JPH08157400A - 塩化水素とペンタフルオロエタンとの共沸混合物およびその分離方法 - Google Patents
塩化水素とペンタフルオロエタンとの共沸混合物およびその分離方法Info
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- JPH08157400A JPH08157400A JP29708394A JP29708394A JPH08157400A JP H08157400 A JPH08157400 A JP H08157400A JP 29708394 A JP29708394 A JP 29708394A JP 29708394 A JP29708394 A JP 29708394A JP H08157400 A JPH08157400 A JP H08157400A
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- JP
- Japan
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- hfc125
- hydrogen chloride
- azeotropic mixture
- hcl
- pentafluoroethane
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C19/00—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms
- C07C19/08—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing fluorine
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 塩化水素とペンタフルオロエタンとの分離。
【構成】 塩化水素とペンタフルオロエタンとの最低共
沸混合物及びそれを利用し蒸留分離する。
沸混合物及びそれを利用し蒸留分離する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は塩化水素（以下、ＨＣｌ
という。）とペンタフルオロエタン（以下、ＨＦＣ１２
５という。）の共沸混合物、およびＨＣｌとＨＦＣ１２
５の混合物からＨＦＣ１２５を分離する方法に関する。
ＨＦＣ１２５はエアコンディショナーや冷蔵庫等の冷媒
として使用されているモノクロロジフルオロメタンの代
替冷媒として注目されている物質であり、ＨＣｌは無水
塩酸として半導体の精製、医薬品の原料、合成樹脂の原
料として、また、その３５％水溶液は食品・医薬品の原
料など多岐にわたり利用されている物質である。
という。）とペンタフルオロエタン（以下、ＨＦＣ１２
５という。）の共沸混合物、およびＨＣｌとＨＦＣ１２
５の混合物からＨＦＣ１２５を分離する方法に関する。
ＨＦＣ１２５はエアコンディショナーや冷蔵庫等の冷媒
として使用されているモノクロロジフルオロメタンの代
替冷媒として注目されている物質であり、ＨＣｌは無水
塩酸として半導体の精製、医薬品の原料、合成樹脂の原
料として、また、その３５％水溶液は食品・医薬品の原
料など多岐にわたり利用されている物質である。
【０００２】
【従来の技術】ＨＦＣ１２５はテトラクロロエチレンな
どの塩化炭素類および塩素化炭化水素類とフッ化水素を
反応させることで製造され、その際にＨＣｌが副生され
る。この副生ＨＣｌを有効利用するには高純度であるこ
とが望ましい。従来、フロンを製造する際に副生するＨ
Ｃｌは蒸留により簡単に分離することが可能であった。
どの塩化炭素類および塩素化炭化水素類とフッ化水素を
反応させることで製造され、その際にＨＣｌが副生され
る。この副生ＨＣｌを有効利用するには高純度であるこ
とが望ましい。従来、フロンを製造する際に副生するＨ
Ｃｌは蒸留により簡単に分離することが可能であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これまでにＨ
ＣｌとＨＦＣ１２５の混合物からＨＣｌとＨＦＣ１２５
を分離する方法はいかなる文献にも記載されていない。
ＣｌとＨＦＣ１２５の混合物からＨＣｌとＨＦＣ１２５
を分離する方法はいかなる文献にも記載されていない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＨＣｌと
ＨＦＣ１２５の混合物からＨＣｌとＨＦＣ１２５を分離
する方法について研究した結果、ＨＣｌとＨＦＣ１２５
は最低共沸をつくることを見いだした。この共沸混合物
をＨＣｌとＨＦＣ１２５の混合物からＨＣｌとＨＦＣ１
２５を分離する際の蒸留法の還流液として使用でき、分
離可能となる。したがって、まずはじめに、本発明はＨ
ＣｌとＨＦＣ１２５との共沸混合物を提供する。
ＨＦＣ１２５の混合物からＨＣｌとＨＦＣ１２５を分離
する方法について研究した結果、ＨＣｌとＨＦＣ１２５
は最低共沸をつくることを見いだした。この共沸混合物
をＨＣｌとＨＦＣ１２５の混合物からＨＣｌとＨＦＣ１
２５を分離する際の蒸留法の還流液として使用でき、分
離可能となる。したがって、まずはじめに、本発明はＨ
ＣｌとＨＦＣ１２５との共沸混合物を提供する。
【０００５】ＨＦＣ１２５の標準沸点は−４８．５℃で
あり、ＨＣｌの標準沸点は−８５．０℃である。この共
沸混合物の標準沸点は−８５．１℃であることより、Ｈ
ＣｌとＨＦＣ１２５は最低共沸することになる。圧力８
ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓの時の共沸組成は、ＨＣｌが約９
８．８モル％、ＨＦＣ１２５が約１．２モル％である。
あり、ＨＣｌの標準沸点は−８５．０℃である。この共
沸混合物の標準沸点は−８５．１℃であることより、Ｈ
ＣｌとＨＦＣ１２５は最低共沸することになる。圧力８
ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓの時の共沸組成は、ＨＣｌが約９
８．８モル％、ＨＦＣ１２５が約１．２モル％である。
【０００６】第二に、本発明は、ＨＣｌとＨＦＣ１２５
の混合物を蒸留することにより、ＨＣｌをＨＦＣ１２５
との共沸混合物として留出除去し、ＨＣｌとＨＦＣ１２
