JP4772246B2 - 蒸気圧の低い前駆体用のガス供給装置 - Google Patents
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- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、請求項1の前提部分おいて書き部に記載された蒸気圧の低い前駆体用のガス供給装置、特にCVD成膜装置(CVD-Beschichtungsanlage)用のガス供給装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
最新のCVD(Chemical Vapour Deposition)成膜装置(化学蒸着成膜装置)においては、部材ないし基板上に常に特殊な薄膜が形成される。この場合、複数の異なる薄い層の積層体から構成されることができるこの薄膜は、その特性に対する極めて高い要求が満たされなければならない。こういった特性を得るために、堆積の質に著しく高い要求が課せられる。これには、例えば堆積パラメータとして、膜の品質に著しい影響を及ぼす堆積速度が挙げられる。CVD堆積法の場合、この堆積速度は、ガス状の前駆体の分圧により決定的に定められるため、この分圧は、極めて正確に調整されなければならず、しかもその変動は許されない。
【0003】
成膜のために特別な膜材料が使用され、この材料は、選択された前駆体によって成膜装置中へもたらされる。この前駆体として特にTiO2/SiO2交互多層膜の製造のための四塩化チタン(TiCl4)又はヘキサメチルジシロキサン(HDMSO)が使用され、これらは、標準状態下で、大気圧をはるかに下回る低い蒸気圧を有している。この低い蒸気圧は、工業的な成膜において必要とされるような十分な堆積速度を得るには大抵小さすぎる。従って、この前駆体は、貯蔵容器中でまず第1の蒸発温度にまで加熱されなければならず、それにより十分に高い蒸気圧が生じる。
【0004】
成膜装置までの経路での前駆体の凝縮を抑えるために、ガス供給装置は、貯蔵容器から成膜装置まで、第1の蒸発温度を上回る第2の温度に加熱しなければならない。
【0005】
さらに、前駆体ないし膜を形成する材料TiCl4、及びヘキサメチルジシロキサンは、後続するバルブ、質量流量制御装置及び配管系を通して十分に高い質量流量(マスフロー)を持てるように、中間貯蔵部内で約50mbar以上の蒸気圧で中間貯蔵されることが知られている。このような分圧を達成するためには、中間貯蔵部は、TiCl4に対しては少なくとも50℃、あるいはヘキサメチルジシロキサンに対しては30℃まで加熱される。
【0006】
その他に、結晶化する傾向が少ない利点を有するNb2O2/SiO2交互多層膜も製造することができる。さらに、NbO2は、比較的高い堆積速度で堆積させることが可能である。加えて、Nb2O5の膨張率は、TiO2の膨張率に対してよりも、SiO2の膨張率に対して、より良好に適合し、その結果、Nb2O5を用いてより厚い交互多層膜を製造することができる。しかしながら、Nb2O5薄膜の製造には、標準状態下で前駆体のHMDSO及びTiCl4の蒸気圧すら遙かに下回る程のさらに低い蒸気圧を有する前駆体しか使えない。市販されている最も高い蒸気圧を有するNb化合物のNbCl5は、約170℃の温度で初めて50mbarの蒸気圧を呈する。NbCl5の蒸気圧の温度依存性は、図1の下側の曲線で示されている。NbCl5蒸気を用いたPICVD成膜装置の、均質な供給のためのガス供給装置は、従ってこの温度を維持するものでなければならない。
【0007】
前駆体用の貯蔵容器、及び蒸気状態の前駆体の他のガスとの混合ならびに緩衝のための中間貯蔵部を備えた、蒸気圧が低い前駆体を提供するためのガス供給装置が知られている(特開平2−250977号公報)。貯蔵容器は、第1の温度T1に温度制御され、中間貯蔵部は、第2の温度T2に温度制御され、その際、第1の温度T1は、第2の温度よりも低く、このため中間貯蔵部内での前駆体の凝縮が避けられる。貯蔵容器内にキャリアガスが導入され、このキャリアガスは、前駆体を中間貯蔵部内へ、そしてそこから反応室内へと搬送する。このガス供給装置は、第2の貯蔵容器を備えることができ、第2の前駆体は、この第2の貯蔵容器からキャリヤガスを用いて中間貯蔵部内に導入され、その結果、2つの前駆体とキャリアガスとは、相互に混合される。この装置の場合、中間貯蔵部及びそれと接続する装置は、高い温度T2に保持しなければならず、このため、保守作業に際して必要とされる冷却時間によって時間が浪費され、しかも、使用される材料及び装置は、高い温度T2に耐えるものでなければならない。
