ES2219225T3 - Proceso para separar hfc-32 y hfc-125. - Google Patents
Proceso para separar hfc-32 y hfc-125.Info
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Abstract
Proceso para separar HFC-32 y HFC-125 de una primera mezcla usando un agente extractor comprendiendo cloruro de metileno, el proceso comprende los siguientes pasos: añadir el agente de extracción a la primera mezcla de manera que se forma una segunda mezcla, separar HFC-32 y HFC-125 en la segunda mezcla destilando de manera extraíble la segunda mezcla en una zona de un proceso de destilación extractiva de una columna de destilación y así recuperar HFC-125 como un producto de la parte superior de la columna y HFC-32 como un producto de la parte inferior de la columna.
Description
Proceso para separar HFC-32 y
HFC-125.
Esta invención trata sobre un proceso para
separar HFC-32 y HFC-125 de una
primera mezcla usando un agente de extracción que contiene cloruro
de metileno, comprendiendo dicho proceso los pasos de: añadir el
agente de extracción a la primera mezcla de manera que se forma una
segunda mezcla, separar HFC-32 y
HFC-125 en la segunda mezcla destilando de manera
extraíble la segunda mezcla en una zona de un proceso de destilación
extractiva de una columna de destilación y así recuperar
HFC-125 como un producto de la parte superior de la
columna y HFC-32 como un producto de la parte
inferior de la columna.
Se han diseñado nuevas regulaciones para proteger
la capa de ozono atmosférica en base al posible daño causado por los
clorofluorocarbonos completamente halogenados, también conocidos
como CFC's. El pentafluoroetano (CHF2-CF3 o
HFC-125) es un compuesto no clorado útil que
contiene fluorocarbono que es especialmente deseable para su uso
como refrigerante, agente de soplado, propelente, agente extintor de
fuego, gas portador de esterilizante, entre otros usos.
El pentafluoroetano se puede preparar por
clorofluoración del percloroetileno (percleno o CCl2=CCl2) para
producir una mezcla que contiene triclorotrifluoroetano
(CF2Cl-CFCl2 o CFC-113),
diclorotetrafluoroetano (CF2Cl-CF2Cl o
CFC-114) y diclorotrifluoroetano
(CHCl2-CF3 o HCFC-123), eliminando
después el triclorotrifluoroetano, y; fluorando la mezcla restante
para producir una mezcla que contiene pentafluoroetano
(HFC-125), cloropentafluoroetano
(CF3-CF2Cl o CFC-115), y pequeñas
cantidades de otros compuestos fluorados, por ejemplo.,
hexafluoroetano (CF3-CF3 o FC-116).
Dicho método clorofluorante está descrito en la Patente U. S. Nº
3,755,477. Se conocen y se han descrito otros métodos para la
obtención de pentafluoroetano junto con cloropentafluoroetano, por
ejemplo en la Patente U. S. Nº. 3,258.,500. 5,334,787 y 5,399,549,
Aplicación de la Patente Japonesa Publicación Nº. JP 03/099026, JP
04/029941, Aplicación de la Patente Europea Publicación No 0 506 525
y la Publicación Nº WO 91/05752 de la Organización de la Propiedad
Intelectual Mundial.
El difluorometano (CH2F2 o
HFC-32) es otro compuesto no clorado deseable que
contiene fluorocarbono que es también valioso como refrigerante
entre otros usos el HFC-32 se puede formar, por
ejemplo, por la fluoración catalítica de diclorometano
(HCC-30 o cloruro de metileno) con HF.
Se sabe que el HFC-32 forma una
composición azeotrópica o composición parecida a la azeotrópica con
HFC-125.
La Patente U. S. de Serie de Aplicación Nº
08/192,633, co-pendiente y comunmente asignada,
clasificada el 7 de Febrero de 1994 (correspondiente a la
Publicación PCT Nº WO 95/21147), y titulada "Proceso para Separar
Pentafluoroetano a partir de una Mezcla que Contiene Hidrocarbonos
Halogenados y Cloropentafluoroetano" trata sobre un proceso de
destilación extractiva para eliminar CFC-115 a
partir de HFC-125 por usar al menos uno de
hidrocarbono, hidroclorocarbonado y clorocarbono como agentes
extractivos.
La Patente U. S. de Serie de Aplicación Nº
08/192,664 y 08/378,349, co-pendiente y comunmente
asignada, clasificada respectivamente el 7 de febrero de 1994 y el 1
de febrero de 1995 (correspondiente a la Publicación PCT Nº WO
95/21148), y titulada "Proceso para Separar Pentafluoroetano a
partir de una Mezcla que Comprende Hidrocarbonos Halogenados y
Cloropentafluoroetano" trata sobre un proceso de destilación
extractiva para eliminar CFC-115 a partir de
HFC-125 al usar agentes extractivos que contienen
alcoholes.
