JP2021504365A - 高純度2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(hcfc−244bb)の製造プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、高純度2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(HCFC−244bb、又は244bb)を製造するためのプロセスに関する。
テトラフルオロプロペンなどのハイドロフルオロオレフィン(HFO)は、有効冷媒、消火剤、伝熱媒体、噴射剤、起泡剤、発泡剤、ガス状誘電体、滅菌剤担体、重合媒体、微粒子除去流体、液体担体、バフ研磨剤、変位乾燥剤、及び動力循環作動流体として知られている。それらに関連する比較的高い地球温暖化係数を含む、これらの流体の一部の使用に関連する疑いのある環境問題に起因して、ゼロオゾン層破壊係数(ODP)も有することに加えて、最低可能な地球温暖化係数(GWP)を有する流体を使用することが望ましい。したがって、上述の用途のために環境に優しい材料を開発することは、かなりの関心がある。
HCFO−1233xf及び244bbを含む供給流を蒸発させ、0.5重量%のPd/Al2O3を介して蒸気相中で反応させて、HCFO−1233xfを選択的に水素化してHCFC−253dbを作製した。具体的には、HCFO−1233xf、HCFC−244bb、水素、及び他の化合物を含む対応する供給組成物を気化させ、0.3−1lb/時間(0.14−0.45kg/hr)の範囲の速度、及び50psigの反応器圧力で、0.3Lの0.5重量%のPd/Al2O3ペレットを含有する1”(2.54cm)ID×31”(79cm)L反応器に供給した。反応温度を190℃〜200℃に変化させた。
HCFO−1233xf及び244bbを含む供給流を蒸発させ、0.5重量%のPd/Al2O3を介して蒸気相中で反応させて、HCFO−1233xfを選択的に水素化してHCFC−253dbを作製した。具体的には、HCFO−1233xf、HCFC−244bb、水素、及び他の化合物を含む対応する供給組成物を気化させ、対応する供給速度、及び50〜70psigの反応器圧力で、1.4Lの0.5重量%のPd/Al2O3ペレットを含有する1”(2.54cm)ID×31”(79cm)L反応器に供給した。反応温度を100℃〜230℃に変化させた。
HCFC−253db(上記実施例1及び2)を形成するためにHCFO−1233xfとHCFC−244bbとの混合物からのHCFO−1233xfの選択的水素化からの反応器流出流を統合して、HCFC−244bbの純粋な流れ(純度99.9重量%超)を得た。反応器流出流の組成物は、主にHCFO−1233xf、HCFC−244bb、HFO−1234yf、HFC−263fb、HFC−254eb、HFO−1243zf、HCFC−253db、及び他の化合物から構成された。蒸留塔のリボイラに、上記組成物を用いて100lb(45.4kg)の材料を充填した。塔の圧力は20〜30psigの範囲であったが、温度は30〜40℃の範囲であった。d/pは、H2O中10〜20の範囲であった。取り出し速度は、0.5〜3lb/時間(0.23〜1.36kg/時)の範囲であった。HFO−1234yf、HFC−263fb、HFO−1243zf、及びHFC−254ebなどの揮発性成分がオーバーヘッド流を通して除去され、続いてHCFC−244bb生成物が除去され、HCFC−253dbをリボイラ内で濃縮した。反応器流出物から約2000lb(907kg)の材料を蒸留した後、約100lb(45.4kg)のHCFC−253dbをリボイラから回収した。HCFC−244bbの純度は99.9%超であり、蒸留の収率は90〜95%の範囲であった。
攪拌器を備えた10ガロン(3.9L)容器を用いて酸中和工程を実施した。蒸留HCFC−244bbの全てを、99.9+%純度及び<10ppmの酸性度で、水中のソーダ灰の10pH溶液(Na2CO3/H2O)を用いて洗浄した。洗浄手順により、15lb(6.8kg)の10pHソーダ灰溶液を10ガロン(3.9L)容器に入れ、続いて50lb(22.7kg)のHCFC−244bbを入れた。この添加配列により、HCFC−244bbをソーダ灰溶液で篩分することを可能にし、酸中和を有利にする。次いで、得られた10ガロン(3.9L)容器中の溶液を12rpmで20〜30分間撹拌した。混合すると、攪拌器をオフにし、混合物を相分離させた。HCFC−244bbは、15℃の沸点を有する。10ガロン(3.9L)容器内に液体を維持したことを確実にするために、50psigの窒素ガスパッドを容器内で維持し、被冷却エチレングリコールを−5℃で、容器のジャケット内で連続的に循環させた。HCFC−244bbを液相に維持することにより、ソーダ灰溶液との最適な相互作用を可能にし、ジャケット内の被冷却冷却剤を循環させることにより、容器冷却の内容物が維持され、これは、水中のソーダ灰の10pH溶液中のHCFC−244bbの溶解度を低下させる。
Claims (10)
- 2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(HCFC−244bb)を生成する方法であって、
HCFC−244bbと2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HCFO−1233xf)の混合物を含む反応流を提供する工程と、
水素ガス及び触媒の存在下の蒸気相中で前記反応流の前記HCFO−1233xfを水素化して、未反応HCFC−244bb及び2−クロロ−1,1,1−トリフルオロプロパン(HCFC−253db)を含む生成組成物を生成する工程と、を含む、方法。 - 前記水素化工程の前記触媒がパラジウム触媒である、請求項1に記載の方法。
- 前記パラジウム触媒がアルミナ担体上に担持され、前記触媒が、前記パラジウム触媒及び前記アルミニウム担体の総重量に基づいて、0.3重量%〜5重量%を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記反応流が、前記反応流の総重量に基づいて、75重量%〜98重量%のHCFC−244bbを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記反応流が、前記反応流の総重量に基づいて、1重量%〜25重量%のHCFO−1233xfを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水素化工程が、100℃〜250℃の温度での水素化することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水素化工程が、5psig〜100psigの圧力での水素化することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記HCFC−244bb及び前記HCFC−253dbを分離する前記追加の工程を更に含む、方法。
- 請求項8に記載の方法であって、
前記分離されたHCFC−244bbを酸中和工程に供する工程と、
前記酸中和HCFC−244bbを乾燥させる工程と、を更に含む、方法。 - 前記乾燥工程に続いて、前記HCFC−244bbが、
95重量%を超える純度、
10ppm未満の含水量、
1ppm未満の酸含有量、の少なくとも一つを有する、請求項1に記載の方法。
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