JPH0912487A - ペンタフルオロエタンと１，１，１−トリフルオロエタンの分離方法 - Google Patents
ペンタフルオロエタンと１，１，１−トリフルオロエタンの分離方法Info
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- JPH0912487A JPH0912487A JP7163942A JP16394295A JPH0912487A JP H0912487 A JPH0912487 A JP H0912487A JP 7163942 A JP7163942 A JP 7163942A JP 16394295 A JP16394295 A JP 16394295A JP H0912487 A JPH0912487 A JP H0912487A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ペンタフルオロエタンと１，１，１−トリフ
ルオロエタンとを分離する。 【構成】 抽剤として、炭素数１〜２の塩化炭素類また
は塩化炭化水素類の一種を用いて抽出蒸留する。
ルオロエタンとを分離する。 【構成】 抽剤として、炭素数１〜２の塩化炭素類また
は塩化炭化水素類の一種を用いて抽出蒸留する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はペンタフルオロエタン
（以下，「ＨＦＣ１２５」という）と１，１，１−トリ
フルオロエタン（以下，「ＨＦＣ１４３ａ」という）の
混合物からＨＦＣ１２５を効率的に分離する方法に関す
る。
（以下，「ＨＦＣ１２５」という）と１，１，１−トリ
フルオロエタン（以下，「ＨＦＣ１４３ａ」という）の
混合物からＨＦＣ１２５を効率的に分離する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】流体混合物をその構成成分に分離する方
法の一つとして蒸留法がもっとも一般的である。しか
し，ＨＦＣ１２５とＨＦＣ１４３ａはその標準沸点が−
４８．４９℃と−４７．２３℃と近く，また，ＨＦＣ１
２５に対するＨＦＣ１４３ａの比揮発度は１に近い共沸
混合物であることが知られており，単なる蒸留法のみで
分離するのは非常に困難である。そこでＨＦＣ１２５か
らＨＦＣ１４３ａを分離する方法として現在までに提案
されているのは，米国特許第３，７３２，１５０号があ
り，アンモニアを添加することによりＨＦＣ１４３ａと
アンモニアの共沸物をつくりＨＦＣ１２５を分離する共
沸蒸留法が開示されている。
法の一つとして蒸留法がもっとも一般的である。しか
し，ＨＦＣ１２５とＨＦＣ１４３ａはその標準沸点が−
４８．４９℃と−４７．２３℃と近く，また，ＨＦＣ１
２５に対するＨＦＣ１４３ａの比揮発度は１に近い共沸
混合物であることが知られており，単なる蒸留法のみで
分離するのは非常に困難である。そこでＨＦＣ１２５か
らＨＦＣ１４３ａを分離する方法として現在までに提案
されているのは，米国特許第３，７３２，１５０号があ
り，アンモニアを添加することによりＨＦＣ１４３ａと
アンモニアの共沸物をつくりＨＦＣ１２５を分離する共
沸蒸留法が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，上記米
国特許第３，７３２，１５０号に開示された分離方法で
は共沸剤としてアンモニアを用いているが，アンモニア
は可燃性ガスであり，危険性が大きい。本発明者らはさ
らに実用的な抽剤を探索した結果本発明に到達したもの
であり，従って，本発明はより危険性の少ない実用的な
抽剤を用いてＨＦＣ１２５とＨＦＣ１４３ａの混合物か
ら効率的にＨＦＣ１２５を分離する方法を提供すること
にある。
国特許第３，７３２，１５０号に開示された分離方法で
は共沸剤としてアンモニアを用いているが，アンモニア
は可燃性ガスであり，危険性が大きい。本発明者らはさ
らに実用的な抽剤を探索した結果本発明に到達したもの
であり，従って，本発明はより危険性の少ない実用的な
抽剤を用いてＨＦＣ１２５とＨＦＣ１４３ａの混合物か
ら効率的にＨＦＣ１２５を分離する方法を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は，炭素数１ない
し２の塩化炭素類または塩化炭化水素類から選ばれた抽
剤を用いて抽出蒸留法することによりＨＦＣ１２５とＨ
ＦＣ１４３ａの共沸混合物からＨＦＣ１２５を分離する
方法を提供する。炭素数１ないし２の塩化炭素類または
塩化炭化水素類から選ばれた抽剤を用いてＨＦＣ１２５
とＨＦＣ１４３ａの混合物を抽出蒸留することにより，
きわめて効率的にＨＦＣ１２５が分離できることがわか
った。特にこの抽剤は，ジクロロメタン，クロロホル
ム，四塩化炭素，トリクロロエチレンおよびパークロロ
エチレンからなる群から選ばれたものであることが好ま
しい。
し２の塩化炭素類または塩化炭化水素類から選ばれた抽
