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Die
Erfindung betrifft zwei Verfahren zur Regelung des Reaktivgasflusses
in reaktiven plasmagestützten
Vakuumbeschichtungsprozessen, bei dem eine Regelgröße, die
durch ein Plasma des Vakuumbeschichtungsprozesses bestimmt wird,
aus der Vakuumkammer als Regelstrecke mittels optischer Spektroskopie
in einem Messglied erfasst wird und in einem elektronischen Regler
derart verarbeitet wird, dass entsprechend einer Regelabweichung
die dem Vakuumbeschichtungsprozess zugeführte Menge eines Reaktivgases
als Stellgröße eingestellt
wird.
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Die
Erfindung betrifft des Weiteren eine Anordnung zur Regelung des
Arbeitspunktes von reaktiven, plasmagestützten Vakuumbeschichtungsprozessen,
bestehend aus einem Regelkreis, der aus der Vakuumkammer als Regelstrecke,
aus einem Messglied, aus einem elektronischen Regler und aus einem,
die Reaktivgaszufuhr einstellendem Stellglied gebildet ist.
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Zur
Kontrolle und Stabilisierung des Plasmaemissionsprozesses bei reaktiven
Beschichtungsprozessen wird in bekannter Weise ein Plasma-Emissions-Monitoring
(PEM) angewandt. Aus dem Emissionsspektrum der Entladung der Beschichtungsmaterialatome
im Plasma wird eine charakteristische Spektrallinie ausgefiltert,
und deren Intensität
mit Hilfe der optischen Spektroskopie gemessen. Die Intensität der Spektrallinie
hängt u.
a. von der Teilchenkonzentration des Materials im Plasma, und somit
von der Beschichtungsrate ab. Diese wiederum ist abhängig von
dem Arbeitspunkt der Prozessparameter, der durch den Sauerstoffgehalt
des Reaktivgases in der Vakuumkammer wesentlich bestimmt wird. Die Intensität einer
Spektrallinie des Beschichtungsmaterials ist damit auch ein Ausdruck
des Reaktivgasdruckes in der Vakuumkammer. Mit Hilfe des Plasma-Emissions-Monitoring
(PEM) wird der aktive Reaktivgasfluss als Funktion der Intensität geregelt.
Die Reaktivgaszufuhr soll dabei für den Prozess optimal dosiert
sein. Ein Reaktivgasüberschuss
führt zu
einer Reaktion bereits auf der Oberfläche des Target, was die Sputterrate
verschlechtert. Zu geringe Reaktivgäsmengen hemmen den reaktiven
Prozess. Verschiedene Reaktivgaskonzentrationen im möglichen Bereich
des reaktiven Prozesses erzeugen unterschiedliche Zusammensetzungen
der abgelagerten Schicht auf dem Substrat. Mit der Wahl eines geeigneten
Arbeitspunktes des Prozesses, der wesentlich bestimmt ist von der
Reaktivgaszufuhr, kann die Stöchiometrie
der Schicht beeinflusst werden. Gezielt eingestellte und stabilisierte
Arbeitspunkte verwirklichen definierte Schichtenzusammensetzungen
mit bestimmten gewünschten
Schichteigenschaften.
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Mit
einer kurz ausgebildeten Regelstrecke in der Vakuumkammer und einem
schnell reagierenden Reaktivgasventil als Stellglied können PEM-Regelkreise
eine niedrige Zeitkonstante verwirklichen, um auch Arbeitspunkte
für die
reaktive Beschichtung besonders dünner Schichten stabilisieren
zu können.
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Eine
genaue Einstellung und Stabilisierung des Arbeitspunktes gelingt
mit diesem beschriebenen Mess- und Regelverfahren jedoch nicht so
ausreichend, wie es für
Beschichtungen mit hohen Qualitätsanforderungen,
wie zum Beispiel beim Prozess mit einer Aluminium gedopden Zinkoxidabscheidung zur
Herstellung einer dünnen
TCO-Schicht erforderlich ist. Diese transparente und leitfähige Schicht,
die in Fotovoltaik-Anlagen und Displays Anwendung findet, erreicht
ihre volle Funktionalität
nur nach einer gezielt eingestellten Stöchiometrie während der
Herstellung der Schicht.