Esta invención resuelve problemas asociados con
procesos convencionales al proporcionar un proceso en el que el que
se usa cloruro de metileno como agente de extracción en un proceso
de destilación de extracción para separar HFC-32 y
HFC-125, en el que HFC-32 activa los
compuestos en la base de la columna de destilación de extracción con
el cloruro de metileno y el HFC-125 activa los
compuestos en la parte superior de la columna de destilación de
extracción.
La presente invención describe un método para
separar HFC-32 y HFC-125 de una
primera mezcla usando un agente de extracción que contiene cloruro
de metileno. El proceso comprende los pasos de: añadir el agente de
extracción a la primera mezcla de manera que se forma una segunda
mezcla, separar HFC-32 y HFC-125 en
la segunda mezcla destilando de manera extraíble en una zona de un
proceso de destilación extractiva de una columna de destilación y
así recuperar HFC-125 como un producto de la parte
superior de la columna y HFC-32 como un producto de
la parte inferior de la columna.
HFC-32 y HFC-125
se pueden co-producir por poner en contacto una
mezcla que comprende el precursor HFC-32 como es el
cloruro de metileno (HCC-30 o CH2Cl2) y un precursor
HFC-125 como es HCFC-123
(diclorotrifluorometano) y/o HCFC-124
(clorotetrafluoroetano) con HF en presencia de un catalizador,
ejemplo, CrCl3 sobre un soporte de carbono o Cr2O3. Las siguientes
ecuaciones ilustran el proceso deseable para
co-producir HFC-32 y
HFC-125:
CH2Cl2 + CHCl2 + 4HF
\rightarrow CH2F2 + CHF2-CF3 +
4HCl
Y/o CH2Cl2 + CHCl2 + 3HF
\rightarrow CH2F2 + CHF2-CF3 +
3HCl
Y/o CH2Cl2 + CHCl2 + 3HF
\rightarrow CH2F2 + CHF2-CF3 +
3HCl
Y/o CH2Cl2 + CHCl2 + 2HF
\rightarrow CH2F2 + CHF2-CF3 +
2HCl
El producto de reacción contiene
predominantemente cantidades de HFC-32 y
HFC-125 junto con uno o más de los siguientes:
HCFC-31 (clorofluorometano), HCC-30
(diclorometano o cloruro de metileno), CFC-114a
(diclorotetrafluoroetano), CFC-115
(cloropentafluoroetano), HCFC-124
(clorotetrafluoroetano), HCFC-133a
(clorotrifluoroetano), HF (fluoruro de hidrógeno), HCl (cloruro de
hidrógeno), entre otros. Otras impurezas como
CFC-115 y fluoruro de hidrógeno se pueden eliminar
eficientemente a partir del resultante HFC-125 que
contiene productos por destilación convencional u otros procesos
conocidos por un experto en la técnica. Por ejemplo, el
CFC-115 y/o fluoruro de hidrógeno se puede eliminar
a partir de productos que contienen HFC-125 usando
el proceso de la patente EP 0 840 719 A1
En esta invención, se usa cloruro de metileno
como agente de extracción para separar HFC-32 y
HFC-125. Este proceso permite que el
HFC-125 se escape por la parte superior de la
columna de destilación, a la vez que permite al cloruro de metileno
y al HFC-32 salir por la parte inferior de la
columna.
La figura 1 es una representación gráfica de
aproximadamente a -15,3ºC de una composición azeotrópica y a una
composición parecida a la azeotrópica formada entre
HFC-32 y HFC-125.
El pentafluoroetano (HFC-125) y
difluorometano (HFC-32) los cuales son los
constituyentes principales de una mezcla, en su estado puro y
separado tienen puntos de ebullición, respectivamente, de
aproximadamente -48,5 y
-51,7ºC. Se encontró que la volatilidad relativa a presión atmosférica de HFC-125/HFC-32 era 1,0 cuando el HFC-32 se acercaba al 90% de pureza (c.f. US4978467). Estos datos indican que la utilización de un proceso de destilación convencional no resultará en la separación de un compuesto sustancialmente puro.
-51,7ºC. Se encontró que la volatilidad relativa a presión atmosférica de HFC-125/HFC-32 era 1,0 cuando el HFC-32 se acercaba al 90% de pureza (c.f. US4978467). Estos datos indican que la utilización de un proceso de destilación convencional no resultará en la separación de un compuesto sustancialmente puro.
