JPH05320077A - ペンタフルオロエタンとペンタフルオロクロロエタンとの共沸混合物およびペンタフルオロクロロエタンの分離方法 - Google Patents
ペンタフルオロエタンとペンタフルオロクロロエタンとの共沸混合物およびペンタフルオロクロロエタンの分離方法Info
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- JPH05320077A JPH05320077A JP4124608A JP12460892A JPH05320077A JP H05320077 A JPH05320077 A JP H05320077A JP 4124608 A JP4124608 A JP 4124608A JP 12460892 A JP12460892 A JP 12460892A JP H05320077 A JPH05320077 A JP H05320077A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ペンタフルオロエタンおよびペンタフルオロ
クロロエタンを含む混合物からペンタフルオロクロロエ
タンを効率的に分離する方法を提供する。 【構成】 ペンタフルオロエタンおよびペンタフルオロ
クロロエタンを含む混合物を蒸留し、ペンタフルオロエ
タンとペンタフルオロクロロエタンとの共沸混合物を留
出させることにより、ペンタフルオロエタンおよびペン
タフルオロクロロエタンを含む混合物からペンタフルオ
ロクロロエタンを分離する。
クロロエタンを含む混合物からペンタフルオロクロロエ
タンを効率的に分離する方法を提供する。 【構成】 ペンタフルオロエタンおよびペンタフルオロ
クロロエタンを含む混合物を蒸留し、ペンタフルオロエ
タンとペンタフルオロクロロエタンとの共沸混合物を留
出させることにより、ペンタフルオロエタンおよびペン
タフルオロクロロエタンを含む混合物からペンタフルオ
ロクロロエタンを分離する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ペンタフルオロエタン
(以下、Ｒ−１２５と称する。)とペンタフルオロクロロ
エタン(以下、Ｒ−１１５と称す。)の共沸混合物、およ
び、Ｒ−１２５およびＲ−１１５を含んで成る混合物か
らＲ−１１５を分離する方法に関する。Ｒ−１２５は、
クロロジフルオロメタンの代替冷媒として着目されてい
る。
(以下、Ｒ−１２５と称する。)とペンタフルオロクロロ
エタン(以下、Ｒ−１１５と称す。)の共沸混合物、およ
び、Ｒ−１２５およびＲ−１１５を含んで成る混合物か
らＲ−１１５を分離する方法に関する。Ｒ−１２５は、
クロロジフルオロメタンの代替冷媒として着目されてい
る。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決すべき課題】Ｒ−１２５
は、通常、テトラクロロエチレンなどの塩化炭素とフッ
化水素（ＨＦ）を反応させることにより製造される。こ
の際に、副生するＲ−１１５はオゾンを破壊する物質で
あるため除去しなければならない。しかし、これまでに
Ｒ−１２５およびＲ−１１５を含んで成る混合物からＲ
−１１５を分離する方法はいかなる文献にも記載されて
いない。
は、通常、テトラクロロエチレンなどの塩化炭素とフッ
化水素（ＨＦ）を反応させることにより製造される。こ
の際に、副生するＲ−１１５はオゾンを破壊する物質で
あるため除去しなければならない。しかし、これまでに
Ｒ−１２５およびＲ−１１５を含んで成る混合物からＲ
−１１５を分離する方法はいかなる文献にも記載されて
いない。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｒ−１２
５およびＲ−１１５を含んで成る混合物からＲ−１１５
を除去する方法について研究を重ねた結果、Ｒ−１２５
とＲ−１１５は最低共沸混合物を形成することを見いだ
し、本発明を完成した。この共沸混合物は、Ｒ−１２５
とＲ−１１５を含んで成る混合物からＲ−１１５を除去
する際の蒸留操作の還流として使用することができ、そ
れにより有効な分離が可能となる。
５およびＲ−１１５を含んで成る混合物からＲ−１１５
を除去する方法について研究を重ねた結果、Ｒ−１２５
とＲ−１１５は最低共沸混合物を形成することを見いだ
し、本発明を完成した。この共沸混合物は、Ｒ−１２５
とＲ−１１５を含んで成る混合物からＲ−１１５を除去
する際の蒸留操作の還流として使用することができ、そ
れにより有効な分離が可能となる。
【０００４】従って、第１の要旨において、本発明はＲ
−１２５とＲ−１１５との共沸混合物を提供する。Ｒ−
１２５の沸点は、大気圧下において−４８.５℃であ
り、Ｒ−１１５の沸点は大気圧下において−３８．７℃
である。この共沸混合物の沸点は、大気圧下において、
約−５５℃であり、従って、最低共沸することとなる。
