JP3726313B2 - ペンタフルオロエタンと1,1,1−トリフルオロエタンの分離方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明はペンタフルオロエタン(以下,「HFC125」という)と1,1,1−トリフルオロエタン(以下,「HFC143a」という)の混合物からHFC125を効率的に分離する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
流体混合物をその構成成分に分離する方法の一つとして蒸留法がもっとも一般的である。
しかし,HFC125とHFC143aはその標準沸点が−48.49℃と−47.23℃と近く,また,HFC125に対するHFC143aの比揮発度は1に近い共沸混合物であることが知られており,単なる蒸留法のみで分離するのは非常に困難である。
そこでHFC125からHFC143aを分離する方法として現在までに提案されているのは,米国特許第3,732,150号があり,アンモニアを添加することによりHFC143aとアンモニアの共沸物をつくりHFC125を分離する共沸蒸留法が開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら,上記米国特許第3,732,150号に開示された分離方法では共沸剤としてアンモニアを用いているが,アンモニアは可燃性ガスであり,危険性が大きい。
本発明者らはさらに実用的な抽剤を探索した結果本発明に到達したものであり,従って,本発明はより危険性の少ない実用的な抽剤を用いてHFC125とHFC143aの混合物から効率的にHFC125を分離する方法を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は,炭素数1ないし2の塩化炭素類または塩化炭化水素類から選ばれた抽剤を用いて抽出蒸留法することによりHFC125とHFC143aの共沸混合物からHFC125を分離する方法を提供する。
炭素数1ないし2の塩化炭素類または塩化炭化水素類から選ばれた抽剤を用いてHFC125とHFC143aの混合物を抽出蒸留することにより,きわめて効率的にHFC125が分離できることがわかった。
特にこの抽剤は,ジクロロメタン,クロロホルム,四塩化炭素,トリクロロエチレンおよびパークロロエチレンからなる群から選ばれたものであることが好ましい。
【0005】
これは抽出蒸留系における上記抽剤の存在によって,HFC125に対するHFC143aの比揮発度を1より大きくする方向または小さくする方向に変化させることによってもたらされる効果である。
すなわち,一般に比揮発度が1の場合は気液両相の組成が同一となるため蒸留による分離は不可能である。
HFC125に対するHFC143aの比揮発度が1より大きくなると気相中のHFC143aのモル分率が液相中のモル分率より大きくなり,HFC143aは気相側に濃縮され蒸留分離可能となる。
また逆に,比揮発度が1より小さくなると液相中のHFC143aのモル分率が気相中のモル分率より大きくなり,HFC143aは液相側に濃縮され,同様に蒸留分離可能となる。
【0006】
本発明に用いる好ましい抽剤の標準沸点を以下に示す。
ジクロロメタン : 40.2℃
クロロホルム : 61.2℃
四塩化炭素 : 76.6℃
トリクロロエチレン: 86.9℃
パークロロエチレン:121℃
このように,本発明に用いる好ましい抽剤の沸点はHFC125,HFC143aの沸点に比べ充分に高い。
【0007】
一般的に,流体混合物と抽剤との沸点差は,抽剤を回収することを考慮すると約30℃以上,好ましくは40℃以上であることが望まれる。
本発明の抽剤として用いられる炭素数1ないし2の塩化炭素類または塩化炭化水素類は沸点が比較的高く,上記の要求を満たしている。
本発明に用いる好ましい抽剤の例であるジクロロメタン,クロロホルム,四塩化炭素,トリクロロエチレンおよびパークロロエチレンはいずれも非引火性であるので,製造工場で用いる抽剤としてこの観点からも好適である。
また,これらの抽剤はいずれも市場で安価でかつ容易に入手し得るものであり,さらには冷媒等に使用されているクロロフルオロカーボン類の製造原料に使用されていることより,実用性が高い抽剤と言える。
【0008】
本発明に用いる好ましい抽出蒸留法は,蒸留塔において供給原料の供給段より上段に抽剤を供給し蒸留する方法である。
蒸留塔としては通常の蒸留に必要な機能が備えてあればどのようなものでも使用できるが,充填塔や棚段塔などの精密蒸留塔を使用することが好ましい。
