TWI388536B - A method for recovering pentafluoroethane and a method for producing pentafluoroethane containing the same - Google Patents
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Description
本發明係關於五氟化乙烷之回收方法及藉由此方法使含有所回收之五氟化乙烷之氯系溶劑使用作為五氟化乙烷之製造原料之五氟化乙烷的製造方法。
五氟化乙烷係一種作為氟氯碳化物類(CFC類)及氫氟氯碳化物類(HCFC類)之替代物質有用之氫氟碳化物類(HFC類),且廣泛運用為低溫用冷媒或發泡劑、噴射劑、蝕刻氣體。
另一方面,由於HFC類中亦包含地球溫暖化係數(GWP)為二氧化碳氣體之數千倍的物質,所以近年該問題受到關注,其排放亦持續受限制。
五氟化乙烷被排出之主要原因為,(1)冷凍機等解體之同時使用完畢之冷媒,(2)半導體製造步驟中之排氣等。
如上述(1)作為冷凍機等解體之同時使用完畢之冷媒所排出之五氟化乙烷,係由五氟化乙烷與冷凍機油之混合物所形成之可凝結液化氣體,且經壓縮和冷卻液化後,藉由填充於密閉容器,較容易回收。
然而,如上述(2)於半導體製造步驟中作為排氣被排出時,有時五氟化乙烷被大量之非凝結性氣體稀釋成混
合氣體,此時不易適用上述(1)中所使用之回收方法。
此外,五氟化乙烷製造步驟中有時亦產生被大量之非凝結性氣體所稀釋之五氟化乙烷。回收諸如此類被大量之非凝結性氣體稀釋之五氟化乙烷難以進行,先前雖然以分解及燃燒而處理的方法取代回收,然而經濟上並非上策。因此,就回收以大量之非凝結性氣體所稀釋之五氟化乙烷之方法多有所提案。
例如依膜分離之方法,在特公平2-48529號公報中係有於多孔質支持膜上形成有由交聯性矽樹脂所交聯而成之活性薄膜之選擇透過性複合膜、在專利第3470180號公報中係有以聚(4-甲戊烯-1)為主體之高分子所形成之氣體分離膜、在特開2003-190744號公報中係有將聚合物碳化所得之分離膜、在特表2001-510395號公報中係有無機質性分子層膜等使用各種膜之方法被提案。然而,任一種中均由於膜壽命短,膜會隨時間變化而劣化之故,分離流程條件之調整繁雜,且必須預先去除處理氣體中所含膜劣化成分等問題,因此程序複雜化,此外為維持充分之分離性能必須經常替換分離膜,造成分離成本增大之問題。
此外,將排氣等中所含之有機物質於活性碳等中吸附去除之方法亦衆所周知。然而,如欲將此方法運用於五氟化乙烷之回收時,會有不具有適用於回收之大吸附容量之吸附劑的問題。此外,如欲再利用五氟化乙烷必須使其由吸附劑脫離,因此須備有加熱、冷卻機能之大型設備及大量的能量,經濟上是不利的。
藉由溶劑的吸收回收有機物之方法係有以下之方法。特開平2-40216號公報中提案以聚乙二醇二烷基醚為主要成分之吸收劑組成物。然而,使用該吸收劑組成物之回收方法中,為了再利用所回收之五氟化乙烷,因此須於該吸收劑組成物中分離純化五氟化乙烷,與使用吸附劑相同,須備有加熱、冷卻機能之大型設備及大量的能量,經濟上是不利的。此外,特開2000-117051號公報中提案使化學上安定且常溫下氣體氟化物溶解於常溫之液體氟化物中進行回收之方法。然而,不但有著必須分離純化五氟化乙烷之問題,且所使用之常溫下為液體之氟化物價格尤其高昂。此外,特開2002-13872號公報中係提案有將含氟化合物之被稀釋氣體與具-101℃以下溫度之低溫液接觸而回收氟化合物之方法。然而卻有,欲使溶劑冷卻至-101℃以下之極低溫度為止須大量能量,再者該回收方法所回收之氟化合物濃縮度低之故而須再進行處理之問題點。
本發明所欲解決之課題,為解決如上述之先前技術所伴隨之問題,提供一種五氟化乙烷之新回收方法及運用該方法製造五氟化乙烷之方法。
本發明者們有鑒於前述狀況,對於如五氟化乙烷之製
造步驟之蒸餾純化步驟中由被分離之含五氟化乙烷與非凝結性氣體之混合氣體中回收五氟化乙烷之方法致力研討的結果發現,藉由將該混合氣體與氯系溶劑接觸,於氯系溶劑中吸收五氟化乙烷而進行回收,係可解決前述課題。此外亦發現,依此方法而吸收五氟化乙烷之氯系溶劑可作為五氟化乙烷之製造原料使用,可更經濟地製造五氟化乙烷,遂完成本發明。
亦即,本發明由下述[1]至[13]所構成。
