JPH1143451A - 共沸混合物と分離方法 - Google Patents
共沸混合物と分離方法Info
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- JPH1143451A JPH1143451A JP20492997A JP20492997A JPH1143451A JP H1143451 A JPH1143451 A JP H1143451A JP 20492997 A JP20492997 A JP 20492997A JP 20492997 A JP20492997 A JP 20492997A JP H1143451 A JPH1143451 A JP H1143451A
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- hcfc225
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶剤、洗浄剤などとして有用な含フッ素化合
物からなる共沸混合物、およびジクロロペンタフルオロ
プロパンとパーフルオロヘキサンの混合物からそれぞれ
を分離する分離方法を得る。 【解決手段】 共沸混合物は、ジクロロペンタフルオロ
プロパンとパーフルオロヘキサンとからなる。分離方法
は、ジクロロペンタフルオロプロパン(HCFC22
5)とパーフルオロヘキサン(FC51−14)とから
なる原料混合物(仕込み)を、標準沸点が80℃〜20
0℃の範囲内にある塩化炭化水素類、アルコール類、ケ
トン類、およびエステル類からなる群から選ばれた少な
くとも1種を抽出剤(缶出2)として抽出蒸留する。
物からなる共沸混合物、およびジクロロペンタフルオロ
プロパンとパーフルオロヘキサンの混合物からそれぞれ
を分離する分離方法を得る。 【解決手段】 共沸混合物は、ジクロロペンタフルオロ
プロパンとパーフルオロヘキサンとからなる。分離方法
は、ジクロロペンタフルオロプロパン(HCFC22
5)とパーフルオロヘキサン(FC51−14)とから
なる原料混合物(仕込み)を、標準沸点が80℃〜20
0℃の範囲内にある塩化炭化水素類、アルコール類、ケ
トン類、およびエステル類からなる群から選ばれた少な
くとも1種を抽出剤(缶出2)として抽出蒸留する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶剤、洗浄剤など
として有用な含フッ素化合物からなる共沸混合物、およ
びジクロロペンタフルオロプロパンとパーフルオロヘキ
サンとの混合物からそれぞれを分離する分離方法に関す
る。
として有用な含フッ素化合物からなる共沸混合物、およ
びジクロロペンタフルオロプロパンとパーフルオロヘキ
サンとの混合物からそれぞれを分離する分離方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】ジクロロペンタフルオロプロパン(以下
「HCFC225」と記す)およびパーフルオロヘキサ
ン(以下、「FC51−14」と記す)は、いずれも不
燃性であり、安全性が高くかつ洗浄剤として優れた特性
を有するので、電子部品の洗浄などに用いられている。
これらは、それぞれ単独でも用いられるが、HCFC2
25は特に油脂類などの有機物との相溶性が良好であ
り、またFC51−14は全く不活性で金属、ゴム、プ
ラスチックなどを侵さず、しかも優れた電気特性や伝熱
特性を有しているので、用途や使用条件に応じてHCF
C225とFC51−14とを一定比率で混合して混合
物として用いる場合もある。
「HCFC225」と記す)およびパーフルオロヘキサ
ン(以下、「FC51−14」と記す)は、いずれも不
燃性であり、安全性が高くかつ洗浄剤として優れた特性
を有するので、電子部品の洗浄などに用いられている。
これらは、それぞれ単独でも用いられるが、HCFC2
25は特に油脂類などの有機物との相溶性が良好であ
り、またFC51−14は全く不活性で金属、ゴム、プ
ラスチックなどを侵さず、しかも優れた電気特性や伝熱
特性を有しているので、用途や使用条件に応じてHCF
C225とFC51−14とを一定比率で混合して混合
物として用いる場合もある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、HCFC22
5とFC51−14とを混合物として用いる場合、揮発
度の差によって使用中に組成比が変動する場合があり、
溶剤または洗浄剤としての性能が安定しなかった。また
HCFC225とFC51−14とを分離しようとして
も、それぞれの標準沸点が54℃および56℃と近似
し、またFC51−14に対するHCFC225の比揮
発度が1に近いため通常の蒸留法によって両者を分離す
ることは極めて困難であり、事実、HCFC225とF
C51−14との混合物からそれぞれを分離する方法に
ついては従来報告されていなかった。本発明は、上記の
課題を解決するためになされたものであって、従ってそ
の目的は、HCFC225とFC51−14との安定な