【0008】
前駆体用の貯蔵容器が第1の温度に保持される低い蒸気圧の前駆体用のガス供給装置、特にPICVD成膜装置用のガス供給装置は、先行技術であり、公知である(独国特許発明第4236324号明細書)。さらに、このガス供給装置は、蒸気状態の前駆体の中間貯蔵のための中間貯蔵部を有し、その際、この中間貯蔵部は、ガス導管を介して貯蔵容器に接続されている。この中間貯蔵部から、PICVD成膜装置に対して前駆体を含むガスを取り出すことができる。このガス供給装置の場合、中間貯蔵部は、第2の温度に保持され、この第2の温度は、貯蔵容器の第1の温度よりも高い。この中間貯蔵部によって、前駆体を有するガスの圧力変動は、PICVD成膜装置内への異なる質量流量による取り出しを通してかなり補正される。
【0009】
しかしながら、中間貯蔵部で定期的に行うべきメンテナンス作業や修理のために、中間貯蔵部ならびにそれに接続されるガス供給及び取出のための装置は、かなり時間を浪費して冷却されなければならない。また、このことによって、中間貯蔵部の部分に、高価な高温−質量流量制御装置を用いなければならなくなる。さらに、最大限取り出すべき前駆体質量流量を連続的に取り出す場合には、より低い温度に保持された貯蔵容器の蒸発速度により制限を受ける。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、中間貯蔵部におけるメンテナンス作業及び補修作業を簡単にかつ迅速に行なうことができ、かつ前駆体の達成可能な最大質量流量を制限する必要がなく、中間貯蔵部及びその構成部材によって有利な成分を使用できるように、低い蒸気圧の前駆体用のガス供給装置をさらに良くすることにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】
この課題は、請求項1記載の特徴部によって解決される。
【0012】
請求項1により、蒸気圧が低い前駆体用の本発明に係るガス供給装置は、蒸気圧が低い第1の前駆体を貯蔵するための貯蔵容器と、前記貯蔵容器から蒸発した第1の前駆体の中間貯蔵のための中間貯蔵部と、前記貯蔵容器と前記中間貯蔵部とを接続する第1のガス導管と、前記中間貯蔵部からガスを取り出すための第2のガス導管とを有する。このガス供給装置は、本実施形態においてはガス発生器とも呼ばれている。
【0013】
上記貯蔵容器は、第1の温度T1に保持される。ガスは、第1の導管を介して第2の中間貯蔵部に達し、そこで、第2の温度T2に保持される。同様に、中間貯蔵部中の圧力は、貯蔵容器内の圧力p1よりも低い一定圧力p2に保持されるため、蒸気状態の第1の前駆体は、貯蔵容器内の圧力がより高いことに起因して、中間貯蔵部内へ流入する。本発明により、貯蔵容器中の第1の温度T1は、中間貯蔵部中の第2の温度T2よりも高い。
【0014】
中間貯蔵部側の第2のガス導管を介したガスの取り出しが、成膜装置へのガス状の第1の前駆体の供給に利用される。成膜装置は、特にCVD成膜装置、又はそれに類似のものである。前駆体は、通常、原料種(Eduktspezies)、出発材料又は、成膜材料とも言われる。蒸気圧が低い前駆体(低い蒸気圧を有する前駆体)とは、固体又は液体の、成膜化合物であると解釈され、この化合物は、50℃の温度で10mbarよりも低い蒸気圧を有している。
【0015】
ここで、貯蔵容器は、通常、石英フラスコであるか特殊容器であるかそれに類似したものであり、その際、この容器材料は、前駆体との反応に対して耐性を有する。上記中間貯蔵部は、同様に石英、特殊鋼又は、それに類似のものから形成することができる。この中間貯蔵部は、中間貯蔵部から不規則にガスを取り出す際の圧力変動を緩衝するために、大容量に設計されていることが好ましい。中間貯蔵部の最適な容量は、独国特許発明第4236324号明細書から公知とされており、その開示内容は、本願明細書に組み込まれている。
【0016】
