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Die Erfindung betrifft ein Beschichtungsverfahren gemäß Oberbegriff von Patentanspruch 1 und eine Beschichtungsvorrichtung gemäß Oberbegriff von Patentanspruch 4.
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Die Erfindung befasst sich mit der Prozessgaseinspeisung in Vakuumanlagen allgemein und insbesondere beim reaktiven Magnetronsputtern und (plasma-gestützter) chemischer Gasphasenabscheidung (engl. (plasma enhanced) chemical vapour deposition, (PE)CVD).
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Das Prinzip des Magnetronsputterns beruht auf der Zerstäubung eines Targets durch Beschuss mit energiereichen Ionen, vorwiegend reaktionsträgen Edelgasionen (z. B. Argon). Bei reaktiven Beschichtungsprozessen ist neben der Einleitung eines solchen Inertgases die Zuführung von Reaktivgasanteilen (z. B. Sauerstoff, Stickstoff) erforderlich, welche mit dem Targetmaterial neue chemische Verbindungen eingehen, bevor sie auf dem Substrat abgeschieden werden.
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Die Zuführung solcher mehrkomponentiger Gasgemische in den Prozessraum erfolgt nach derzeitigem Stand überwiegend getrennt voneinander.
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Unter bestimmten Bedingungen, z. B. bei eingeschränkten Platzverhältnissen in der Prozessumgebung oder unter der Maßgabe einer möglichst homogenen Durchmischung der Prozessgasbestandteile im Prozessraum, kann es erforderlich sein, dass die Gase über ein gemeinsames Verteilungssystem in den Prozessraum eingespeist werden müssen.
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Unter typischen Prozessbedingungen stellen sich in den Prozessgaszuleitungen rein laminare Strömungsverhältnisse ein, welche eine gute Durchmischung mehrkomponentiger Gase behindern. CFD-Berechnungen (engl. computational fluid dynamics) zeigen, dass die Einleitung der Komponenten in die Hauptgaszuleitung aufgrund von Verdrängungseffekten zu großen Inhomogenitäten in deren Verteilung über den Rohrquerschnitt führt. Verstärkt wird dieses Problem noch dadurch, dass die beteiligten Prozessgasanteile nicht zu gleichen Anteilen eingespeist werden, sondern teils große Konzentrationsunterschiede für die Prozessführung notwendig sind. Dieser Effekt lässt sich beispielsweise durch lange Mischstrecken oder Vorratsbehälter abmildern. Jedoch führen die damit erforderlichen großen Volumina zu erheblichen Einschränkungen bei der Regelbarkeit der Prozessgaszuführung, da sie durch die Bevorratung größerer Prozessgasmengen eine lange Totzeit (= Zeitspanne zwischen Änderung am Systemeingang und Antwort am Systemausgang einer Regelstrecke) bewirken.
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Eine unzureichende Durchmischung der einzelnen Prozessgaskomponenten vor Einleitung in das sich anschließende Gasverteilersystem beeinflusst unmittelbar die resultierende Gasverteilung im Beschichtungsprozess, was sich wiederum negativ auf die resultierenden Schichteigenschaften auf dem Substrat auswirkt.
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Aus
US 3,286,992 A ist ein statischer Mixer für zweikomponentige Polymere bekannt, bei dem in einem Rohr mehrere Helikalplättchen mit abwechselnd entgegengesetztem Drehsinn hintereinander angeordnet sind.
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Aus
DE 10 2004 008 425 B4 und
DE 10 2005 035 247 B9 sind Gasverteiler für Beschichtungsvorrichtungen bekannt, bei denen die Gasverteilung durch eine sogenannte binäre Struktur erfolgt. Derartige Gasverteiler werden nachfolgend auch als Binärverteiler bezeichnet.
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Ein Massendurchflussregler (Mass flow controller, MFC) ist ein Gerät, mit dem ein Massenstrom auf einen Sollwert geregelt wird. Für jedes Fluid müssen eigene Kalibrierdaten geladen werden, was über eine Programmierschnittstelle geschieht. Neben einem Massendurchflussmesser (MFM) enthält ein Massendurchflussregler MFC einen programmierbaren Regler und ein Proportionalventil.