混合物、およびそれらの分離方法を提供することにあ
る。
5とFC51−14とを混合物として用いる場合、揮発
度の差によって使用中に組成比が変動する場合があり、
溶剤または洗浄剤としての性能が安定しなかった。また
HCFC225とFC51−14とを分離しようとして
も、それぞれの標準沸点が54℃および56℃と近似
し、またFC51−14に対するHCFC225の比揮
発度が1に近いため通常の蒸留法によって両者を分離す
ることは極めて困難であり、事実、HCFC225とF
C51−14との混合物からそれぞれを分離する方法に
ついては従来報告されていなかった。本発明は、上記の
課題を解決するためになされたものであって、従ってそ
の目的は、HCFC225とFC51−14との安定な
混合物、およびそれらの分離方法を提供することにあ
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決すべく鋭意研究の結果、HCFC225とFC
51−14とが最低共沸混合物を生成することを初めて
見いだし本発明に到達した。また本発明者らは、HCF
C225とFC51−14との混合物を、選択された抽
出剤を用いて抽出蒸留すると、これらが容易に分離でき
ることを見いだし本発明に到達した。従って本発明は請
求項1において、HCFC225とFC51−14とか
らなる共沸混合物を提供する。また本発明は請求項2に
おいて、HCFC225とFC51−14との混合物
を、標準沸点が80℃〜200℃の範囲内の塩化炭化水
素類、アルコール類、ケトン類、およびエステル類から
なる群から選ばれた少なくとも1種を抽出剤として抽出
蒸留し、HCFC225とFC51−14とを分離する
分離方法を提供する。前記請求項1または請求項2にお
いて、ジクロロペンタフルオロプロパン(HCFC22
5)とは、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペ
ンタフルオロプロパン(CHCl2-CF2-CF3 )およ
び1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフル
オロプロパン(CF2Cl-CF2-CHFCl)の何れか
単独の化合物、またはこれらの任意割合の混合物を表
す。
題を解決すべく鋭意研究の結果、HCFC225とFC
51−14とが最低共沸混合物を生成することを初めて
見いだし本発明に到達した。また本発明者らは、HCF
C225とFC51−14との混合物を、選択された抽
出剤を用いて抽出蒸留すると、これらが容易に分離でき
ることを見いだし本発明に到達した。従って本発明は請
求項1において、HCFC225とFC51−14とか
らなる共沸混合物を提供する。また本発明は請求項2に
おいて、HCFC225とFC51−14との混合物
を、標準沸点が80℃〜200℃の範囲内の塩化炭化水
素類、アルコール類、ケトン類、およびエステル類から
なる群から選ばれた少なくとも1種を抽出剤として抽出
蒸留し、HCFC225とFC51−14とを分離する
分離方法を提供する。前記請求項1または請求項2にお
いて、ジクロロペンタフルオロプロパン(HCFC22
5)とは、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペ
ンタフルオロプロパン(CHCl2-CF2-CF3 )およ
び1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフル
オロプロパン(CF2Cl-CF2-CHFCl)の何れか
単独の化合物、またはこれらの任意割合の混合物を表
す。
【0005】
【発明の実施の形態】先ず、HCFC225とFC51
−14とからなる共沸混合物について詳しく説明する。
HCFC225の標準沸点は54℃、FC51−14の
標準沸点は56℃である。このHCFC225とFC5
1−14との混合系について、オスマー式気液平衡測定
器を用いて気液平衡関係を測定すると、表1に示す結果
が得られる。
−14とからなる共沸混合物について詳しく説明する。
HCFC225の標準沸点は54℃、FC51−14の
標準沸点は56℃である。このHCFC225とFC5
1−14との混合系について、オスマー式気液平衡測定
器を用いて気液平衡関係を測定すると、表1に示す結果
が得られる。
【0006】
【表1】
【0007】表1の結果から、大気圧下の測定では、H
CFC225:FC51−14の液組成が55.6:4
4.4(表1のNo3)のとき、混合物の液相組成と気相
組成とが等しくなり、FC51−14に対するHCFC
225の比揮発度が1.00となって最低共沸点(51
℃)を示し、共沸混合物を形成していることがわかる。
この組成の共沸混合物は、適度な揮発性を有し、揮発中
も液組成が変動することなく、しかもHCFC225と
FC51−14とがほぼ同量程度含まれているので両者
の特長が生かされ、油脂類などの有機物との相溶性が良
好で洗浄効果が優れているばかりでなく、不活性で金