貯蔵容器から取り出し可能な最大質量流量は、圧力p1に依存する。通常運転において貯蔵容器のガス容量は、純粋な前駆体蒸気で満たされているため、圧力p1は、前駆体の平衡蒸気圧と同じである。これは、温度T1と共に増大する。成膜装置のために中間貯蔵部から最大取り出し可能な前駆体質量流量は、貯蔵容器と中間貯蔵部との間の物質の流れ(Stoffstrom)により制限される。従って、温度T1が上昇し、及びそれにより圧力p1が上昇することにより、成膜のために最大利用可能な質量流量が増加される。
【0017】
貯蔵容器内の第1の前駆体の蒸発速度は、温度T1及び貯蔵容器内の第1の前駆体の分圧に依存する。この蒸発速度は、温度が上昇すると共に増加する。中間貯蔵部に対して蒸気になった前駆体が取り出されると、前駆体は、蒸発のせいで非常に素早く補給される。貯蔵容器内における前駆体の飽和蒸気圧は、略維持される。この飽和蒸気圧は、温度に極めて強く依存する(図2参照)ため、温度T1の僅かな変化により、圧力p1を著しく変化させることができる。
【0018】
中間貯蔵部内の圧力p2がさらに低いことから中間貯蔵部内で前駆体が好適にガス状態でのみ存在するため、或る適した温度区間(Temperaturintervall)内での最大取り出し可能な質量流量は、中間貯蔵部の或る適した温度区間内でのより小さな温度T2によっては制限されない。この温度T2は、それゆえ温度T1とは無関係に選択することができ、しかも、中間貯蔵部ならびにこの中間貯蔵部に接続される装置は、より小さな温度T2に対する耐熱性さえ有していればよく、これにより、廉価な構成要素、例えば廉価な質量流量調節装置及びバルブを使用することが可能になる。中間貯蔵部の部分での保守作業または補修作業に対しては、かくして、中間貯蔵部、そして、それに接続された装置が冷えるまでの待ち時間が短縮されることになる。
【0019】
さらに、大容量の中間貯蔵部が維持されねばならないこの温度T2がより低くなっていることが、エネルギーを節約する助けになっている。これに対して、貯蔵容器は、中間貯蔵部に比較して小さなサイズを想定でき、中間貯蔵部の加熱領域内に断熱された状態で組み込むことができる。
【0020】
中間貯蔵部の温度T2は、中間貯蔵部内の第1の前駆体の最大分圧が、温度T2での中間貯蔵部内でのこの前駆体の飽和蒸気圧よりも低いように調整されるのが好ましい。これにより、第1の前駆体が中間貯蔵部内で凝縮しかつそこに取り残されることが避けられる。
【0021】
圧力p1が中間貯蔵部内の圧力p2の1.5倍以上である場合、貯蔵容器と中間貯蔵部との間の圧力勾配が得られ、そこでは貯蔵容器と中間貯蔵部との間のつながりがブロックされるようになる。このとき、搬送速度は、この差圧(p1−p2)と、貯蔵容器と中間貯蔵部との間の導管接続部のコンダクタンスに陽に依存する。理想的にブロックされた流れの極端な場合では、最大の物質の流れは、単にp1、及びブロッキング部(Verblockung)(例えば導管端部又はバルブ開口部)における導通部分の開口面積によって決定される。
【0022】
このようにブロッキングすることにより、前駆体蒸気が中間貯蔵部から貯蔵容器内へ、拡散により逆に入り込むこともまた同様に回避される。中間貯蔵部内で前駆体蒸気と他のガスとのガス混合物を使用する場合には、貯蔵容器内の前駆体が他のガスと混合することが回避される。
【0023】
質量流量を調節するために、例えば中間貯蔵部と貯蔵容器との間にバルブを使用する場合、そのコンダクタンスは、質量流量が入口側の圧力p1によってのみ左右され、しかも出口側の圧力p2には無関係である(ブロッキングの条件)(Bedingungen der Verblockung)ように調整することができる。圧力p1は、圧力p2の2倍高いことが好ましい。
【0024】
ガス供給装置の好ましい実施形態において、貯蔵容器と中間貯蔵部との間に調節供給装置が設けられている。この調節供給装置は、貯蔵容器から中間貯蔵部への質量流量の調節に使用される。この場合に、調節供給装置は、通常は、導通部分の開口面積を制限するためのノズル、開放及び閉鎖のためのバルブ、断面積を変更できる絞りバルブなどである。この調節供給装置は、貯蔵容器から中間貯蔵部への質量流量を制限するのに使用される。好ましくも、この調節供給装置は、例えば調節装置によって、中間貯蔵部内の圧力が一定圧力p2を下回る場合には、質量流量を高め、かつ中間貯蔵部内の圧力がp2を上回る場合には、質量流量を減少させるように制御される。
