DD239811A1 - Verfahren zum aufbringen von verbindungsschichten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Verbindungsschichten durch reaktives Hochratezerstaeuben fuer transparente leitende- und Verschleissschutzschichten. Das Ziel ist, reproduzierbare Entladungsbedingungen zu gewaehrleisten und die Aufgabe besteht darin, den Beschichtungsprozess zu stabilisieren. Erfindungsgemaess wird das Target im Argon/Reaktionsgasgemisch formiert, und vor Beginn der Beschichtung die Entladung in reinem Argon betrieben und dabei die Emissionslinie des Targetmaterials gemessen. Danach wird Reaktionsgas zugefuehrt und die Durchflussmenge so geregelt, dass sich die Intensitaet der angewaehlten Emissionslinie auf einen bestimmten Wert in reinem Argon einstellt, der durch weitere Regelung der Reaktionsgaszufuhr konstant gehalten wird. Argon und Reaktionsgas werden gleichmaessig verteilt.

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur reproduzierbaren Herstellung von Schichten aus Verbindungen durch reaktives jHochratezerstäuben. Das Verfahren eignet sich insbesondere für den Einsatz zur Großflächen- oder Zweiseitenbeschichtung. Durch reaktives Hochratezerstäuben hergestellte Verbindungsschichten werden z. B. als transparente leitende Schichten oder als Verschleißschichten eingesetzt.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt. Schichten aus Verbindungen durch reaktives^chratezerstäuben mit dem Plasmatron im Gleichstrombetrieb herzustellen. Die Plasmatronentladung wird hierzu in einem Argon-Reaktionsgasgemisch betrieben. Für die Abscheidung von Schichten mit reproduzierbaren Eigenschaften ist es erforderlich, die Zusammensetzung des Argon/Reaktionsgasgemisches in Abhängigkeit von der jeweiligen Plasmatronleistung, den Restgasbedingungen usw. zu regeln. Es ist bekannt, für diesen Zweck Veränderungen der Strom-Spannungscharakteristik der Entladung zu nutzen (S. Schüler, u.a., Vakuumtechnik 30/(1980] I)₁. Diese Methode führt bei einer Reihe von Targetmaterial-Reaktionsgassystemen mit ausreichender Genauigkeit zum Ziel. Eine Reihe derartiger Kombinationen wie z. B. Indium/Zinn-Sauerstoff oder Titan-Stickstoff zeigen jedoch in ihrer Strom-Spannungs-Charakteristik keine deutliche Abhängigkeit von der Gaszusammenseizung, so daß diese Methode hierfür nicht geeignet ist. Es ist auch bereits bekannt, die Intensität einer ausgewählten Linie des Targetmaterials für die Regelung des Prozesses zu nutzen. Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens ergeben sich jedoch Schwierigkeiten, da diese Intensität von einigen Parametern abhängt, wie z. B. dem Erosionszustand des Targets, der Targetbedeckung mit Reaktionsprodukten, dem Totaldruck u.a., so daß eine ausreichend genaue Zuordnung zwischen dem Teilchenstrom in der Beschichtungszone und der Intensität der Plasmastrahlung nicht gegeben ist.

Es wurde daher bereits vorgeschlagen, für die Regelung das Intensitätsverhältnis einer reaktionsinerten Referenzlinie und einer vom Reaktionsgas bzw. der chemischen Reaktion abhängigen Emissionslinie zu benutzen, um diese Schwierigkeiten auszuschließen (DD-PS 147555).

Experimentell wurde jedoch festgestellt, daß beim reaktiven Hochratezerstäuben mit dem Plasmatron im Argon/ Reaktionsgasgemisch keine reaktionsinerte Emissionsünie auftritt. Die Intensitäten der hierfür allenfalls in Betracht kommenden Argonlinien sind im Vergleich zu den Linien der Atome des Targetmaterials sehr schwach und ändern ihre Intensität deutlich mit dem Einlaß von Reaktionsgas. Diese Linien kommen damit für eine Verhältnisbildung nicht in Frage. ,