属、ゴム、プラスチックなどを侵さず、電気特性や伝熱
特性も優れている。従って本発明の共沸混合物は、特に
電子機器部材や精密機械類の洗浄剤として、また各種薬
剤や油脂類の溶剤などとして有用性が高い。
CFC225:FC51−14の液組成が55.6:4
4.4(表1のNo3)のとき、混合物の液相組成と気相
組成とが等しくなり、FC51−14に対するHCFC
225の比揮発度が1.00となって最低共沸点(51
℃)を示し、共沸混合物を形成していることがわかる。
この組成の共沸混合物は、適度な揮発性を有し、揮発中
も液組成が変動することなく、しかもHCFC225と
FC51−14とがほぼ同量程度含まれているので両者
の特長が生かされ、油脂類などの有機物との相溶性が良
好で洗浄効果が優れているばかりでなく、不活性で金
属、ゴム、プラスチックなどを侵さず、電気特性や伝熱
特性も優れている。従って本発明の共沸混合物は、特に
電子機器部材や精密機械類の洗浄剤として、また各種薬
剤や油脂類の溶剤などとして有用性が高い。
【0008】次に、HCFC225とFC51−14と
からなる混合物の分離方法について説明する。前記のよ
うに、HCFC225とFC51−14とは、標準沸点
が54℃および56℃と接近し、またFC51−14に
対するHCFC225の比揮発度が1に近いため、通常
の蒸留法によって両者の混合物からそれぞれを分離する
ことは極めて困難であり、特に共沸混合物において通常
の蒸留による分離は不可能になる。この観点から本発明
者らは抽出蒸留による分離の可能性について種々探索し
た結果、有効な抽出剤を見いだし本発明に到達した。
からなる混合物の分離方法について説明する。前記のよ
うに、HCFC225とFC51−14とは、標準沸点
が54℃および56℃と接近し、またFC51−14に
対するHCFC225の比揮発度が1に近いため、通常
の蒸留法によって両者の混合物からそれぞれを分離する
ことは極めて困難であり、特に共沸混合物において通常
の蒸留による分離は不可能になる。この観点から本発明
者らは抽出蒸留による分離の可能性について種々探索し
た結果、有効な抽出剤を見いだし本発明に到達した。
【0009】本発明の抽出蒸留による分離方法に用い得
る抽出剤は、標準沸点が80℃〜200℃の範囲内の塩
化炭化水素類、アルコール類、ケトン類、およびエステ
ル類からなる群から選ばれた少なくとも1種である。こ
の抽出剤を用いてHCFC225とFC51−14との
混合物(以下、「原料混合物」という)を抽出蒸留する
には、例えば抽出蒸留塔の中段から原料混合物を仕込み
ながら、塔頂近傍から前記の抽出剤を供給して抽出蒸留
を行う。このとき塔内では、原料混合物と抽出剤とが接
触し、HCFC225は、前記の抽出剤への分配率が高
いので選択的に抽出剤中に移行し、濃縮されて、抽出剤
と共に液相として塔底から缶出する。一方、塔内の気相
は、抽出剤の存在によってFC51−14に対するHC
FC225の比揮発度が大幅に低下するため、相対的に
FC51−14のモル分率が高くなり、FC51−14
が選択的に塔頂から気相として留出することになる。
る抽出剤は、標準沸点が80℃〜200℃の範囲内の塩
化炭化水素類、アルコール類、ケトン類、およびエステ
ル類からなる群から選ばれた少なくとも1種である。こ
の抽出剤を用いてHCFC225とFC51−14との
混合物(以下、「原料混合物」という)を抽出蒸留する
には、例えば抽出蒸留塔の中段から原料混合物を仕込み
ながら、塔頂近傍から前記の抽出剤を供給して抽出蒸留
を行う。このとき塔内では、原料混合物と抽出剤とが接
触し、HCFC225は、前記の抽出剤への分配率が高
いので選択的に抽出剤中に移行し、濃縮されて、抽出剤
と共に液相として塔底から缶出する。一方、塔内の気相
は、抽出剤の存在によってFC51−14に対するHC
FC225の比揮発度が大幅に低下するため、相対的に
FC51−14のモル分率が高くなり、FC51−14
が選択的に塔頂から気相として留出することになる。
【0010】抽出剤に抽出され塔底から缶出したHCF
C225は、別途用意された通常の回収蒸留塔において
回収蒸留することによって、沸点差が大きくかつ互いに
共沸混合物を形成しない抽出剤から容易に分離回収する
ことができる。本発明の分離方法によれば、安価で一般
に入手容易な抽出剤を用い、抽出蒸留によって極めて容
易に原料混合物をそれぞれの成分に分離することができ
る。
C225は、別途用意された通常の回収蒸留塔において
回収蒸留することによって、沸点差が大きくかつ互いに
共沸混合物を形成しない抽出剤から容易に分離回収する
ことができる。本発明の分離方法によれば、安価で一般
に入手容易な抽出剤を用い、抽出蒸留によって極めて容
易に原料混合物をそれぞれの成分に分離することができ
る。
【0011】前記の抽出蒸留において、塔底からの缶出
液を回収蒸留塔において通常蒸留して抽出剤を回収する
ことを考慮すると、この回収蒸留を容易にするために、
抽出剤の沸点は、原料混合物の沸点より20℃以上、好
