JP5132555B2 - 高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法及びクリーニングガス - Google Patents
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Description
(1)下記式に示すクロロジフルオロメタン(CHClF2)の熱分解を経てテトラフルオロエチレン(CF2=CF2)を製造する工程における副生成物として得る方法、
2CHClF2 + H2O → CF2=CF2 + CF3CF=CF2
(2)ポリテトラフルオロエチレンを熱分解したり、テトラフルオロエチレンを減圧下、高温で白金上に通したりすること等により得る方法、
(3)プロパン、プロピレンあるいは部分的にハロゲン化されているC3非環式炭化水素類をクロロフルオロ化して脱ハロゲン化する方法(特開平4−145033号公報)、
等が知られているが、多くの場合、ヘキサフルオロプロピレンにはクロロフルオロカーボン(CFC)類、ハイドロクロロフルオロカーボン(HCFC)類、ハイドロカ−ボン(HC)類などの飽和化合物や不飽和化合物等の様々な不純物が含まれている。これらの不純物は蒸留操作によってヘキサフルオロプロピレンと分離することが困難である。
(1)プラズマCVD反応室清掃方法およびプラズマエッチング方法(特開平9−296271号公報)、
(2)エッチングガスおよびクリーニングガス(特開平10−27781号公報)、
(3)プロセスチャンバ−内のクリーニング方法及び基板処理装置(特開2005−26409号公報)
等が知られているが、ヘキサフルオロプロピレン中の不純物、特に汚染源となる含塩素化合物の精製方法や高純度化については未だ課題、問題を残している。
(1)前記粗ヘキサフルオロプロピレンと、平均細孔径が3.4Å〜11Åであるゼオライトおよび平均細孔径が3.5Å〜11Åである炭素質吸着剤からなる吸着剤とを接触させて、粗ヘキサフルオロプロピレン中の含塩素化合物および/またはハイドロカーボン類の含有量を低減する工程、および
(2)工程(1)で得たヘキサフルオロプロピレン中の低沸成分の含有量を蒸留により低減する工程
を含む、高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、この実施例により何ら限定されるものではない。
クロロジフルオロメタン(CHClF2)から熱分解(熱分解温度600℃)を経て四フッ化エチレンを製造する際に、生成物を2度蒸留して四フッ化エチレンを回収した後、粗ヘキサフルオロプロピレンを得た。この粗ヘキサフルオロプロピレンをガスクロマトグラフ〔(株)島津製作所製「GC−14A」、カラム:(株)島津製作所製Porapack−Q(6m)、測定温度:80〜200℃〕で分析した結果を表1に示す。
[実施例1]
容積200mlのステンレス製シリンダーに、モレキュラ−シ−ブス13X(ユニオン昭和株式会社製:平均細孔径10Å、シリカ/アルミニウム比=0.81)を30g充填し、真空乾燥した。次いで、シリンダ−を冷却しながら、上記調製例1で得た粗ヘキサフルオロプロピレンを約70g充填し、室温で時々攪拌し、充填から約12時間後の液相部を回収した。この液相部をガスクロマトグラフ〔(株)島津製作所製「GC−14A」、カラム:(株)島津製作所製Porapack−Q(6m)、測定温度:80〜200℃〕で分析した。結果を表1に示す。
容積200mlのステンレス製シリンダ−に、炭素質吸着剤(モレキュラ−シ−ビングカ−ボン5A、武田薬品工業株式会社製:平均細孔径5Å)を20g充填し、真空乾燥した。次いで、シリンダ−を冷却しながら、上記調製例1で得た粗ヘキサフルオロプロピレンを約60g充填し、室温で時々攪拌し、充填から約12時間後の液相部を回収した。この液相部をガスクロマトグラフ〔(株)島津製作所製「GC−14A」、カラム:(株)島津製作所製Porapack−Q(6m)、測定温度:80〜200℃〕で分析した。結果を表1に示す。
Claims (12)
- クロロジフルオロメタンの熱分解を経て製造された粗ヘキサフルオロプロピレンを精製して高純度ヘキサフルオロプロピレンを製造する方法であって、
(1)前記粗ヘキサフルオロプロピレンと、平均細孔径が3.4Å〜11Åであるゼオライトおよび平均細孔径が3.5Å〜11Åである炭素質吸着剤からなる吸着剤とを接触させて、粗ヘキサフルオロプロピレン中の含塩素化合物および/またはハイドロカーボン類の含有量を低減する工程、および
(2)工程(1)で得たヘキサフルオロプロピレン中の低沸成分の含有量を蒸留により低減する工程
を含む、高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。 - 前記含塩素化合物が、一般式:CvHxClyFz(式中、vは1〜4の整数、xは0〜2の整数、yは1〜3の整数、zは1〜6の整数、2v≦x+y+z≦2v+2)で表される少なくとも1種の化合物である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記含塩素化合物が、ジクロロジフルオロメタン、ジクロロフルオロメタン、クロロジフルオロメタン、クロロフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、クロロテトラフルオロエタン、クロロペンタフルオロエタンおよびクロロヘキサフルオロプロパンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記ハイドロカーボン類がプロピレン、シクロプロパンおよびプロパンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記ゼオライトが、シリカ/アルミニウム比が2.0以下のゼオライトである、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記の低沸成分が、窒素、酸素、一酸化炭素および二酸化炭素からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- クロロジフルオロメタンの熱分解を経て製造された粗ヘキサフルオロプロピレンを蒸留して、粗ヘキサフルオロプロピレン中の高沸成分の含有量を低減した後、前記工程(1)に供する、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記工程(2)で得られる高純度ヘキサフルオロプロピレン中の含塩素化合物の含有量が20volppm以下である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記工程(2)で得られる高純度へキサフルオロプロピレン中のハイドロカーボン類の含有量が30volppm以下である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記工程(2)で得られる高純度ヘキサフルオロプロピレン中の低沸成分の含有量が20volppm以下である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記工程(2)で得られる高純度ヘキサフルオロプロピレンの純度が99.99vol%以上である、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
- 前記高純度ヘキサフルオロプロピレンが、半導体製造装置内または液晶製造装置内の堆積物を除去するためのクリーニングガスとし使用される、請求項1に記載の高純度ヘキサフルオロプロピレンの製造方法。
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