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Die
Intensität
der Spektrallinien als Messwert bei der reaktiven Beschichtung wird
noch von weiteren Prozessbedingungen als nur von der Teilchenkonzentration
beeinflusst, wie zum Beispiel direkt von der elektronischen Anregung
der Teilchen. Wobei die elektronische Anregung wiederum von der Teilchenzahl
abhängig
ist, die wiederum vom Reaktivgasfluss abhängt. Eine Regelung des Reaktivgasflusses
allein über
die Messung der Intensität
einer Spektrallinie führt
bei dieser Beeinflussung durch mehrere von einander abhängiger Prozessbedingungen
nicht reproduzierbar zu einem stabilen Arbeitpunkt, der die gewünschte Schichtenzusammensetzung
bewirkt.
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In
einem aus der Dissertation von Dr. rer. nat. Kirchhoff zum Thema „Untersuchungen
der optischen Plasma-Emission beim reaktiven Magnetronsputtern und
ihre Anwendung bei der Schichtbildung” bekannten Verfahren werden
zur Erhöhung
der Genauigkeit der Prozessregelung unter Verwendung des PEM die
Intensitäten
zweier unterschiedlicher Spektrallinien der Teilchenstrahlung eines
Materials, vorzugsweise des Beschichtungsmaterials gemessen, die
die gleiche Abhängigkeit
von der Teilchenkonzentration, aber unterschiedliche Abhängigkeit von
der elektronischen Anregung haben. Durch Quotientenbildung zwischen
diesen beiden Intensitäten erhält man ein
Signal, das die Abhängigkeit
von der elektronischen Anregung eliminiert, und eine Reaktivgaskonzentrationsregelung
ermöglicht,
die eine Annäherung
an einen stabilen Arbeitpunkt des Prozesses gewährt, was die Genauigkeit der
Plasmaprozessführung
zum Zwecke konstanter Schichtenzusammensetzungen erhöht. So ist
es hiermit möglich, veränderliche
Beschichtungsraten bei gleich bleibender Schichtenzusammensetzung
durch Anpassung der Reaktivgaszufuhr annähernd auszugleichen.
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Die
mit diesem Verfahren erreichte Genauigkeit der Plasmaprozessführung reicht
jedoch noch nicht aus, um die geforderten gezielt reproduzierbaren
Stöchiometrieverhältnisse
zu erhalten, da die Reaktivgaskonzentration und die Beschichtungsrate
als Haupteinflussgrößen der
Stöchiometrie
im Plasma in vielfältiger,
von einander abhängigen
Wechselbeziehung stehen, die die Schichtenzusammensetzung beeinflusst.
Die Prozesse können
zum Beispiel trotz gleich bleibender Anlagenbedingungen von Tag
zu Tag andere Beschichtungsergebnisse erzielen.
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In
der
JP 05 009 728 A und
in der
JP 2001 335
932 A wird je ein Verfahren zur Herstellung dünner Filme
aus Metalloxiden in einem plasmagestützten Vakuumprozess beschrieben.
Dabei wird das Verhältnis
der Strahlungsintensität
einer Spektrallinie eines Metalls und einer Spektrallinie des Sauerstoffs zur
Regelung des Reaktivgasflusses verwendet.
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Aufgabe
der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Anordnung zu
schaffen, die jeweils mit dem Regelvorgang der Reaktivgasregelung
einen derart stabilen Arbeitpunkt der Prozessparameter ermöglicht,
der gezielt einstellbare, reproduzierbare Stöchiometrieverhältnisse
in der abgeschiedenen Schicht bewirkt.
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Die
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein
Verfahren gemäß den Merkmalen
des Anspruches 1 gelöst.
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Werden
die Messwerte verschiedener am Beschichtungsprozess beteiligter
Materialien miteinander in Beziehung gesetzt, können die wechselseitige Beeinflussung
der Prozessparameter untereinander rechnerisch weitestgehend eliminiert
werden. Ein auf diese Weise gebildete Regelgröße erhöht die Genauigkeit des Prozesses
wesentlich.
