JP4813152B2 - リチウムイオンキャパシタ - Google Patents
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Description
(1)リチウムイオン及び/又はアニオンを可逆的に担持可能な物質からなる正極とリチウムイオンを可逆的に担持可能な物質からなる負極を備えており、かつ、電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機溶媒電解質溶液を備えたリチウムイオンキャパシタであって、(a)負極及び/又は正極とリチウムイオン供給源との電気化学的接触によってリチウムイオンが負極及び/又は正極にドーピングされ、(b)正極と負極を短絡させた後の正極の電位が1V以下であり、(c)前記正極及び/又は負極が、表裏面を貫通する多数の孔を有し、かつこれらの貫通孔の内接円の平均直径が100μm以下である金属箔からなる集電体を有することを特徴とするリチウムイオンキャパシタ。
(2)負極活物質が、正極活物質に比べて、単位重量あたりの静電容量が3倍以上を有し、かつ正極活物質重量が負極活物質重量よりも大きい上記(1)に記載のリチウムイオンキャパシタ。
(3)集電体が、電解エッチングにより多孔化されるアルミニウム箔及び/又は銅箔である上記(1)又は(2)に記載のリチウムイオンキャパシタ。
(4)集電体が、レーザーにより多孔化されるアルミニウム箔及び/又は銅箔である上記(1)又は(2)に記載のリチウムイオンキャパシタ。
(5)正極活物質が、活性炭、導電性高分子、又は芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体のいずれかである上記(1)〜(4)のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
(6)負極活物質が、黒鉛、難黒鉛化炭素、又は芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体である上記(1)〜(5)のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
(負極1の製造法)
厚さ0.5mmのフェノール樹脂成形板をシリコニット電気炉中に入れ、窒素雰囲気下で500℃まで50℃/時間の速度で、更に10℃/時間の速度で660℃まで昇温し、熱処理し、PASを合成した。かくして得られたPAS板をディスクミルで粉砕することにより、PAS粉体を得た。このPAS粉体のH/C比は0.21であった。
次に、上記PAS粉体100重量部と、ポリフッ化ビニリデン粉末10重量部をN−メチルピロリドン80重量部に溶解した溶液とを充分に混合することによりスラリーを得た。該スラリーを厚さ18μmの銅箔片面に固形分にして約7mg/cm2程度になるようにドクターブレードを用いて塗布し、乾燥、プレス後PAS負極1を得た。
市販の比表面積が1950m2/g活性炭粉末100重量部とポリフッ化ビニリデン粉末10重量部をN−メチルピロリドン100重量部に溶解した溶液とを充分に混合することによりスラリーを得た。該スラリーをカーボン系導電塗料をコーティングした厚さ20μmのアルミニウム箔片面に固形分にして約7mg/cm2程度になるように、ドクターブレードを用いて塗布し、乾燥、プレス後正極1を得た。
上記正極を1.5×2.0cm2サイズに切り出し、評価用正極とした。正極と対極として1.5×2.0cm2サイズ、厚み200μmの金属リチウムを厚さ50μmのポリエチレン製不織布をセパレータとして介し模擬セルを組んだ。参照極として金属リチウムを用いた。電解液としては、プロピレンカーボネートに、1モル/lの濃度にLiPF6を溶解した溶液を用いた。
充電電流1mAにて3.6Vまで充電しその後定電圧充電を行い、総充電時間1時間の後、1mAにて2.5Vまで放電を行った。3.5V〜2.5V間の放電時間より正極1の単位重量当たりの静電容量を求めたところ92F/gであった。
上記負極を1.5×2.0cm2サイズに4枚切り出し、評価用負極とした。かかる負極を使用し、また、対極として1.5×2.0cm2サイズ、厚み200μmの金属リチウムを厚さ50μmのポリエチレン製不織布をセパレータとして介し模擬セルを組んだ。参照極として金属リチウムを用いた。電解液としては、プロピレンカーボネートに、1モル/lの濃度にLiPF6を溶解した溶液を用いた。
充電電流1mAにて負極活物質重量に対して280mAh/g、350mAh/g、400mAh/g、500mAh/g分のリチウムイオンを充電し、その後1mAにて1.5Vまで放電を行った。放電開始後1分後の負極の電位から0.2V電位変化する間の放電時間より負極1の単位重量当たりの静電容量を求めた。結果を表1に示す。
LW:SW:W=1.3:0.65:0.136であり、厚さ26μm、気孔率54%、貫通孔の内接円の平均直径が0.73mmの銅製エキスパンドメタル(日本金属工業株式会社製)の両面に対して、上記負極1のスラリーをダイコーターにて1m/分の速度にて垂直塗布して成形し、プレス後負極全体の厚さ(両面の負極電極層厚さとエキスパンドメタルの厚さの合計)が152μmの負極2を得た。
厚さ50μm、気孔率30%であり、貫通孔の内接円の平均直径が2μmのアルミニウム製電解エッチング箔の片面に対し、上記正極1のスラリーをロールコーターにより、5m/分の速度にて水平塗布した。乾燥後さらにロールコーターにてもう片面にも5m/分の速度にて水平塗布した。乾燥後プレスして正極全体の厚さ(両面の正極電極層厚さとアルミニウム箔の厚さの合計)が310μmの正極2を得た。