その時の共沸組成は、Ｒ−１２５が約８５モル％、Ｒ−
１１５が約１５モル％である。また、他の圧力、例えば
１０Ｋg／cm2absにおいて、沸点は約１１.５℃であり、
共沸組成は、Ｒ−１２５が約９３モル％、Ｒ−１１５が
約７モル％である。
−１２５とＲ−１１５との共沸混合物を提供する。Ｒ−
１２５の沸点は、大気圧下において−４８.５℃であ
り、Ｒ−１１５の沸点は大気圧下において−３８．７℃
である。この共沸混合物の沸点は、大気圧下において、
約−５５℃であり、従って、最低共沸することとなる。
その時の共沸組成は、Ｒ−１２５が約８５モル％、Ｒ−
１１５が約１５モル％である。また、他の圧力、例えば
１０Ｋg／cm2absにおいて、沸点は約１１.５℃であり、
共沸組成は、Ｒ−１２５が約９３モル％、Ｒ−１１５が
約７モル％である。
【０００５】第２の要旨において、本発明は、Ｒ−１２
５およびＲ−１１５の混合物を蒸留することにより、Ｒ
−１１５をＲ−１２５との共沸混合物として留出させて
除去し、実質的にＲ−１１５を含まないＲ−１２５得る
ことを特徴とする、Ｒ−１２５およびＲ−１１５の混合
物からＲ−１１５を分離する方法を提供する。
５およびＲ−１１５の混合物を蒸留することにより、Ｒ
−１１５をＲ−１２５との共沸混合物として留出させて
除去し、実質的にＲ−１１５を含まないＲ−１２５得る
ことを特徴とする、Ｒ−１２５およびＲ−１１５の混合
物からＲ−１１５を分離する方法を提供する。
【０００６】前述のごとく、Ｒ−１２５とＲ−１１５の
２成分系には(最低)共沸混合物が存在する。この共沸混
合物は、本発明者らが初めて見いだした。Ｒ−１２５と
Ｒ−１１５との混合物を例えば大気圧下で蒸留すると、
Ｒ−１２５／Ｒ−１１５のモル比で約８５／１５以上に
Ｒ−１２５を濃縮することはできないことが見いだされ
た。言い替えると、この組成比の液相は平衡状態にある
気相の組成比と同一となる。
２成分系には(最低)共沸混合物が存在する。この共沸混
合物は、本発明者らが初めて見いだした。Ｒ−１２５と
Ｒ−１１５との混合物を例えば大気圧下で蒸留すると、
Ｒ−１２５／Ｒ−１１５のモル比で約８５／１５以上に
Ｒ−１２５を濃縮することはできないことが見いだされ
た。言い替えると、この組成比の液相は平衡状態にある
気相の組成比と同一となる。
【０００７】Ｒ−１２５とＲ−１１５は共沸混合物を形
成することが見いだされているので、Ｒ−１２５および
Ｒ−１１５の混合物中のＲ−１１５の組成が、共沸組成
より小さい場合、Ｒ−１２５とＲ−１１５の共沸混合物
を還流として用いる蒸留操作により、塔頂から共沸組成
物を留出させると共に、塔底からＲ−１１５を実質的に
含まないＲ−１２５を効率的に得ることができる。
成することが見いだされているので、Ｒ−１２５および
Ｒ−１１５の混合物中のＲ−１１５の組成が、共沸組成
より小さい場合、Ｒ−１２５とＲ−１１５の共沸混合物
を還流として用いる蒸留操作により、塔頂から共沸組成
物を留出させると共に、塔底からＲ−１１５を実質的に
含まないＲ−１２５を効率的に得ることができる。
【０００８】このような蒸留操作に使用する蒸留装置
は、通常の蒸留に必要な機能を備えていればどのような
ものでも使用可能である。棚段塔や、充填塔などの精留
装置を使用する場合が特に好ましい結果となる。また、
バッチ蒸留または連続蒸留のいずれでも実施可能であ
る。
は、通常の蒸留に必要な機能を備えていればどのような
ものでも使用可能である。棚段塔や、充填塔などの精留
装置を使用する場合が特に好ましい結果となる。また、
バッチ蒸留または連続蒸留のいずれでも実施可能であ
る。
【０００９】蒸留の操作条件は、ユーティリティの問
題、要求される分離度などにより種々の態様が可能であ
り、限定的なものではない。蒸留塔の塔頂温度が低く成
り過ぎないことを考慮すると、操作圧力は、特に約１〜
３０Ｋg／cm2abs、より好ましくは、約５〜１５Ｋg／cm
2absとすることが好ましい。この場合、塔頂温度は、そ
れぞれ約−５５〜６０℃、約−１０〜３０℃となる。
題、要求される分離度などにより種々の態様が可能であ
り、限定的なものではない。蒸留塔の塔頂温度が低く成
り過ぎないことを考慮すると、操作圧力は、特に約１〜
３０Ｋg／cm2abs、より好ましくは、約５〜１５Ｋg／cm
2absとすることが好ましい。この場合、塔頂温度は、そ
れぞれ約−５５〜６０℃、約−１０〜３０℃となる。
【００１０】本発明は、特に、テトラクロロエチレン
を、触媒の存在下、気相でフッ化水素（ＨＦ）によりフ
ッ素化して得られるＲ−１２５と副生するＲ−１１５を
含む混合物からＲ−１１５を除去するのに有効である。
を、触媒の存在下、気相でフッ化水素（ＨＦ）によりフ
ッ素化して得られるＲ−１２５と副生するＲ−１１５を
含む混合物からＲ−１１５を除去するのに有効である。
【００１１】次に、本発明の最も好ましい実施態様を以