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Die
Korrektur der Messwerte der Intensität der Spektrallinien der Teilchenstrahlung
beider Prozessmaterialien in Abhängigkeit
von der elektronischen Anregung der Teilchen kann zum Beispiel mit der
bekannten Methode der Messung und Quotientenbildung zweier ausgewählter Spektrallinien
des gleichen Prozessmaterials erfolgen, wobei der Einfluss der elektronischen
Anregung der Teilchenstrahlung beider Prozessmaterialien in Abhängigkeit
von der elektronischen Anregung der Teilchen kann zum Beispiel mit
der bekannten Methode der Messung und Quotientenbildung zweier ausgewählter Spektrallinien
des gleichen Prozessmaterials erfolgen, wobei der Einfluss der elektronischen
Anregung auf die Intensität
der Spektrallinien der Teilchenstrahlung beider Prozessmaterialien
eliminiert wird. Damit wird die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens erhöht.
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In
besonderer Ausgestaltung des Verfahrens ist der Rechenwert ein Quotient
aus dem Messwert der Intensität
einer Spektrallinie der Teilchenstrahlung des Prozessbeteiligten
Beschichtungsmaterials und dem Messwert der Intensität einer
Spektrallinie der Teilchenstrahlung des Reaktivgases. In überraschender
Weise wurde gefunden, dass dieser Quotient aus der Spektrallinienintensität zweier
verschiedener Prozessmaterialien, nämlich die des Beschichtungsmaterials
und die des Reaktivgases als Regelgröße für die Reaktivgasregelung zu
gezielten und reproduzierbaren stöchiometrischen Werten der Schichtenzusammensetzung führt.
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In
einer günstigen
Ausgestaltung des Verfahrens ist der Quotient derart gebildet, dass
der Messwert der Intensität
der Spektrallinie der Teilchenstrahlung des Prozessbeteiligten Beschichtungsmaterials der
Divisor ist. Das hat den Effekt, dass bei schwankender Reaktivgaszufuhr,
die möglicherweise
kurzzeitig auch gleich Null sein kann, keine undefinierten Signale
für das
Regelsystem entstehen.
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In
einer Verfahrensvariante wird die elektronische Anregung mittels
Messung des Verhältnisses der
Intensitäten
zweier Spektrallinien der Teilchenstrahlung eines dem Beschichtungsprozess
zugesetzten normierten, neutralen Gases ermittelt und hiermit die
Intensitäten
der Spektrallinien beider Prozessmaterialien korrigiert. Das als
neutral bezeichnete Gas ist hierbei ein am Prozess unbeteiligtes
Gas, wie zum Beispiel Argon. Mit der Messung des Verhältnisses
der Intensitäten
dieses neutralen Gases, das als störungsfreier Normparameter dient,
ist man in der Lage die elektronische Anregung der Teilchen exakter
zu ermitteln, da prozessbedingte Störgrößen weitestgehend ausgeschalten
sind. Mit der auf diese Weise ermittelten elektronischen Anregung
ist eine deutlich Fehler minimierte Korrektur der Messwerte der
Intensität
der Spektrallinien der Teilchenstrahlung beider Prozessmaterialien
möglich.
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In
einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist das normierte, neutrale Gas ein neutraler Teil des Prozessgases.
Hier könnte
auch das Arbeitsgas als Inertgas zur Messung der Intensitäten herangezogen
werden, was das Hinzufügen
eines weiteren Gases erspart.
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In
einem weiteren erfindungsgemäßen Verfahren
wird die Aufgabe dadurch gelöst,
dass als Regelgröße ein Rechenwert
aus einem zu ermittelnden Wert der Teilchenkonzentration des Prozessbeteiligten
Beschichtungsmaterials und einem zu ermittelnden Wert der Teilchenkonzentration
des Reaktivgases ist. Eine Regelgröße auf der Basis absoluter Stoffgrößen, wie
die Teilchenkonzentrationen der Prozessbeteiligten Materialien selbst,
bei denen der wechselseitige Einfluss der elektronischen Anregung und
anderer Prozessgrößen nicht
gegeben ist ist, liefert die Voraussetzung für höchste Genauigkeiten in der
Prozessführung.