Para determinar la volatilidad relativa de
HFC-125 y HFC-32 se utilizó el
llamado Método PTx. En este procedimiento, la presión absoluta total
en una celda de volumen conocido se mide a una temperatura constante
para varias composiciones binarias conocidas. El uso del Método PTx
está descrito en mayor detalle en "Fase de Equilibrio en Diseño de
Procesos", Wiley-Interscience Publisher, 1970,
escrito por Harold R. Null, en las páginas 124-126;
la revelación completa de la cual se incorpora como referencia.
Estas mediciones se pueden correlacionar aquí con
el vapor de equilibrio y las composiciones líquidas en la celda al
usar un coeficiente de actividad en la ecuación modelo, como es la
Non-Random, la ecuación de Dos Líquidos (NRTL),
para representar la fase líquida no ideal. El uso de una ecuación de
coeficiente de actividad, como es la ecuación NRLT, está descrita en
mayor detalle en "Las Propiedades de Gases y Líquidos", 4a
edición, editorial McGraw Hill, escrita por Reid, Praosnitz y
Poling, en las páginas 241 a 387; y en "Fase de Equilibrio en
Ingeniería Química", publicada por Editoriales Butterworth, 1985,
escrita por Stanley M. Walas, páginas 165 a 244; la revelación
completa de cada referencia identificada previamente es aquí
incorporada como referencia.
Encontrando los tipos de compuestos que formarían
composiciones azeotrópicas o composiciones parecidas a azeotrópicas,
y encontrando el par de compuestos que formarán específicamente el
azeótropo de mas baja temperatura de ebullición a una temperatura
y/o presión que no puede ser pronosticada, pero debe ser
identificada por el experimento (por ejemplo, por medición de datos
binarios del equilibrio vapor-líquido). Los valores
de la literatura por diferentes investigadores sobre los puntos de
ebullición o presiones de vapor de los compuestos anteriores y/o
azeótropos en una variedad de condiciones no puede proveer
información consistente para establecer que compuestos o
composiciones azeotrópicas o composiciones parecidas a azeotrópicas
son de mas baja ebullición, bajo un conjunto simple de condiciones,
debido a que las composiciones azeotrópicas o composiciones
parecidas a azeotrópicas frecuentemente cambian con la presión y la
temperatura.
Por "azeótropo" o "composición
azeotrópica" se entiende una mezcla líquida de ebullición
constante de dos o más sustancias que se comporta como una sustancia
simple. Una manera de caracterizar un azeótropo o composición
azeotrópica o mezcla es que el vapor que es producido por la
evaporación parcial o destilación del líquido tiene la misma
composición del líquido a partir del cual éste se evaporó o destiló,
por ejemplo, las mezclas destilados/reflujos sin cambio
composicional. Las composiciones de ebullición constante se
caracterizan como azeotrópicas por que ellas exhiben un punto de
ebullición ya sea máximo o mínimo, como se comparó con aquel de la
mezcla de los mismos componentes. Una composición azeotrópica puede
también caracterizarse como la presión de vapor máxima o mínima para
una mezcla a una temperatura dada donde la gráfica es una función de
la fracción molar.
Por composición "parecida a la azeotrópica"
se entiende una constante de ebullición, o una mezcla de ebullición
constante sustancialmente de dos o más sustancias que se comportan
como una sustancia simple. Una forma de caracterizar una composición
parecida a la azeotrópica es que el vapor que se produce por
evaporación parcial o destilación del líquido que tiene
sustancialmente la misma composición del líquido a partir del cualse
evaporó o destiló, por ejemplo, las mezclas destilados/reflujos sin
sustancial cambio composicional. Una composición parecida a la
azeotrópica puede también caracterizarse por el área, la cual se
muestra al trazar la presión de vapor a una temperatura dada como
una función de la fracción molar, que es adyacente a la presión de
vapor máxima o mínima.
Típicamente, una composición es parecida a la
azeotrópica, si, después de la eliminación del 50% en peso de la
composición ya sea por evaporación o ebullición, el cambio entre la
composición original y la composición restante es menor de
aproximadamente el 6%, y normalmente menor de aproximadamente el 3%
relativo a la composición original.
Por "cantidad efectiva" se intenta referir a
la cantidad de cada componente de las composiciones inventivas las
cuales, cuando se combinaron, resultan en la formación de una
composición azeotrópica o composición parecida a la azeotrópica.
Esta definición incluye la cantidad de cada componente, dichas
cantidades pueden variar dependiendo de la presión aplicada a la
composición tanto como la composición azeotrópica o composición
parecida a la azeotrópica continúe existiendo a las diferentes
presiones, pero con posibles puntos de ebullición diferentes.