５の混合物からＨＦＣ１２５を分離する方法を提供す
る。前述のように、ＨＣｌとＨＦＣ１２５の２成分系混
合物では最低共沸組成が存在し、この共沸組成は、本発
明者らが初めて見いだした。ＨＣｌとＨＦＣ１２５の混
合物を圧力８ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓで蒸留するとＨＣｌと
ＨＦＣ１２５のモル比が約９８．８／１．２以上にＨＣ
ｌを濃縮することができないことを見いだした。
の混合物を蒸留することにより、ＨＣｌをＨＦＣ１２５
との共沸混合物として留出除去し、ＨＣｌとＨＦＣ１２
５の混合物からＨＦＣ１２５を分離する方法を提供す
る。前述のように、ＨＣｌとＨＦＣ１２５の２成分系混
合物では最低共沸組成が存在し、この共沸組成は、本発
明者らが初めて見いだした。ＨＣｌとＨＦＣ１２５の混
合物を圧力８ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓで蒸留するとＨＣｌと
ＨＦＣ１２５のモル比が約９８．８／１．２以上にＨＣ
ｌを濃縮することができないことを見いだした。
【０００７】ＨＣｌとＨＦＣ１２５は共沸組成を持つた
め、ＨＣｌとＨＦＣ１２５の混合物中のＨＦＣ１２５の
組成が共沸組成より小さい場合、ＨＣｌとＨＦＣ１２５
の共沸組成を還流液として用いる蒸留により、塔頂から
共沸組成物を流出させると共に、塔底からＨＦＣ１２５
を含まないＨＣｌを得ることが可能となる。蒸留に使用
する装置は、通常の蒸留に必要な機能が備えてあればど
のようなものでも使用できるが、棚段塔や充填塔などの
精密蒸留装置を使用することが好ましい。また、単蒸留
または連続蒸留のいずれの方法でも可能である。蒸留の
操作条件はユーティリティや分離度などにより種々の態
様が可能であり、限定されるものではない。
め、ＨＣｌとＨＦＣ１２５の混合物中のＨＦＣ１２５の
組成が共沸組成より小さい場合、ＨＣｌとＨＦＣ１２５
の共沸組成を還流液として用いる蒸留により、塔頂から
共沸組成物を流出させると共に、塔底からＨＦＣ１２５
を含まないＨＣｌを得ることが可能となる。蒸留に使用
する装置は、通常の蒸留に必要な機能が備えてあればど
のようなものでも使用できるが、棚段塔や充填塔などの
精密蒸留装置を使用することが好ましい。また、単蒸留
または連続蒸留のいずれの方法でも可能である。蒸留の
操作条件はユーティリティや分離度などにより種々の態
様が可能であり、限定されるものではない。
【０００８】蒸留塔の塔頂温度が低くなりすぎないよう
に、操作圧力は約５〜３０ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓ、特に約
８〜１５ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓとすることが好ましい。こ
の場合、塔頂温度はそれぞれ約−５１．４〜５．９℃、
約−４０．０〜−１８．０℃となる。本発明は、特にテ
トラクロロエチレンなどの塩化炭素類および塩素化炭化
水素類を触媒の存在下、気相でフッ化水素によりフッ素
化することで得られるＨＦＣ１２５と副生するＨＣｌを
含む混合物中からＨＦＣ１２５とＨＣｌを分離し、さら
にＨＣｌ中からＨＦＣ１２５を分離するのに有効であ
る。
に、操作圧力は約５〜３０ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓ、特に約
８〜１５ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓとすることが好ましい。こ
の場合、塔頂温度はそれぞれ約−５１．４〜５．９℃、
約−４０．０〜−１８．０℃となる。本発明は、特にテ
トラクロロエチレンなどの塩化炭素類および塩素化炭化
水素類を触媒の存在下、気相でフッ化水素によりフッ素
化することで得られるＨＦＣ１２５と副生するＨＣｌを
含む混合物中からＨＦＣ１２５とＨＣｌを分離し、さら
にＨＣｌ中からＨＦＣ１２５を分離するのに有効であ
る。
【０００９】
（実施例１）径４０ｍｍφの理論段４０段のステンレス
製精留塔においてＨＣｌを２９２０ｇ（８０ｍｏｌ）、
ＨＦＣ１２５を６０ｇ（０．５ｍｏｌ）仕込み、圧力
８．０ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓで全還流を行った。塔頂温度
が−４０．０℃になった時点で留出液をサンプリングし
分析したところ、ＨＣｌとＨＦＣ１２５のモル比は９
８．８／１．２となった。この分析結果から、ＨＣｌよ
り沸点が高いＨＦＣ１２５が濃縮される事が明らかとな
り、ＨＣｌとＨＦＣ１２５は最低共沸となることが確認
された。
製精留塔においてＨＣｌを２９２０ｇ（８０ｍｏｌ）、
ＨＦＣ１２５を６０ｇ（０．５ｍｏｌ）仕込み、圧力
８．０ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓで全還流を行った。塔頂温度
が−４０．０℃になった時点で留出液をサンプリングし
分析したところ、ＨＣｌとＨＦＣ１２５のモル比は９
８．８／１．２となった。この分析結果から、ＨＣｌよ
り沸点が高いＨＦＣ１２５が濃縮される事が明らかとな
り、ＨＣｌとＨＦＣ１２５は最低共沸となることが確認
された。
【００１０】（実施例２）実施例１と同様の精留塔を用
いて、ＨＣｌを３１００ｇ（８５ｍｏｌ）、ＨＦＣ１２
５を６０ｇ（０．５ｍｏｌ）仕込み、圧力８．０ｋｇ／
ｃｍ2 ａｂｓで全還流を行った。塔頂から留出液を徐々
に抜き出し、留出量が１６００ｇになった時点で加熱を
停止し塔底から１２ｐｐｍのＨＦＣ１２５を含むＨＣｌ
を９８０ｇ得た。この結果より、ＨＣｌとＨＦＣ１２５
の混合物を蒸留し、ＨＣｌとＨＦＣ１２５の共沸組成を
還流液として利用することによりＨＣｌからＨＦＣ１２
５を分離することが可能であることが判明した。
いて、ＨＣｌを３１００ｇ（８５ｍｏｌ）、ＨＦＣ１２
５を６０ｇ（０．５ｍｏｌ）仕込み、圧力８．０ｋｇ／
ｃｍ2 ａｂｓで全還流を行った。塔頂から留出液を徐々
に抜き出し、留出量が１６００ｇになった時点で加熱を
停止し塔底から１２ｐｐｍのＨＦＣ１２５を含むＨＣｌ
を９８０ｇ得た。この結果より、ＨＣｌとＨＦＣ１２５
の混合物を蒸留し、ＨＣｌとＨＦＣ１２５の共沸組成を