ましくは30℃以上高いことが好ましい。すなわち、H
CFC225の標準沸点が54℃であるので、抽出剤の
沸点は80℃以上であることが好ましい。一方、抽出蒸
留塔における塔頂と塔底との温度差が大きすぎると、操
作圧力に応じて凝縮器に用いる冷媒の温度を過度に低く
するかまたは再沸器に用いる熱源の温度を過度に高くす
るか、何れかが必要となり、何れの場合もエネルギーコ
スト、設備、安全性、安定性、作業効率などの点で不利
となる。従って原料混合物と抽出剤との沸点差は150
℃以下、更に好ましくは100℃以下とされる。この観
点から、本発明においては、抽出剤の標準沸点範囲を8
0℃〜200℃とした。
液を回収蒸留塔において通常蒸留して抽出剤を回収する
ことを考慮すると、この回収蒸留を容易にするために、
抽出剤の沸点は、原料混合物の沸点より20℃以上、好
ましくは30℃以上高いことが好ましい。すなわち、H
CFC225の標準沸点が54℃であるので、抽出剤の
沸点は80℃以上であることが好ましい。一方、抽出蒸
留塔における塔頂と塔底との温度差が大きすぎると、操
作圧力に応じて凝縮器に用いる冷媒の温度を過度に低く
するかまたは再沸器に用いる熱源の温度を過度に高くす
るか、何れかが必要となり、何れの場合もエネルギーコ
スト、設備、安全性、安定性、作業効率などの点で不利
となる。従って原料混合物と抽出剤との沸点差は150
℃以下、更に好ましくは100℃以下とされる。この観
点から、本発明においては、抽出剤の標準沸点範囲を8
0℃〜200℃とした。
【0012】前記の条件を充たす特に好ましい抽出剤の
例としては、例えばトリクロロエチレン(標準沸点8
6.6℃)、パークロロエチレン(標準沸点121.2
℃)、イソプロピルアルコール(標準沸点97.2
℃)、n-プロピルアルコール(標準沸点97.4℃)、
n-ブチルアルコール(標準沸点117.3℃)、メチル
エチルケトン(標準沸点79.5℃)、ジエチルケトン
(標準沸点101.7℃)、酢酸ブチル(標準沸点12
6.2℃)、酪酸エチル(標準沸点121.6℃)など
を挙げることができる。これらは単独で用いても、また
は2種以上を混合して用いてもよい。
例としては、例えばトリクロロエチレン(標準沸点8
6.6℃)、パークロロエチレン(標準沸点121.2
℃)、イソプロピルアルコール(標準沸点97.2
℃)、n-プロピルアルコール(標準沸点97.4℃)、
n-ブチルアルコール(標準沸点117.3℃)、メチル
エチルケトン(標準沸点79.5℃)、ジエチルケトン
(標準沸点101.7℃)、酢酸ブチル(標準沸点12
6.2℃)、酪酸エチル(標準沸点121.6℃)など
を挙げることができる。これらは単独で用いても、また
は2種以上を混合して用いてもよい。
【0013】抽出蒸留において、接触させる原料混合物
と抽出剤の量比は特に限定されるものではない。一般的
にいえば、液相における抽出剤の濃度が高いほど原料成
分の揮発度差を大きくすることができ、分離度が高ま
る。本発明の抽出蒸留においては、何れの抽出剤を用い
ても、FC51−14と抽出剤との相互溶解度が低いた
め、原料混合物中のHCFC225の濃度が低い場合
は、操作条件によって2液相が出現し抽出剤の抽出効果
が低下するようになる。この問題は抽出剤の濃度を高く
することによって解決できる。従って抽出剤の塔内液相
における濃度は、40重量%以上、更に好ましくは60
重量%〜90重量%となるように供給することが好まし
い。
と抽出剤の量比は特に限定されるものではない。一般的
にいえば、液相における抽出剤の濃度が高いほど原料成
分の揮発度差を大きくすることができ、分離度が高ま
る。本発明の抽出蒸留においては、何れの抽出剤を用い
ても、FC51−14と抽出剤との相互溶解度が低いた
め、原料混合物中のHCFC225の濃度が低い場合
は、操作条件によって2液相が出現し抽出剤の抽出効果
が低下するようになる。この問題は抽出剤の濃度を高く
することによって解決できる。従って抽出剤の塔内液相
における濃度は、40重量%以上、更に好ましくは60
重量%〜90重量%となるように供給することが好まし
い。
【0014】前記の抽出蒸留に用いる設備および操作は
特に限定されるものではなく、連続式または回分式の何
れでもよい。一般には蒸留塔として充填塔や棚段塔など
の精密蒸留塔を用い、原料混合物の供給段より上段から
抽出剤を供給することが好ましい。操作圧力は、塔頂温
度が低くなりすぎたり塔底温度が高くなりすぎないよう
に、大気圧〜−0.5kg/cm2Gとすることが好ましい。
この圧力条件下では、塔頂温度が55℃〜40℃、塔底
温度が用いた抽出剤の標準沸点以下、すなわち200℃
以下で運転することができる。
特に限定されるものではなく、連続式または回分式の何
れでもよい。一般には蒸留塔として充填塔や棚段塔など
の精密蒸留塔を用い、原料混合物の供給段より上段から
抽出剤を供給することが好ましい。操作圧力は、塔頂温
度が低くなりすぎたり塔底温度が高くなりすぎないよう
に、大気圧〜−0.5kg/cm2Gとすることが好ましい。
