JPH059728A

JPH059728A - 薄膜形成方法

Info

Publication number: JPH059728A
Application number: JP16452491A
Authority: JP
Inventors: Makoto Yoshida; 吉田　　誠; Kazuhiro Miyamoto; 和弘宮本
Original assignee: Stanley Electric Co Ltd
Current assignee: Stanley Electric Co Ltd
Priority date: 1991-07-04
Filing date: 1991-07-04
Publication date: 1993-01-19

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、薄膜形成工程中にその場観察で薄
膜の特性を検出し、薄膜形成条件を制御して所望の特性
の薄膜を形成する方法を提供することを目的とする。【構成】薄膜材料と所定の気体とを容器内で活性化して
基板上に薄膜を形成する工程と、薄膜の形成工程中にお
いて、活性化した薄膜材料と気体とから発生する放射光
を分光分析する工程と、分光分析した放射光の強度に基
づき薄膜の形成条件を制御する工程とで構成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、基板上に薄膜を形成す
る方法に関し、特に、所望の特性の薄膜を得るために薄
膜の形成中にその場観察（in-situ observation ）をし
ながら薄膜形成を制御する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】基板上に薄膜を形成する技術として、ガ
ラス基板あるいは高分子フィルム上に透明導電膜を形成
する方法がある。１つの方法では、真空容器内に、Ｏ₂
ガス、Ｏ₂とＡｒなどの不活性ガスとの混合ガス、ある
いは不活性ガスを１０^-3〜１０ ^-6Ｔｏｒｒ導入する。

【０００３】このガスを直流、高周波、あるいはマイク
ロ波放電などによって活性化し、その活性化したガスの
雰囲気中でＺｎ、ＺｎＯ、Ｓｎ、ＳｎＯ₂、Ｉｎ、Ｉｎ
₂Ｏ ₃、あるいはＩＴＯ（インジュウム錫酸化物）など
の薄膜の材料となる母材を電子ビーム加熱法、抵抗加熱
法、高周波誘導加熱法などの方法で蒸発させる。蒸発し
た母材は基板上に堆積し、金属酸化物で形成された透明
導電膜の薄膜が形成される。

【０００４】母材が酸化物の場合は、雰囲気ガスによっ
て酸化度の低下を防止し、母材が金属のときは雰囲気ガ
スから酸素を供給して酸化物を堆積させる。酸素が薄膜
中に含まれる程度、すなわち酸化度を適正に制御しない
と透明性と導電性の両立しにくい条件を満たすことがで
きない。プラズマ等の活性化ガスの使用により、膜の強
度等を向上することができる。

【０００５】この薄膜の形成工程においては、導入する
気体成分の混合比や流量、真空容器内の圧力、基板の温
度、放電電力などの各種制御条件を設定制御して成膜す
る。そしてできあがった薄膜を真空容器から取り出し
て、各種の評価試験を行い薄膜の抵抗率を測定する。

【０００６】

【発明が解決する課題】上記従来技術の方法において
は、得られた導電膜の抵抗率が所望の値かどうかを知る
ことができるのは、成膜が完了した後であり、所望の値
となっていなかった場合には最初からやりなおしするこ
とになり、歩留まりが悪くなる。

【０００７】また、膜の抵抗率の測定のためには基板を
真空容器から取り出す必要があり、その際に薄膜の表面
が汚染される恐れがある。測定した薄膜の上にさらに別
の膜を形成するような場合には汚染により不良品を発生
する危険がある。

【０００８】膜の特性をその場観察し、成膜の特性を製
造工程中に自由に制御できないために精密な抵抗率ある
いは特性を得ることができない。

【０００９】本発明の目的は、薄膜形成工程中において
薄膜の特性をその場観察し、薄膜形成条件を制御して所
望の特性の薄膜を形成する方法を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の薄膜形成方法に
おいては、薄膜材料と所定の気体とを容器内で活性化し
て基板上に薄膜を形成する工程と、薄膜の形成工程中に
おいて、活性化した薄膜材料と気体とから発生する放射
光を分光分析する工程と、分光分析した放射光の強度に
もとづき薄膜の形成条件を制御する工程とを含む。

【００１１】

【作用】薄膜の形成工程中に発生する放射光を分光分析
することにより活性化ガス中の所定活性種の比、したが
って形成される薄膜の特性、たとえば抵抗率を知ること
ができる。放射光を分光分析測定しながら発光ピークの
強度に応じて薄膜の形成条件を制御すると所望の特性の
薄膜が基板上に形成できる。