Das Zumischen einer weiteren Gaskomponente, mit dem Ziel, eine reaktionsinerte Emissionsünie zu erhalten, ist mit zusätzlichem Aufwand verbunden und es ist unklar, welches Gas in dieser Hinsicht bessere Ergebnisse liefern sollte als Argon. Eine weitere Methode zur Stabilisierung der Verhältnisse auf dem Target besteht darin, zwischen den Beschichtungen das Target mit erhöhter Leistung im reinen Argon freizusputtern und dann die Beschichtung vorzunehmen (Firmenschrift Leybold Heraeus „BeschichtungsanlageZeoOfürlnSn-Oxid"). Diese Methode verlangt eine Unterbrechung der Beschichtung in bestimmten kurzen Zeitspannen, in denen sich die Targetbedeckung noch nicht wesentlich verändert hat. Sie ist damit auf relativ dünne Schichten oder Schichten mit geringem Reaktionsgrad beschränkt und kann nur bei Anlagen mit intermittierender Beschichtung angewendet werden (z.B. Durchlaufanlagen mit Paletten). Daher muß z.B. auch zur Herstellung dickerer niederohmiger InSn-Oxidschichten im Bereich des FlächenwiderstadesunteMOODauf das HF-Sputtern zurückgegriffen weiden.

Ziel der Erfindung

Es sind die Mangel am Stand der Technik zu beseitigen, um bei der Abscheidung von Verbindungsschichten reproduzierbare Entladungsbedingungen und Schichteigenschaften zu erhalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Aufbringen von Verbindungschichten zu schaffen, welches eine ausreichend genaue Zuordnung der gemessenen Intensität der charakteristischen Emissionslinie des Targetmaterials zu den Schichteigenschaften ermöglicht, so daß der reaktive Beschichtungsprozeß stabilisiert werden kann. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein neues bzw. längere Zeit in reinem Argon betriebenes Target im Argon-Reaktionsgasgemisch annähernd unter den bei der späteren Beschichtung zu erwartenden Bedingungen hinsichtlich Argon/Reaktionsgasgemisch und Plasmatronleistung über eine Zeit von mindestens 10min formiert wird. Vor Beginn jeder Beschichtung wird die Plasmatrönentladung während einer Zeit von weniger als 20s in reinem Argon betrieben und dabei wird die Intensität einer charakteristischen Linie der angeregten Atome des Targetmaterials gemessen. Die Sputterzeit im reinen Argon ist so kurz wie möglich zu halten, damit sich die Targetbedeckung mit Reaktionsprodukten gegenüber dem Betrieb im Argon/Reaktionsgasgemisch nicht verändert. Nach dieser Zeit erfolgt der Einlaß des Reaktionsgases, dessen Durchflußmenge so geregelt wird, daß sich die Intensität der ausgewählten Emissionslinie, je nach den gewünschten Schichteigenschaften, auf einen vorgewählten Wert zwischen 10 und 70% des beim Zerstäuben in reinem Argon gemessenen Wertes einstellt. Dieser Wert wird durch die ständige Regelung der Reaktionszufuhr während der Beschichtung konstant gehalten bzw. zur definierten Änderung der Schichteigenschaften in definierter Weise verändert. Argon und Reaktionsgas werden in Längsrichtung der Plasmatrönentladung durch ein an sich bekanntes Gasführungssystem gleichmäßig verteilt. Durch den Einlaß des R'eaktionsgases nimmt die Dichte der angeregten Atome des Targetmaterials und damit auch die Linienintensität stark ab. Experimentell wurde festgestellt, daß das Verhältnis zwischen den Linienintensitäten der Targetatome in reinem Argon und im Argon/Reaktionsgasgemisch ein eindeutiges, reproduzierbares und ausreichend genaues Maß für die Beschichtungsrate und den Reaktionsgrad der abgeschiedenen Schicht darstellt. Damit kann durch die Regelung der Reaktionsgaszufuhr während der Beschichtung der Arbeitspunkt der Plasmatrönentladung bei jedem beliebigen Reaktionsgaseinlaß über eine lange Zeit stabilisiert werden und es ergibt sich ein homogener Schichtaufbau. Soll der Schichtaufbau geändert werden, so kann das durch eine Sollwertführung für die Linienintensität erreicht werden.