剤を用いて抽出蒸留法することによりＨＦＣ１２５とＨ
ＦＣ１４３ａの共沸混合物からＨＦＣ１２５を分離する
方法を提供する。炭素数１ないし２の塩化炭素類または
塩化炭化水素類から選ばれた抽剤を用いてＨＦＣ１２５
とＨＦＣ１４３ａの混合物を抽出蒸留することにより，
きわめて効率的にＨＦＣ１２５が分離できることがわか
った。特にこの抽剤は，ジクロロメタン，クロロホル
ム，四塩化炭素，トリクロロエチレンおよびパークロロ
エチレンからなる群から選ばれたものであることが好ま
しい。
【０００５】これは抽出蒸留系における上記抽剤の存在
によって，ＨＦＣ１２５に対するＨＦＣ１４３ａの比揮
発度を１より大きくする方向または小さくする方向に変
化させることによってもたらされる効果である。すなわ
ち，一般に比揮発度が１の場合は気液両相の組成が同一
となるため蒸留による分離は不可能である。ＨＦＣ１２
５に対するＨＦＣ１４３ａの比揮発度が１より大きくな
ると気相中のＨＦＣ１４３ａのモル分率が液相中のモル
分率より大きくなり，ＨＦＣ１４３ａは気相側に濃縮さ
れ蒸留分離可能となる。また逆に，比揮発度が１より小
さくなると液相中のＨＦＣ１４３ａのモル分率が気相中
のモル分率より大きくなり，ＨＦＣ１４３ａは液相側に
濃縮され，同様に蒸留分離可能となる。
によって，ＨＦＣ１２５に対するＨＦＣ１４３ａの比揮
発度を１より大きくする方向または小さくする方向に変
化させることによってもたらされる効果である。すなわ
ち，一般に比揮発度が１の場合は気液両相の組成が同一
となるため蒸留による分離は不可能である。ＨＦＣ１２
５に対するＨＦＣ１４３ａの比揮発度が１より大きくな
ると気相中のＨＦＣ１４３ａのモル分率が液相中のモル
分率より大きくなり，ＨＦＣ１４３ａは気相側に濃縮さ
れ蒸留分離可能となる。また逆に，比揮発度が１より小
さくなると液相中のＨＦＣ１４３ａのモル分率が気相中
のモル分率より大きくなり，ＨＦＣ１４３ａは液相側に
濃縮され，同様に蒸留分離可能となる。
【０００６】本発明に用いる好ましい抽剤の標準沸点を
以下に示す。 ジクロロメタン ： ４０．２℃ クロロホルム ： ６１．２℃ 四塩化炭素 ： ７６．６℃ トリクロロエチレン： ８６．９℃ パークロロエチレン：１２１℃ このように，本発明に用いる好ましい抽剤の沸点はＨＦ
Ｃ１２５，ＨＦＣ１４３ａの沸点に比べ充分に高い。
以下に示す。 ジクロロメタン ： ４０．２℃ クロロホルム ： ６１．２℃ 四塩化炭素 ： ７６．６℃ トリクロロエチレン： ８６．９℃ パークロロエチレン：１２１℃ このように，本発明に用いる好ましい抽剤の沸点はＨＦ
Ｃ１２５，ＨＦＣ１４３ａの沸点に比べ充分に高い。
【０００７】一般的に，流体混合物と抽剤との沸点差
は，抽剤を回収することを考慮すると約３０℃以上，好
ましくは４０℃以上であることが望まれる。本発明の抽
剤として用いられる炭素数１ないし２の塩化炭素類また
は塩化炭化水素類は沸点が比較的高く，上記の要求を満
たしている。本発明に用いる好ましい抽剤の例であるジ
クロロメタン，クロロホルム，四塩化炭素，トリクロロ
エチレンおよびパークロロエチレンはいずれも非引火性
であるので，製造工場で用いる抽剤としてこの観点から
も好適である。また，これらの抽剤はいずれも市場で安
価でかつ容易に入手し得るものであり，さらには冷媒等
に使用されているクロロフルオロカーボン類の製造原料
に使用されていることより，実用性が高い抽剤と言え
る。
は，抽剤を回収することを考慮すると約３０℃以上，好
ましくは４０℃以上であることが望まれる。本発明の抽
剤として用いられる炭素数１ないし２の塩化炭素類また
は塩化炭化水素類は沸点が比較的高く，上記の要求を満
たしている。本発明に用いる好ましい抽剤の例であるジ
クロロメタン，クロロホルム，四塩化炭素，トリクロロ
エチレンおよびパークロロエチレンはいずれも非引火性
であるので，製造工場で用いる抽剤としてこの観点から
も好適である。また，これらの抽剤はいずれも市場で安
価でかつ容易に入手し得るものであり，さらには冷媒等
に使用されているクロロフルオロカーボン類の製造原料
に使用されていることより，実用性が高い抽剤と言え
る。
【０００８】本発明に用いる好ましい抽出蒸留法は，蒸
留塔において供給原料の供給段より上段に抽剤を供給し
蒸留する方法である。蒸留塔としては通常の蒸留に必要
な機能が備えてあればどのようなものでも使用できる
が，充填塔や棚段塔などの精密蒸留塔を使用することが
好ましい。蒸留の操作条件はユーティリティや分離度な
どにより種々の態様が可能であり，限定されるものでは
ない。蒸留塔の塔頂温度が低くなりすぎないように，操
作圧力は約５ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓ以上であることが好ま
しい。この場合，塔頂温度は約−１０℃以上となる。
留塔において供給原料の供給段より上段に抽剤を供給し