下に示す。本発明の方法に用いられる分離装置の一例を
フローシートにて図１に示す。通常、前記の反応では生
成物を気相で抜き出す。得られる混合物中にはＲ−１２
５、１,１,１,２−テトラフルオロクロロエタン（Ｒ−
１２４）、１,１,１−トリフルオロジクロロエタン（Ｒ
−１２３）、ＨＦおよび塩化水素の他に少量のＲ−１１
５等の有機物が含まれている。この反応生成物である混
合物から塩化水素及びＨＦを常套の方法、例えば水洗及
び分液、共沸蒸留により除去した、Ｒ−１２５、Ｒ−１
２４、Ｒ−１２３および少量のＲ−１１５等の有機物を
含む混合物１は、蒸留装置２に導かれる。
下に示す。本発明の方法に用いられる分離装置の一例を
フローシートにて図１に示す。通常、前記の反応では生
成物を気相で抜き出す。得られる混合物中にはＲ−１２
５、１,１,１,２−テトラフルオロクロロエタン（Ｒ−
１２４）、１,１,１−トリフルオロジクロロエタン（Ｒ
−１２３）、ＨＦおよび塩化水素の他に少量のＲ−１１
５等の有機物が含まれている。この反応生成物である混
合物から塩化水素及びＨＦを常套の方法、例えば水洗及
び分液、共沸蒸留により除去した、Ｒ−１２５、Ｒ−１
２４、Ｒ−１２３および少量のＲ−１１５等の有機物を
含む混合物１は、蒸留装置２に導かれる。
【００１２】この蒸留装置２において、塔頂よりＲ−１
２５と共沸するＲ−１１５の一部を留出物３として取り
出し、一部を還流４として蒸留装置の塔頂に戻す。蒸留
装置１の塔底部からは実質的にＲ−１１５を含まないＲ
−１２５、Ｒ−１２４、Ｒ−１２３および沸点がＲ−１
２５より高い少量の有機物の混合物を缶出物５として抜
き出す。このようにして、前記混合物中より、Ｒ−１１
５を効率的に除去することが出来る。このような操作
は、バッチ式に行うことも可能であるが、連続操作によ
り行うことが好ましい。
２５と共沸するＲ−１１５の一部を留出物３として取り
出し、一部を還流４として蒸留装置の塔頂に戻す。蒸留
装置１の塔底部からは実質的にＲ−１１５を含まないＲ
−１２５、Ｒ−１２４、Ｒ−１２３および沸点がＲ−１
２５より高い少量の有機物の混合物を缶出物５として抜
き出す。このようにして、前記混合物中より、Ｒ−１１
５を効率的に除去することが出来る。このような操作
は、バッチ式に行うことも可能であるが、連続操作によ
り行うことが好ましい。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。 実施例１ 真空ジャケット付きオルダーショウ蒸留塔(直径:２５m
m、１５段)の塔底のフラスコにＲ−１２５を２４０g(２
mol)およびＲ−１１５を３０.９g(０.２mol)仕込み、大
気圧下、全還流で蒸留を開始した。塔頂温度が約−５５
℃となった時に留出液をサンプリングした。このサンプ
ルを分析すると、Ｒ−１２５／Ｒ−１１５のモル比は約
８５／１５であった。
る。 実施例１ 真空ジャケット付きオルダーショウ蒸留塔(直径:２５m
m、１５段)の塔底のフラスコにＲ−１２５を２４０g(２
mol)およびＲ−１１５を３０.９g(０.２mol)仕込み、大
気圧下、全還流で蒸留を開始した。塔頂温度が約−５５
℃となった時に留出液をサンプリングした。このサンプ
ルを分析すると、Ｒ−１２５／Ｒ−１１５のモル比は約
８５／１５であった。
【００１４】この分析結果から、Ｒ−１２５より高い沸
点を有するＲ−１１５(Ｒ−１２５の常圧沸点−４８.５
℃＜Ｒ−１１５の常圧沸点−３８.７℃)が塔頂部に濃縮
されることが明らかとなり、Ｒ−１２５とＲ−１１５は
最低共沸混合物を形成することが確認された。
点を有するＲ−１１５(Ｒ−１２５の常圧沸点−４８.５
℃＜Ｒ−１１５の常圧沸点−３８.７℃)が塔頂部に濃縮
されることが明らかとなり、Ｒ−１２５とＲ−１１５は
最低共沸混合物を形成することが確認された。
【００１５】実施例２ 実施例１と同じ装置を用いて同様に、Ｒ−１２５を３６
０g(３mol)およびＲ−１１５を１５.５g(０.１mol)仕込
み、大気圧下で全還流にて蒸留塔を安定させた。安定
後、塔頂からの流出液を徐々に抜き出して行くと、塔頂
温度が徐々に上昇し、塔頂温度がスチル温度（−５５
℃）と同じになった時に加熱を停止した。塔頂から抜き
出した液量は、約２１０gとなり、スチルからはＲ−１
１５約３０ppmを含むＲ−１２５約１５０gを得た。
０g(３mol)およびＲ−１１５を１５.５g(０.１mol)仕込
み、大気圧下で全還流にて蒸留塔を安定させた。安定
後、塔頂からの流出液を徐々に抜き出して行くと、塔頂
温度が徐々に上昇し、塔頂温度がスチル温度（−５５
℃）と同じになった時に加熱を停止した。塔頂から抜き
出した液量は、約２１０gとなり、スチルからはＲ−１
１５約３０ppmを含むＲ−１２５約１５０gを得た。
【００１６】この結果から、Ｒ−１２５およびＲ−１１
５の混合物を蒸留して、Ｒ−１２５およびＲ−１１５の