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In
DE 100 05 820 C1 wurde vorgeschlagen, zwei Gase einerseits durch gemeinsames Einlassen in einen Zwischenspeicher zu mischen und diesem Gemisch später ein drittes Gas durch einfaches Zusammenführen zweier Rohrleitungen beizumischen.
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In
DE 10 2011 002 145 A1 werden Gase zunächst durch einfaches Zusammenführen zweier Rohrleitungen gemischt. Anschließend werden mehrere solcher Gemische untereinander durch gemeinsames Einführen in eine Prozesskammer gemischt. Andere Ausgestaltungen beschreiben Gaseinlassvorrichtungen, die nach Art eines Duschkopfes ausgebildet sind.
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Auch
DE 601 29 380 T2 beschreibt Gaseinlassvorrichtungen, die nach Art eines Duschkopfes ausgebildet sind.
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DE 103 37 568 A1 beschreibt einen Mischer mit einer Kammer, in der eine Metallspirale angeordnet ist.
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Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine möglichst homogene Durchmischung der einzelnen Prozessgaskomponenten in der Zuleitung selbst bei laminaren Strömungsverhältnissen zu erreichen, bevor diese weiter in das Gasverteilungssystem eingeleitet werden. Die Randbedingungen an die konstruktive Umsetzung sind dabei die Einhaltung einer möglichst kompakten Geometrie für die Gewährleistung einer guten Regelbarkeit des Gasflusses sowie den zusätzlich generierten Strömungswiderstand möglichst gering zu halten.
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Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Beschichtungsverfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie eine Beschichtungsvorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 4. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind in den abhängigen Patentansprüchen beschrieben.
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Bei einem Beschichtungsverfahren, bei dem auf einem Substrat eine Schicht eines Beschichtungsmaterials abgeschieden wird, wobei das Substrat in einer Beschichtungsvorrichtung in einen Beschichtungsbereich gebracht wird und mindestens ein Gasgemisch aus mindestens zwei Gasen in den Beschichtungsbereich eingebracht wird, wird zunächst vorgeschlagen, dass die mindestens zwei Gase durch mindestens je einen Massendurchflussregler einem Mixer zugeführt, in dem mindestens einen Mixer gemischt werden und das mindestens eine Gasgemisch mindestens einem im Beschichtungsbereich der Beschichtungsvorrichtung angeordneten Gasverteiler zugeführt wird, der das mindestens eine Gasgemisch in den Beschichtungsbereich einbringt, wobei die mindestens zwei Gase durch den mindestens einen Mixer geleitet werden, wobei die Gase in mindestens einem ersten Abschnitt in eine erste Drehbewegung mit einem ersten Drehsinn versetzt werden und in mindestens einem zweiten Abschnitt in eine zweite Drehbewegung mit einem zweiten Drehsinn versetzt werden.
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Der Mixer kann beispielsweise ein statischer Mixer sein, der einen Mischraum aufweist, in dem mindestens eine Helikalstruktur angeordnet ist. Der Mischraum kann dabei in einer einfachen Ausgestaltung durch das Innere der Hauptgaszuleitung des mindestens einen Gasverteilers gebildet sein. Besonders vorteilhaft sind im Mischraum mindestens zwei Helikalstrukturen mit entgegengesetztem Drehsinn hintereinander angeordnet.
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Dabei können mehrere Elemente mit Helikalstruktur (z.B. verdrehte Plättchen) hintereinander angeordnet in den Strömungskanal eingebracht werden. Diese sind vorteilhaft so anzuordnen, dass aufeinanderfolgende Elemente einen alternierenden Drehsinn besitzen. Die spiralförmige Gestalt der Mixerelemente versetzt das Gas in Rotation, wobei sich der Drehsinn von einem zum nächsten Element schlagartig ändert. Durch die Übertragung des Drehmomentes auf das Gasgemisch wird dieses an die Kanalbegrenzung, d.h. auf die Begrenzung des Mischraums zu beschleunigt, wo sich die Bestandteile unabhängig von der Art des Strömungsregimes miteinander durchmischen. Somit werden Verdrängungseffekte durch das aufeinanderfolgende Einströmen der Komponenten in die Hauptgaszuleitung des Gasverteilers aufgelöst. Die Güte der Durchmischung ist abhängig von den Abmessungen (Kanaldurchmesser, Länge der Helikalstrukturen), der Anzahl hintereinandergeschalteter Mixerelemente und der Strömungsgeschwindigkeit.