【0025】
この第1の調節供給装置は、一方で制御ユニット又はレギュレータによる制御を行なうことができ、他方で貯蔵容器と中間貯蔵部との間に流れる質量流量を測定できるように、制御可能な質量流量制御装置であることが好ましい。
【0026】
ガス供給装置の他の実施形態によると、ガスは、第2の調節供給装置を介して中間貯蔵部からガス放出口へ放出される。これにより連続的にガスを中間貯蔵部から排出することができる。また、第2の調節供給装置は、中間貯蔵部内の圧力を一定に保持するために、圧力p2を上回る場合に中間貯蔵部からガスを放出することができるように制御される。この放出口は、中間貯蔵部の排気及び洗浄のためにも同様に使用することができる。
【0027】
第2の調節供給装置は、好ましくは絞りバルブとされていてもよく、斯かる絞りバルブの場合には、ガスの放出のための断面積が調整される。
【0028】
他の実施形態によれば、ガス放出口は、真空ポンプ及び/又はコールドトラップと接続されている。この真空ポンプは、圧力勾配が生じてガスを排出することができるように、中間貯蔵部の圧力p2を下回る圧力までガス放出口の排出側を排気する。また、真空ポンプとコールドトラップとを一緒に使用することができ、その結果、凝縮可能なガスは、コールドトラップで凍結し、凝縮可能でないガスは、真空ポンプから排出される。コールドトラップの使用により、前駆体を再利用するため、比較的蒸気圧が低い大抵の高価な前駆体を回収することができる。
【0029】
ガス供給装置の特に好ましい実施形態の場合には、貯蔵容器と中間貯蔵部との間の第1のガス導管内へキャリアガスが供給される。このキャリアガスは、不活性ガス、第2の前駆体、又は第2の前駆体を含んだガス混合物とすることができる。キャリアガスは、CVDプロセスの場合には、より迅速に前駆体を成膜すべき対象物に搬送し、さらにそこから反応生成物又は不純物を搬出するのに用いられる。このキャリアガスは、かくして、より迅速にガス供給装置を通して第1の前駆体を搬送する。この場合、第1の前駆体とキャリアガスとを混合することによって、第1の前駆体の希釈を通して中間貯蔵部内の第1の前駆体の分圧が中間貯蔵部中の全圧p2よりも減少するという付加的な有利な効果が得られる。これにより、中間貯蔵部の温度T2をさらに低下させることができる。というのも、前駆体の凝縮は、第1の前駆体の分圧にのみ依存して、中間貯蔵部内の全圧には依存しないためである。中間貯蔵部内の分圧を低下させることにより、温度T2は、さらに低下させることができる。この温度T2は、温度に依存する飽和蒸気圧が中間貯蔵部内の第1の前駆体の分圧を上回り、それにより凝縮が回避されるような下限に制限される。
【0030】
本実施形態の場合には、中間貯蔵部内に混合物が貯蔵され、前駆体濃度(例えばモル分率)は、一定に調整される。これは、2つの流入するガス流(前駆体及び搬送ガス/反応ガス)の間の割合を一定に調節することにより保証される。貯蔵容器と中間貯蔵部との間に上記のブロッキング部(Verblockung)を置くことにより、一定圧力p1において、貯蔵容器から中間貯蔵部への定められた質量流量が保証される。さらに、このブロッキング部により、ガス混合物が中間貯蔵部から貯蔵容器内へ拡散によって逆流するのを防ぐことができる。
【0031】
キャリアガスの供給は、実際には第1の調節供給装置の下流側で行うため、この調節供給装置を通して流れる質量流量が前駆体しか含まず、調節供給装置を介した圧力勾配のゆえにキャリアガスが貯蔵容器内に流入しない。
【0032】
他の実施形態の場合には、キャリアガスは、第3の調節供給装置を介して供給され、この装置は、好ましくは質量流量制御装置であるため、キャリアガスの質量流量が調節可能である。
【0033】
特に好ましい実施形態の場合には、キャリアガスの質量流量は、貯蔵容器から中間貯蔵部への第1の前駆体の質量流量に応じて比例させて調節される。これにより、中間貯蔵部内では、比例因子によって予め与えられる第1の前駆体とキャリアガスとの混合比が決まる。中間貯蔵部内での一定の混合比によって、成膜装置への第1の前駆体の厳密に定められた供給が可能となり、これにより、ひいては均一な堆積速度が実現される。