Bei Rechteckplasmatronquellen im Bereich bis zu 600mm Länge, ist es bei normalen Ansprüchen an die Gleichmäßigkeit ausreichend, die Linienintensität an einer Stelle, in der Regel in der Mitte, zu messen. Bei Plasmatronquellen mit großer Längsausdehnung ist es aufgrund der möglichen Unterschiede in der Gaszusammensetzung zweckmäßig, die Messung der Intensität in Abschnitten der Quelle von 300 bis 600 mm Länge vorzunehmen und auch das Gasführungssystem für das Reaktionsgas bzw. das Argon/Reaktionsgasgemisch in ebensolche Abschnitte zu unterteilen und die Einlaßmenge des Reaktionsgases in Abhängigkeit von der Intensitätsmessung für jeden Abschnitt getrennt zu regeln. Die gleichmäßige Verteilung der Base innerhalb jedes Abschnittes erfolgt über ein bekanntes Gasverteilungssystem. Bei der Anordnung von mehreren Plasmatronquellen in einer gemeinsamen Vakuumkammer, z. B. zur Zweiseitenbeschichtung der Substrate, wird der Raum zwischen dem Target und Substrat jeder Quelle von einem Plasmaschirm umgeben. Hierbei ist es zweckmäßig, die Linienintensität jeder Quelle getrennt zu messen. Ebenso wird der Einlaß des Reaktionsgases in Abhängigkeit vom jeweiligen Meßsignal getrennt für jede Quelle vorgenommen. Die Verteilung der Gase innerhalb des Plasmaschirmes erfolgt durch ein an sich bekanntes Gasführungssystem. Durch die getrennte Erfassung der Zusammensetzung des Plasmas für jede Quelle und die getrennte Gaszufuhr wird eine reproduzierbare Einstellung des Reaktionsgrades möglich. Hierdurch werden störende Einflüsse durch die Lage der Vakuumpumpe oder die sich bei der Palettenbewegung ständig verändernden Strömungsverhältnisse in der Vakuumkammer ausgeschaltet. Auch die gegenseitige Beeinflussung der Quellen wird unterdrückt.

Ausführungsbeispiel

Die zugehörige Zeichnung zeigt eine Hochratezerstäubungsanlage zur Zweiseitenbeschichtung mit zwei Plasmatronquellen im Schnitt. Zwei Plasmatronquellen 1 mit den Targetabmessungen 600 χ 160 zur Beschichtung derauf Paletten 2 angeordneten Substrate sind von oben und unten angeordnet. Die Plasmatronquellen 1 sind mit InSn-Targets 3 der Zusammensetzung 90/10 ausgerüstet. Der Raum zwischen Plasmatronquellen 1 und Palette 2 ist mit Plasmaschirmen zur Begrenzung des Plasmas umgeben. Beide Plasmatronquellen 1 besitzen Gasführungsrohre 5 zur gleichmäßigen Verteilung des eingelassenen Gasgemisches. Argon wird über schartbare Nadelventile 6 mit konstanter Durchflußmenge eingelassen. Der Sauerstoffeinlaß erfolgt über Regelventile 7. Die Ansteuerung der Ventile 6; 7 erfolgt in Abhängigkeit von der vom Spektrometer 8 registrierten Linienintensität über die elektronischen Regler 9.

Die InSn-Targets 3 werden zunächst während 30min bei einem Druck von 0,5Pa im Argon-Sauerstoffgemisch bezüglich Targetbedeckung formiert. Hierzu wird der Argoneinlaß von Hand mittels der Nadelventile 6 auf den Druck von 0,5 Pa eingestellt und ein anhand der Schichteigenschaften empirisch ermittelter Sollwert für die Intensität der Linie des In bei Ω = 451,1 mn ε - den Reglern 9 eingestellt. Dieser Sollwert entspricht weitgehend dem bei den späteren Beschichtungen einzustellenden Wer! Die Leistung der Plasmatronquellen 1 wird auf je 1,5 kW eingestellt. Vom Betrieb in reinem Argon ausgehend verringert sich die Intensität der ausgewählten Linie durch den reglergesteuerten Sauerstoff so lange, bis der Sollwert erreicht ist. Nach abgeschlossener Targetformierung wird das Gasgemisch abgepumpt und die ersten Paletten 2 werden in die Beschichtungskammer eingeschleust und in Wartestellung vor die erste Plasmatronquelle 1 gefahren. Das Nadelventil 6 fur Argon wird geöffnet und die Plasmatronentladungen werden 5s lang in reinem Argon betrieben. Die Intensitäten der ausgewählten Indiumlinie werden gemessen. An den Reglern 9 wird ein Sollwert der Linienintensität von 40% des in Argon gemessenen Wertes eingestellt. Di« Regelkreise werden geschlossen. Hierdurch erfolgt der Sauerstoffeinlaß in den