共沸現象を利用することにより、Ｒ−１２５およびＲ−
１１５の混合物からＲ−１１５を分離できることが判
る。
５の混合物を蒸留して、Ｒ−１２５およびＲ−１１５の
共沸現象を利用することにより、Ｒ−１２５およびＲ−
１１５の混合物からＲ−１１５を分離できることが判
る。
【図１】 本発明を用いた、ペンタフルオロクロロエタ
ンの除去装置の一例のフローシートである。
ンの除去装置の一例のフローシートである。
１…仕込液、２…蒸留装置、３…留出物、４…還流、５
…缶出物。
…缶出物。
Claims (3)
- 【請求項１】 ペンタフルオロエタンとペンタフルオロ
クロロエタンとの共沸混合物。 - 【請求項２】 少なくともペンタフルオロエタンおよび
ペンタフルオロクロロエタンを含んで成る混合物を蒸留
し、ペンタフルオロエタンとペンタフルオロクロロエタ
ンとの共沸混合物を留出させることを特徴とする、少な
くともペンタフルオロエタンおよびペンタフルオロクロ
ロエタンを含んで成る混合物からペンタフルオロクロロ
エタンを分離する方法。 - 【請求項３】 １〜３０Ｋg／cm2absの操作圧力におい
て蒸留することを特徴とする請求項２記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12460892A JP3182869B2 (ja) | 1992-05-18 | 1992-05-18 | ペンタフルオロエタンとペンタフルオロクロロエタンとの共沸混合物およびペンタフルオロクロロエタンの分離方法 |
| PCT/JP1993/000637 WO1993023355A1 (en) | 1992-05-18 | 1993-05-14 | Azeotropic mixture of pentafluoroethane with pentafluorochloroethane and separation of pentafluorochloroethane |
| AU40880/93A AU4088093A (en) | 1992-05-18 | 1993-05-14 | Azeotropic mixture of pentafluoroethane with pentafluorochloroethane and separation of pentafluorochloroethane |
| CN 93107029 CN1085536A (zh) | 1992-05-18 | 1993-05-18 | 五氟乙烷和五氟氯代乙烷共沸混合物以及五氟氯代乙烷的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12460892A JP3182869B2 (ja) | 1992-05-18 | 1992-05-18 | ペンタフルオロエタンとペンタフルオロクロロエタンとの共沸混合物およびペンタフルオロクロロエタンの分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320077A true JPH05320077A (ja) | 1993-12-03 |
| JP3182869B2 JP3182869B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=14889646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12460892A Expired - Fee Related JP3182869B2 (ja) | 1992-05-18 | 1992-05-18 | ペンタフルオロエタンとペンタフルオロクロロエタンとの共沸混合物およびペンタフルオロクロロエタンの分離方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3182869B2 (ja) |
| CN (1) | CN1085536A (ja) |
| AU (1) | AU4088093A (ja) |
| WO (1) | WO1993023355A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09508627A (ja) * | 1994-02-07 | 1997-09-02 | イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー | ハロゲン化炭化水素とクロロペンタフルオロエタンとを含む混合物からペンタフルオロエタンを分離する方法 |
| JP2003055277A (ja) * | 2001-08-16 | 2003-02-26 | Showa Denko Kk | ヘキサフルオロエタンの製造方法およびその用途 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5346595A (en) * | 1993-02-23 | 1994-09-13 | Alliedsignal Inc. | Process for the purification of a pentafluoroethane azeotrope |
