチレンおよびテトラクロロエチレンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物であること
を特徴とするペンタフルオロエタンの回収方法。 - 前記混合ガス中のペンタフルオロエタンの濃度が0.1〜50vol%であることを特徴とする請求項1に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
- 前記混合ガスと前記塩素系溶剤とを、前記塩素系溶剤の液温が−50〜50℃の温度範囲で接触させることを特徴とする請求項1または2に記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
- 前記非凝縮性ガスが、水素、窒素、酸素および一酸化炭素からなる群から選ばれる少なくとも1種のガスであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のペンタフルオロエタンの回収方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の回収方法によって得られた、ペンタフルオロエタンを吸収させた前記塩素系溶剤を、ペンタフルオロエタンを分離することなくペンタフルオロエタンの製造原料として用いることを特徴とするペンタフルオロエタンの製造方法。
- (I)テトラクロロエチレンをフッ素化した後、蒸留により、少なくともクロロペンタフルオロエタンとペンタフルオロエタンとを含む粗ペンタフルオロエタンを回収する工程、
(II)前記粗ペンタフルオロエタンを触媒の存在下で水素と接触させてクロロペンタフルオロエタンを除去した後、少なくともペンタフルオロエタンおよび水素を含む低沸成分(II)と、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(II)とに分離する工程、
(III)前記高沸成分(II)を触媒の存在下で酸素および/または含酸素化合物と接触させた後、ペンタフルオロエタンを主成分とする高沸成分(III)と、少なくともペンタフルオロエタンと酸素および/または含酸素化合物とを含む低沸成分(III)とに分離する工程、
(IV)前記低沸成分(II)および/または前記低沸成分(III)を塩素系溶剤と接触させてペンタフルオロエタンを該塩素系溶剤に吸収させる工程、および
(V)ペンタフルオロエタンを吸収した前記塩素系溶剤を、ペンタフルオロエタンを分離せずにペンタフルオロエタンの製造工程に供給してペンタフルオロエタンを製造する工程
を含み、
該塩素系溶剤が、ジクロロメタン、トリクロロメタン、テトラクロロメタン、1,1−ジクロロエタン、1,1,1−トリクロロエタン、1,1,1,2−テトラクロロエタン、ペンタクロロエタン、ジクロロエチレン、トリクロロエチレンおよびテトラクロロエチレンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である
ことを特徴とするペンタフルオロエタンの製造方法。 - 前記塩素系溶剤がテトラクロロエチレンであることを特徴とする請求項5または6に記載のペンタフルオロエタンの製造方法。
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