La cantidad efectiva también incluye las
cantidades, que se pueden expresar en porcentaje de peso, de cada
componente de las composiciones de esta invención las cuales forman
composiciones azeotrópicas o composiciones parecidas a azeotrópicas
otras temperaturas o presiones que las descritas aquí. Composiciones
azeotrópicas o composiciones parecidas a azeótropicas consisten
esencialmente de cantidades efectivas de HFC-32 y
HFC-125 tales que después de la evaporación o
ebullición de aproximadamente el 50 por ciento en peso de la
composición original produzca una composición restante, el cambio
entre la composición original y la composición restante es
típicamente no mayor de aproximadamente el 6% y normalmente no más
de aproximadamente el 3% o menos relativo a la composición
original.
Es posible caracterizar, en efecto, una mezcla de
ebullición constante la cual puede aparecer bajo muchas capas,
dependiendo de las condiciones elegidas, por cualquiera de los
siguientes criterios:
*La composición se puede definir como un
azeótropo de HFC-125 ("C") y
HFC-32 ("D"), porque el término
"azeótropo" es ambos definitivo y limitativo, y requiere
cantidades efectivas de C y D para esta composición única de
sustancia la cual puede ser una composición de ebullición
constante.
*Es bien conocido por aquellos expertos en la
materia, que, a diferentes presiones, la composición de un azeótropo
dado variará al menos en algún grado, y cambios en la presión
también cambiarán, al menos en algún grado, la temperatura del punto
de ebullición. Así, un azeótropo de HFC-125
("C") y HFC-32 ("D"), representa un tipo
único de relación pero con una composición variable la cual depende
de la temperatura y/o presión. Por lo tanto, rangos composicionales,
mas que composiciones fijas, son usadas a menudo para definir
azeótropos.
*La composición puede ser definida como una
relación particular de porcentaje de peso o relación de porcentaje
molar de HFC-125 ("C") y HFC-32
("D"), los cuales reconocen que dichos valores específicos
señalan únicamente una relación particular y que, en realidad, una
serie de dichas relaciones, representadas por C y D existen
realmente para un azeótropo dado, que varía por la influencia de la
presión.
*Un azeótropo de HFC-125
("C") y HFC-32 ("D"), puede caracterizarse
al definir la composición de un azeótropo que se caracteriza por un
punto de ebullición a una presión dada, así dadas las
características de identificación sin limitar demasiado el alcance
de la invención por una composición numérica específica, la cual
está limitada por la exactitud del equipo analítico disponible.
El azeótropo o composición parecida a la
azeotrópica de la presente invención puede obtenerse mediante un
aparato de destilación convencional, cuando se utiliza un aparato de
destilación extractiva, y por la combinación de cantidades efectivas
de los componentes por cualquier método conveniente incluyendo
mezclado y combinado entre otros. Los mejores resultados se obtienen
con el método de pesar la cantidad de componente deseada, y después
combinarlos en un contenedor apropiado.
Además, el azeótropo
HFC-125/HFC-32 puede formarse
también bajo una variedad de presiones y temperaturas. A una
temperatura de aproximadamente -15,3ºC, se puede formar
consistentemente un azeótropo de esencialmente aproximadamente el
9,1% Molar de HFC-125 y aproximadamente el 90,9%
Molar de HFC-32 teniendo una presión de cerca de
484,7 KPa. (70,3 psia). Refiriéndose ahora a la figura 1, se
ilustran gráficamente los resultados de medidas hechas a -15,3ºC
demostando la formación de una composición azeotrópica o composición
parecida a la azeotrópica que consiste esencialmente de
HFC-32 y HFC-125, como se indica por
mezclas de aproximadamente el 90,9% Molar de HFC-32
y aproximadamente el 9,1% Molar de HFC-125 que
tienen una presión de vapor mayor que cualquier componente puro de
otras mezclas HFC-32/HFC-125 a esta
temperatura, con la composición del vapor en la región de presión
máxima siendo aquella del azeótropo a la temperatura y presión
específica. A aproximadamente 44,0ºC., encontramos un azeótropo que
forma consistentemente esencialmente aproximadamente el 96,0% Molar
de HFC-32 y el 4,0% Molar de HFC-125
teniendo una presión de aproximadamente 2799,27 KPa (406 psia).
Basándose sobre estos resultados y las referencias NRTL descritas
anteriormente, determinamos que un azeótropo puede formarse a una
temperatura de aproximadamente -50ºC que consiste esencialmente de
aproximadamente el 84,9% Molar de HFC-32 y
aproximadamente el 15,1% Molar de HFC-125 y que
tiene una presión de aproximadamente 111,7 KPa (16,2 psia).