| ATE177417T1 (de) * | 1993-04-30 | 1999-03-15 | Du Pont | Azeotrope und azeotropartige zusammensetzungen und verfahren zur trennung von hcl und halogenkohlenwasserstoffen |
| US5421964A (en) * | 1993-04-30 | 1995-06-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separating HCl and halocarbons |
| AU684757B2 (en) * | 1993-05-25 | 1998-01-08 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Purification process of pentafluoroethane |
| US5718807A (en) * | 1994-09-20 | 1998-02-17 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Purification process for hexafluoroethane products |
| US5918481A (en) * | 1997-11-20 | 1999-07-06 | Alliedsignal Inc. | Process for separating hydrogen fluoride from fluorocarbons |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3505233A (en) * | 1968-11-12 | 1970-04-07 | Union Carbide Corp | Chloropentafluoroethane-pentafluoroethane azeotropic compositions |
| JPH02197634A (ja) * | 1989-01-25 | 1990-08-06 | Toto Ltd | 局部洗浄装置 |
| US5087329A (en) * | 1991-05-16 | 1992-02-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separating pentafluoroethane from a mixture of halogenated hydrocarbons containing chloropentafluoroethane |
-
1992
- 1992-05-18 JP JP12460892A patent/JP3182869B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-05-14 WO PCT/JP1993/000637 patent/WO1993023355A1/ja active Application Filing
- 1993-05-14 AU AU40880/93A patent/AU4088093A/en not_active Withdrawn
- 1993-05-18 CN CN 93107029 patent/CN1085536A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09508627A (ja) * | 1994-02-07 | 1997-09-02 | イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー | ハロゲン化炭化水素とクロロペンタフルオロエタンとを含む混合物からペンタフルオロエタンを分離する方法 |
| JP2003055277A (ja) * | 2001-08-16 | 2003-02-26 | Showa Denko Kk | ヘキサフルオロエタンの製造方法およびその用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1993023355A1 (en) | 1993-11-25 |
| JP3182869B2 (ja) | 2001-07-03 |
| CN1085536A (zh) | 1994-04-20 |
| AU4088093A (en) | 1993-12-13 |
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