蒸留の操作条件はユーティリティや分離度などにより種々の態様が可能であり,限定されるものではない。
蒸留塔の塔頂温度が低くなりすぎないように,操作圧力は約5kg/cm2 abs以上であることが好ましい。
この場合,塔頂温度は約−10℃以上となる。
【0009】
蒸留の際,抽剤がHFC125に対するHFC143aの比揮発度を1より小さくする場合,塔底からはHFC143aをより多く含んだHFC125と抽剤の混合物が缶出し,塔頂から実質的にHFC143aを含まない高純度のHFC125が得られる。
蒸留塔の塔底からHFC143aおよび若干のHFC125との混合物として缶出された抽剤は,HFC125やHFC143aとの沸点差が大きいため蒸留により容易に混合物から単離することができる。
【0010】
また,場合によっては抽剤としてそのまま循環再利用も可能である。
一般に,抽剤濃度は高いほど分離対象物質間の比揮発度を1より隔てるのに有利であり,本発明における抽剤ではその濃度が20重量%以上,より好ましくは50〜90重量%の範囲である。
また,上記抽剤はそれぞれ単独で使用してもよいが,2種以上を混合して使用することも可能である。
【0011】
【実施例】
本発明を実施例により具体的に説明する。
(実施例1)
ステンレス製のオスマー型気液平衡測定装置に,HFC143aを5重量%含んだHFC125を供給原料として仕込み,これにそれぞれ抽剤としてジクロロメタン,クロロホルム,四塩化炭素,トリクロロエチレンおよびパークロロエチレンを添加して気液平衡関係を測定した。
一連の試験結果を表1に示す。
【0012】
【表1】
【0013】
どの抽剤においてもHFC125に対するHFC143aの比揮発度は1から減少している。
その減少量について注目すると、特にトリクロロエチレン及びジクロロメタンを用いた場合に非常に大きい比揮発度の減少を示していることが分かる。
【0014】
(実施例2)
ステンレス製のオスマー型気液平衡測定装置に,HFC143aを5重量%含んだHFC125を供給原料として仕込み,これに所定濃度になるように抽剤としてトリクロロエチレンを添加して気液平衡関係を測定した。
試験結果を表2に示す。
【0015】
【表2】
【0016】
この結果より,HFC125に対するHFC143aの比揮発度は液相中の抽剤濃度が増加するに伴い単調に下降し,分離能が向上していることがわかる。
【0017】
(実施例3)
塔径65mm,理論段24段のステンレス製の精密蒸留塔を用い,圧力6kg/cm2 absで,HFC143aを1重量%含んだHFC125を供給原料として塔頂から21段の位置に2kg/hで供給し,トリクロロエチレンを抽剤として塔頂から5段の位置に4kg/hで供給した。
還流比2で抽出蒸留を行い,塔頂より留出物を1.7kg/hで留出させ,塔底から4.3kg/hの缶出物を得た。
その結果を表3に示す。
【0018】
【表3】
【0019】
この結果より,純度99重量%のHFC125を抽出蒸留することにより純度99.99重量%のHFC125が塔頂留出物として得られた。
【0020】
【発明の効果】
以上述べたように,本発明は,従来分離が困難であるペンタフルオロエタンと1,1,1−トリフルオロエタンの共沸混合物を炭素数1ないし2の塩化炭素類または塩化炭化水素類から選ばれた抽剤を用いて抽出蒸留することにより,ペンタフルオロエタンを容易に分離することを可能とした画期的な方法である。
このような比揮発度を1より小さくする抽剤の例としては四塩化炭素、トリクロロエチレン、パークロロエチレンなどをあげることができる。
一方、抽剤が比揮発度を1より大きくする場合、塔頂からHFC143aをより多く含んだHFC125が留出し、塔底からは実質的にHFC143を含まないHFC125と抽剤の混合物が缶出する。
この缶出物は蒸留することにより高純度のHFC125を容易に得ることができる。
このような比揮発度を1より大きくする抽剤の例としてはジクロロメタン、クロロホルムなどをあげることができる。
Claims (2)
- ペンタフルオロエタンと1,1,1−トリフルオロエタンの混合物を、炭素数1ないし2の塩化炭素類または塩化炭化水素類の少なくとも一種から選ばれた抽剤を用いて抽出蒸留することを特徴とするペンタフルオロエタンと1,1,1−トリフルオロエタンの分離方法。
- 抽剤がジクロロメタン,クロロホルム,四塩化炭素,トリクロロエチレン,またはパークロロエチレンからなる群から選ばれたものである請求項1に記載の分離方法。
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