Como se ha discutido previamente, mezclas de
HFC-125 y HFC-32 que están
coproducidas de acuerdo con la actual invención o obtenidas de
cualquier otra fuente adecuada son difíciles de separar debido a la
formación de un azeotropo
HFC-125/HFC-32. Si se desea separar
HFC-125 o HFC-32 de una primera
mezcla de HFC-125 y
\hbox{HFC-32,} se puede usar cloruro de
metileno como agente de extracción en un proceso de destilación de
extracción que permite una separación eficaz del
HFC-125 del HFC-32. El
HFC-32 puede entonces separarse del cloruro de
metileno usando cualquiera de las técnicas ya conocidas, incluyendo
destilación simple. Las condiciones específicas en las que poner en
práctica la invención también dependen de varios parámetros como
el diámetro de la columna, los puntos de alimentación el número de
etapas de separación en la columna, entre otros. La presión operante
del sistema de destilación extractiva puede alcanzar de 103,4 a
2413,2 kPa (15 a 350 psia), normalmente 344,8 a 2068,4 KPa (50 a 300
psia). Típicamente, un incremento en la velocidad de alimentación
del cloruro de metileno relativa a la velocidad de alimentación de
HFC-125/HFC-32 causa un incremento
en la pureza del HFC-125 separado relativo al
HFC-32. Normalmente, incrementar el reflujo resulta
en una disminución de cloruro de metileno en el destilado superior.
La temperatura del condensador, que está localizada a lo alto de la
columna, es normalmente suficiente para condensar sustancialmente el
HFC-125.
En los siguientes ejemplos y ejemplos
comparativos, "kph" y "kg/hr" son kilogramos por hora de
flujo del compuesto designado o corriente. Los valores equivalentes
en unidades "pph" y "lbs./hr" libras por hora de flujo del
compuesto designado o corriente están escritos siguiendo a los
valores de kilogramos por hora, y entre paréntesis.
Ejemplo comparativo
1
En este Ejemplo comparativo, una corriente fresca
de la alimentación que consiste en HFC-32 y de
HFC-125 se suministra a una primera columna de
destilación funcionada para separar el HFC-32 del
HFC-125. La columna tiene 92 etapas asumidas para
funcionar al 100% de eficiencia, con el condensador designado como
etapa 1. La columna es 152,4 cm (60 pulgadas) de diámetro. La
corriente fresca de la alimentación contiene pesos iguales de
HFC-32 y
\hbox{HFC-125} y
se suministra en la etapa 40 a -10ºC. El destilado de una segunda
columna que se suministra antes de la primera columna como una
corriente reciclable de alimento también contiene
HFC-32 y HFC-125, y se suministra
también en la etapa 40 de la primera columna. El condensador
funciona a 24,1ºC, el hervidor funciona a una presión de 32,5ºC, y
la columna funciona a 1551,3 kPa (225 psig)
El destilado de la primera columna se suministra
luego como la alimentación a una segunda columna. Esta segunda
columna tiene 92 etapas asumidas para funcionar al 100% de
eficiencia, con el condensador designado como la etapa 1. Esta
segunda columna es 221 cm (87 pulgadas) de diámetro. La corriente de
la alimentación se suministra en la etapa 40. El condensador
funciona a -46,0ºC, el hervidor funciona a -43,7ºC, y la columna
funciona a 34,5 kPa (5 psig).
Los resultados de estas destilaciones se muestran
en la Tabla 1.
| Flujos de la primera columna en Kg. Por hora (Lbs por hora) | |||||
| Alimentación fresca | Reciclado | Reflujo | Destilado | Parte inferior | |
| Componente | Columna | Alimentación | Columna | Columna | Columna |
| 938,94 | 732,34 | 8443,62 | 733,28 | 937,99 | |
| HFC-125 | (2070,00) | (1614,53) | (18615,00) | (1616,61) | (2067,92) |
| 938,94 | 1873,42 | 2811,95 | 0,41 | ||
| HFC-32 | (2070,00) | (4130,18) | (71380,00) | (6199,28) | (0,90) |
| Flujos de la segunda columna en Kg. por hora (Lbs por hora) | ||||
| Alimentación | Reciclado | Destilado | Parte inferior | |
| Componente | Alimentación | Columna | Columna | Columna |
| 733,28 | 11474,07 | 732,34 | 0,94 | |
| HFC-125 | (1616,61) | (25296,00) | (1614,53) | (2,08) |
| 12811,95 | 29349,24 | 1873,42 | 938,53 | |
| HFC-32 | (6199,28) | (64704,00) | (4130,18) | (2069,10) |
Este ejemplo comparativo muestra que incluso con
columnas extremadamente largas con muchas etapas y una velocidad
extremadamente alta de reflujo, no se puede obtener una elevada
eficiencia de separación del HFC-32 y
HFC-125 en una única columna. La eficiencia en una
sola columna está limitada por la existencia del azeótropo
HFC-125/HFC-32.