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CFD-Berechnungen zeigen, dass bereits mit wenigen solchen Elementen eine erhebliche Verbesserung in der Homogenisierung der Gaskomponentenverteilung über den Kanalquerschnitt erzielt werden kann.
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Zur Durchführung des Verfahrens wird weiterhin eine Beschichtungsvorrichtung zum Abscheiden einer Schicht eines Beschichtungsmaterials auf einem Substrat vorgeschlagen, die eine Kammer mit einem Beschichtungsbereich umfasst, in dem mindestens ein Gasverteiler angeordnet ist, wobei der mindestens eine Gasverteiler mit mindestens einem Mixer verbunden ist, in dem ein Gasgemisch aus mindestens zwei Gasen erzeugt wird, wobei der mindestens eine Mixer mit mindestens zwei Massendurchflussreglern verbunden ist, die dem mindestens einen Mixer je ein Gas zuführen, wobei der mindestens eine Mixer ein statischer Mixer ist, der einen Mischraum aufweist, in dem mindestens zwei Helikalstrukturen mit entgegengesetztem Drehsinn hintereinander angeordnet sind.
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Durch den vorgeschlagenen Mixer mit Helikalstrukturen kann bezogen auf das Beschichtungsverfahren erreicht werden, dass die mindestens zwei Gase durch den mindestens einen Mixer geleitet werden, wobei die Gase in mindestens einem ersten Abschnitt in eine Drehbewegung mit einem ersten Drehsinn versetzt werden und in mindestens einem zweiten Abschnitt in eine Drehbewegung mit einem zweiten, dem ersten Drehsinn entgegengesetzten Drehsinn versetzt werden. Dadurch kann eine besonders gute und homogene Durchmischung der Gase erzielt werden.
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Die Druckverhältnisse und die Volumenströme können vorteilhaft so bemessen werden, dass in dem mindestens einen Mixer eine turbulente Strömung erzeugt wird. Dies ist allerdings nicht zwingend notwendig, weil mit den vorgeschlagenen Verfahren und Vorrichtungen auch bei laminaren Strömungsverhältnissen sehr gute Durchmischungen erzielbar sind.
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Die Zuführung der Prozessgase wird dabei so bewerkstelligt, dass jede Komponente über ein Stellglied (Massendurchflussregler) dosiert in die Hauptgaszuleitung des mindestens einen Gasverteilers eingespeist wird. Daran schließt sich eine Mischstrecke an, die durch einen Mixer gebildet ist.
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Nach dem Austritt des Gasgemisches aus dem Mixer, beispielsweise einem statischen Mixer, kann sich somit direkt das Gasverteilungssystem anschließen, wodurch eine Mischstrecke mit sehr kurzen Abmessungen realisiert werden kann. Dadurch wird die Aufenthaltszeit des Gases in der Prozessgaseinspeisung minimiert, was Vorrausetzung für eine gute Regelbarkeit des Prozesses ist.
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Auch in anderen Bereichen der Vakuumbeschichtung, bei Prozessen die eine gute Durchmischung mehrkomponentiger Prozessgase voraussetzen, kann dieses Prinzip zur Anwendung kommen.
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Bei der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD / PECVD) ist eine homogene Verteilung mehrkomponentiger Reaktanden Voraussetzung für das Aufwachsen einer gleichverteilten Schicht aus den Reaktionsprodukten und für homogene Schichteigenschaften. Der lokale Mangel einzelner Reaktanden führt zum Ausbleiben von gewünschten Reaktionsprodukten und damit vermindertem Schichtaufbau. Bei der chemischen Gasphasenabscheidung kann es zudem erforderlich sein, dass die Gaseinspeisung beheizt werden muss, um das Prozessgas auf eine bestimmte Aktivierungstemperatur zu temperieren. Aufgrund des einfachen Aufbaus des Mixers kann dieser auch beheizbar ausgeführt werden ohne dass der Mischeffekt beeinträchtigt wird.