[1]一種五氟化乙烷之回收方法,特徵為使含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體與氯系溶劑接觸,該混合氣體中所含之五氟化乙烷於該氯系溶劑中被吸收。
[2]如前述[1]所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體中之五氟化乙烷之濃度為0.1~50 vol%。
[3]如前述[1]或[2]所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體與前述氯系溶劑於前述氯系溶劑之液體溫度為-50~50℃之溫度範圍內接觸。
[4]如前述[1]至[3]中任一項所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體於五氟化乙烷之製造步驟中分離。
[5]如前述[4]中所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體係於前述五氟化乙烷之製造步驟中,(1)經蒸餾,分離回收至少含五氟化乙烷與非凝結
性氣體之氣體成分(A)後,(2)使該氣體成分(A)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)與含五氟化乙烷與非凝結性氣體之低沸成分(C2)後所得之該低沸成分(C2)。
[6]如前述[4]中所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體係於前述五氟化乙烷之製造步驟中,(1)經蒸餾,分離回收至少含氯五氟化乙烷與含五氟化乙烷之氣體成分(A),且(2)使前述氣體成分(A)於觸媒存在下與氫氣接觸去除氯五氟化乙烷,得到至少含五氟化乙烷與氫氣之氣體成分(B)後,(3)使該氣體成分(B)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)與至少含五氟化乙烷與氫氣之低沸成分(C2)後所得之該低沸成分(C2)。
[7]如前述[4]中所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體係於前述五氟化乙烷之製造步驟中,(1)經蒸餾,分離回收至少含五氟化乙烷之氣體成分(A),(2)使該氣體成分(A)分離成至少含五氟化乙烷之低沸成分(C2)與以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分
(C1),且
(3)使前述高沸成分(C1)於觸媒存在下與氧氣及/或含氧化合物接觸而得氣體成分(D)後,(4)使該氣體成分(D)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(E1)與至少含五氟化乙烷與氧氣及/或含氧化合物之低沸成分(E2)後所得之前述低沸成分(C2)及/或前述低沸成分(E2)。
[8]如前述[4]中所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體係於前述五氟化乙烷之製造步驟中,(1)經蒸餾,分離回收至少含氯五氟化乙烷與五氟化乙烷之氣體成分(A),且(2)使前述氣體成分(A)於觸媒存在下與氫氣接觸去除氯五氟化乙烷,得到至少含五氟化乙烷與氫氣之氣體成分(B)後,(3)使該氣體成分(B)分離成至少含五氟化乙烷與氫之低沸成分(C2)與以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1),且(4)使該高沸成分(C1)於觸媒存在下與氧氣及/或含氧化合物接觸得到氣體成分(D)後,(5)使該氣體成分(D)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(E1)與至少含五氟化乙烷與氧氣及/或含氧化合物之低沸成分(E2)後
所得之前述低沸成分(C2)及/或前述低沸成分(E2)。
[9]如前述[1]至[8]中任一項所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述氯系溶劑係由二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、五氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯及四氯乙烯所成群中選擇之至少一種化合物。