HFC-125/HFC-32.
En este ejemplo, una corriente de alimentación
que consiste aproximadamente de pesos iguales de
HFC-32 y
\hbox{HFC-125}
están conectados a una primera columna de destilación que tiene 62
etapas que supuestamente funciona al 100% de eficacia, con el
condensador designado como etapa 1. La columna tiene un diámetro de
19 pulgadas. La columna funciona a 413,7 kPa (60 psig) y el
condensador a -8,1ºC, y el hervidor funciona a 50,1ºC. La
alimentación entra en la columna a -10ºC en la etapa 38. Se
introduce en la primera columna cloruro de metileno de la parte
inferior de la segunda columna como agente de extracción en la etapa
12 a -5ºC.
La corriente de la parte inferior de la primera
columna se introducen en la segunda columna de destilación, que
tiene 24 etapas que supuestamente funcionan al 100% de eficacia y el
condensador designado como etapa 1. La segunda columna tiene un
diámetro de 23 pulgadas. La columna funciona a 482,7 kPa (70 psig) y
el condensador funcionando a -9,9ºC, y el hervidor funcionando a
100ºC. La alimentación se introduce en la columna en la etapa 12. El
reflujo en este ejemplo es 906 Kg/h (2000 pph)
Los resultados de esta destilación se muestran en
la tabla 2.
| Flujos de la primera columna en Kg. Por hora (Lbs por hora) | |||||
| Alimentación | |||||
| Reflujo | Destilado | Parte inferior | |||
| Componente | Etapa 38 | Etapa 12 | Columna | Columna | Columna |
| 938,94 | 1813,33 | 938,48 | 0,45 | ||
| HFC-125 | (2070,00) | 0 | (3997,70) | (2069) | (1,00) |
| 938,94 | 0,17 | 0,086 | 938,85 | ||
| HFC-32 | (2070,00) | 0 | (0,37) | (0,19) | (2069,81) |
| 18143,69 | <0,004 | <0,004 | 18143,69 | ||
| CH_{2}Cl_{2} | 0 | (400000,00) | (<0,01) | (<0,01) | (40000,00) |
| Flujos de la segunda columna en Kg. por hora (Lbs por hora) | ||||
| Reciclado | Reflujo | Destilado | Parte inferior | |
| Componente | Alimentación | Columna | Columna | Columna |
| 0,45 | 0,45 | 0,45 | <0,004 | |
| HFC-125 | (1,00) | (1,00) | (1,00) | (<0,01) |
| 938,85 | 906,65 | 938,85 | <0,004 | |
| HFC-32 | (2069,81) | (1998,83) | (2069,81) | (<0,01) |
| 18143,69 | <0,004 | <0,004 | 18143,69 | |
| CH_{2}Cl_{2} | (400000,00) | (<0,01) | (<0,01) | (40000,00) |
En este ejemplo, el mismo grado de separación de
ambos HFC-125 y HFC-32 que en el
ejemplo 1 requería dos columnas se obtiene en este ejemplo vía una
sola columna de destilación de extracción. Separar el
HFC-32 que actúa en la base de la primera columna
del cloruro de metileno extractor se consigue fácilmente mediante
una segunda destilación. Combinadas, las dos columnas de este
ejemplo requeridas para obtener las dos corrientes de producto
separadas y de alta pureza de HFC-125 y
HFC-32 desde la corriente de alimentación fresca
inicial
\hbox{HFC-125/HFC-32}
tienen diámetros de tamaño significativamente menor, menos etapas, y
reflujos inferiores que las dos columnas utilizadas en el ejemplo
comparativo 1. Comparado con el ejemplo comparativo 1, esto se
traduce en una inversión y coste energético menores para poder
llevar a cabo la separación.
Los siguientes ejemplos ilustran los resultados
obtenidos por la co-alimentación de precursores de
HFC-32 y
HFC-125 con HF en un reactor catalítico bajo una variedad de condiciones de reacción.
HFC-125 con HF en un reactor catalítico bajo una variedad de condiciones de reacción.
