DE102013109973B4

DE102013109973B4 - Verfahren zur Regelung eines Magnetronsputter-Prozesses

Info

Publication number: DE102013109973B4
Application number: DE102013109973.4A
Authority: DE
Inventors: Volker Linss
Original assignee: Von Ardenne Asset GmbH and Co KG
Current assignee: Von Ardenne Asset GmbH and Co KG
Priority date: 2013-09-11
Filing date: 2013-09-11
Publication date: 2019-09-19
Anticipated expiration: 2033-09-12
Also published as: DE102013109973A1

Abstract

Verfahren zur Regelung eines Gasflusses in einem Magnetronsputter-Prozess in einer Vakuumbeschichtungsanlage mit einem Vakuumraum, in dem ein Magnetron angeordnet ist und bei dem ein Prozessgas eingeleitet wird, wobei das Prozessgas aus einem ersten Prozessgasteil und zumindest einem zweiten Prozessgasteil gebildet wird, bei dem mittels eines Massenspektrometers eine Regelgröße aus mindestens zwei an dem Prozess beteiligten Materialien ermittelt wird und bei dem die Regelgröße aus der Vakuumkammer als Regelstrecke in einem Messglied erfasst und in einer Recheneinheit derart verarbeitet wird, dass entsprechend einer Regelabweichung die dem Magnetronsputter-Prozess zugeführte Menge eines Prozessgasteils eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung der Regelgröße ein Partialdruck eines ersten Prozessgasteils und ein Partialdruck zumindest eines zweiten Prozessgasteils gemessen wird, wobei daraus ein Rechenwert gebildet wird, der als die Regelgröße zur Regelung eines Prozessgasanteilflusses als Stellgröße verwendet wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung eines Gasflusses in einem Magnetronsputter-Prozess in einer Vakuumbeschichtungsanlage mit einem Vakuumraum, in dem ein Magnetron angeordnet ist und bei dem ein Prozessgas eingeleitet wird, wobei das Prozessgas aus einem ersten Prozessgasteil und zumindest einem zweiten Prozessgasteil gebildet wird, bei dem mittels eines Massenspektrometers eine Regelgröße aus mindestens zwei an dem Prozess beteiligten Materialien ermittelt wird und bei dem die Regelgröße aus der Vakuumkammer als Regelstrecke in einem Messglied erfasst und in einer Recheneinheit derart verarbeitet wird, dass entsprechend einer Regelabweichung die dem Magnetronsputter-Prozess zugeführte Menge eines Prozessgasteils eingestellt wird.
Bei einem Magnetronsputter-Prozess wird von einem Target durch den Beschuss mit energiereichen Ionen Material herausgelöst und auf einem zu beschichtenden Substrat abgeschieden. Dabei können je nach Material des Targets und zugeführtem Prozessgas unterschiedliche Schichten mit einstellbaren Schichteigenschaften hergestellt werden. Beim Magnetronsputtern kommen dafür sowohl Rohrtargets als auch planare Targets zum Einsatz, wobei je nach abzuscheidender Schicht und gewünschten Schichteigenschaften zwischen verschiedenen Betriebsmodi, beispielsweise DC-, MF- oder RF-Sputtern unterschieden wird.
Beschichtungen aus Oxiden oder Nitriden werden beispielsweise durch einen reaktiven Sputterprozess hergestellt. So können ITO-, ZAO-, Siliziumoxid-, Zinnoxid- und Titanoxid-Schichten oder entsprechende Nitride oder Oxinitride durch die verwendeten Prozessgasanteile und die Einstellung und Regelung entsprechender Prozessparameter hergestellt werden.