【００１２】また、分光分析を利用することにより、非
接触で特性が測定できる。

【００１３】

【実施例】以下、図面を参照しながら本発明の方法を説
明する。

【００１４】図１は本発明の薄膜形成方法が適用される
薄膜形成装置のブロック図である。図１において、高真
空に排気される真空容器１の内部に薄膜が形成される基
板２と、プラズマ源３と、金属材料源４とが配置され
る。

【００１５】プラズマ源３は放電電源５からの放電電力
を与えられてプラズマ６を発生する。プラズマ源３へは
所定の気体成分７たとえば、Ａｒのような不活性ガスと
酸素が流量制御可能な流量計８を介して供給される。

【００１６】プラズマ源３は、たとえば放電電極やマイ
クロ波発生装置で構成される。９は排気装置に接続され
た排気通路である。排気通路９中にはコンダクタンス制
御バックル１５が設けられており、気流のコンダクタン
スを任意に制御できる。

【００１７】真空容器１の一部にはプラズマ６を観測す
ることのできる位置に真空シールした観測窓１０が設け
られる。観測窓１０には光ファイバ装置１１が取り付け
られ、プラズマからの放射光を分光分析装置１２に導
く。分光分析装置１２ではフィルタ、プリズム、グレー
ティング等の公知の分光分析手段と光検器を用いること
により発光スペクトル強度を測定する。

【００１８】なお、光ファイバを真空容器内部に導入し
てもよい。分光分析装置１２は連続的に波長を走査し、
所定波長の光を検出するものでもよいが、より好ましく
は所定波長域の光を連続的に受光検出するもので構成さ
れる。

【００１９】測定した分光結果は電気信号としてコント
ローラ１３に入力される。コントローラ１３は、金属材
料源４から蒸発し、プラズマ内で活性化した金属原子に
よる発光ピーク強度と、気体原子の発光ピーク強度とを
表す信号を受けて、その発光強度比を演算し、その比に
応じて薄膜形成条件を制御するための制御信号を発生す
る。

【００２０】さらに、発光強度の絶対値を利用してもよ
い。このコントローラ１３は公知のマイクロコンピュー
タによって構成できるが、さらにアクチュエータ（図示
しない）と、両者をつなぐインターフェース（図示しな
い）を含んでもよい。

【００２１】図示の構成においては、コントローラ１３
からの制御信号の一つは制御ライン１４を介して排気通
路９に設けられたコンダクタンス調整用バッフル１５の
駆動手段に与えられる。コンダクタンス調整用バッフル
１５により排気速度が調整され、プラズマ６の活性化雰
囲気の圧力も調整される。

【００２２】制御信号の他の一つは制御ライン１６を介
して流量計８の制御手段に与えられ、気体７の流量が制
御される。当然、流量によって雰囲気圧力ガスが調整さ
れる。さらに、複数種類のガスを用い、各ガスまたは一
部のガスを流量計を介して供給する場合、雰囲気ガスの
組成を制御することもできる。

【００２３】制御信号の残りの一つは制御ライン１７を
介して放電電源５の制御手段に与えられ放電電力が制御
される。雰囲気ガスを適当に活性化することにより、反
応が活発となり、良好な特性で強固な膜を成膜できる。

【００２４】形成される薄膜の抵抗率は分光分析装置１
２とコントローラ１３とで検出される金属原子の発光ピ
ーク強度と、気体原子の発光ピーク強度との比に依存す
るのでその強度比をモニタしながら圧力、流量並びに放
電電力を調整してやれば低抵抗率から高抵抗率まで任意
の抵抗率の薄膜が基板上に形成できる。

【００２５】しかも、抵抗率の調整は真空容器１から基
板を取り出すことなく、薄膜形成工程中にその場観察で
行うことができる。さらに、分光分析は形成された薄膜
に非接触で行うことができる。このため、形成された薄
膜に影響を与えることなく、連続的に薄膜の特性をモニ
タできる。

【００２６】上記薄膜形成方法の一例としてＺｎＯ膜を
基板に形成する場合を説明する。図２は図１の装置でＺ
ｎＯ膜を形成中の発光スペクトルを示す。図２において
横軸は光の波長を、縦軸は発光強度を示す。

【００２７】発光スペクトルは活性種（原子、分子等）
の鋭い発光ピークを含み、その波長位置によってその成
分がわかる。図２の場合、６３５ｎｍにＺｎ原子の発光
ピーク、７７７ｎｍにＯ原子の発光ピークが見られる。

【００２８】発光ピークの面積は、発光種の数に比例す
るので、発光ピーク面積からガス中の原子数を堆察でき
る。半値幅はほぼ一定と近似できるので発光ピークの高
さを測定すれば、発光に関する種（原子、分子等）の数
を堆定できる。