El catalizador de la Patente U.S Nº 5,334,787,
incorporada aquí como referencia, se preparó y se precalentó con
fluoruro de hidrógeno (HF) tal y como se revela en esta patente. Las
mezclas que comprenden fluoruro de hidrógeno, cloruro de metileno y
HCFC-124 se suministraron sobre el catalizador a
presión atmosférica, a la temperatura y tiempo de contacto que se
enumeran más adelante en la Tabla 3 y con los resultados tal y como
se hace notar:
| Moles orgánicos (%) de HFC-32, HFC-125, CFC-115 respecto a las condiciones de funcionamiento | |||||||
| Tiempo | HF/Tot.Org. en | HF/HCC-30 en | HF/HCFC-124 en | % 32 | % 125 | % 115 | |
| de | Alimentación | Alimentación | Alimentación | Temperatura | en | en | en |
| Contacto | (proporción en | (proporción en | (proporción en | (ºC) | Moles | Moles | Moles |
| (Seg) | Moles ) | Moles ) | Moles ) | ||||
| 10 | 3,1 | 4,8 | 8,5 | 301 | 32,1 | 12,4 | <0,05 |
| 10 | 3,1 | 7,2 | 5,4 | 301 | 25,1 | 21,2 | 0,1 |
| 31 | 3,4 | 4,9 | 11,0 | 301 | 32,1 | 15,8 | 0,2 |
| 31 | 3,4 | 7,3 | 6,4 | 301 | 29,8 | 13,4 | 0,1 |
| 10 | 6,5 | 9,9 | 18,6 | 301 | 43,8 | 13,9 | <0,05 |
| 10 | 6,4 | 14,3 | 11,5 | 301 | 31,7 | 21,6 | <0,05 |
| 30 | 6,5 | 8,3 | 30,3 | 301 | 48,9 | 17,6 | 0,1 |
| 31 | 8,0 | 16,6 | 15,5 | 301 | 39,3 | 27,5 | 0,2 |
| 20 | 4,7 | 7,9 | 11,8 | 301 | 36,0 | 21,5 | 0,1 |
| 20 | 5,0 | 8,6 | 11,8 | 327 | 42,8 | 17,4 | 0,2 |
| Moles orgánicos (%) de HFC-32, HFC-125, CFC-115 respecto a las condiciones de funcionamiento | |||||||
| Tiempo | HF/Tot.Org. en | HF/HCC-30 en | HF/HCFC-124 en | % 32 | % 125 | % 115 | |
| de | Alimentación | Alimentación | Alimentación | Temperatura | en | en | en |
| Contacto | (proporción en | (proporción en | (proporción en | (ºC) | Moles | Moles | Moles |
| (Seg) | Moles ) | Moles ) | Moles ) | ||||
| 20 | 4,7 | 7,9 | 11,8 | 327 | 30,0 | 37,4 | 0,3 |
| 20 | 4,8 | 6,8 | 15,7 | 327 | 34,8 | 33,4 | 0,3 |
| 20 | 5,3 | 11,9 | 9,4 | 327 | 25,6 | 50,0 | 0,4 |
| 10 | 4,7 | 8,6 | 10,3 | 327 | 32,8 | 31,4 | 0,2 |
| 30 | 5,0 | 8,0 | 13,6 | 327 | 51,0 | 20,9 | 0,5 |
| 20 | 3,1 | 5,5 | 7,3 | 327 | 24,0 | 32,5 | 0,4 |
| 20 | 7,2 | 12,4 | 17,0 | 327 | 34,2 | 29,0 | 0,3 |
| 20 | 4,7 | 7,9 | 11,8 | 327 | 33,7 | 27,5 | 0,3 |
| 10 | 3,1 | 4,8 | 8,5 | 351 | 26,8 | 27,9 | 0,6 |
| 10 | 3,1 | 7,2 | 5,4 | 351 | 18,8 | 44,3 | 0,7 |
| 31 | 3,4 | 4,9 | 11,0 | 351 | 26,0 | 14,8 | 0,9 |
| 31 | 3,4 | 7,3 | 6,4 | 351 | 20,5 | 44,0 | 1,5 |
| 10 | 6,5 | 9,9 | 18,6 | 351 | 38,8 | 31,8 | 0,3 |
| 10 | 6,4 | 14,3 | 11,5 | 351 | 25,8 | 50,6 | 0,4 |
| donde: | |||||||
| "tiempo de contacto" es el tiempo de contacto en el reactor, en segundos. | |||||||
| "temp" es la temperatura de la reacción que tiene lugar, en ºC | |||||||
| "HF/Tot. Org" es la proporción molar de la alimentación del HF/ Organica total al reactor | |||||||
| "HF/HCC-30" es la proporción molar de la alimentación HF/HCC-30 al reactor | |||||||
| "HF/HCFC-124" es la proporción molar de la alimentación HF/HCFC-124 al reactor | |||||||
| "%32" es el mol orgánico en % de HFC-32 en el reactor de gas evacuado | |||||||
| "%125" es el mol orgánico en % de HFC-125 en el reactor de gas evacuado | |||||||
| "%115" es el mol orgánico en % de CFC-115 en el reactor de gas evacuado. |
Este ejemplo muestra como una variedad de
proporciones molares de HFC-32 y
HFC-125 y productividades se pueden obtener
ajustando las proporciones de alimentación y condiciones
operativas.