erforderlichen Mengen. Nach einer Einsputterzeit von 15s wird der Palettenantrieb eingeschaltet. Die Paletten 2 führen eine Pendelbewegung über beide Plasmatronqueilen 1 aus. Während der gesamten Beschichtungszeit bleiben die Regelkreise geschlossen. Nach Beendigung der Beschichtung wird der Gaseinlaß unterbrochen. Die beschichtete Palette 2 wird ausgeschleust. Die Beschichtung der neuen Paletten 2 beginnt wieder mit dem Sputtern in reinem Argon während 5s. Bei dieser Betriebsweise werden reproduzierbare Beschichtungen von Palette zu Palette und mit homogenem Schichtaufbau erreicht. Der Flächenwiderstand der transparenten leitfähigen inSn-Oxid-Schichten lag bei Rp = 500 ±100 Ohm, die Transmission bei Ω = 550nm betrug 87%.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   1. Verfahren zum Aufbringen von Verbindungsschichten mittels reaktivem Hochratezerstäuben in einem Argon-Reaktionsgasgemisch unter Verwendung der Plasmaemissionsspektroskopie für die Regelung des Prozesses, dadurch gekennzeichnet, daß ein neues oder längere Zeit in reinem Argon gesputtertes Target mindestens 10min in Argon/ Reaktionsgemisch formiert wird, wobei die Zusammensetzung des Gasgemisches vorzugsweise der bei der späteren Schichtherstellung verwendeten Zusammensetzung entspricht, daß vor Beginn jeder Beschichtung die Piasmatronenladung während einer Zeit von weniger a's 20 s in reinem Argon betrieben wird und während dieser Zeit die Intensität einer charakteristischen Erhissionslinie der angeregten Atome des Targetmaterials gemessen wird, daß danach wieder der Einlaß des Reaktionsgases erfolgt, wobei dessen Durchflußmengen so geregelt wird, daß sich die Intensität der ausgewählten Emissionslinie je nach den gewünschten Schichteigenschaften auf einen Wert zwischen 10 und 70% des beim Zerstäuben in

   - reinem Argon gemessenen Wertes einstellt, daß dieser Wert durch weitere Regelung der Reaktionsgaszufuhr während der Beschichtung konstant gehalten bzw. in definierter Weise verändert wird und daß Argon und Reaktionsgas in Längsrichtung der Plasmatronentladung gleichmäßig verteilt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Plasmatronquellen großer Längenausdehnung die Messung der Intensität getrennt in Abschnitten der Piasmatronquelle von 300 bis 600 mm durchgeführt wird, daß das Reaktionsgas bzw. Argon/Reaktionsgasgemisch entsprechend unterteilt zugeführt wird, wobei die Einlaßmenge des Reaktionsgases in Abhängigkeit vom Meßsignal für jeden Abschnitt getrennt geregelt wird, und daß das Reaktionsgas bzw. Argon/ Raktionsgasgemisch innerhalb jedes Abschnittes gleichmäßig verteilt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei mehreren Plasmatronquellen in einer gemeinsamen Vakuumkammer die Messung der Intensität für jede Piasmatronquelle getrennt durchgeführt wird, daß die Einlaßmenge des Reaktionsgases in Abhängigkeit vom jeweiligen Meßsignal getrennt in einem von einem Plasmaschirm begrenzten Raum jeder Plasmatronquelle geregelt wird und daß das Reaktionsgas bzw. Argon/Reaktionsgasgemisch innerhalb jedes Plasmaschirmes gleichmäßig verteilt wird.