この圧力条件下では、塔頂温度が55℃〜40℃、塔底
温度が用いた抽出剤の標準沸点以下、すなわち200℃
以下で運転することができる。
【0015】本発明の分離方法は、抽出剤を存在させる
ことによってHCFC225とFC51−14との揮発
度差を大きくして蒸留することを要旨とする。この抽出
蒸留においては、操作条件を選択することによって、例
えば塔頂からHCFC225を実質的に含まない高純度
のFC51−14を留出させ、塔底から少量のFC51
−14を含むHCFC225と抽出剤との混合液を取り
出すこともできるし、塔頂から少量のHCFC225を
含むFC51−14を留出させ、塔底からFC51−1
4を実質的に含まないHCFC225と抽出剤との混合
液を取り出すこともできる。
ことによってHCFC225とFC51−14との揮発
度差を大きくして蒸留することを要旨とする。この抽出
蒸留においては、操作条件を選択することによって、例
えば塔頂からHCFC225を実質的に含まない高純度
のFC51−14を留出させ、塔底から少量のFC51
−14を含むHCFC225と抽出剤との混合液を取り
出すこともできるし、塔頂から少量のHCFC225を
含むFC51−14を留出させ、塔底からFC51−1
4を実質的に含まないHCFC225と抽出剤との混合
液を取り出すこともできる。
【0016】抽出蒸留塔の塔底から缶出された混合液
は、原料成分と抽出剤の沸点差が十分に大きいので、通
常蒸留によって容易に抽出剤を単離することができる。
分離した抽出剤は、そのまま抽出蒸留に循環して再利用
することができる。
は、原料成分と抽出剤の沸点差が十分に大きいので、通
常蒸留によって容易に抽出剤を単離することができる。
分離した抽出剤は、そのまま抽出蒸留に循環して再利用
することができる。
【0017】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に詳しく説
明するが、これらの実施例は如何なる観点からも本発明
を限定するものではない。 (実施例1)ステンレス製のオスマー型気液平衡測定装
置に、HCFC225とFC51−14とをそれぞれ5
0重量%含む原料混合物を仕込み、これに更に抽出剤と
してそれぞれトリクロロエチレン、パークロロエチレ
ン、イソプロピルアルコール、ノルマルブチルアルコー
ル、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、酢酸ブチル
または酪酸エチルを添加し、気液平衡関係を測定した。
結果を表2に示す。
明するが、これらの実施例は如何なる観点からも本発明
を限定するものではない。 (実施例1)ステンレス製のオスマー型気液平衡測定装
置に、HCFC225とFC51−14とをそれぞれ5
0重量%含む原料混合物を仕込み、これに更に抽出剤と
してそれぞれトリクロロエチレン、パークロロエチレ
ン、イソプロピルアルコール、ノルマルブチルアルコー
ル、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、酢酸ブチル
または酪酸エチルを添加し、気液平衡関係を測定した。
結果を表2に示す。
【0018】
【表2】
【0019】表2に示す結果から、前記の何れの抽出剤
を用いた場合も、FC51−14に対するHCFC22
5の比揮発度が1より大幅に低下し、両原料成分の蒸留
分離が極めて容易となったことがわかる。
を用いた場合も、FC51−14に対するHCFC22
5の比揮発度が1より大幅に低下し、両原料成分の蒸留
分離が極めて容易となったことがわかる。
【0020】(実施例2)ステンレス製のオスマー型気
液平衡測定装置に、HCFC225とFC51−14と
をそれぞれ50重量%含む原料混合物を仕込み、これに
所定濃度となるように抽出剤としてトリクロロエチレン
を添加し、この混合系における気液平衡関係を測定し
た。結果を表3に示す。
液平衡測定装置に、HCFC225とFC51−14と
をそれぞれ50重量%含む原料混合物を仕込み、これに
所定濃度となるように抽出剤としてトリクロロエチレン
を添加し、この混合系における気液平衡関係を測定し
た。結果を表3に示す。
【0021】
【表3】
【0022】表3に示す結果から、FC51−14に対
するHCFC225の比揮発度は、液相中の抽出剤(ト
リクロロエチレン)の濃度が上昇するに伴い低下してお
り、分離度が向上していることがわかる。
するHCFC225の比揮発度は、液相中の抽出剤(ト
リクロロエチレン)の濃度が上昇するに伴い低下してお
り、分離度が向上していることがわかる。
【0023】(実施例3)原料混合物の抽出蒸留試験を
行った。工程の概略と物質収支を図1に示す。塔径65
mm、理論段数24段のステンレス製精密蒸留塔を用い、
常圧で、HCFC225とFC51−14とをそれぞれ
50重量%含む原料混合物(仕込み)を塔頂から21段
の位置に2kg/hで供給し、トリクロロエチレンを抽出剤
として塔頂から6段の位置に6kg/hで供給した。還流比
2で抽出蒸留を行い、塔頂から留出物(留出1)を0.