【0034】
酸化ニオブ薄膜を有する光学的に機能する薄膜を作るために、第1の前駆体は、Nb化合物、好ましくはNbCl5又はNbアルコラートとされ、キャリアガスは、好ましくはO2とされる。例えばSiO2/Nb2O5交互多層膜を製造する場合、中間貯蔵部内においてO2及びNbCl5のガス混合物を用いると、他のガスをキャリアガスとして使用する必要なく、Nb2O5薄膜の堆積のための反応ガスをそのまま使うことができる。
【0035】
タンタルを含む薄膜に関しては、TaCl5又はTaアルコラートを好適に使用することができる。チタン又はアルミニウムを含む薄膜に関しては、TIPT(チタン−イソプロピラート)又はAlCl3を好適に使用することができる。
【0036】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に説明する。
【0037】
図1のグラフの下方の曲線に、NbCl5の飽和蒸気圧の温度に依存する推移が示されている。五塩化ニオブ(NbCl5)は、示された温度範囲にわたり固体で存在し、この固体は、直接気相に昇華する。このグラフの下方の曲線は、固相との平衡状態における気相中のNbCl5の分圧が最大達成可能な飽和蒸気圧を表す。50℃でこの飽和蒸気圧は、約0.04mbarである。この圧力は、ガス供給システムのパイプライン及びバルブを通して気体状態でのNbCl5の十分な質量流量を達成するためには小さすぎる。十分なガス量を提供するために、そして、このガス量を配管系を介して搬送するために、温度ならびにそれとともに飽和蒸気圧を高めなければならない。
【0038】
図1の上方の曲線は、NbCl5の割合が5%になるまでNbCl5が他のガスで希釈される場合に関して、最大限調整可能な全圧ないし絶対圧を示している。この全圧は、NbCl5がこのガス混合物から凝縮を始めるNbCl5の飽和蒸気圧よりも約20倍高い。
【0039】
図2は、貯蔵容器2内に前駆体NbCl5が貯蔵されているガス供給装置1を図示したものである。この前駆体の蒸発により、貯蔵容器2内では第1の圧力p1が生じる。この貯蔵容器2は、第1のガス導管3を介して中間貯蔵部4に接続されている。この第1のガス導管3には、貯蔵容器2から見て順番に、第1の遮断バルブ5、及び質量流量制御装置6(MFC)が配置されている。第1のガス導管3は、第1の遮断バルブ5によって貯蔵容器2から遮断され、その結果、この貯蔵容器2は、メンテナンス作業のため、あるいは前駆体NbCl5を注ぎ足すためにガス供給装置1から取り出すことができる。
【0040】
ガス供給動作中、第1の質量流量制御装置6は、貯蔵容器2から中間貯蔵部4への質量流量を測定して質量流量を所定の値に調整するために用いられる。
【0041】
第1の遮断バルブ5と第1の質量流量制御装置6との間で、第1のガス導管3から他のガス導管が分岐しており、この他のガス導管は、第2の遮断バルブ7で遮断されている。遮断バルブ7が開放されかつ遮断バルブ5が開放される場合、貯蔵容器2は、ポンプ8により排気される。同様に、供給されたパージガス(この供給部分は、図示されていない)は、ポンプ8を介して排出される。
【0042】
第1の質量流量制御装置6と、中間貯蔵部4との間に他の導管が第1のガス導管3内に開口している。この導管内に第2の質量流量制御装置9が配置されている。第2の質量流量制御装置9により、第1のガス導管3内へキャリアガス又は本実施形態においては酸素(O2)とされた他の反応ガスが導入される。これにより、前駆体NbCl5は、キャリアガスと混合され、中間貯蔵部4内に導入される。
【0043】
第2のガス導管10を介してこの中間貯蔵部4からガス又はガス混合物を取り出すことができ、ガス交換ステーション11に供給することができる。中間貯蔵部4から出ると、第2のガス導管10には、この第2のガス導管10が堆積装置14に至るまでの間に、第1の調節供給バルブ12及び第3の遮断バルブ13が配置されている。第3の遮断バルブ13が開放された場合、第1の調節供給バルブ12は、中間貯蔵部4と第1の調節供給バルブ12の出口側との間に圧力差を生じさせる。
【0044】