蒸留する方法である。蒸留塔としては通常の蒸留に必要
な機能が備えてあればどのようなものでも使用できる
が，充填塔や棚段塔などの精密蒸留塔を使用することが
好ましい。蒸留の操作条件はユーティリティや分離度な
どにより種々の態様が可能であり，限定されるものでは
ない。蒸留塔の塔頂温度が低くなりすぎないように，操
作圧力は約５ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓ以上であることが好ま
しい。この場合，塔頂温度は約−１０℃以上となる。
【０００９】蒸留の際，抽剤がＨＦＣ１２５に対するＨ
ＦＣ１４３ａの比揮発度を１より小さくする場合，塔底
からはＨＦＣ１４３ａをより多く含んだＨＦＣ１２５と
抽剤の混合物が缶出し，塔頂から実質的にＨＦＣ１４３
ａを含まない高純度のＨＦＣ１２５が得られる。蒸留塔
の塔底からＨＦＣ１４３ａおよび若干のＨＦＣ１２５と
の混合物として缶出された抽剤は，ＨＦＣ１２５やＨＦ
Ｃ１４３ａとの沸点差が大きいため蒸留により容易に混
合物から単離することができる。
ＦＣ１４３ａの比揮発度を１より小さくする場合，塔底
からはＨＦＣ１４３ａをより多く含んだＨＦＣ１２５と
抽剤の混合物が缶出し，塔頂から実質的にＨＦＣ１４３
ａを含まない高純度のＨＦＣ１２５が得られる。蒸留塔
の塔底からＨＦＣ１４３ａおよび若干のＨＦＣ１２５と
の混合物として缶出された抽剤は，ＨＦＣ１２５やＨＦ
Ｃ１４３ａとの沸点差が大きいため蒸留により容易に混
合物から単離することができる。
【００１０】また，場合によっては抽剤としてそのまま
循環再利用も可能である。一般に，抽剤濃度は高いほど
分離対象物質間の比揮発度を１より隔てるのに有利であ
り，本発明における抽剤ではその濃度が２０重量％以
上，より好ましくは５０〜９０重量％の範囲である。ま
た，上記抽剤はそれぞれ単独で使用してもよいが，２種
以上を混合して使用することも可能である。
循環再利用も可能である。一般に，抽剤濃度は高いほど
分離対象物質間の比揮発度を１より隔てるのに有利であ
り，本発明における抽剤ではその濃度が２０重量％以
上，より好ましくは５０〜９０重量％の範囲である。ま
た，上記抽剤はそれぞれ単独で使用してもよいが，２種
以上を混合して使用することも可能である。
【００１１】
【実施例】本発明を実施例により具体的に説明する。 （実施例１）ステンレス製のオスマー型気液平衡測定装
置に，ＨＦＣ１４３ａを５重量％含んだＨＦＣ１２５を
供給原料として仕込み，これにそれぞれ抽剤としてジク
ロロメタン，クロロホルム，四塩化炭素，トリクロロエ
チレンおよびパークロロエチレンを添加して気液平衡関
係を測定した。一連の試験結果を表１に示す。
置に，ＨＦＣ１４３ａを５重量％含んだＨＦＣ１２５を
供給原料として仕込み，これにそれぞれ抽剤としてジク
ロロメタン，クロロホルム，四塩化炭素，トリクロロエ
チレンおよびパークロロエチレンを添加して気液平衡関
係を測定した。一連の試験結果を表１に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】どの抽剤においてもＨＦＣ１２５に対する
ＨＦＣ１４３ａの比揮発度は１から減少している。その
減少量について注目すると、特にトリクロロエチレン及
びジクロロメタンを用いた場合に非常に大きい比揮発度
の減少を示していることが分かる。
ＨＦＣ１４３ａの比揮発度は１から減少している。その
減少量について注目すると、特にトリクロロエチレン及
びジクロロメタンを用いた場合に非常に大きい比揮発度
の減少を示していることが分かる。
【００１４】（実施例２）ステンレス製のオスマー型気
液平衡測定装置に，ＨＦＣ１４３ａを５重量％含んだＨ
ＦＣ１２５を供給原料として仕込み，これに所定濃度に
なるように抽剤としてトリクロロエチレンを添加して気
液平衡関係を測定した。試験結果を表２に示す。
液平衡測定装置に，ＨＦＣ１４３ａを５重量％含んだＨ
ＦＣ１２５を供給原料として仕込み，これに所定濃度に
なるように抽剤としてトリクロロエチレンを添加して気
液平衡関係を測定した。試験結果を表２に示す。
【００１５】
【表２】
【００１６】この結果より，ＨＦＣ１２５に対するＨＦ
Ｃ１４３ａの比揮発度は液相中の抽剤濃度が増加するに
伴い単調に下降し，分離能が向上していることがわか
る。
Ｃ１４３ａの比揮発度は液相中の抽剤濃度が増加するに
伴い単調に下降し，分離能が向上していることがわか
る。
【００１７】（実施例３）塔径６５ｍｍ，理論段２４段
のステンレス製の精密蒸留塔を用い，圧力６ｋｇ／ｃｍ
2 ａｂｓで，ＨＦＣ１４３ａを１重量％含んだＨＦＣ１
２５を供給原料として塔頂から２１段の位置に２ｋｇ／
ｈで供給し，トリクロロエチレンを抽剤として塔頂から
５段の位置に４ｋｇ／ｈで供給した。還流比２で抽出蒸
留を行い，塔頂より留出物を１．７ｋｇ／ｈで留出さ
せ，塔底から４．３ｋｇ／ｈの缶出物を得た。その結果
を表３に示す。