厚さ148μmの負極2と、厚さ310μmの正極2を6.0×7.5cm2(端子溶接部を除く)にカットし、セパレータとして厚さ35μmのセルロース/レーヨン混合不織布を用いて、正極集電体、負極集電体の端子溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極、負極の対向面が20層になるように、また積層した電極の最外部の電極が負極となるように積層した。最上部と最下部はセパレータを配置させて4辺をテープ留めし、正極集電体の端子溶接部(10枚)、負極集電体の端子溶接部(11枚)をそれぞれ巾50mm、長さ50mm、厚さ0.2mmのアルミニウム製正極端子及び銅製負極端子に超音波溶接して電極積層ユニットを得た。尚、正極は10枚、負極は11枚用いた。正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
リチウム極として、リチウム金属箔(82μm、6.0×7.5cm2、200mAh/g相当)を厚さ80μmのステンレス網に圧着したものを用い、該リチウム極を最外部の負極と完全に対向するように電極積層ユニットの上部および下部に各1枚配置し三極積層ユニットを得た。尚、リチウム極集電体の端子溶接部(2枚)は負極端子溶接部に抵抗溶接した。
上記三極積層ユニットを6.5mm深絞りした外装フィルムの内部へ設置し、外装ラミネートフィルムで覆い三辺を融着後、電解液としてエチレンカーボネート、ジエチルカーボネートおよびプロピレンカーボネートを重量比で3:4:1とした混合溶媒に、1モル/lの濃度にLiPF6を溶解した溶液を真空含浸させた後、残り一辺を融着させ、フィルム型キャパシタを4セル組み立てた。尚、セル内に配置されたリチウム金属は負極活物質重量当たり400mAh/g相当である。
セル組み立て後20日間放置後に1セル分解したところ、リチウム金属はいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに660F/g以上の静電容量を得るためのリチウムイオンが予備充電されたと判断した。負極の静電容量は正極の静電容量の7.2倍となる。
2000mAの定電流でセル電圧が3.6Vになるまで充電し、その後3.6Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を1時間行った。次いで、200mAの定電流でセル電圧が1.9Vになるまで放電した。この3.6V−1.9Vのサイクルを繰り返し、10回目の放電においてセル容量及びエネルギー密度を評価した。結果を表2に示す。ただし、データは3セルの平均である。
(正極3の製造法)
LW:SW:W=1.0:0.52:0.143であり、厚さ38μm、気孔率45%、貫通孔の内接円の平均直径が0.58mmのアルミニウム製エキスパンドメタル(日本金属工業株式会社製)両面に上記正極1のスラリーをダイコーターにて1m/分の速度にて垂直塗工して成形し、乾燥することによりプレス後正極全体の厚さ(両面の正極電極層厚さとエキスパンドメタルの厚さの合計)が281μmの正極3を得た。
正極3を用いる以外は実施例1と同様にしてフィルム型キャパシタを各4セル組み立てた。尚、セル内に配置されたリチウム金属は負極活物質重量当たり400mAh/g相当であり、正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
セル組み立て後20日間放置後に1セル分解したところ、リチウム金属はいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに660F/gの静電容量を得るためのリチウムイオンが予備充電されたと判断した。負極の静電容量は正極の静電容量の7.2倍となる。
2000mAの定電流でセル電圧が3.6Vになるまで充電し、その後3.6Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を1時間行った。次いで、200mAの定電流でセル電圧が1.9Vになるまで放電した。この3.6V−1.9Vのサイクルを繰り返し、10回目の放電においてセル容量及びエネルギー密度を評価した。結果を表3に示す。ただし、データは3セルの平均である。
(正極4の製造法)
LW:SW:W=1.0:0.52:0.143であり、厚さ38μm、気孔率45%、貫通孔の内接円の平均直径が0.58mmのアルミニウム製エキスパンドメタル(日本金属工業株式会社製)両面に非水系のカーボン系導電塗料(日本アチソン株式会社製:EB−815)をスプレー方式にてコーティングし、乾燥することにより導電層が形成された正極用集電体を得た。全体の厚み(集電体厚みと導電層厚みの合計)は52μmであり貫通孔はほぼ導電塗料により閉塞された。上記正極1のスラリーを2m/分の速度にてロールコーターにて該正極集電体の片面に水平塗工して成形し、乾燥後さらにロールコーターにてもう片面にも2m/分の速度にて水平塗工し、乾燥することによりプレス後正極全体の厚さ(両面の正極電極層厚さと両面の導電層厚さとエキスパンドメタルの厚さの合計)が312μmの正極4を得た。
正極4を用いる以外は実施例1と同様にしてフィルム型キャパシタを各4セル組み立てた。尚、セル内に配置されたリチウム金属は負極活物質重量当たり400mAh/g相当であり、正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
セル組み立て後20日間放置後に1セル分解したところ、リチウム金属はいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに660F/gの静電容量を得るためのリチウムイオンが予備充電されたと判断した。負極の静電容量は正極の静電容量の7.2倍となる。
(正極5の製造法)