中間貯蔵部4からは、他のガス導管が絞りバルブ15を介して引き出されており、前記他のガス導管は、ポンプ8に同様に接続されている。中間貯蔵部4内の圧力は、圧力センサ16で測定される。この測定された圧力値は、圧力調節装置17に供給され、この圧力調節装置は、絞りバルブ15を制御する。この圧力調節装置17は、中間貯蔵部4中の圧力を、所定の第2の圧力値p2に維持する。中間貯蔵部4内の圧力が所定の第2の圧力値p2を上回る場合、圧力調節装置17は、絞りバルブ15を開放しかつ過剰量のガスをポンプ8へ排出するように絞りバルブ15を調節する。
【0045】
ガス交換ステーション11中には、第3の遮断バルブ13の後方で第2のガス導管10中へ別のガス導管から第4の遮断バルブ18を介して選択的に別の堆積ガスを導入することができる。本実施形態においては、この別の堆積ガスは、SiO2薄膜を堆積するためのヘキサメチルジシロキサン/酸素−混合物(HMDSO/O2)とされている。こうして、遮断バルブ13及び遮断バルブ18の切り替えにより、(前駆体NbCl5による)Nb2O5の堆積から、SiO2の堆積に切り替えられる。
【0046】
ガス供給装置1は、2つの温度区域に区分されている。第1の温度区域は、貯蔵領域19であり、この領域は、貯蔵容器2、第1の遮断バルブ5、第1のガス導管3の一部、第1の質量流量制御装置6、第2の遮断バルブ7並びに供給及び排出ガス導管の一部を有する。この貯蔵領域19は、第1の温度T1に一定に保持される。この加熱は、通常の加熱技術によって行われる。この温度は、調整装置によって一定に保持されることが好ましい。第1の温度T1によって貯蔵容器内で第1の前駆体(この場合NbCl5)の飽和蒸気圧p1が生じる。貯蔵容器2と接続された部材の加熱によって貯蔵領域19中での凝縮が回避される。
【0047】
さらに、中間貯蔵領域20は、第1のガス導管3の一部、中間貯蔵部4、第2のガス導管10の一部、第1の絞りバルブ12、圧力センサ16、絞りバルブ15、並びに場合によっては洗浄又は他のガスの供給のためのガス導管を有し、これらは、第2の温度T2に保持される。
【0048】
本実施形態の場合、第2の質量流量制御装置9により酸素が第1のガス導管3内へ供給される。質量流量制御装置6および質量流量制御装置9の然るべき制御によって、第2の質量流量制御装置9が、第1の質量流量制御装置6に対して比例させられるようにして酸素のマスフローを導入するようになる。酸素のマスフローは、NbCl5の質量流の19倍である。これにより、中間貯蔵部4内において、NbCl5ガス5%対酸素95%の混合比が達成される。この中間貯蔵部は、40mbarの全圧に保持される。このとき、中間貯蔵部内のNbCl5の分圧は、約2mbarであり、これは120℃で4mbarの飽和蒸気圧を明らかに下回り(図1参照)、NbCl5の凝縮が回避される。
【0049】
第1の温度T1は200℃に等しく、そのため、NbCl5の飽和蒸気圧は、図1によると約105mbarの値を有することになり、従ってp1は、大体100mbarあたりにある。このとき、貯蔵容器2と中間貯蔵部4との間で圧力差は2倍より大きくなり、これにより、貯蔵容器2から中間貯蔵部4内へのマスフローが保証される。
【0050】
中間貯蔵部4内の圧力p2の調整は、絞りバルブ15によって行われる。質量流量制御装置において、その際一定の流量が調整される。これとは別に、p2に対する圧力調整は、ポンプ8への絞りバルブ15の或る固定調整された開口断面において、或る一定割合で質量流量制御装置6,9の質量流量を可変に制御することによっても行われる。
【0051】
中間貯蔵部とガス交換ステーションとの間の第1の絞りバルブ12を通してさらなる圧力低下が行われる。これによりNbCl5の分圧はさらに低下し、ガス交換ステーションの領域内の温度は、さらに低下させることができる。このとき、温度は75℃であり、その結果、図1によるとNbCl5の最大分圧は、0.25mbarの値を有することができ、したがって、ガス混合物の全圧は、最大5mbarとなる。こうして中間貯蔵部20からガス交換ステーション11まで、圧力は少なくとも8分の1に低下する。この圧力低下の際に、第1の絞りバルブ12内で或るブロッキング(Verblockung)が起こる。つまり、この圧力低下の際に、第1の絞りバルブを通過する質量流量は、自身のコンダクタンスと中間貯蔵部4内の圧力p2にだけ依存し、ガス交換ステーション11中の圧力には依存しない。中間貯蔵部4からガス交換ステーション11まで、そして、さらに堆積装置14にまで一定の質量流量を維持するために、さらなる質量流量制御装置を設ける必要性は、このようにして無くなる。というのも、この質量流量は、一定に保持された圧力p2及び調整された第1の絞りバルブのコンダクタンスによって決定されるからである。