[10]如前述[1]至[9]中任一項所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述非凝結性氣體為由氫氣、氮氣、氧氣及一氧化碳所成群中選擇之至少一種氣體。
[11]一種五氟化乙烷之製造方法,其特徵為使吸收了以前述[1]至[10]中任一項所記載之回收方法所得之五氟化乙烷之前述氯系溶劑,在不經分離五氟化乙烷之下而作為五氟化乙烷之製造原料使用。
[12]一種五氟化乙烷之製造方法,其特徵為含有下述製造步驟:(I)使四氯乙烯氟化後,經蒸餾,回收至少含氯五氟化乙烷與五氟化乙烷之粗五氟化乙烷之步驟、(II)使前述粗五氟化乙烷於觸媒存在下與氫氣接觸去除氯五氟化乙烷後,分離成至少含五氟化乙烷及氫氣之低沸成分(C2)與以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)之步驟、(III)使前述高沸成分(C1)於觸媒存在下與氧氣及/或含氧化合物接觸後,分離成以五氟化乙烷為主要成
分之高沸成分(E1)與至少含五氟化乙烷與氧氣及/或含氧化合物之低沸成分(E2)之步驟、(IV)將前述低沸成分(C2)及/或前述低沸成分(E2)與氯系溶劑接觸,使五氟化乙烷於該氯系溶劑中吸收之步驟,及(V)使吸收了五氟化乙烷之前述氯系溶劑,在不分離五氟化乙烷下供給於五氟化乙烷之製造步驟而製造五氟化乙烷之步驟。
[13]如前述[11]或[12]所記載之五氟化乙烷之製造方法,其中前述氯系溶劑為四氯乙烯。
依據本發明,可自含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體中,以低價回收五氟化乙烷,此外,含所回收之五氟化乙烷之氯系溶劑係可作為五氟化乙烷之製造原料使用,而可以工業上有利之方法製造五氟化乙烷。
以下將詳述本發明。
如上述,五氟化乙烷於各種產業活動領域中有被排放之可能性。此時,五氟化乙烷並非單獨,大多為與其他化合物之混合氣體被排出。本發明之回收方法,係使諸如此類之混合氣體與氯系溶劑接觸使五氟化乙烷於氯系溶劑中被吸收,而自前述混合氣體中回收五氟化乙烷之方法。
前述混合氣體列舉如包含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體。此處之「非凝結性氣體」意指,經蒸餾、冷
卻、壓縮等流程溫度及壓力條件下,實質上未凝結之氣體。該等之非凝結性氣體列舉如氫氣、氮氣、氧氣及一氧化碳。該等非凝結性氣體可單獨一種或兩種以上混合亦可。前述混合氣體中之五氟化乙烷之濃度最好為0.1~50vol%。五氟化乙烷濃度如未達0.1vol%時,混合氣體平均每單位量之五氟化乙烷的回收量變少,回收成本增加因此不佳。此外,超過50vol%之濃度時,須使其接觸大量氯系溶劑因此不佳。
本發明之回收方法,係含五氟化乙烷及非凝結性氣體,五氟化乙烷濃度為上述範圍之混合氣體時,雖然可適用於前述各種產業活動領域中所排出之混合氣體,然而五氟化乙烷之製造步驟中尤為適用於分離、排出之混合氣體。五氟化乙烷之製造步驟中,含各種濃度之五氟化乙烷之混合氣體可能被分離、排出,藉由選擇適當之氯系溶劑種類和溫度、接觸條件等,可有效回收五氟化乙烷。
以下將對五氟化乙烷之製造步驟中分離、排出之混合氣體,依照其製造步驟進行說明。
(1)氟化反應步驟
五氟化乙烷為,例如四氯乙烯或其氟化物依先前衆所周知之方法(例如:參考特表平9-511515號公報)可由氟化氫(HF)氟化而製造。此時,有機原料之四氯乙烯如與氧氣及水分共存,僅有一點亦可能產生分解。因此,儲存時於氮氣加壓之密閉容器中儲存,此外供給於反應容
器時,亦應避免與大氣接觸而使用泵等自直接連接於儲存容器之配管輸送至五氟化乙烷之製造步驟中。此時,所輸送之四氯乙烯中,係溶解有儲存時使用之氮氣。此外,HF為高腐蝕性之物質,因為儲存於以氮氣加壓的密閉容器中,與四氯乙烯相同,所輸送之HF中係溶解有儲存時所使用之氮氣。
因此,經氟化反應所得之五氟化乙烷中,可能混入原料所含有之氮氣(非凝結性氣體)。
(2)蒸餾步驟
經上述氟化反應所得之五氟化乙烷,係作為由中間體之四氯乙烯之部分氟化物、未反應原料之四氯乙烯及氟化氫、副生成物之氯化氫(HCl)等所形成之混合物而得,與該等之化合物以適當之方法分離回收。該分離回收法一般使用蒸餾(例如參考國際公開第96/11176號簡介)。然而,因為五氟化乙烷與HF或HCl形成共沸混合物或擬似共沸混合物,因此為去除該等之酸性成分,必須以水或鹼性水溶液預先處理。此前處理所使用之水或鹼性水溶液中因溶解有氮氣、空氣等之非凝結性氣體,此非凝結性氣體亦可能混入蒸餾後之五氟化乙烷中。