【００２９】より具体的には、たとえば所定波長に対す
るナローバンドパスフィルタと光検出器の組み合わせで
各発光ピークを測定できる。発光強度の比を用いること
により、ある種の規格化が行われ、測定精度が向上す
る。たとえば、観察窓１０上への光吸収性物質の堆積に
よる入射光強度の低下を補償することができる。

【００３０】図３に、Ｏ原子の発光ピークの発光強度
とＺｎ原子の発光ピークの発光強度との比を横軸に、薄
膜の抵抗率ρを縦軸にとった特性を示す。図３から分か
るように発光強度比と抵抗率ρとの間には図示の曲線の
ような一定の関係がある。

【００３１】発光強度比を観測しながら圧力、流量並び
に放電電力を調整、制御してやれば所望の抵抗率のＺｎ
Ｏ膜が得られる。たとえば、低抵抗率のＺｎＯ膜を得た
い場合には相対的に酸素を減少させてＺｎ原子の発光ピ
ークに対するＯ原子の発光ピークの発光強度比を小さく
すればよい。

【００３２】原子の発光ピークを利用する場合を説明し
たが、分子や中間生成等の発光ピークを利用してもよ
い。予め種々の成膜条件で発光スペクトルを測定し、拡
大率等所望の声質と関連付けた検量線（グラフ）を形成
しておけば、発光ピークの測定により所望の性質を堆積
することが可能となる。

【００３３】また、活性ガスを用いない場合も発光ピー
クの発光強度比によって薄膜の特性を知ることができ
る。強度比を観測しながら制御すれば特定の特性の薄膜
が得られる。

【００３４】本発明の方法は、上記のＺｎＯ薄膜の形成
にかぎらず、発光強度比と抵抗率あるいは他の特性の関
係を予め知ることにより色々な材料の薄膜の成膜に利用
できることはいうまでもない。

【００３５】本発明の薄膜形成方法は、Ｚｎ，Ｓｎ
Ｏ₂，Ｉｎ₂Ｏ₃，ＩＴＯなどの酸化物を母材とする透
明導電膜、透明ヒータあるいは赤外線反射膜などや、透
明電極膜を基板として用いる薄膜トランジスタや薄膜太
陽電池の製造に特に有効に利用できる。

【００３６】以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに制限されるものではない。たとえば、
種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者
に自明であろう。

【００３７】

【発明の効果】活性化雰囲気中の発光種である薄膜構成
材料、たとえば金属原子と気体原子の発光強度比を観測
して制御することにより、形成される薄膜の抵抗率等を
自由に制御することができる。

【００３８】また、抵抗率等の特性の測定は基板を真空
容器から取り出すことなく、薄膜形成工程中にその場観
察、かつ非接触で実行することが可能である。

【００３９】従って、薄膜の上にさらに別の膜を形成す
る場合等にも、薄膜表面の汚染の心配がない。

【００４０】薄膜形成中にリアルタイムに特性を観測し
それに基づき特性を自動的に制御して正確な特性あるい
は抵抗率の薄膜を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例による方法を実施するための
装置のブロック図である。

【図２】本発明の実施例による方法で観測される発光
スペクトルの図である。

【図３】本発明の実施例による方法で利用される、発
光強度比と抵抗率との関係を示すグラフである。

【符号の説明】

１・・・・・真空容器２・・・・・基板３・・・・・プラズマ源４・・・・・金属材料源５・・・・・放電電源６・・・・・プラズマ７・・・・・気体８・・・・・流量計９・・・・・排気通路１０・・・・観測窓１１・・・・光ファイバ１２・・・・分光分析装置１３・・・・コントローラ１４，１６，１７・・・制御線１５・・・・コンダクタンス制御バッフル

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】薄膜材料と所定の気体とを容器内で活性
化して基板上に薄膜を形成する工程と、前記薄膜の形成工程中において、活性化した前記薄膜材
料と気体とから発生する放射光を分光分析する工程と、分光分析した前記放射光の強度にもとづき前記薄膜の形
成条件を制御する工程とを含む基板上に薄膜を形成する
方法。
【請求項２】前記薄膜材料は金属であり、前記気体は
酸素を含み、前記放射光を分光分析する工程は前記金属
原子の発光ピークと前記酸素原子の発光ピークの発光強
度の比を検出する工程を含み、前記制御する工程は前記
発光強度の比に応じて前記薄膜の形成条件を制御する工
程を含む請求項１記載の基板上に薄膜を形成する方法。
【請求項３】前記金属は亜鉛であり、前記基板上に形
成する薄膜は酸化亜鉛である請求項２記載の基板上に薄
膜を形成する方法。
【請求項４】前記薄膜の形成条件を制御する工程は、
前記発光強度の比により前記薄膜の電気抵抗率を制御す
る請求項３記載の基板上に薄膜を形成する方法。