Dabei ist für die Abscheidung von Schichten mit homogenen Schichteigenschaften sowohl bei reaktiven Sputterprozessen als auch beim Sputtern von keramischen Targets die Kontrolle der Langzeitstabilität der Abscheideprozesse sehr wichtig, um beispielsweise Schwankungen oder Störungen im Prozessablauf, z.B. durch die Targeterosion oder den Targetabbrand, zeitnah entgegenzuwirken.
In der US 6,537,428 B1 wird beispielsweise die Kathodenspannung zur Regelung der Kathodenleistung verwendet um einen reaktiven Schichtabscheidungsprozess zu regeln. Einige reaktive Abscheideprozesse lassen sich jedoch nicht mit Generatorgrößen wie Strom oder Spannung im Übergangsbereich stabilisieren. In diesem Fall wird oft auf eine Überwachung des Reaktivgaspartialdruckes zurückgegriffen. Dieser kann auch bei Arbeitspunktstabilisierung auf Generatorgrößen zur Kontrolle der Drift durch Targeterosion erfasst werden. Dazu ist selbst ein driftfreier Sensor nötig. Es wird oft eine Lambdasonde verwendet, die aber einen Referenzpartialdruck benötigt (auf der Atmosphärenseite) und auch auf andere Gase reagiert und nicht driftfrei ist. D.h. ein Nachkalibrieren ist notwendig.
Es sind auch Sensoren bekannt, die den Sauerstoff-Partialdruck referenzfrei messen können. Diese sind allerdings nicht driftfrei.
Ein weiterer bekannter Stand der Technik ist die Verwendung eines Massenspektrometers. Beispielsweise wird in der US 4,172,020 A zur Überwachung der Stöchiometriezusammensetzung der abzuscheidenden Schicht die Anzahl von Metall- und Metalloxid-Ionen im Plasma mittels eines Massenspektrometers gemessen, wobei über die Anzahl der verschiedenen Ionen in der Sputterkammer die Ventile zum Einlassen der Gase gesteuert werden. Mittels Massenspektrometern kann neben dem Reaktivgaspartialdruck gleichzeitig noch Restgas analysiert werden. Allerdings stellte sich auch hier heraus, dass diese Geräte driften, da zum einen das Filament altert, welches zur Ionisierung des Gasgemisches verwendet wird, zum anderen aber auch die eingesetzte Messröhre altern kann, mit welcher die Korrektur des Messsignals auf den Kammerdruck erfolgt. Beim Ein-, Aus- und Wiedereinschalten des Filaments werden daher Sprünge im Messsignal beobachtet.
Für die Abscheidung von Schichten mit homogenen Schichteigenschaften ist aus der DE 103 41 513 A1 und der DE 103 41 513 B4 eine Regelung des Reaktivgasflusses bekannt, bei dem mittels optischer Emissionsspektroskopie die Intensität der Spektrallinien der Teilchenstrahlung des Reaktivgases gemessen wird und über die Regelung des Reaktivgasflusses reproduzierbare stöchiometrische Werte der Schichtzusammensetzung realisierbar sind. Damit konnte der Einfluss von Prozessparameterschwankungen, beispielsweise eine Änderung der Magnetfeldstärke, des Druckes oder der Leistung auf die Regelgröße reduziert werden. Doch auch bei diesem Verfahren ist keine referenz- und driftfreie Messung möglich.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Messkriterium bereitzustellen, welches dem zu überwachenden Reaktivgaspartialdruck entspricht und zur Regelung verwendet werden kann, wobei eine Langzeitdrift oder Sprünge durch Aus- und Einschalten des Messsystems verhindert bzw. deutliche reduziert werden können.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass zur Ermittlung der Regelgröße ein Partialdruck eines ersten Prozessgasteils und ein Partialdruck zumindest eines zweiten Prozessgasteils gemessen wird, wobei daraus ein Rechenwert gebildet wird, der als die Regelgröße zur Regelung eines Prozessgasanteilflusses als Stellgröße verwendet wird. Der andere Prozessgasanteilfluss sowie die Saugleistung werden konstant gehalten.