(3)純化步驟I(氫化分解反應)
此外,上述五氟化乙烷中含有不純物之氯五氟化乙烷(以下,稱含氯五氟化乙烷之五氟化乙烷為「粗五氟化乙
烷」)。此氯五氟化乙烷難以依上述蒸餾進行分離去除,而在觸媒存在下可由先前衆所周知之氫化分解反應(例如參考特開平8-301801號公報)去除。經由該氫化分解反應,氯五氟化乙烷係與氫氣反應而氫化之同時副生成HCl。然而,供給該氫化分解反應之氫氣,為使其反應更優先進行,而使用比五氟化乙烷中所含氯五氟化乙烷之量更多之量,因此被導入之氫氣不只會經氫化分解反應而消失,而且在氫化分解反應後之五氟化乙烷中亦殘存氫氣(非凝結性氣體)。
(4)分離步驟I
上述蒸餾步驟所得之五氟化乙烷,或上述純化步驟I所得五氟化乙烷中,於蒸餾步驟或純化步驟後亦大多含有氮氣或氫氣等非凝結性氣體。含有如此非凝結性氣體之五氟化乙烷,一般以冷卻、壓縮等先前衆所周知之操作,可分離成含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體(低沸成分)與以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分。前述高沸成分通常可使其凝結而回收。
(5)純化步驟II
上述分離步驟I所得之高沸成分中,含有不純物之五氟化乙烷之外的HFC類。該HFC類,係可藉由使前述高沸成分與氧氣及/或含氧化合物接觸而減少(例如參考特開2003-261476號公報)。經此接觸操作,HFC類與氧氣
及/或含氧化合物反應,副生成二氧化碳等。然而,供給此反應之氧氣及/或含氧化合物,為使其反應更優先進行,必須使用於與五氟化乙烷中所含HFC類反應中比必需量更多之量。因此,所導入之氧氣及/或含氧化合物不僅會因與HFC類之反應而消失,而且反應後之五氟化乙烷中亦殘存氧氣及/或含氧化合物(非凝結性氣體)。
(6)分離步驟II
上述純化步驟II中所得含氧氣等非凝結性氣體之五氟化乙烷,係與上述分離步驟I相同,一般以冷卻、壓縮等之先前衆所周知之操作,可分離成含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體(低沸成分)與以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分。前述高沸成分通常使其凝結而回收。
<吸收步驟>
上述分離步驟I及/或分離步驟II所得之含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體(低沸成分),依存該分離條件,可能包含各種濃度之五氟化乙烷。本發明之回收方法如上述所示,此混合氣體中之五氟化乙烷濃度為0.1~50vol%時適宜使用。因此,上述分離步驟I及/或分離步驟II中,混合氣體中的五氟化乙烷之濃度最好於上述範圍進行分離。此外,於上述分離步驟I及/或分離步驟II分離混合氣體後,將此混合氣體中之五氟化乙烷之濃度亦可調整至上述範圍內。
藉由將所得之含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體與氯系溶劑接觸,混合氣體中之五氟化乙烷於氯系溶劑中被吸收。吸收方法可適用先前衆所周知之氣液接觸方法(例如參考化學工學便覽改訂6版p588~626)。列舉如填充塔、濕壁塔、噴霧塔、旋風洗滌器、文式洗滌器、離心式吸收裝置、氣泡塔、段塔、氣泡攪拌槽等使用氣液接觸裝置之方法,由於氣液接觸效率良好,最好使用填充塔之方法。
填充塔中,可填充對氯系溶劑或流通之氣體具耐性之材質之樹脂及金屬、石墨、磁製等之填充物。列舉如拉西環(Raschig ring)、貝爾鞍環(Berl Saddle)、合成樹脂、階梯環(Cascade miniring)等。
與上述氯系溶劑及混合氣體接觸時之氯系溶劑之液體溫度最好為-50~50℃,更佳為-20~20℃。接觸氯系溶劑之液體溫度未達-50℃溫度時,為冷卻氯系溶劑而增加大量能量成本,因此不佳。此外溫度超過50℃時,不僅氯系溶劑中未溶解之非凝結性氣體、氯系溶劑本身會揮發,使氯系溶劑損失因此不佳。此外,接觸操作時之裝置內壓力最好為0.1~2MPa之範圍。如低於0.1MPa時需有減壓系設備,超過2MPa時需有高壓系設備,因此不佳。