94kg/hで留出させた。この塔頂留出物は高純度のFC
51−14であり、検出限界1重量ppmにおいてHC
FC225は検出されなかった。また、塔底からは7.
06kg/hで缶出物(缶出1)を得た。この缶出物には、
0.85重量%のFC51−14と14.16重量%の
HCFC225と84.99重量%のトリクロロエチレ
ンが含まれていた。
行った。工程の概略と物質収支を図1に示す。塔径65
mm、理論段数24段のステンレス製精密蒸留塔を用い、
常圧で、HCFC225とFC51−14とをそれぞれ
50重量%含む原料混合物(仕込み)を塔頂から21段
の位置に2kg/hで供給し、トリクロロエチレンを抽出剤
として塔頂から6段の位置に6kg/hで供給した。還流比
2で抽出蒸留を行い、塔頂から留出物(留出1)を0.
94kg/hで留出させた。この塔頂留出物は高純度のFC
51−14であり、検出限界1重量ppmにおいてHC
FC225は検出されなかった。また、塔底からは7.
06kg/hで缶出物(缶出1)を得た。この缶出物には、
0.85重量%のFC51−14と14.16重量%の
HCFC225と84.99重量%のトリクロロエチレ
ンが含まれていた。
【0024】前記の塔底缶出物(缶出1)を通常の蒸留
塔(回収蒸留塔)の中段に供給し、回収蒸留を行った。
回収蒸留塔の塔底からは、HCFC225とFC51−
14とを共に0.1重量%以下の割合で含むトリクロロ
エチレン(缶出2)が6kg/hで回収された。このトリク
ロロエチレンはそのまま抽出蒸留塔の抽出剤として循環
使用することができた。回収蒸留塔の塔頂からは1.0
6kg/hの留出物(留出2)が得られた。この塔頂留出物
は実質的にトリクロロエチレンを含まないHCFC22
5とFC51−14との混合物であり、その混合比はそ
れぞれ、97.3重量%、5.7重量%であった。
塔(回収蒸留塔)の中段に供給し、回収蒸留を行った。
回収蒸留塔の塔底からは、HCFC225とFC51−
14とを共に0.1重量%以下の割合で含むトリクロロ
エチレン(缶出2)が6kg/hで回収された。このトリク
ロロエチレンはそのまま抽出蒸留塔の抽出剤として循環
使用することができた。回収蒸留塔の塔頂からは1.0
6kg/hの留出物(留出2)が得られた。この塔頂留出物
は実質的にトリクロロエチレンを含まないHCFC22
5とFC51−14との混合物であり、その混合比はそ
れぞれ、97.3重量%、5.7重量%であった。
【0025】前記の回収蒸留塔の塔頂留出物(留出2)
を、図2に示すように、通常の蒸留塔を用いて蒸留処理
したところ、塔頂より、共沸混合物に近似した組成の混
合物としてHCFC225を70重量%、FC51−1
4を30重量%含む塔頂留出物(留出3)が0.20kg
/hで得られた。この塔頂留出物は、そのまま抽出蒸留塔
の原料混合物(仕込み)の一部として循環使用すること
ができた。また塔底から、実質的にFC51−14を含
まないHCFC225(缶出3)が0.86kg/hで回収
された。
を、図2に示すように、通常の蒸留塔を用いて蒸留処理
したところ、塔頂より、共沸混合物に近似した組成の混
合物としてHCFC225を70重量%、FC51−1
4を30重量%含む塔頂留出物(留出3)が0.20kg
/hで得られた。この塔頂留出物は、そのまま抽出蒸留塔
の原料混合物(仕込み)の一部として循環使用すること
ができた。また塔底から、実質的にFC51−14を含
まないHCFC225(缶出3)が0.86kg/hで回収
された。
【0026】(実施例4)実施例3と同様の蒸留系を用
い、常圧で、HCFC225を60重量%、FC51−
14を40重量%含む原料混合物の抽出蒸留試験を行っ
た。工程の概略と物質収支を図3に示す。この実施例で
は、前記の原料混合物(仕込み)を抽出蒸留塔の21段
に2kg/hで供給し、トリクロロエチレンを抽出剤として
塔頂から6段の位置に6kg/hで供給した。還流比3で抽
出蒸留を行い、塔頂から留出物(留出1)を0.88kg
/hで留出させた。この塔頂留出物はHCFC225を
9.09重量%、FC51−14を90.91重量%含
み、抽出剤のトリクロロエチレンは検出されなかった。
また、塔底からは実質的にFC51−14を含まない、
HCFC225が15.73重量%、トリクロロエチレ
ンが84.27重量%からなる缶出物(缶出1)を7.