Dabei kann ein erster Prozessgasteil ein Arbeitsgas und ein zweiter Prozessgasteil ein Restgas und / oder Reaktivgas sein, wobei das Arbeitsgas ein Inertgas, beispielsweise Argon und das Restgas und / oder Reaktivgas beispielsweise Sauerstoff und / oder Stickstoff sein kann.
Für die Messung der Größen wird ein Massenspektrometer verwendet. Dabei werden die ionisierten Prozessgasteile durch ein elektrisches Feld beschleunigt und einem Analysator zugeführt, der sie nach dem Masse-zu-Ladung-Verhältnis selektiert. Aus den aufgenommenen diskreten Werten können dann jeweils die Partialdrücke der einzelnen Prozessgasteile bestimmt und mittels einer Recheneinheit ein Rechenwert gebildet werden, der dann als Regelgröße zur Regelung eines Prozessgasanteilflusses als Stellgröße verwendet wird.
Der Rechenwert wird dabei bevorzugt aus dem Quotienten aus dem Messwert des Restgas- und / oder Reaktivgas-Partialdrucks und dem Messwert des Arbeitsgas-Partialdrucks gebildet. Vorteilhaft bei der Verwendung der Quotientenbildung aus zwei Partialdrücken ist, das Änderungen, welche sich durch Alterung des Filaments des Massenspektrometers ergeben und sich auf das gesamte Massenspektrum auswirken, eliminiert werden können. Des Weiteren ist der gemessene Absolutdruck, der sich mit dem Alter der Messröhre ändern kann, nicht mehr von Bedeutung, da jede Masse des ionisierten Prozessgases mit demselben Korrekturwert skaliert wird. Die Messung des Quotienten kann daher referenz- und driftfrei erfolgen.
In einer Ausgestaltung der Erfindung kann der Rechenwert auch aus zwei oder mehr Reaktivgas-Partialdrücken und / oder Arbeitsgas- und / oder Restgaspartialdrücken als Regelgröße mathematisch gebildet werden. Ein Restgaspartialdruck kann hier als Reaktivgaspartialdruck angesehen werden. So ist zum Beispiel bekannt, dass Wasser im Prozess den nötigen Sauerstofffluss bei der ITO-Abscheidung beeinflusst.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann der Rechenwert als Regelgröße das Produkt aus eingelassenen Argonfluss und dem Quotienten des Messwertes des Sauerstoff-Partialdrucks und des Argon-Partialdrucks sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann durch eine Vorrichtung, bestehend aus einem Regelkreis, der aus der Vakuumkammer als Regelstrecke, aus einem Messglied, einer Recheneinheit und einer Gasflusszufuhrsteuerung gebildet ist, ausgeführt werden, indem das Messglied als ein einen Partialdruck eines ersten Prozessgasteils und einen Partialdruck zumindest eines zweiten Prozessgasteils messendes Messglied ausgebildet ist und der Regelkreis eine aus den Messungen des Messgliedes gebildeten Rechenwert als Regelgröße vorarbeitend und dessen Stellgröße den Prozessgasanteilflusses steuernd ausgebildet ist.
Dabei kann das Messglied als ein Massenspektrometer ausgebildet sein, wobei ein Ausgang des Reglers mit einem Steuereingang der Gasflusszufuhrsteuerung verbunden ist.
Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen

1 die Abscheiderate über dem gemessenen Sauerstoffpartialdruck p_O2;
2 die Abscheiderate über dem eingelassenen Sauerstofffluss (O2);
3 die Abscheiderate über dem Quotienten aus Sauerstoff- und Argon-Partialdruck (p_O2/P_Ar);
4 den Quotienten aus Sauerstoff- und Argon-Partialdruck über dem Sauerstoff-Partialdruck.

Die Erfindung soll am Beispiel der reaktiven Abscheidung von ITO näher erläutert werden. Dabei wird die Leistung des Generators konstant gehalten, und es erfolgt die Regelung des Quotienten aus Sauerstoff- und Argon-Partialdruck durch die Stellgröße Sauerstofffluss bei einer konstanten Saugleistung und bei einem konstanten Argonfluss als Arbeitsgas. Falls aus prozesstechnischer Sicht der Argonfluss in engen Grenzen variiert werden muss, so kann der Quotient aus Sauerstoff-Partialdruck und Argon-Partialdruck mit dem aktuellen Argonfluss multipliziert und das Produkt als Regelgröße verwendet werden. Als Prozesseigenschaft wird die Abscheiderate bestimmt, wobei der Einfluss möglicher Regelgrößen untersucht wird und die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgezeigt werden.
1 zeigt die Abscheiderate über dem gemessenen Sauerstoffpartialdruck für drei verschiedene Mess-Serien (symbolisiert mit Quadrat, Kreis und Dreieck). Trotz starker Streuung der Werte ist ein prinzipieller Abfall der Abscheiderate mit steigendem Sauerstoff-Partialdruck erkennbar. Die starke Abweichung der Messpunkte 6 und 7 in der zweiten Mess-Serie (Kreis) vom prinzipiellen Abfall der Abscheiderate ist darauf zurückzuführen, dass das Filament des RGA nach dem 5. Versuches (Nr. 5) ausgeschaltet werden musste und die Abweichung aus der Drift durch das erneute Einschalten des Filaments resultiert.
2 zeigt die Abscheiderate über dem eingestellten und eingelassenen Sauerstofffluss. Dabei ist erkennbar, dass es in der Abhängigkeit der Abscheiderate vom Sauerstoffgehalt im Prozess zwei signifikante Bereiche gibt. Für kleine Sauerstoffflüsse steigt die Abscheiderate, für große Sauerstoffflüsse fällt die Abscheiderate ab. Obwohl der Sauerstofffluss ein besseres Maß zur Regelung der Abscheiderate ist, zeigen die Messabweichungen einiger Messpunkte, dass der zu einer Abscheiderate zugeordnete Sauerstofffluss über die Zeit driftet und somit die Messung nicht driftfrei erfolgen kann (beispielsweise Nr.1 der Kreis- und der Dreieck-Serie).
3 zeigt die Abscheiderate über dem Quotienten von Sauerstoff- und Argon-Partialdruck. Alle Messpunkte ordnen sich gut in den Trend ein.
Die Ursache, dass nicht der absolute Partialdruck als Regelgröße verwendet werden kann, zeigt 4. Dort ist der Quotient aus Sauerstoff- zu Argon-Partialdruck über dem Sauerstoff-Partialdruck dargestellt. Für eine driftfreie Messung müsste sich für jede Mess-Serie eine Gerade ergeben, da der Argonfluss für alle Versuche konstant gehalten wurde. Das ist annähernd nur für die dritte Serie (Dreieck) zu erkennen. In der zweiten Serie (Kreis) sieht man zunächst ein Abflachen der Kurve bis zum 5. Messpunkt durch die Drift in der Messung und dann für die Punkte 6 und 7 einen Sprung in der Abhängigkeit von dem vorübergehenden Ausschalten des Filaments.
Die Regelung ist für alle reaktiven Prozesse, aber auch keramische Prozesse, die über einen Partialdruck geregelt werden oder deren Arbeitspunktdrift beispielsweise durch Targetabbrand nachgeregelt werden müssen, besser geeignet, da der sich einstellende Partialdruck eine bessere Aussagekraft hat als das Flussverhältnis Reaktivgas zu Arbeitsgas.

Claims

Verfahren zur Regelung eines Gasflusses in einem Magnetronsputter-Prozess in einer Vakuumbeschichtungsanlage mit einem Vakuumraum, in dem ein Magnetron angeordnet ist und bei dem ein Prozessgas eingeleitet wird, wobei das Prozessgas aus einem ersten Prozessgasteil und zumindest einem zweiten Prozessgasteil gebildet wird, bei dem mittels eines Massenspektrometers eine Regelgröße aus mindestens zwei an dem Prozess beteiligten Materialien ermittelt wird und bei dem die Regelgröße aus der Vakuumkammer als Regelstrecke in einem Messglied erfasst und in einer Recheneinheit derart verarbeitet wird, dass entsprechend einer Regelabweichung die dem Magnetronsputter-Prozess zugeführte Menge eines Prozessgasteils eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung der Regelgröße ein Partialdruck eines ersten Prozessgasteils und ein Partialdruck zumindest eines zweiten Prozessgasteils gemessen wird, wobei daraus ein Rechenwert gebildet wird, der als die Regelgröße zur Regelung eines Prozessgasanteilflusses als Stellgröße verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Prozessgasteil ein Arbeitsgas und ein zweiter Prozessgasteil ein Restgas und / oder Reaktivgas ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Arbeitsgas ein Inertgas, beispielsweise Argon, und das Restgas und / oder Reaktivgas beispielsweise Sauerstoff und / oder Stickstoff ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Rechenwert ein Quotient aus dem Messwert des Restgas- und / oder Reaktivgas-Partialdrucks und dem Messwert des Arbeitsgas-Partialdrucks ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Rechenwert als Regelgröße aus zwei oder mehr Reaktivgas-Partialdrücken und / oder Arbeitsgas- und / oder Restgaspartialdrücken mathematisch gebildet wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Rechenwert als Regelgröße das Produkt aus dem eingelassenen Argonfluss und dem Quotienten des Messwertes des Sauerstoff-Partialdrucks und des Argon-Partialdrucks ist.