上述氯系溶劑列舉如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、五氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯及四氯乙烯。該等中以三氯乙烯及四氯乙烯最佳。此外,上述氯系溶劑可單獨使
用一種或兩種以上混合使用。
此外,使其接觸之上述氯系溶劑與混合氣體之質量比(L/G),依所含氣體種類和操作條件等於廣泛範圍內選擇。特別是,該L/G比之下限依存自混合氣體中去除五氟化乙烷之效率。上限則受限於所回收之氯系溶劑中之五氟化乙烷濃度,或使用之吸收塔之最大液體負荷。本發明中L/G比最好為5/1~30/1之範圍。
經由此吸收步驟,混合氣體中之五氟化乙烷係於氯系溶劑中被吸收。此含五氟化乙烷之氯系溶劑經特別之後處理,具體為不須自氯系溶劑分離回收五氟化乙烷,即可使用作為含五氟化乙烷之HFC類之製造原料。特別是,如氯系溶劑為四氯乙烯時,可藉由將此四氯乙烯同時供給純四氯乙烯後進行氟化而製造五氟化乙烷,因此較佳。此外,其他氯系溶劑中亦可氟化形成氟化合物,氯系溶劑中之氯完全以氟取代所得之HFC類,係與五氟化乙烷相同,可利用於產業上之各種領域。
以下以實施例更詳細的說明本發明,但本發明並不侷限於該等實施例中。
四氯乙烯以氟化氫氟化,經蒸餾純化,得到含少量氯
五氟化乙烷之粗五氟化乙烷。接著,將此粗五氟化乙烷於觸媒存在下與氫氣接觸。將所得反應氣體於0.3 MPa之壓力下,導入冷卻至-30℃之儲存槽中,分離成含已凝結之五氟化乙烷(高沸成分)、氫氣及五氟化乙烷之混合氣體(低沸成分)。將此混合氣體以氣相層析(Gas Chromatography)分析,得到以下組成。
HFC-125:30 vol% H2 67 vol% HCl 3 vol%
在經保冷之內徑10cm之SUS316製吸收塔中,填充外徑1英寸之聚乙烯製合成樹脂至高度1.2m為止。自塔頂以50kg/h供給冷卻至0℃之四氯乙烯(TCE),且由填充層下部開始以1Nm3/h供給於上述排氣發生例所得之混合氣體而使該等氣液接觸。此時,以設置於塔頂氣體出口之壓力調整閥將塔內壓力維持在0.3MPa。1小時後,塔內溫度安定時,以氣相層析法分析吸收塔之塔頂出口之氣體組成及塔底出口之液體組成。結果如表1所示。此外,由此結果得,相對於上述混合氣體(排氣)中所含HFC-125之回收HFC-125之比例為90%。
本發明可廣泛運用於作為低溫用冷媒或發泡劑、噴射劑、蝕刻氣體之五氟化乙烷之回收。此外,使用本發明方法製造五氟化乙烷,在經濟上有利,且依本發明方法所製造之五氟化乙烷,可廣泛運用為低溫用冷媒或發泡劑、噴射劑、蝕刻氣體。
Claims (11)
- 一種五氟化乙烷之回收方法,其特徵為使含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體與氯系溶劑接觸後,使該混合氣體中所含之五氟化乙烷於該氯系溶劑中被吸收,其中前述混合氣體係於五氟化乙烷之製造步驟中分離之低沸成分(C2),且前述低沸成分(C2)係以下述步驟所得:步驟1:經蒸餾,分離回收至少含五氟化乙烷與非凝結性氣體之氣體成分(A),之後步驟2:使該氣體成分(A)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)與含五氟化乙烷與非凝結性氣體之低沸成分(C2)。
- 一種五氟化乙烷之回收方法,其特徵為使含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體與氯系溶劑接觸後,使該混合氣體中所含之五氟化乙烷於該氯系溶劑中被吸收,其中前述混合氣體係於五氟化乙烷之製造步驟中分離之低沸成分(C2),且前述低沸成分(C2)係以下述步驟所得:步驟1:經蒸餾,分離回收至少含氯五氟化乙烷與五氟化乙烷之氣體成分(A),且 步驟2:使前述氣體成分(A)於觸媒存在下與氫氣接觸去除氯五氟化乙烷,得到至少含五氟化乙烷與氫氣之氣體成分(B),之後步驟3:使該氣體成分(B)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)與至少含五氟化乙烷與氫氣之低沸成分(C2)。