のステンレス製の精密蒸留塔を用い，圧力６ｋｇ／ｃｍ
2 ａｂｓで，ＨＦＣ１４３ａを１重量％含んだＨＦＣ１
２５を供給原料として塔頂から２１段の位置に２ｋｇ／
ｈで供給し，トリクロロエチレンを抽剤として塔頂から
５段の位置に４ｋｇ／ｈで供給した。還流比２で抽出蒸
留を行い，塔頂より留出物を１．７ｋｇ／ｈで留出さ
せ，塔底から４．３ｋｇ／ｈの缶出物を得た。その結果
を表３に示す。
【００１８】
【表３】
【００１９】この結果より，純度９９重量％のＨＦＣ１
２５を抽出蒸留することにより純度９９．９９重量％の
ＨＦＣ１２５が塔頂留出物として得られた。
２５を抽出蒸留することにより純度９９．９９重量％の
ＨＦＣ１２５が塔頂留出物として得られた。
【００２０】
【発明の効果】以上述べたように，本発明は，従来分離
が困難であるペンタフルオロエタンと１，１，１−トリ
フルオロエタンの共沸混合物を炭素数１ないし２の塩化
炭素類または塩化炭化水素類から選ばれた抽剤を用いて
抽出蒸留することにより，ペンタフルオロエタンを容易
に分離することを可能とした画期的な方法である。この
ような比揮発度を１より小さくする抽剤の例としては四
塩化炭素、トリクロロエチレン、パークロロエチレンな
どをあげることができる。一方、抽剤が比揮発度を１よ
り大きくする場合、塔頂からＨＦＣ１４３ａをより多く
含んだＨＦＣ１２５が留出し、塔底からは実質的にＨＦ
Ｃ１４３を含まないＨＦＣ１２５と抽剤の混合物が缶出
する。この缶出物は蒸留することにより高純度のＨＦＣ
１２５を容易に得ることができる。このような比揮発度
を１より大きくする抽剤の例としてはジクロロメタン、
クロロホルムなどをあげることができる。
が困難であるペンタフルオロエタンと１，１，１−トリ
フルオロエタンの共沸混合物を炭素数１ないし２の塩化
炭素類または塩化炭化水素類から選ばれた抽剤を用いて
抽出蒸留することにより，ペンタフルオロエタンを容易
に分離することを可能とした画期的な方法である。この
ような比揮発度を１より小さくする抽剤の例としては四
塩化炭素、トリクロロエチレン、パークロロエチレンな
どをあげることができる。一方、抽剤が比揮発度を１よ
り大きくする場合、塔頂からＨＦＣ１４３ａをより多く
含んだＨＦＣ１２５が留出し、塔底からは実質的にＨＦ
Ｃ１４３を含まないＨＦＣ１２５と抽剤の混合物が缶出
する。この缶出物は蒸留することにより高純度のＨＦＣ
１２５を容易に得ることができる。このような比揮発度
を１より大きくする抽剤の例としてはジクロロメタン、
クロロホルムなどをあげることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ペンタフルオロエタンと１，１，１−ト
リフルオロエタンの混合物を、炭素数１ないし２の塩化
炭素類または塩化炭化水素類の少なくとも一種から選ば
れた抽剤を用いて抽出蒸留することを特徴とするペンタ
フルオロエタンと１，１，１−トリフルオロエタンの分
離方法。 - 【請求項２】 抽剤がジクロロメタン，クロロホルム，
四塩化炭素，トリクロロエチレン，またはパークロロエ
チレンからなる群から選ばれたものである請求項１に記
載の分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16394295A JP3726313B2 (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | ペンタフルオロエタンと１，１，１−トリフルオロエタンの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16394295A JP3726313B2 (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | ペンタフルオロエタンと１，１，１−トリフルオロエタンの分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0912487A true JPH0912487A (ja) | 1997-01-14 |
| JP3726313B2 JP3726313B2 (ja) | 2005-12-14 |
Family
ID=15783756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16394295A Expired - Lifetime JP3726313B2 (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | ペンタフルオロエタンと１，１，１−トリフルオロエタンの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3726313B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10310542A (ja) * | 1997-03-12 | 1998-11-24 | Showa Denko Kk | ペンタフルオロエタンと１，１，１−トリフルオロエタンの分離方法 |