12kg/hで得た。
い、常圧で、HCFC225を60重量%、FC51−
14を40重量%含む原料混合物の抽出蒸留試験を行っ
た。工程の概略と物質収支を図3に示す。この実施例で
は、前記の原料混合物(仕込み)を抽出蒸留塔の21段
に2kg/hで供給し、トリクロロエチレンを抽出剤として
塔頂から6段の位置に6kg/hで供給した。還流比3で抽
出蒸留を行い、塔頂から留出物(留出1)を0.88kg
/hで留出させた。この塔頂留出物はHCFC225を
9.09重量%、FC51−14を90.91重量%含
み、抽出剤のトリクロロエチレンは検出されなかった。
また、塔底からは実質的にFC51−14を含まない、
HCFC225が15.73重量%、トリクロロエチレ
ンが84.27重量%からなる缶出物(缶出1)を7.
12kg/hで得た。
【0027】前記の塔底缶出物(缶出1)を通常の蒸留
塔(回収蒸留塔)の中段に供給し、回収蒸留を行った。
回収蒸留塔の塔底からは、HCFC225とFC51−
14とを共に0.1重量%以下の割合で含むトリクロロ
エチレン(缶出2)を6kg/hで回収した。このトリクロ
ロエチレンはそのまま抽出蒸留塔の抽出剤として循環使
用することができた。回収蒸留塔の塔頂からは1.12
kg/hの留出物(留出2)が得られた。この塔頂留出物は
実質的にトリクロロエチレンを含まない高純度のHCF
C225であった。
塔(回収蒸留塔)の中段に供給し、回収蒸留を行った。
回収蒸留塔の塔底からは、HCFC225とFC51−
14とを共に0.1重量%以下の割合で含むトリクロロ
エチレン(缶出2)を6kg/hで回収した。このトリクロ
ロエチレンはそのまま抽出蒸留塔の抽出剤として循環使
用することができた。回収蒸留塔の塔頂からは1.12
kg/hの留出物(留出2)が得られた。この塔頂留出物は
実質的にトリクロロエチレンを含まない高純度のHCF
C225であった。
【0028】前記の抽出蒸留塔の塔頂留出物(留出1)
を、図4に示すように、通常の蒸留塔を用いて蒸留処理
したところ、塔頂より、HCFC225とFC51−1
4の共沸混合物に近似した組成の塔頂留出物(留出3)
が0.18kg/hで得られた。この塔頂留出物は、そのま
ま抽出蒸留塔の原料混合物(仕込み)の一部として循環
使用することができた。また塔底から、実質的にHCF
C225を含まないFC51−14(缶出3)が0.7
0kg/hで回収された。
を、図4に示すように、通常の蒸留塔を用いて蒸留処理
したところ、塔頂より、HCFC225とFC51−1
4の共沸混合物に近似した組成の塔頂留出物(留出3)
が0.18kg/hで得られた。この塔頂留出物は、そのま
ま抽出蒸留塔の原料混合物(仕込み)の一部として循環
使用することができた。また塔底から、実質的にHCF
C225を含まないFC51−14(缶出3)が0.7
0kg/hで回収された。
【0029】
【発明の効果】本発明の共沸混合物は、HCFC225
とFC51−14とからなるものであるので、適度な揮
発性を有し、揮発中も液組成が変動することなく、しか
もHCFC225とFC51−14とがほぼ同量程度含
まれているので、油脂類などの有機物との相溶性が良好
で洗浄効果が優れているばかりでなく、不活性で金属、
ゴム、プラスチックなどを侵さず、電気特性や伝熱特性
も優れている。従って本発明の共沸混合物は、特に電子
機器部材や精密機械類の洗浄剤として、また各種薬剤や
油脂類の溶剤などとして極めて有用である。本発明の分
離方法は、HCFC225とFC51−14との混合物
を、標準沸点が80℃〜200℃の範囲内の塩化炭化水
素類、アルコール類、ケトン類、およびエステル類から
なる群から選ばれた少なくとも1種を抽出剤として抽出
蒸留するものであるので、HCFC225が選択的に抽
出剤に吸収され、安価で一般に入手容易な抽出剤を用い
る抽出蒸留によって極めて容易かつ効率的にHCFC2
25とFC51−14との混合物をそれぞれの成分に分
離することができる。
とFC51−14とからなるものであるので、適度な揮
発性を有し、揮発中も液組成が変動することなく、しか
もHCFC225とFC51−14とがほぼ同量程度含
まれているので、油脂類などの有機物との相溶性が良好
で洗浄効果が優れているばかりでなく、不活性で金属、
ゴム、プラスチックなどを侵さず、電気特性や伝熱特性
も優れている。従って本発明の共沸混合物は、特に電子
機器部材や精密機械類の洗浄剤として、また各種薬剤や
油脂類の溶剤などとして極めて有用である。本発明の分
離方法は、HCFC225とFC51−14との混合物
を、標準沸点が80℃〜200℃の範囲内の塩化炭化水
素類、アルコール類、ケトン類、およびエステル類から
なる群から選ばれた少なくとも1種を抽出剤として抽出
蒸留するものであるので、HCFC225が選択的に抽
出剤に吸収され、安価で一般に入手容易な抽出剤を用い
る抽出蒸留によって極めて容易かつ効率的にHCFC2
25とFC51−14との混合物をそれぞれの成分に分
離することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の分離方法の一実施例を示す工程図。
【図2】 図1に示す工程の付属工程を示す工程図。
【図3】 本発明の分離方法の他の一実施例を示す工程
図。
図。
【図4】 図3に示す工程の付属工程を示す工程図。
Claims (2)
- 【請求項1】 ジクロロペンタフルオロプロパンとパー
フルオロヘキサンとからなることを特徴とする共沸混合
物。 - 【請求項2】 ジクロロペンタフルオロプロパンとパー