El catalizador descrito en la Aplicación Patente
U.S Serie Nº 08/146,334 (Attorney Docket, Nº
CR-9436) se preparó y se precalentó con fluoruro de
hidrógeno (HF) tal y como se revela en esta aplicación patente. La
mezclas que comprenden fluoruro de hidrógeno, cloruro de metileno, u
HCFC-124 se suministraron sobre el catalizador a
presión atmosférica, a la temperatura y tiempo de contacto
enumerados más adelante en la Tabla 4 y con los resultados tal y
como se percibieron en la Tabla 4:
| Moles orgánicos (%) de HFC-32, HFC-125, respecto a las condiciones de funcionamiento | |||||
| Tiempo de Contacto (Seg) | Temperatura (ºC) | HF/Tot.Or | % HCC-30 | % HFC-32 | % HFC-125 |
| 26 | 327 | 5,2 | 58 | 40 | 27 |
| 12 | 304 | 3,4 | 64 | 38 | 20 |
| 12 | 302 | 3,4 | 42 | 24 | 24 |
| 12 | 302 | 7,2 | 66 | 47 | 18 |
| 12 | 302 | 7,2 | 44 | 31 | 32 |
| 26 | 302 | 5,2 | 58 | 32 | 18 |
| 27 | 329 | 5,2 | 58 | 40 | 27 |
| 26 | 327 | 5,3 | 69 | 49 | 24 |
| 26 | 327 | 4,9 | 51 | 36 | 35 |
| donde: | |||||
| "tiempo de contacto" es el tiempo de contacto en el reactor, en segundos. | |||||
| "temp" es la temperatura de la reacción que tiene lugar, en ºC | |||||
| "HF/Tot. Org" es la proporción molar de la alimentación del HF/ Organica total al reactor | |||||
| "% HCC-30" es el mol orgánico en % de HFC-30 en la corriente de alimentación al reactor. | |||||
| "% HFC-32" es el mol orgánico en % de HFC-32 en el reactor de gas evacuado | |||||
| "% HFC-125" es el mol orgánico en % de CFC-115 en el reactor de gas evacuado. |
Este ejemplo muestra como una variedad de
proporciones molares de HFC-32 y
HFC-125 y productividades se pueden obtener
ajustando las proporciones de alimentación y condiciones
operativas.
En general esta química tal y como se muestra en
el Ejemplo 2 y Ejemplo 3 se puede llevar a cabo a temperaturas en el
rango de aproximadamente 175 a 400ºC; normalmente de aproximadamente
250 a 350ºC. Esta química se puede llevar a cabo también utilizando
una proporción de alimento molar orgánica de HF/total desde
aproximadamente 2/1 hasta 10/1; normalmente de aproximadamente 4/1 a
8/1, y se puede llevar a cabo desde presión atmosférica hasta por
encima de 1379,1 kPa (200 psig). La química se puede utilizar para
obtener composiciones libres de gas que contienen desde
aproximadamente 5 a 70% de moles orgánicos de
HFC-125 y desde 5 a 70% de moles orgánicos de
HFC-32. El catalizador del Ejemplo 3 es deseable por
su química porque el catalizador del Ejemplo 3 es particularmente
resistente a la desactivación en su química, y el catalizador del
Ejemplo 3 se puede regenerar subsiguientemente después de cualquier
pérdida de actividad. El catalizador del Ejemplo 3 se puede
reactivar, recuperando su actividad inicial o en algunos casos,
obteniendo una mayor actividad que su actividad inicial, como por
ejemplo utilizando el procedimiento descrito en la Patente U.S Nº
4,155,881.
Claims (1)
1. Proceso para separar HFC-32 y
HFC-125 de una primera mezcla usando un agente
extractor comprendiendo cloruro de metileno, el proceso comprende
los siguientes pasos: añadir el agente de extracción a la primera
mezcla de manera que se forma una segunda mezcla, separar
HFC-32 y HFC-125 en la segunda
mezcla destilando de manera extraíble la segunda mezcla en una zona
de un proceso de destilación extractiva de una columna de
destilación y así recuperar HFC-125 como un producto
de la parte superior de la columna y HFC-32 como un
producto de la parte inferior de la columna.
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