| US6120652A (en) * | 1997-03-11 | 2000-09-19 | Central Glass Company | Method for purifying crude 1,1,1,3,3-pentafluoropropane |
| JP2004532206A (ja) * | 2001-03-23 | 2004-10-21 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | ジフルオロメタンの精製 |
| JP2007031382A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-02-08 | Showa Denko Kk | ペンタフルオロエタンの回収方法および該方法を含むペンタフルオロエタンの製造方法 |
| US8524956B2 (en) | 2009-02-03 | 2013-09-03 | Central Glass Company, Limited | Method of purifying (Z)-1-chloro-3,3,3-trifluoropropene |
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| JPH083082A (ja) * | 1994-04-20 | 1996-01-09 | Daikin Ind Ltd | ペンタフルオロエタンの製造方法 |
| JPH08143486A (ja) * | 1994-11-24 | 1996-06-04 | Showa Denko Kk | ペンタフルオロエタンの精製方法 |
| JPH09508627A (ja) * | 1994-02-07 | 1997-09-02 | イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー | ハロゲン化炭化水素とクロロペンタフルオロエタンとを含む混合物からペンタフルオロエタンを分離する方法 |
| JPH09508626A (ja) * | 1994-02-07 | 1997-09-02 | イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー | ハロゲン化炭化水素とクロロペンタフルオロエタンとを含む混合物からペンタフルオロエタンを分離する方法 |
-
1995
- 1995-06-29 JP JP16394295A patent/JP3726313B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JPH09508626A (ja) * | 1994-02-07 | 1997-09-02 | イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー | ハロゲン化炭化水素とクロロペンタフルオロエタンとを含む混合物からペンタフルオロエタンを分離する方法 |
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| JP2004532206A (ja) * | 2001-03-23 | 2004-10-21 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | ジフルオロメタンの精製 |
| JP2007031382A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-02-08 | Showa Denko Kk | ペンタフルオロエタンの回収方法および該方法を含むペンタフルオロエタンの製造方法 |
| US8003832B2 (en) | 2005-07-28 | 2011-08-23 | Showa Denko K.K. | Process for recovering pentafluoroethane, and production method of pentafluoroethane involving the process |
| US8524956B2 (en) | 2009-02-03 | 2013-09-03 | Central Glass Company, Limited | Method of purifying (Z)-1-chloro-3,3,3-trifluoropropene |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3726313B2 (ja) | 2005-12-14 |
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