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Selbst für den Fall der thermischen Co-Verdampfung (engl. physical vapour deposition, PVD) kann der Prozessgasmixer zur Anwendung kommen. Koppelt man mehrere Verdampfereinheiten (beheizte Tiegel mit unterschiedlichem Verdampfungsgut) durch ein gemeinsames beheiztes (zur Vermeidung von Kondensation) Verteilersystem, dass in einer Düsenanordnung über dem Substrat mündet, so kann die Durchmischung der Verdampfungskomponenten durch einen statischen Helikalmixer realisiert werden. Dadurch lassen sich die Komponenten über einen gemeinsamen Dampfstrahl auf das Substrat aufbringen und die Schichtstöchiometrie durch die Verdampfungsrate der einzelnen Verdampfereinheiten einstellen, welche wiederum abhängig ist von der jeweiligen Tiegeltemperatur.
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In einer Ausgestaltung des Verfahrens wird vorgeschlagen, dass das Substrat in einer Transportrichtung durch den Beschichtungsbereich bewegt wird und quer zur Transportrichtung mindestens zwei Gasverteiler nebeneinander angeordnet sind, wobei für jeden Gasverteiler das jeweilige Gasgemisch in je einem Mixer gemischt wird.
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Jeder Gasverteiler überdeckt dabei einen Teil der Breite des vorbeitransportierten Substrats, d.h. einen Streifen der Substratoberfläche. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, dass das Gasgemisch für jeden Streifen der Substratoberfläche separat eingestellt und angepasst werden kann.
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Analog kann bei der Beschichtungsvorrichtung vorgesehen sein, dass sie eine Transporteinrichtung zum Transport des Substrats durch den Beschichtungsbereich in einer Transportrichtung umfasst, wobei quer zur Transportrichtung mindestens zwei Gasverteiler nebeneinander angeordnet sind und jeder Gasverteiler mit jeweils einem Mixer verbunden ist, wobei jeder Mixer separat regelbar ist, indem die zugehörigen Massendurchflussregler separat geregelt werden.
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Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und zugehöriger Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen
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1 eine schematische Darstellung einer beispielhaften Ausgestaltung der beschriebenen Beschichtungsvorrichtung,
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2 die vergrößerte Darstellung eines Abschnitts des Gaszuleitungssystems,
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3 die Gegenüberstellung der Durchmischung der Gase ohne (Darstellung A) und mit (Darstellung B) einem Helikalmixer der vorgeschlagenen Art.
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Die Prozessgase Ar, N2 und O2, die beim Sputtern häufig verwendet werden, werden mit unterschiedlichen Volumenströmen einer Hauptgaszuleitung eines Gasverteilers mit einem Innendurchmesser von 4mm zugeführt und mit Hilfe eines statischen Mixers (im Ausführungsbeispiel einem Helix-Mixer mit mehreren alternierend drehenden Helikalstrukturen) gemischt. Angeordnet wird der Mixer zwischen dem oder den Gasverteilern und den die verschiedenen Gase bereitstellenden Massendurchflussreglern. Die Gasverteiler im Ausführungsbeispiel sind Binärverteiler.
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Anforderungen, die an die Mischvorrichtung gestellt werden, sind die zuverlässige Mischung der Prozessgase vor dem Zuführen in das Binärverteilersystem, die Realisierung einer einfachen kompakten Geometrie, die Gewährleistung eines vernachlässigbar geringen zusätzlichen Strömungswiderstands, und die Mischbarkeit der Gase unabhängig vom Verhältnis der Teilvolumenströme zueinander und des Gesamtvolumenstroms des zu erzeugenden Gasgemischs.