Werden nun diese absoluten Stoffwerte der verschiedenen am Beschichtungsprozess
beteiligter Materialien miteinander in Beziehung gesetzt, können übrige materialabhängige Einflüsse der
Prozessparameter rechnerisch eliminiert werden. Ein auf diese Weise
gebildete Regelgröße erhöht die Genauigkeit
des Prozesses noch weiter.
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In
besonderer Ausgestaltung des Verfahrens ist der Rechenwert ein Quotient
aus dem zu ermittelnden Wert der Teilchenkonzentration des Prozessbeteiligten
Beschichtungsmaterials und dem zu ermittelnden Wert der Teilchenkonzentration
des Reaktivgases. In Analogie zur Bildung eines Quotienten aus Messwerten
der Spektrallinienintensität
der beiden Prozessmaterialien erreicht diese Regelgröße aus einem
Quotient von ermittelten absoluten Stoffgrößen eine bisher höchstmögliche Genauigkeit
in der Bestimmung des Arbeitspunktes zur Erzielung einer definierten
Stöchiometrie.
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In
einer konkreten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfah rens wird der zu
ermittelnden Wert einer jeden Teilchenkonzentration der beiden Prozessmaterialien
aus einem zugehörigem
Messwert der Intensität
der Spektrallinie der Teilchenstrahlung, aus einem Messwert der
Intensität
der Spektrallinie der Teilchenstrahlung eines dem Beschichtungsprozess
zugesetzten normierten, neutralen Gases, aus der ermittelten elektronischen
Anregung und aus der Teilchenkonzentration des normierten, neutralen Gases
gebildet. Hier geht das an sich bekannte Verfahren der Actinometrie
ein. Aus der Messung des Verhältnisses
der Intensitäten
der Emissionen des neutralen Gases erhält man die elektronische Anregung
der Teilchen und mit Hilfe der Teilchenkonzentration des neutralen
Gases und eines Verhältnisses der
gemessenen Intensität
der Teilchenstrahlung des neutralen Gases zur Intensität der Teilchenstrahlung eines
Prozessmaterials ist die absolute Teilchenkonzentration des Prozessmaterials
ermittelbar. Dieser Verfahrensweg erfolgt jeweils für das Beschichtungsmaterial
und für
das Reaktivgas.
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In
einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist das normierte, neutrale Gas ein neutraler Teil des Prozessgases.
Auch hier kann das sputternde Inertgas zur Messung der Intensitäten verwendet
werden, was das Hinzufügen eines
weiteren Gases erspart.
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In
bevorzugter Ausführungsweise
der beiden erfindungsgemäßen Verfahren
werden die die Regelgröße bildenden
Messgrößen an einem
Ort der Vakuumkammer erfasst. Das Erfassen aller erforderlichen Messwerte
an einem Ort hat den Vorteil, dass zunächst der Platzbedarf des Messgliedes
gering gehalten wird. Bedeutungsvoller ist jedoch, dass ortsabhängige Einflussgrößen auf
den Messprozess ausgeschlossen werden können. So haben Ablagerungen
von z. B. Beschichtungsmaterial auf dem Sensor und damit verbundene
Veränderungen
der Messwerte durch die Messung aller Messwerte mit ein und demselben
Sensor auf den Regelprozess keine Auswirkungen mehr.
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In
einer günstigen
Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Verfah ren
ist die Zeitkonstante des Regelkreises kleiner ist als die Prozesszeitkonstante der
Plasmaemission des Beschichtungsprozesses. Bei den erfindungsgemäßen Verfahren
werden bis zu vier oder mehr Messwerte gleichzeitig erfasst und verarbeitet
und die Ergebnisse im Vergleich zur Abweichung von einer Führungsgröße innerhalb
der Prozesszeitkonstante als Stellsignal an das schnell reagierende
Regelventil der Reaktivgaszufuhr ausgegeben. Dieser schnelle Regelprozess
ermöglicht eine
sehr genaue Prozessführung.