【0052】
ガス供給装置の他の実施形態においては、第1の質量流量制御装置6を第1の絞りバルブ12に相当する絞りバルブに置き換えることもできる。なぜなら、ここでは貯蔵容器2と中間貯蔵部4との間の圧力低下が2倍より大きいからである。これにより高温−質量流量制御装置6は、好適な絞りバルブにより置き換えられる。
【0053】
上記のガス供給装置1は、例えば、前駆体としてNbCl5及びキャリアガスとして酸素を使用する場合についてのみ述べられたが、蒸気圧が低い他の前駆体及び他のキャリアガスも同様に使用することができる。この前駆体の例は、ニオブエトキシド、三塩化アルミニウム、チタンイソプロポキシド、タンタルエトキシドである。貯蔵領域19に対して設定すべき温度T1、中間貯蔵領域20に対しての温度T2、およびガス交換ステーションに対しての温度T3は、各前駆体の飽和蒸気圧曲線を参照して、個々の濃度(モル分率)を考慮しながら決定することができる。
【0054】
図3は、複数チャンバ成膜装置14,14´を示し、この成膜装置は、ガス交換ステーション11を介してガス供給装置19,20;19´,20´から異なる2種の前駆体を交互多層膜の製造のために供給することができる。上述の図2中に付された符号は、図3中の同じ部材に対しても用いられる。
【0055】
2つのガス供給装置19,20;19´,20´の機能は、概ね図2のガス供給装置1に一致し、異なるのは、貯蔵領域19の温度T1及び中間貯蔵領域20の温度T2が貯蔵容器2内の前駆体の温度依存性に対して最適化されており、かつ貯蔵領域19´内の温度T4及び中間貯蔵領域20´内の温度T5は、貯蔵容器2´内の第2の前駆体の蒸気圧の温度依存性の推移に対して最適化されていることである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 NbCl5前駆体の飽和蒸気圧の温度依存性を示すグラフである。
【図2】 ガス供給装置の実施形態を、ガス交換ステーションならびにCVD堆積装置とともに示す図である。
【図3】 ガス交換ステーションを介して相互に接続された2つの成膜装置を備えた2つのガス供給装置の組み合わせを示す図である。
【符号の説明】
1・・・ガス供給装置
2・・・貯蔵容器
3・・・第1のガス導管
4・・・中間貯蔵部
5・・・第1の遮断バルブ
6・・・第1の質量流量制御装置(第1の調節供給装置)
7・・・第2の遮断バルブ
8・・・ポンプ
9・・・第2の質量流量制御装置(第3の調節供給装置)
10・・・第2のガス導管
11・・・ガス交換ステーション
12・・・第1の絞りバルブ
13・・・第3の遮断バルブ
14・・・堆積装置
15・・・絞りバルブ(第2の調節供給装置)
16・・・圧力センサ
17・・・圧力調節装置
18・・・第4の遮断バルブ
19・・・貯蔵領域
20・・・中間貯蔵領域
Claims (23)
- 蒸気圧が低い第1の前駆体用の貯蔵容器(2)と、蒸気状態の前記第1の前駆体を中間貯蔵するための中間貯蔵部(4)と、前記貯蔵容器(2)と前記中間貯蔵部(4)との間の第1のガス導管(3)と、前記中間貯蔵部(4)からガスを取り出すために前記中間貯蔵部(4)に設けられた第2のガス導管(10)と、前記貯蔵容器(2)と前記中間貯蔵部(4)との間に設けられ、前記貯蔵容器(2)から前記中間貯蔵部(4)への質量流量を調節するための第1の調節供給装置(6)とを備え、
前記前駆体を有する前記貯蔵容器(2)は、第1の温度T1に保持され、前記中間貯蔵部(4)は、第2の温度T2及び前記貯蔵容器(2)内の圧力p1よりも低い一定圧力p2に保持されるように構成された、蒸気圧の低い前駆体用のガス供給装置、特にCVD成膜装置用のガス供給装置において、
前記第1の温度T1が前記第2の温度T2よりも高いように構成されていることを特徴とする蒸気圧の低い前駆体用のガス供給装置。 - 前記中間貯蔵部(4)内の温度T2は、前記第1の前駆体の飽和蒸気圧が前記中間貯蔵部(4)内の前記第1の前駆体の分圧よりも高いように調整されていることを特徴とする請求項1記載のガス供給装置。