- 一種五氟化乙烷之回收方法,其特徵為使含五氟化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體與氯系溶劑接觸後,使該混合氣體中所含之五氟化乙烷於該氯系溶劑中被吸收,其中前述混合氣體係於五氟化乙烷之製造步驟中分離之低沸成分(C2)及/或低沸成分(E2),且前述低沸成分(C2)及低沸成分(E2)係以下述步驟所得:步驟1:經蒸餾,分離回收至少含氯五氟化乙烷與五氟化乙烷之氣體成分(A),步驟2:使該氣體成分(A)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)與含五氟化乙烷與非凝結性氣體之低沸成分(C2),步驟3:使前述高沸成分(C1)於觸媒存在下與氧氣及/或含氧化合物接觸而得氣體成分(D),之後步驟4:使該氣體成分(D)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(E1)與至少含五氟化乙烷與氧氣及/或含氧化合物之低沸成分(E2)。
- 一種五氟化乙烷之回收方法,其特徵為使含五氟 化乙烷及非凝結性氣體之混合氣體與氯系溶劑接觸後,使該混合氣體中所含之五氟化乙烷於該氯系溶劑中被吸收,其中前述混合氣體係於五氟化乙烷之製造步驟中分離之低沸成分(C2)及/或低沸成分(E2),且前述低沸成分(C2)及低沸成分(E2)係以下述步驟所得:步驟1:經蒸餾,分離回收至少含氯五氟化乙烷與五氟化乙烷之氣體成分(A),步驟2:使前述氣體成分(A)於觸媒存在下與氫氣接觸去除氯五氟化乙烷,得到至少含五氟化乙烷與氫氣之氣體成分(B),步驟3:使該氣體成分(B)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)與至少含五氟化乙烷與氫之低沸成分(C2),步驟4:使該高沸成分(C1)於觸媒存在下與氧氣及/或含氧化合物接觸得到氣體成分(D),之後步驟5:使該氣體成分(D)分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(E1)與至少含五氟化乙烷與氧氣及/或含氧化合物之低沸成分(E2)。
- 如申請專利範圍第1~4項中任一項所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體中之五氟化乙烷之濃度為0.1~50 vol%。
- 如申請專利範圍第1~4項中任一項所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述混合氣體與前述氯系溶劑於 前述氯系溶劑之液體溫度為-50~50℃之溫度範圍內使其接觸。
- 如申請專利範圍第1~4項中任一項所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述氯系溶劑係由二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、五氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯及四氯乙烯所成群中選擇之至少一種化合物。
- 如申請專利範圍第1~4項中任一項所記載之五氟化乙烷之回收方法,其中前述非凝結性氣體係由氫氣、氮氣、氧氣及一氧化碳所成群中選擇之至少一種氣體。
- 一種五氟化乙烷之製造方法,其特徵為使吸收了以申請專利範圍第1~8項中任一項所記載之回收方法所得之五氟化乙烷之前述氯系溶劑,在不經分離五氟化乙烷之情事下,而使用作為五氟化乙烷之製造原料。
- 一種五氟化乙烷之製造方法,其特徵為含有下述製造步驟:(I)使四氯乙烯氟化後,經蒸餾,回收至少含氯五氟化乙烷與五氟化乙烷之粗五氟化乙烷之步驟、(II)使前述粗五氟化乙烷於觸媒存在下與氫氣接觸去除氯五氟化乙烷後,分離成以五氟化乙烷為主要成分之高沸成分(C1)與至少含五氟化乙烷及氫氣之低沸成分(C2)之步驟、(III)使前述高沸成分(C1)於觸媒存在下與氧氣及/或含氧化合物接觸後,分離成以五氟化乙烷為主要成分 之高沸成分(E1)與至少含五氟化乙烷與氧氣及/或含氧化合物之低沸成分(E2)之步驟、(IV)將前述低沸成分(C2)及/或前述低沸成分(E2)與氯系溶劑接觸,使五氟化乙烷於該氯系溶劑中吸收之步驟,及(V)使吸收了五氟化乙烷之前述氯系溶劑,在不分離五氟化乙烷下供給於五氟化乙烷之製造步驟而製造五氟化乙烷之步驟。
- 如申請專利範圍第9項或第10項所記載之五氟化乙烷之製造方法,其中前述氯系溶劑為四氯乙烯。
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