Im Vergleich sind beim erwähnten
bekannten Verfahren in dieser Zeit nur zwei Messwerte pro Regelkreis
erfasst und verarbeitet worden.
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Die
Aufgabe wird des Weiteren erfindungsgemäß mit einer Anordnung gelöst, bei
der das Messglied ein akusto-optisches Spektrometer mit einem Steuereingang
enthält
und ein Reglerausgang mit dem Steuereingang verbunden ist.
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Das
an sich in der Plasmadiagnostik bekannte akusto-optisches Spektrometer
ist ein spezielles optisches Filter, welches aus zwei gekreuzt angeordneten
Polarisatoren und einem zwischen geschaltetem Quarzkristall besteht.
Zunächst
werden die Wellenlängen
der eintretenden zu messenden Strahlung in eine Richtung, z. B.
vertikal polarisiert. Im Quarzkristall, welcher durch verschiedene
Frequenzen in entsprechende Ultraschallschwingungen versetzt werden
kann, interferiert eine Wellenlänge
einer solchen Ultraschallschwingung mit einem schmalen Bereich ausgewählter Wellenlängen der
zu messenden Strahlung und dreht diese um 90°. Bei der nachfolgenden Polarisation
werden die verbliebenen vertikalen Wellenlängen herausgefiltert und nur
das sehr schmale Band der im Kristall gedrehten Wellenlängen verbleibt
in sehr scharfer Darstellung als das weiterverarbeitbare Signal.
Diese schmalbandige Messung ermöglicht
eine Selektion von Einflüssen
nachbarlichen Wellenlängen
der ausgewählten
Wellenlänge
eines Materials in hoher Auflösung,
was die Messwertgenauigkeit deutlich erhöht. Da nun die Frequenzen der
Ultraschallschwingungen elektronisch ansteuerbar ausgeführt sind,
können
zudem sehr schnell die verschiedensten Wellenlän gen aus den zu messenden Teilchenstrahlungen
mit einem einzigen optischen Filter ausgewählt und erfasst werden. Das
Steuersignal zur Ansteuerung der verschiedenen Frequenzen wird vom
Regler des Messsystems entsprechend der erforderlichen Messwertabfragen an
das akusto-optische Spektrometer vorgegeben. Damit erzielt man in
kürzester
Zeit, nahezu simultan und mit geringem gerätetechnischem Aufwand mehrere
Messwerte der Intensitäten
der verschiedenen Teilchenstrahlungen von hoher Messgenauigkeit.
Die auf diese Weise genauer erfassten Messwerte des Beschichtungsmaterials,
des Reaktivgases und des neutralen Gases erzielen bereits einen
Genauigkeitseffekt für
die Prozessführung
bevor sie miteinander in die verfahrenserfinderische Beziehung gesetzt
und zu Stellsignalen für
den Reaktivgasfluss weiterverarbeitet, welche die besonders genauere
Prozessführung
ermöglichen.
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Mit
der herkömmlichen
PEM-Regeltechnik würde
man für
eine vergleichsweise schnelle Erfassung der Vielzahl von verschiedenen
Messwerten einen hohen gerätetechnischen
Aufwand von mehreren entsprechend der Anzahl der zu messenden Wellenlängen parallel
geschalteten optischen Filtern (Monochromatoren) benötigen, da
diese keinen schnellen Wechsel der zu erfassenden Wellenlängen realisieren
können.
Darüber
hinaus erreichen die optischen Filter der herkömmlichen PEM-Regeltechnik nicht
die beschriebene Genauigkeit.
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Der
Vorteil des in erfinderischer Weise in den Regelkreis der Reaktivgasregelung
angeordneten akusto-optischen Spektrometers wird z. B. bei Beschichtungsanlagen
mit rohrförmigen
Magnetrons praktisch ersichtlich. Bei diesen rohrförmigen Magnetrons,
die unter Praxisbedingungen nicht exakt zentrisch rotieren, ergeben
sich kurzzeitig unterschiedliche Abstände des Targets zum Magnetsystem
des Magnetrons und damit schwankende Beschichtungsraten. Unter Einsatz
des schnell reagierenden akusto-optischen Spektrometers ist man
in der Lage, auch solche kurzfristigen Schwankungen der Beschichtungsrate
im Prozessverlauf auszuregeln.