フルオロヘキサンとの混合物を、標準沸点が80℃〜2
00℃の範囲内の塩化炭化水素類、アルコール類、ケト
ン類、およびエステル類からなる群から選ばれた少なく
とも1種を抽出剤として抽出蒸留し、ジクロロペンタフ
ルオロプロパンとパーフルオロヘキサンとを分離するこ
とを特徴とする分離方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20492997A JPH1143451A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | 共沸混合物と分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20492997A JPH1143451A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | 共沸混合物と分離方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1143451A true JPH1143451A (ja) | 1999-02-16 |
Family
ID=16498701
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20492997A Pending JPH1143451A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | 共沸混合物と分離方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1143451A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009526811A (ja) * | 2006-02-14 | 2009-07-23 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | モノエチレングリコールとジエチレントリアミンとを含有する混合物の蒸留分離方法 |
WO2016080283A1 (ja) * | 2014-11-17 | 2016-05-26 | ダイキン工業株式会社 | HFC-245cbと(E)-HFO-1234zeとを含有する組成物から両化合物を分離する方法 |
WO2017146190A1 (ja) * | 2016-02-26 | 2017-08-31 | 旭硝子株式会社 | 精製1-クロロ-2,3,3,3-テトラフルオロプロペンおよび精製1-クロロ-2,3,3,3-テトラフルオロプロペン(z)の製造方法 |
WO2019082872A1 (ja) * | 2017-10-23 | 2019-05-02 | ダイキン工業株式会社 | ヘキサフルオロブタジエンの製造方法 |
-
1997
- 1997-07-30 JP JP20492997A patent/JPH1143451A/ja active Pending
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4892007B2 (ja) * | 2006-02-14 | 2012-03-07 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | モノエチレングリコールとジエチレントリアミンとを含有する混合物の蒸留分離方法 |
JP2009526811A (ja) * | 2006-02-14 | 2009-07-23 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | モノエチレングリコールとジエチレントリアミンとを含有する混合物の蒸留分離方法 |
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JP2016094374A (ja) * | 2014-11-17 | 2016-05-26 | ダイキン工業株式会社 | HFC−245cbと(E)−HFO−1234zeとを含有する組成物から両化合物を分離する方法 |
WO2017146190A1 (ja) * | 2016-02-26 | 2017-08-31 | 旭硝子株式会社 | 精製1-クロロ-2,3,3,3-テトラフルオロプロペンおよび精製1-クロロ-2,3,3,3-テトラフルオロプロペン(z)の製造方法 |
JPWO2017146190A1 (ja) * | 2016-02-26 | 2018-12-20 | Agc株式会社 | 精製1−クロロ−2,3,3,3−テトラフルオロプロペンおよび精製1−クロロ−2,3,3,3−テトラフルオロプロペン(z)の製造方法 |
US10370313B2 (en) | 2016-02-26 | 2019-08-06 | AGC Inc. | Manufacturing method of purified 1-chloro-2,3,3,3-Tetrafluoropropene and purified 1-chloro-2,3,3,3-tetrafluoropropene (Z) |
CN108698958A (zh) * | 2016-02-26 | 2018-10-23 | Agc株式会社 | 纯化1-氯-2,3,3,3-四氟丙烯和纯化1-氯-2,3,3,3-四氟丙烯(z)的制造方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20011002 |