還流液として利用することによりＨＣｌからＨＦＣ１２
５を分離することが可能であることが判明した。
【００１１】
【発明の効果】以上述べたように、本発明はこれまでに
知られていなかったＨＣｌとＨＦＣ１２５の共沸組成を
見いだし、さらに、蒸留操作においてＨＣｌとＨＦＣ１
２５の共沸混合物を留出させることによりＨＣｌからＨ
ＦＣ１２５を分離可能とした画期的なものである。
知られていなかったＨＣｌとＨＦＣ１２５の共沸組成を
見いだし、さらに、蒸留操作においてＨＣｌとＨＦＣ１
２５の共沸混合物を留出させることによりＨＣｌからＨ
ＦＣ１２５を分離可能とした画期的なものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩化水素とペンタフルオロエタンとの共
沸混合物。 - 【請求項２】 塩化水素とペンタフルオロエタンの混合
物を蒸留し、塩化水素とペンタフルオロエタンとの共沸
混合物を留出させることを特徴とする塩化水素とペンタ
フルオロエタンの分離方法。 - 【請求項３】 ５〜３０ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓの操作圧力
において蒸留することを特徴とする請求項２記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29708394A JPH08157400A (ja) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | 塩化水素とペンタフルオロエタンとの共沸混合物およびその分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29708394A JPH08157400A (ja) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | 塩化水素とペンタフルオロエタンとの共沸混合物およびその分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08157400A true JPH08157400A (ja) | 1996-06-18 |
Family
ID=17841987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29708394A Pending JPH08157400A (ja) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | 塩化水素とペンタフルオロエタンとの共沸混合物およびその分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08157400A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002099005A1 (en) * | 2001-06-01 | 2002-12-12 | Honeywell International, Inc. | Azeotrope-like compositions and a process for separating pentafluoroethane and hydrogen chloride |
| WO2010064552A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| WO2010064553A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
-
1994
- 1994-11-30 JP JP29708394A patent/JPH08157400A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002099005A1 (en) * | 2001-06-01 | 2002-12-12 | Honeywell International, Inc. | Azeotrope-like compositions and a process for separating pentafluoroethane and hydrogen chloride |
| WO2010064552A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| WO2010064553A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| JP2010132484A (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 塩酸の精製方法 |
| JP2010132483A (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 塩酸の精製方法 |
| CN102232059A (zh) * | 2008-12-03 | 2011-11-02 | 住友化学株式会社 | 盐酸的精制方法 |
| CN102232058A (zh) * | 2008-12-03 | 2011-11-02 | 住友化学株式会社 | 盐酸的精制方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20040223 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040309 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040506 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20040706 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20040902 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20041026 |
|
| A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20041119 |