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In
einer günstigen
Ausgestaltung der Anordnung weist das Messglied und der Regler vier
separate Messkanäle
auf, womit bis zu vier separate Regelkreise ausführbar sind. Mit dieser Anordnung
ist eine Kontrolle und Regelung von einem Beschichtungsprozess an
mehreren Stellen in der Vakuumkammer z. B. mittels Extremwert- oder,
Mittelwertbildung der Kanalmesswerte oder von mehreren Beschichtungsprozessen
in z. B. In-line-Beschichtungseinheiten gleichzeitig möglich, und
erlaubt auch die Prozessüberwachung
und -regelung an verschiedenen Anlagen.
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Die
Erfindungen soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. Die
zugehörige
Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung des Prinzips eines
erfindungsgemäßen Regelkreises.
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In
der Vakuumkammer 1 als Regelstrecke ist ein reaktiver Magnetron-Sputterprozess
dargestellt. Zwischen einem Target 2 aus dem Beschichtungsmaterial 3 und
einem Substrat 4 wird unter Zufuhr von inertem Sputtergas 5,
wie z. B. Argon, und von Reaktivgas 6, wie z. B. Sauerstoff,
ein Plasma 7 erzeugt. Zugleich wird dem Plasma 7 in
der Vakuumkammer 1 ein am Beschichtungsprozess unbeteiligtes,
neutrales Gas 8, z. B. Helium zugefügt. Mittels eines Messgliedes 9,
bestehend aus einem Faser-Optik-Systems 10,
einem übertragenden
Lichtwellenleiter 11 und einem akusto-optischen Spektrometer 12 werden
die Intensitäten
der Teilchenstrahlungen (Emissionen) der Prozessbeteiligten Stoffe,
wie die Emissionen des Beschichtungsmaterial 3 und des Reaktivgases 6 und
die Intensitäten
der Teilchenstrahlung des prozessunbeteiligten, neutralen Gases 8 im
Plasma 7, erfasst, parallelisiert und im nachgeschaltenen
akusto-optischen Spektrometer 12 selektiert. Dabei wird
das akusto-optische Spektrometer 12 vom elektronischen
Regler 13 nach der erfindungsgemäßen Vorgabe mit einem Signal
angesteuert, das eine Frequenz entsprechend der auszufilternden
Wellenlänge
im akusto-optische Spektrometer 12 auslöst. Nach Erfassung des Messwertes
der Spektrallinie im elektronischen Regler 13 wird der Vorgang
nacheinander in kürzester
Zeit für
alle weiteren erfindungsgemäß erforderlichen Messwerte wiederholt.
Aus den gefilterten Messwerten der Intensität der Teilchenstrahlung des
Beschichtungsmaterials 3, des Reaktivgases 6 und
des neutralen Gases 8 werden im elektronischen Regler 13 die
erfindungsgemäßen Verhältnisse
und Quotienten gebildet und der mit einer entsprechend der vorgegebenen
Stöchiometrie
im Plasma 7 rechnerisch gebildeten Führungsgröße verglichen. Aus der Regelabweichung
wird eine Stellgröße erzeugt
und an das Regelventil zur Reaktivgaszufuhr 14 als Stellglied übermittelt,
welches die Einstellung des Reaktivgasflusses bewirkt.
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- 1
- Vakuumkammer
- 2
- Target
- 3
- Beschichtungsmaterial
- 4
- Substrat
- 5
- inertes
Sputtergas
- 6
- Reaktivgas
- 7
- Plasma
- 8
- neutrales
Gas
- 9
- Messglied
- 10
- Faser-Optik-Systems
- 11
- Lichtwellenleiter
- 12
- akusto-optisches
Spektrometer
- 13
- elektronischer
Regler
- 14
- Regelventil
zur Reaktivgaszufuhr