電解コンデンサーに用いられる、電解エッチングにより表面に凹凸を付与した厚さ50μmのアルミニウム箔にレーザーにより50μmの貫通孔を開けた。貫通孔の内接円の平均直径は50μmであった。かかるアルミニウム箔の開口率30%であった。該多孔性アルミニウム箔に対し、上記正極1のスラリーをロールコーターにて該多孔化アルミニウム箔の片面に5m/分の速度にて水平塗工して成形し、乾燥後さらにロールコーターにてもう片面にも5m/分の速度にて水平塗工し、乾燥後プレスして正極全体の厚さ(両面の正極電極層厚さと正極集電体厚さの合計)が295μmの正極5を得た。
正極5を用いる以外は実施例1と同様にしてフィルム型キャパシタを各4セル組み立てた。尚、セル内に配置されたリチウム金属は負極活物質重量当たり400mAh/g相当であり、正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
セル組み立て後20日間放置後に1セル分解したところ、リチウム金属はいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに660F/gの静電容量を得るためのリチウムイオンが予備充電されたと判断した。負極の静電容量は正極の静電容量の7.2倍となる。
2000mAの定電流でセル電圧が3.6Vになるまで充電し、その後3.6Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を1時間行った。次いで、200mAの定電流でセル電圧が1.9Vになるまで放電した。この3.6V−1.9Vのサイクルを繰り返し、10回目の放電においてセル容量及びエネルギー密度を評価した。結果を表5に示す。ただし、データは3セルの平均である。
(負極3の製造法)
厚さ18μmの銅箔(日本製箔株式会社製)にレーザーにより、内接円の平均直径が80μmの貫通孔を開け、負極集電体としての開口率30%の多孔化銅箔を得た。該多孔化銅箔に対し、上記負極1のスラリーをロールコーターにて該多孔化銅箔の片面に5m/分の速度にて水平塗工して成形し、乾燥後さらにロールコーターにてもう片面にも5m/分の速度にて水平塗工し、乾燥後プレスして負極全体の厚さ(両面の負極電極層厚さと負極集電体厚さの合計)が151μmの負極3を得た。
負極3を用いる以外は実施例1と同様にしてフィルム型キャパシタを各4セル組み立てた。尚、セル内に配置されたリチウム金属は負極活物質重量当たり400mAh/g相当であり、正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
セル組み立て後20日間放置後に1セル分解したところ、リチウム金属はいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに660F/gの静電容量を得るためのリチウムイオンが予備充電されたと判断した。負極の静電容量は正極の静電容量の7.2倍となる。
2000mAの定電流でセル電圧が3.6Vになるまで充電し、その後3.6Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を1時間行った。次いで、200mAの定電流でセル電圧が1.9Vになるまで放電した。この3.6V−1.9Vのサイクルを繰り返し、10回目の放電においてセル容量及びエネルギー密度を評価した。結果を表6に示す。ただし、データは3セルの平均である。
正極および負極ともに貫通孔の内接円の平均直径が0.5〜100μmと小さい集電体を用いることにより、両極の生産性が向上することから、更に好ましい。
Claims (6)
- リチウムイオン及び/又はアニオンを可逆的に担持可能な物質からなる正極とリチウムイオンを可逆的に担持可能な物質からなる負極を備えており、かつ、電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機溶媒電解質溶液を備えたリチウムイオンキャパシタであって、(1)負極及び/又は正極とリチウムイオン供給源との電気化学的接触によってリチウムイオンが負極及び/又は正極にドーピングされ、(2)正極と負極を短絡させた後の正極の電位が1V以下であり、(3)前記正極及び/又は負極が、表裏面を貫通する多数の孔を有し、かつこれらの貫通孔の内接円の平均直径が100μm以下である金属箔からなる集電体を有することを特徴とするリチウムイオンキャパシタ。
- 負極活物質が、正極活物質に比べて、単位重量あたりの静電容量が3倍以上を有し、かつ正極活物質重量が負極活物質重量よりも大きい請求項1に記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 集電体が、電解エッチングにより多孔化されたアルミニウム箔又は銅箔である請求項1又は2に記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 集電体が、レーザーにより多孔化されたアルミニウム箔又は銅箔である請求項1又は2に記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 正極活物質が、活性炭、又は芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 負極活物質が、黒鉛、難黒鉛化炭素、又は芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体である請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
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