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Fünf Gasverteiler, die im Ausführungsbeispiel als Binärverteiler ausgeführt sind, sind quer zur Transportrichtung der Substrate, beispielsweise rechteckiger Glasplatten, die horizontal liegend in einer Transportrichtung durch den Beschichtungsbereich einer Kammer einer Beschichtungsvorrichtung transportiert werden, so angeordnet, dass jeder Gasverteiler auf einen Streifen des unter den Gasverteilern vorbeibewegten Substrats einwirkt.
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Argon (Ar), Stickstoff (N2) und Sauerstoff (O2) werden in je einer Einzelgaszuleitung bereitgestellt. Jedes dieser Gase wird in fünf Hauptgaszuleitungen gespeist, die jeweils einen Gasverteiler mit dem gewünschten Gasgemisch versorgen. In jeder dieser fünf Hauptgaszuleitungen ist ein Mixer angeordnet. Den Mischraum bildet jeweils das Innere der Hauptgaszuleitung; und in jedem Mischraum ist eine Mehrzahl von Helikalstrukturen in Form verdrillter Plättchen hintereinander angeordnet. Dabei ist der Drehsinn von je zwei aufeinanderfolgenden Helikalstrukturen unterschiedlich, so dass das sich bildende Gasgemisch beim Durchlaufen der Anordnung von Helikalstrukturen zunehmend homogener wird.
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Der Druck am Auslass der Binärverteiler beträgt im Ausführungsbeispiel ca. 1 mbar. Die Durchflussmengen der einzelnen Gase, d.h. die Teilvolumenströme, sollen im Bereich von 100...1000 sccm (Standardkubikzentimeter pro Minute), das entspricht 0.006...0.06 m3/h, liegen.
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Der Mixer ist aus Edelstahl 1.4571 gefertigt und soll eine maximale zulässige Einbaulänge von 250 mm nicht überschreiten. Jedem Gasverteiler ist ein solcher Mixer vorgeschaltet.
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Die Zuführung der erforderlichen Prozessgase kann für jeden Gasverteiler und für jedes Gas per Massendurchflussregler MFC dosiert und variiert werden. Diese Anordnung erfordert zwar eine relativ große Anzahl von Massendurchflussreglern MFC (im Ausführungsbeispiel 3 Gase × 5 Gasverteiler = 15 Massendurchflussregler MFC), ermöglicht aber einen weitaus größeren Spielraum bei der Trimmung der Gasflüsse und deren Stöchiometrie.
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Daraus ergibt sich eine Realisierbarkeit lokal (d.h. für jeden Gasverteiler) signifikant voneinander abweichender Gasflüsse oder Stöchiometrie, und damit ein gegenüber bekannten Lösungen größerer Spielraum beim Trimmen der resultierenden Schichteigenschaften.
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Durch die statischen Mixer wird eine homogene Durchmischung der Prozessgase zwischen deren Einspeisung (vor dem Mixer) und der Einleitung des Gasgemischs in die Hauptgaszuleitung des jeweiligen Gasverteilers (nach dem Mixer) sichergestellt und Verdrängungseffekte in der Prozessgaszuführung werden eliminiert.
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Wie stark dieser Effekt gegenüber bekannten Lösungen ohne Mixer ist, kann 3 entnommen werden. Die dortige Darstellung A zeigt, dass bei einer Einspeisung von 100 sccm je Gassorte in das System gemäß 2 sowohl die mittleren Volumenanteile jedes Gases am Auslass relativ unterschiedlich sind, dass aber insbesondere auch die Verteilung der Gase über den Querschnitt der Leitung betrachtet sehr inhomogen ist. Demgegenüber ist Darstellung B zu entnehmen, dass bei Einsatz des vorgeschlagenen Mixers das entstehende Gasgemisch am Auslass absolut homogen ist.
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Bezugszeichenliste
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- Ar
- Argon
- N2
- Stickstoff
- O2
- Sauerstoff
- MFC
- Massendurchflussregler
- 1
- Substrat
- 2
- Transportrichtung
- 3
- Kammer
- 4
- Einzelgaszuleitung
- 5
- Hauptgaszuleitung
- 6
- Mixer
- 61
- Mischraum
- 62
- Helikalstruktur
- 7
- Gasverteiler