- 前記貯蔵容器(2)内の前記第1の前駆体の圧力p1が飽和蒸気圧であり、前記第1の前駆体は、液体の相と気体の相との間、又は固体の相と気体の相との間の平衡状態に置かれていることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のガス供給装置。
- 前記貯蔵容器(2)の温度T1は、前記貯蔵容器(2)内の前記第1の前駆体の前記圧力p1が、前記圧力p2の1.5倍〜10倍とされるように調整されていることを特徴とする請求項3記載のガス供給装置。
- 前記圧力p1は、前記圧力p2のほぼ2倍とされていることを特徴とする請求項4記載のガス供給装置。
- 前記第1の調節供給装置(6)は、制御可能な質量流量制御装置とされていることを特徴とする請求項1記載のガス供給装置。
- 前記中間貯蔵部(4)は、第2の調節供給装置(15)を介してガス排出部に接続されていることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項記載のガス供給装置。
- 前記第2の調節供給装置(15)は、絞りバルブとされていることを特徴とする請求項7記載のガス供給装置。
- 前記ガス排出部は、真空ポンプ(8)及び/又はコールドトラップに接続されていることを特徴とする請求項7又は請求項8記載のガス供給装置。
- 前記中間貯蔵部(4)内の一定圧力p2は、前記第2の調節供給装置(15)によって調整されていることを特徴とする請求項7から請求項9のいずれか1項記載のガス供給装置。
- 前記貯蔵容器(2)と前記中間貯蔵部(4)との間の前記第1のガス導管(3)内にキャリアガスが導入可能とされていることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項記載のガス供給装置。
- 前記第1の調節供給装置(6)と前記中間貯蔵部(4)との間の前記第1のガス導管(3)内に、前記キャリアガスが導入可能とされていることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項記載のガス供給装置。
- 前記キャリアガスは、第3の調節供給装置(9)を介して導入されるように構成されていることを特徴とする請求項11又は請求項12記載のガス供給装置。
- 前記第3の調節供給装置(9)は、質量流量制御装置とされていることを特徴とする請求項13記載のガス供給装置。
- 一定の前記圧力p2は、前記第2の調節供給装置(15)が一定の開口面積であるときに、前記第1の調節供給装置(6)ならびに前記第3の調節供給装置(9)の質量流量によって調整されるように構成されていることを特徴とする請求項13又は請求項14記載のガス供給装置。
- 前記キャリアガスの質量流量は、前記貯蔵容器(2)から前記中間貯蔵部(4)への前記第1の前駆体の質量流量に比例するように構成されていることを特徴とする請求項11から請求項15のいずれか1項記載のガス供給装置。
- 前記前駆体は、Nb化合物、Ta化合物、Ti化合物、又はAl化合物とされていることを特徴とする請求項1から請求項16のいずれか1項記載のガス供給装置。
- 前記Nb化合物は、NbCl5又はNbエトキシドとされていることを特徴とする請求項17記載のガス供給装置。
- 前記Ta化合物は、TaCl5又はTaエトキシドとされていることを特徴とする請求項17記載のガス供給装置。
- 前記Al化合物は、AlCl3とされていることを特徴とする請求項17記載のガス供給装置。
- 前記Ti化合物は、TIPT(チタン−イソプロピラート)とされていることを特徴とする請求項17記載のガス供給装置。
- 前記キャリアガスは、不活性ガス、第2の前駆体、又は第2の前駆体を含む混合物とされ、このとき、このキャリアガスのそれぞれは、標準状態下でガス状とされていることを特徴とする請求項11から21のいずれか1項記載のガス供給装置。
- 前記キャリアガスは、酸素とされているか、あるいは、酸素を含有していることを特徴とする請求項22記載のガス供給装置。
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